甲烷化操作实操
化工公司合成工段操作规程(含甲烷化、冰机岗位)
化工公司合成工段操作规程工作流程（含甲烷化、冰机岗位）目录第一章规章制度一、安全生产基本要求【4】二、交接班制度【5】三、巡检制度【5】四、岗位责任制【6】第二章合成工序工艺流程简介一、合成工序的任务【6】二、工艺原理及流程简介【6】第三章工艺操作规程一、电器仪表的试运行【7】二、系统吹除方案【7】三、合成塔触媒装填方案【9】四、合成循环机试车方案【9】五、试气密试压及系统置换方案[10]六、升温还原方案（见触媒厂家升温方案）[10]七、工艺指标[10]八、正常操作要点[11]九、正常开停车步骤[111十、一般事故的判断与处理[12] 十一、事故危害及处理办法[13] 第四章应急事故处理措施一、事故应急处理措施[16]二、有毒有害物质及预防措施[17] 第五章安全规程一、安全操作规程[17]二、检修安全规程[18]三、防冻防凝安全规程[20]四、安全阀、压力表安全规程[21] 甲烷化工序操作规程第一章工艺简介一、主要任务[22]二、工艺流程[22]三、设备一览表[22] 第二章试车方案一、试车前的准备工作[23]二、吹除清扫方案[23]三、水压试验[24]四、仪表控制系统调试[25]五、单体试车[25]六、系统水联动试车[25] 第三章开车方案一、开车前的检查工作[25]二、开车前的准备工[25]三、开车前仪表控制系统的调试[26]四、系统置换[26]五、气密试验【26】六、开车步骤[27]七、生产控制[27]第四章正常开停车方案一、正常开车步骤[28]二、正常停车步骤【28】第五章安全注意事项一、本工段的主要有毒有害物质及防护措施[28]二、本工段试车过程中的安全注意事项[:28] 第六章冰机岗位操作规程本工序任务[28]二、正常操作规程【29】三.冰机注意事项[29]四、冰机岗位事故应急预防措施[29] 第七章合成工段各岗位工作流程（含甲烷化、冰机工序）合成工段主任工作流程【32】二.合成工段氨合成班长工作流程[33]三.合成工段氨合成主操作工作流程[35]四.合成工段氨合成副操作工作流程[36]五.合成工段氨合成分析工工作流程[37]六.合成工段冰机操作工工作流程[38] 第八章安全消防应急预案【39】第九章危化品事故应急预案[42]第一章规章制度一、安全生产基本要求1“安全生产，人人有责”，企业的各部门、各级负责人都要对分管部门的安全生产负责。
甲烷化工艺
经净化后由甲烷化合成天然气的大型商业化工厂。
碎煤加压气化后净化煤气通过镍催化剂在 2.4～6MPa、300-700℃下，将H2、CO合成 天然气的技术，在美国大平原建成第一期 工程规模389万Nm3/d （相当于日产原油2 万桶）合成天然气工厂。于1980年7月破土 动工，1984年4月完工并投入试运转，1984 年7月28日生产出首批合成天然气并送入美 国的天然气管网。该厂至今还在正常运行。
b.从公用系统引出另一股净化空气经 自力式压力调节阀稳定阀后压力300kPag， 并经仪表风过滤器过滤后分配至各气动控 制仪表设备。 c. 过滤分离器、闪蒸罐均设置超压安 全泄放空系统。 d.从三甘醇再生塔塔顶排出的气体中 大部分为水蒸气，经过排出管线进入尾气 冷却器，冷取至环境温度后进入尾气焚烧 炉下部的气液分离腔，分离掉游离液体， 液体进入站内污水池后集中处理，分离出 的气体经焚烧炉燃烧后，转化成无污染环 境物质后排入大气。
此处加入高压蒸汽后温度为285℃和220℃ 的原料气汇合使得原料气被稀释，减弱放 热反应。混合后的气体温度255℃进入进入 R6002-1；R6002-1的另一股出口气和E6006 第一锅炉进料水预热器换热后温度为296℃ 和220℃的原料气汇合后温度为262℃进入 R6002-2（气体调节催化剂为GCC--2、 6×4mm、27.1m3；甲烷化催化剂为MCR、 11×5mm、17m3）主要反应为： CO+3H2=CH4+H2O CO+H2O=CO2+H4 CO2+4H2=CH4+2H2O C2H6+H2=2CH4，
2、在氨厂典型的甲烷化炉操作条件下，每 1% CO转化的绝热温升为72℃，每1% CO2转 化的绝热温升60℃，反应炉的总温升可由 下式计算： ΔT=72×[ CO]入+60×[ CO2]入 式中 ΔT--分别为进口气中CO、CO2的含 量，%（体积分数） （二）、甲烷化系统的主要设备有哪些？
(完整版)甲烷化操作规程
甲烷化操作规程甲烷化岗位作业指导书拟稿:审核:批准:公布日期：目录一、岗位任务 (2）二、工艺指标（2)三、工艺原理及流程 (2)四、主要设备 (3）五、正常开车步骤（4）六、正常停车步骤 (5)七、紧急停车步骤 (5）八、异常现象及处理方法（5）九、安全注意事项（6）一、本岗位任务甲烷化岗位的主要任务：在适当的压力、温度、催化剂的作用下把甲醇后的CO和CO2与H2合成为CH4和H2O，并把H2O分离下来，把CO+CO2含量控制在25ppm以下,送往合成岗位。
二、工艺指标(一)新鲜气温度30-40℃（二)催化剂热点温度250℃± 5 ℃（三)甲烷化塔一入温度≤130℃(四）塔壁温度≤150℃（五）甲烷化塔二入温度250℃-270℃。
(六）甲烷化塔二出温度≤190℃（七）出系统CO+CO2含量≤25PPM三、工艺原理及流程(一)工艺原理：本工段主要作用是脱除工艺气的CO和CO2。
在催化剂的作用下使少量CO、CO2加氢生成CH4和H2O,把工艺气的CO和CO2的含量脱除到25PPM 以下.由于该反应是放热反应,本工段充分利用其反应热以加热合成塔入口气体.甲烷化催化剂是以镍为活性组分，以稳定活性氧化铝为载体。
反应原理：CO+3H2= CH4+H2O +206.24kJ/molCO2+4H2= CH4+2H2O +165.4kJ/mol（二）流程：1、工艺介质主流程:从压缩机六段来的氢氮气进油分离器,油水分离后气体进入预热器与合成塔出口气体进行热量交换，加热后经合成塔环隙进塔底换热器与出口气体进一步换热,然后出合成塔进加热器，经蒸汽加热后再经合成塔心管到内件顶部进触媒层进行反应。
出口气体经塔底换热器换热后进预热器管内继续换热，然后进水冷排冷却,再进水分离器分离水后送合成。
注：(1）入工段阀门处增设旁路,主要目的是开停车时使用老系统的精练气。
(2)系统入口阀门前接循环机来气管线；增设放空管线。
(3)去合成阀门前增设去甲醇管线,为甲醇开车使用。
甲烷化岗位操作规程
⑶活塞杆螺帽松动，连杆 车处理
轴瓦吻合不匀，十字头销 ⑵紧急停车处理
松动
⑶检修
⑷气缸余隙过小
9 循 环 机 油 泵 出 口 油 ⑴油过滤器堵塞
⑴清洗过滤器
⑵、合成塔进出口压差 <0.8Mpa
⑶、系统压差
<2.0Mpa
⑷、电加热器水压
>0.1Mpa
2、温度：
⑴、触媒热点温度
235—370+5℃
⑵、塔壁温度
<180℃
⑶、合成塔二出温度 ≤180℃
⑷、水冷排出口温度 <35℃
3、气体成份：
⑴、进塔气 CO 含量 ≤0.5%
⑵、CO+CO2 含量
≤25Pmm
⑴、打开付线阀，关闭出口阀，关闭进口阀，打开放空阀卸压。
⑵、停下循环机，关闭冷却水阀门。
七、本岗位常见事故及处理：
序号 发生现象
常见原因
处理方法
1 触 媒 层 温 度 增 高 过 醇后 CO、CO2 含量升高 ⑴加大副线流量，
快
调低电加热器电流
⑵启用循环机
⑶切气
2 触 媒 层 温 度 突 然 下 ⑴主线和副线气比例不 ⑴减少副线流量
②、立即与压缩岗位联系，停止送气。迅速关闭补气阀门。按紧急停车步 骤停循环机（如电加热器在用时，须先停用电加热器）。
③、迅速关闭系统进、出口阀门。 ④、按短期停车方法处理。 四、 本岗位安全操作规程： 1、严格按工艺开停车程序，不得超指标操作。 2、严格按工艺指标进行，不得超指标操作。 3、系统放空要缓慢，以免产生静电着火。 4、电机启动前注意盘车，并注意各电机电流、温升。 5、注意检查安全装置、压力表是否灵敏可靠。 6、严格按升降温速率升降温。 7、严格按升降压速率升降压。 8、加强岗位间联系，确保信号准确无误。 9、加强巡回检查。 五、本岗位正常操作要点： 1、触媒层温度的调节，使温度控制在指标以内，稳定其操作。 2、塔壁温度的控制，绝对不允许超指标操作。 3、CO+CO2 含量的控制。 4、系统压力的控制。 5、系统压差的控制。 六、本岗位主要运转设备的操作规程： 1、循环机开车：
甲烷化技术
甲烷化技术¯ ¯ ¯ ¯ ¯ ¯ ¯ ¯ ¯ ¯ ¯ ¯ ¯ ¯ ¯ ¯ ¯ ¯ ¯ ¯ ¯ ¯ ¯ ¯ ¯ ¯ ¯甲烷化技术是煤制天然气的关键环节，一氧化碳和氢气在一定温度、压力和催化剂下合成甲烷的反应叫甲烷化反应。
煤制天然气的原理就是合成气的甲烷化反应，其化学方程式如下：一氧化碳和氢反应：CO +3H2 =CH4 +H2O △H= -206.2kJ/mol反应生成的水与一氧化碳发生作用CO +H2O =CO2 +H2 △H= -38.4kJ/mol二氧化碳与氢作用：CO2 +4H2 =CH4 +2H2O △H =-165.0kJ/mol以上反应体系为强放热、快速率的自平衡反应，温度升高到一定程度后反应速率快速下降且向相反方向（左）进行。
另外甲烷化的过程属于体积缩小的反应，增加反应压力，一方面有利于提高反应速率，另一方面有助于推动反应向甲烷合成向进行，增加压力可以在很大程度上减小装置体积，提高装置产能。
甲烷化反应为强放热反应，每转化1%的CO，体系绝热升温约72℃，因此煤制天然气工艺要解决一氧化碳转化率和反应热的转移问题。
该过程中发生的副反应：一氧化碳的分解反应：2CO =CO2 +C △H= -173.3kJ/mol沉积碳的加氢反应C +2H2 =CH4 △H = -84.3kJ/mol该反应在甲烷合成温度下，达到平衡是很慢的。
当有碳的沉积产生时催化剂失活。
反应器出口气体混合物的热力学平衡，决定于原料气的组成、压力和温度。
目前，甲烷化技术已经用在大规模的合成气制天然气上，最大的问题是催化剂的耐温和强放热反应器的设计制作上。
甲烷化工艺有两步法和一步法两种类型。
甲烷化合成操作注意事项
合成现场安全操作
污染物安全：
1.装置漏油必须统一收集，除杂做循环利用。 2.现场废水不能随意排放，必须接管指定排放
3.废弃药瓶要统一摆放归集，不可乱扔
4.废弃保温材料同一地点堆置
巡检安全：
1.现场巡检人员必须配备四合一检测仪，实 行双人双检，佩戴防爆对讲机 2.随时注意现场报警装置，注意跑冒滴漏， 及 时发现，处理 3. 必须佩戴劳动防护用品，认真巡检，严格交接 班 4.冬季巡检注意防滑摔伤
• 止回阀使用注意 注意阀门方向，箭头与介质流向一致，如 介质易结晶可能造成阀片不能压下起不到 指挥、止回的作用。
主要设备的操作
锅炉给水泵组
启用步骤： 1.启动前的检查及准备 稀油站 油系统 冷却水系统 注水排气
2.锅炉给水泵的暖泵 正暖 （启动时） 倒暖（备用时） 在泵启动前暖泵时间不小于2小时，用测温 枪测量上下壳体温度差为15—20℃。 3.中控确认泵组启动条件 进口阀开 润滑油压力 冷却水压力 回流阀开 除氧槽液位
• 操作注意：
1.当阀杆开闭到位时，不能再强行用力，否则会 拉断内部螺纹或插销螺丝，使阀门损坏 2.开闭阀门时手不能直接开动时可用F扳手开闭 3.开闭阀门时注意观察阀门的密封面，尤其是填 料压盖处防止泄漏
截止阀
截止阀是用于截断介质流动的，截止阀的阀杆 轴线与阀座密封面垂直，通过带动阀芯的上下 升降进行开断。截止阀一旦处于开启状态，它 的阀座和阀瓣密封面之间就不再有接触，并具 有非常可靠的切断动作，因而它的密封面机械 磨损较小，由于大部分截止阀的阀座和阀瓣比 较容易修理或更换密封元件时无需把整个阀门 从管线上拆下来，这对于阀门和管线焊接成一 体的场合是很适用的。
4.泵的启动及注意事项 按启动按钮，当电流从高值下降，泵压上 升稳定后，缓慢打开泵的出口阀 若给水泵管道内无水，开始时不能全开出 口阀，应用此阀控制进入主管道流量，决 不能用进口阀来控制泵的流量。
甲烷化操作实操
1、甲烷合成反应器的反应机理？在甲烷化反应器中主要进行的是甲烷的合成反应，即一氧化碳、二氧化碳与氢在催化剂的作用下转化成甲烷。
甲烷合成反应是个强放热反应，伴随甲烷合成反应同时还发生了一氧化碳的氧化还原。
总反应方程式如下：CO + 3H2 = CH4 + H2OCO2 + 4H2 = CH4 + 2H2OCO + H2O = CO2 + H22.在氨厂典型的甲烷化炉操作条件下，毎1%CO转化的绝热温升为72℃，每1%CO2转化的绝热温升60℃，反应炉的总温升可由下式计算：ΔT=72╳[CO]入+60╳[CO2]入式中：ΔT----分别为进口气中CO、CO2的含量，%（体积分数）3甲烷化设备主要有哪些？甲烷化设备主要有硫吸收器、甲烷化反应器、高压废热锅炉、低压废热锅炉、甲烷化换热器、高压蒸汽过热器、开车加热器、循环压缩机、水冷器、水分离器等设备。
4、甲烷化催化剂的组成及主要组分的作用是什么？甲烷化催化剂是以镍为活性组分在载体上，为获得催化剂的活性和热稳定性有添加了一些促进剂。
主要组分有Ni、Al2O3、MgO、Re2O3等Al2O3是一种普遍使用的载体。
Al2O3具有多种结构形态，用于甲烷化的是具有大孔的Al2O3。
MgO是一种良好的的结构稳定剂。
Re2O3为稀土氧化物，具有良好的活性与稳定性。
5、为什么要对甲烷化催化剂进行还原？还原过过程中有哪些化学反应？①甲烷化催化剂使用前，是以镍（Ni）的氧化物形式纯在，所以使用时，必须还原活化。
在还原剂（H2、CO）被氧化的同时，多组分催化剂中的NiO被还原具有活性的金属镍（Ni），并在还原过程中形成了催化剂的孔道。
而Al2O3不会被还原，起着间接支持催化剂结构的助构作用，使镍处于均匀分散的微晶状态，使催化剂具有较大的比表面、较高的活性和稳定性。
②甲烷化催化剂还原时发生如下反应：NiO + H2 = Ni + H2O - 2.55KJ/molNiO + CO = Ni + CO2 - 30.25 KJ/mol这些都不是强放热反应，还原过程本身不会引起催化剂床层大的温升。
低变及甲烷化
低变及甲烷化操作规程（翻译本）停车隔离低变炉及低变炉保护床仪表控制盘操作员将低变炉连锁选择器开关从“正常”转到“紧急”，连锁信号引起电机动作打开低变炉旁路阀SP-5，关闭低变炉进口阀SP-4。
TCV-281和TCV-111与SP-4开关连锁。
当SP-4关闭，TCV-281和TCV-111也关闭，断开淬冷水。
这些阀门必须仔细检查，确认已经关闭，然后关闭它们下游的切断阀和确认旁路阀已关闭。
注意：这一步执行失败将引起设备催化剂损坏。
隔离变换现场操作员负责完成下列步骤：1、仔细检查SP-5，确认已打开。
2、仔细检查SP-4，确认已关闭。
确认它的2″旁路阀已关闭。
3、按下低变炉出口阀关闭按钮，MOV-1，确认它及其3/4″旁路阀已关闭。
4、用手握住气动控制器关闭低变炉出口阀MOV-1上游的出口阀。
5、关闭MOV-3并确认它的2″旁路阀已关闭。
6、关闭V-4并确认它的2″旁路阀已关闭。
确认V-4跨接管上18″切断阀已关闭。
7、确认低变炉10″手动旁路阀已关闭。
（旁路管道从V-4跨接管开始，与MOV-1下游管道相连）8、关闭MOV-30并确认它的2″旁路阀已关闭。
9、关闭MOV-31并确认它的2″旁路阀已关闭。
10、关闭LCV-155下游切断阀并它的1″旁路阀已关闭。
11、关闭LCV-263下游切断阀并它的11/2″旁路阀已关闭。
在变换炉被隔离后应放空泄压并用氮气保护催化剂。
低温变换炉放空与氮气吹扫1、低温变换炉可以用三种方式放空。
前两种最有效。
a、慢开低变炉进口管接出的2″放空管线上的两个放空阀。
（一个阀大开度，另一个慢开以控制放空的量）这样气体放空到位于103-C上方管架的小放空罐。
b、打开V-4下游的两个2″导淋阀（一个阀大开度，另一个慢开以控制放空的量）这样气体放空到103-C与104-C之间的放空烟囱。
c、打开位于低变炉出口管上4″和6″两个放空阀。
这样气体放空到PIC-5放空消音器。
（一个阀大开度，另一个慢开以控制放空的量）确认到102-J进口的4″阀门已关闭。
甲烷化技术综合篇
甲烷化技术综合篇甲烷化甲烷化技术技术技术综合篇综合篇甲烷化就是利⽤催化剂使CO 和CO2加氢转化为CH4的⽅法，此法可以将碳氧化物降低到10ppm 以下，但需要消耗氢⽓。
⼀、加氢反应CO+3H 2=CH 4+H 2O+206.16KJCO 2+4H 2=CH 4+2H 2O+165.08KJ此反应为强放热反应，有氧⽓存在时，氧⽓和氢⽓反应会⽣成⽔，在温度低于200℃，甲烷化催化剂中的镍会和CO 反应⽣成羰基镍：Ni+4CO=Ni(CO)4因此要避免低温下，CO 和镍催化剂的接触，以免影响催化剂的活性。
甲烷化的反应平衡常数随温度增加⽽下降，作为净化脱除CO 和CO2作⽤的甲烷化技术，反应温度⼀般在280～420℃之间，平衡常数值都很⼤，在400℃、2.53Mpa 压⼒下，计算CO 和CO 2的平衡含量都在10－4ppm 级。
湖南安淳公司开发的甲烷化催化剂起活温度210℃，使⽤温度为220～430℃之间。
进⼝温度增加，催化剂⽤量减少，压降和功耗有较⼤的降低。
这部分技术在国内已经⾮常成熟，⽽且应⽤多年。
⽬前，甲烷化技术已经⽤在⼤规模的合成⽓制天然⽓上，因此最⼤的问题是催化剂的耐温及强放热反应器的设计制作上。
⼆、甲烷化催化剂甲烷化是甲烷蒸汽转化的逆反应，因此甲烷化反应的催化剂和蒸汽转化催化剂⼀样，都是以镍作为活性组分，但是甲烷化反应在温度更低的情况下进⾏，催化剂需要更⾼的活性。
为满⾜上述需要，甲烷化催化剂的镍含量更⾼，通常为15～35％（镍），有时还需要加⼊稀⼟元素作为促进剂，为了使催化剂能承受更⾼的温升，镍通常使⽤耐⽕材料作为载体，且都是以氧化镍的形态存在，催化剂可压⽚或做成球形，粒度在4～6mm 之间。
催化剂的载体⼀般选⽤AI 2O 3、MgO、TiO、SiO 2等，⼀般通过浸渍或共沉淀等⽅法负载在氧化物表⾯，再经焙烧、还原制得。
其活性顺序为：Ni／MgO稀⼟在甲烷化催化剂中的作⽤主要表现在：提⾼催化剂活性和稳定性、抗积炭性能好、提⾼了催化剂耐硫性能。
甲烷化合成操作注意事项
时发现，处理 3. 必须佩戴劳动防护用品，认真巡检，严格交接
班 4.冬季巡检注意防滑摔伤
• 止回阀使用注意
注意阀门方向，箭头与介质流向一致，如 介质易结晶可能造成阀片不能压下起不到 指挥、止回的作用。
主要设备的操作
锅炉给水泵组
启用步骤：
1.启动前的检查及准备
稀油站
油系统
冷却水系统
注水排气
2.锅炉给水泵的暖泵
正暖 （启动时）
倒暖（备用时）
在泵启动前暖泵时间不小于2小时，用测温 枪测量上下壳体温度差为15—20℃。
• 安全阀的作用原理是
基于力平衡，一旦阀 瓣所受压力大于弹簧 设定压力时，阀瓣就 会被此压力推开，其 压力容器内的气（液） 体会被排出，以降低 该压力容器内的压力
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• 止回阀 • 止回阀的作用是只允许介质向一个方向流
动，而且阻止方向流动。通常这种阀门是 自动工作的，在一个方向流动的流体压力 作用下，阀瓣打开；流体反方向流动时， 由流体压力和阀瓣的自重合阀瓣作用于阀 座，从而切断流动。包括旋启式止回阀和 升降式止回阀。
（6）注意观察工艺冷凝液汽提塔181T101压力和各分离器 液位，防止分离器液位过低发生串气现象，引起181T101 设备超压。
停车：
停车注意事项
1. 在停车操作期间系统泄压时，操作员应参考各 甲烷化反应器设备压力下的工艺温度曲线图， 防止蒸汽在催化剂上冷凝。
2.循环系统未泄压前，循环压缩机干气密封不能 停运，防止工艺气串入干气密封系统，污染干 气密封端面。
4.停车时必须切换氮气密封，保持干气密封系统运 行正常
甲烷化装置工艺技术讲解
❖ 五、国外甲烷化合成技术概况 ❖ 20世纪70年代，世界上出现了自工业化革命以来 ❖ 的第1次石油危机，引起了各国及相关公司的广 ❖ 泛关注，并积极寻找开发替代能源。 ❖ 当时德国鲁奇(Lugri)公司和南非煤、油、气公 ❖ 司率先在南非F-T煤制油工厂建设了1套半工业化 ❖ 煤制合成天然气实验装置，鲁奇公司还和奥地利 ❖ 艾尔帕索天然气公司，在奥地利维也纳石油化工 ❖ 厂建设了另1套半工业化实验装置。 ❖ 2 套实验装置，都进行了较长时期的运转，取 ❖ 得了很好的试验成果。
❖ 工艺技术成熟先进，设备和材料立足于国 ❖ 内，由于天然气合成流程技术相对成熟，只需引 ❖ 进天然气合成工艺技术的催化剂和工艺包就可以。 ❖ 而且煤制天然气可与其他合成气化工产品如 ❖ 甲醇等实现联产，并副产一定数量的油品，视不 ❖ 同煤质而言，油的产率约占煤质量的3~观， 可大大降低天然气成本。
❖ 一是采用鲁奇气化生产城市煤气,粗煤气经过净化后直 ❖ 接送城市煤气管网,其甲烷浓度15% ,CO浓度35% ，典 ❖ 型的运行工厂有河南义马煤气厂、哈尔滨煤气厂等。 ❖ 另一种是固定层间歇气化生产半水煤气，经过净化后半 ❖ 水煤气中CO体积分数为29% ， 对其实现甲烷化。 ❖ 在20世纪80年代，在缺乏耐高温甲烷化催化剂的情况 ❖ 下，中国五环工程有限公司率先开发和研究该甲烷化工 ❖ 艺技术。这一工艺在湖北沙市、十堰第二汽车制造厂和 ❖ 北京顺义等城市居民用气和工业炉用气的供应中实现了 ❖ 工业化。
❖ 二、天然气（甲烷）的用途
❖ 1）民用燃料
❖ 天然气是理想的民用燃料，具有热值高、易输送、 燃烧充分无污染、使用较水煤气等其他气体燃料 安全等优良特性。
❖ 2）天然气汽车
❖ 压缩天然气汽车（CNGV）在世界范围内发展很快。 其优点是燃烧完全，对环境污 染小，发动机积 炭少，节省润滑油，燃烧价格低（与1吨汽油热 值相当的天然气价格不到汽油价格的一半），安 全系数高，噪音小；
甲烷化工序43100#操作规程
徐州东兴能源有限公司40000Nm3/h焦炉煤气制LNG装置焦炉煤气甲烷化工序工艺技术操作规程（43100#）文件编号：DXJC-2015-07编写：李世田审核：刘力东兴LNG技术组2015年11月目录一、任务二、原理三、工艺流程说明1、气体流程2、汽包给水流程3、气体排污和蒸汽闪蒸流程四、开车前的准备1、开车前的检查和准备2、烘炉3、煮炉4、甲烷化催化剂的装填1、开车前的确认2、氮气置换和氮气循环管线3、甲烷化催化剂的升温和蒸汽发生系统的开车4、甲烷化反应器的投料5、甲烷化系统的提量和提压注意事项6、再开车六、正常操作控制指标1、正常控制指标2、正常维护及注意事项1、计划停车2、紧急停车八、不正常情况及处理1、停电及其处理2、停仪表空气及其处理3、脱盐水中断及其处理4、冷却水中断及处理5、甲烷化反应器超温及处理6、自动调节器故障及处理7、调节阀堵塞及其处理8、报警及处理九、主要设备规格及参数十、岗位职责十一、巡回检查制度十二、交接班制度十三、安全注意事项经深度净化的焦炉气组成为：H2含量~57%、CH4含量~20.8%，CO+CO2含量12.6%，N2含量~5.6%，CnHm含量~1.87%。
焦炉气中其它的有害杂质在上游工序已经除去。
在甲烷化工序，CO、CO2与H2在催化剂的作用下反应生成CH4。
这一方面增加了CH4的产量，同时可脱去焦炉气中的CO和CO2降低后续工序的分离难度，同时回收热量副产蒸汽自用和外供。
二、工艺原理甲烷化工艺的原理是CO、CO2和H2在适当的温度、压力条件下及催化剂存在时发生甲烷化反应，其化学反应式见反应（1）和反应（2）。
CO+3H2→CH4+H2O(g) △H0=-206.2kJ/mol(1)CO2+4H→+CH4+2H2O(g) △H0298k=-165.0kJ/mol 通常情况下反应（1）比反应（2）的反应速度要快，放出的热量也更多。
反应体系中同时有变换反应存在。
甲烷化工艺流程
0.85
0.81 0.82 0.83 0.84 0.85 0.86 0.87 0.88 0.89 0.825 0.8275 0.83 BASE-UNI TS 0.8325 0.835 0.8375 0.84 0.8425 0.845 0.8475
0.9
0.91 0.92 0.93 0.94 0.95 0.96
27
5
351
19
266
30
Q=2651950
S PLIT 2 180 B 11 10 467 B 13 467 184 Q=-7086550 W =96388 COMP1 W =31976 12 15 7 COMP2 9 Q W Duty (Watt) Power(W att) 189 Temperature (C) Q=-1446070 351 B 17 180 Q=-659454 8 Q=-402107 20 B 14 351 Q=-807775 B 15 30
0 16 25 689 4 1713
300 420
0
0
0
26 Q=0 657 5 954 Q=-1917705 HEX4 18
Q=0
27 Q=0
12
30 131
250 549
475 19 713 250 Q=-969904 HEX5 20 510 2
316 579 30 B2 264 Q=-1064580 9 PRODUCT S
Sensitiv ity S-1 Summary S1
R3T
R2T
R1T
对应循环比
BASE-UNI TS 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5
甲烷化工艺流程
甲烷化工艺流程甲烷化是一种将甲烷转化为有机化合物的技术。
甲烷是天然气的主要成分，而甲烷化工艺则能够将甲烷转化为更有价值的化学品，如甲醇、乙烯和丙烯等。
下面，我将介绍一种甲烷化工艺的流程。
首先，甲烷化反应需要使用一个催化剂来促进反应的进行。
常用的催化剂包括铂、铑和钯等贵金属催化剂。
反应的条件一般为高温和高压环境下。
在反应开始之前，甲烷和空气会被混合在一起，形成甲烷和氧气的混合物。
然后混合物进入一个反应器中，反应器内设置了合适数量的催化剂。
当混合物进入反应器后，甲烷和氧气开始发生反应。
在催化剂的作用下，甲烷的碳氢键被断裂，形成甲基自由基（CH3·），而氧气则会被还原成氧自由基（O·）。
甲基自由基和氧自由基之间会发生链式反应，形成甲醇分子。
甲基自由基和氧自由基首先发生反应，形成甲醛（CH2O）分子。
然后，甲醛再与另一个甲基自由基发生反应，形成甲醇。
这个过程是一个自由基聚合的过程，会连续产生甲醛和甲醇。
甲醇是甲烷化反应的主要产物，可以在后续工艺中被进一步转化为其他有机化合物。
甲醇具有广泛的应用领域，可用于合成其他化学品，如乙醇和丙酮等。
此外，甲醇还可以作为燃料使用。
甲烷化反应的副产物包括二甲醚和甲醛等。
这些副产物的生成量取决于反应的条件和催化剂的类型。
副产物经过适当的处理后，也可以得到一定的经济价值。
甲烷化工艺的流程复杂且多样化，上述为其中一种常见的流程。
在实际应用中，还需要综合考虑反应效率、催化剂的稳定性、副产物的处理等因素。
随着科技的发展，甲烷化工艺也将不断完善，为实现甲烷资源的高效利用提供更好的解决方案。
甲烷化反应式
甲烷化反应
一、概念
甲烷化反应是指：在催化剂的作用下，用氢气还原一氧化碳和二氧化碳生成甲烷和水的反应。
反应方程式如下：
→ CH4+H2O
CO+3H2催化剂
→ CH4+2H2O
CO2+4H2催化剂
二、化工反应流程图
三、影响化学反应的因素
（1）温度：
本反应是放热反应，温度低有利于反应的进行，但温度过低，因催化剂活性降低，反应速率将会下降；此外若温度过低，则可能无法反应，因此反应温度应当适当低些，即可。
（2）压力
CO和CO2的甲烷化反应是体积缩小的反应，因此压力越高越有利于反应的进行相反，降低反应压力，残余的CO和CO2就会有所上升，反应越不利。
四、甲烷化反应的特点
（1）甲烷化反应是总体积缩小的反应；
（2）甲烷化反应是强放热反应；
（3）甲烷化反应需要在甲烷化催化剂存在的条件下进行。
托普索甲烷化工艺操作规程
托普索甲烷化工艺操作规程
《托普索甲烷化工艺操作规程》
托普索甲烷化工艺是一种重要的化工生产工艺，广泛应用于石油、化工等行业。
为了保证生产安全和产品质量，必须严格执行《托普索甲烷化工艺操作规程》，以规范操作流程，确保生产过程中的安全和稳定。
首先，操作人员必须熟悉托普索甲烷化工艺的基本原理和操作流程，掌握相关的安全知识和技能。
在进行操作之前，必须进行严格的岗前培训，了解设备的结构和工作原理，掌握操作细节和注意事项。
其次，操作人员在进行生产操作时，必须佩戴符合要求的个人防护装备，保证自身安全。
在操作过程中，必须遵循工艺流程，按照标准操作程序进行操作，严格执行各项操作规程，确保安全生产。
在操作设备时，必须保证设备处于良好的工作状态，及时进行设备检查和保养，确保设备安全可靠。
对于设备异常情况和故障，必须立即采取相应的措施，防止事故的发生。
另外，操作人员必须严格执行工艺流程和操作规程，确保产品质量符合标准要求。
在生产过程中，必须不断监测产品质量，及时调整操作参数，确保产品质量稳定。
综上所述，《托普索甲烷化工艺操作规程》对于保障生产安全
和产品质量具有重要意义。
操作人员必须严格执行规程，确保生产过程的安全和稳定，保证产品质量的合格性。
甲烷化工艺PPT
进入R6002-1（气体调节催化剂为GCC-2、 6×4mm、34m3；甲烷化催化剂为MCR、 11×5mm、26.5m3）的气体发生反应为：
CO+3H2=CH4+H2O
CO2+4H2=CH4+2H2O。
CO+H2O=CO2+H4
C2H6+H4=CH4
出口气体温度为675℃经E6003第一高压废锅产生 高压蒸汽后温度下降为320℃分两股，一股经 E6007进出料换热器温度下降为242℃进入E6008 低压废锅产生低压蒸汽后温度为190℃，经过 D6001气液分离器后进C6001循环气压缩机温度提 升至199℃经E6007进出料换热器后温度升高到 277℃，
TEG（三甘醇） 别名：三乙二醇 分子式： C6H14O4 物化性质： 无色无臭有吸湿性粘稠液体。可燃、 低毒，相对密度1.1254。沸点288℃，熔点4.3℃
TEG（三甘醇）安全注意事 1、TEG 闭口杯闪点177°C，开口杯燃点166°C，空气中爆炸浓度0.9-9.2%(v/v)，
闪点：在一稳定的空气环境中，可燃性液体或固 体表面产生的蒸气在试验火焰作用下被闪燃时的 最低温度 。
2、在氨厂典型的甲烷化炉操作条件下，每 1% CO转化的绝热温升为72℃，每1% CO2转 化的绝热温升60℃，反应炉的总温升可由 下式计算： ΔT=72×[ CO]入+60×[ CO2]入 式中 ΔT--分别为进口气中CO、CO2的含 量，%（体积分数） （二）、甲烷化系统的主要设备有哪些？
1、主流程： a.湿煤制气经过循环水冷却在25~40℃ 后，进入脱水系统设置的过滤分离器，分 离掉湿煤制气中游离态液滴及固体杂质。 分离后呈水饱和状态的湿煤制气进入吸收 塔，湿煤制气在吸收塔中的上升过程中， 经过填料段，与从塔上部进入的贫三甘醇 充分接触，气液传质交换，脱除掉煤制气 中的水份后，经塔顶捕雾丝网除去甘醇液 滴后由塔顶部出塔。
净化车间岗位操作法
变换甲烷化岗位操作法1.岗位任务本岗位主要任务是将来自气化工段的工艺气中的CO与水蒸汽在适宜的温度下，经耐硫变换催化剂的作用，反应生成有用的CO2及H2，且回收变换反应生成热。
其CO含量由46%~64%（干基）降至0.35%（干基）以下，合格变换气送至低温甲醇洗装置。
主要反应式：CO＋H2O CO2＋H2＋9.84Kcal/mol将甲醇洗送来的净化气在配入中压氮后在甲烷化触媒的作用下将气体中的CO、CO2转化为CH4，使出净化的精制气中的CO+CO2≤20ppm，H2/N2=3。
主要反应式：CO＋3H2 CH4＋H2 O＋48.28Kcal/molCO2＋4H2 CH4＋2H2 O＋39.6Kcal/mol2.流程叙述由来自Shell煤气化的温度150℃、压力 3.25MPa，含CO：56.3%、H2：19.1%、CO2：2.2%、N2：9%、H2O：14%、H2S：1000PPm、Ar：0.2%的气体73926Nm3/h经原料气分离器分离水份后进入煤气预热器管程预热到180℃，再经原料气过滤器后进入第一煤气预热器管程被加热到251℃，然后进入蒸汽混合器与蒸汽充分混合后温度260.9℃进入第一变换炉进行变换反应，CO含量由64.6%（干基）降到20.6%（干基）。
出第一变换炉气体温度439.3℃进入淬冷过滤器Ⅰ，用变换冷凝液激冷后气体温度降到280℃进第二变换炉继续进行变换反应。
出第二变换炉的温度379.1℃、CO含量3.3%的气体进甲烷化加热器管程、第二煤气预热器壳程分别与净化气、入口煤气换热，温度降到341.3℃后进入淬冷过滤器Ⅱ被激冷至240℃。
被激冷的气体进入第三变换炉上段继续反应后出口气体温度257℃、CO含量0.47%依次进第一煤气预热器壳程、锅炉给水换热器Ⅱ和入口煤气、锅炉给水换热后温度下降到220℃进入第三变换炉下段进一步反应，使出口气体CO含量小于0.35%。
第三变换炉下段出口气体221.4℃进入低压废热锅炉副产0.6MPa蒸汽，气体温度下降到170℃经变换气分离器Ⅰ分离冷凝液后依次进锅炉给水换热器Ⅰ、变换分离器Ⅱ、脱盐水换热器、变换气分离器Ⅲ、变换气水冷器、变换气分离器Ⅳ后40℃、3.074MPa进入变换气水洗塔除去变换气中微量的NH3、HCN等。
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1、甲烷合成反应器的反应机理？在甲烷化反应器中主要进行的是甲烷的合成反应，即一氧化碳、二氧化碳与氢在催化剂的作用下转化成甲烷。
甲烷合成反应是个强放热反应，伴随甲烷合成反应同时还发生了一氧化碳的氧化还原。
总反应方程式如下：CO + 3H2 = CH4 + H2OCO2 + 4H2 = CH4 + 2H2OCO + H2O = CO2 + H22.在氨厂典型的甲烷化炉操作条件下，毎1%CO转化的绝热温升为72℃，每1%CO2转化的绝热温升60℃，反应炉的总温升可由下式计算：ΔT=72╳[CO]入+60╳[CO2]入式中：ΔT----分别为进口气中CO、CO2的含量，%（体积分数）3甲烷化设备主要有哪些？甲烷化设备主要有硫吸收器、甲烷化反应器、高压废热锅炉、低压废热锅炉、甲烷化换热器、高压蒸汽过热器、开车加热器、循环压缩机、水冷器、水分离器等设备。
4、甲烷化催化剂的组成及主要组分的作用是什么？甲烷化催化剂是以镍为活性组分在载体上，为获得催化剂的活性和热稳定性有添加了一些促进剂。
主要组分有Ni、Al2O3、MgO、Re2O3等Al2O3是一种普遍使用的载体。
Al2O3具有多种结构形态，用于甲烷化的是具有大孔的Al2O3。
MgO是一种良好的的结构稳定剂。
Re2O3为稀土氧化物，具有良好的活性与稳定性。
5、为什么要对甲烷化催化剂进行还原？还原过过程中有哪些化学反应？①甲烷化催化剂使用前，是以镍（Ni）的氧化物形式纯在，所以使用时，必须还原活化。
在还原剂（H2、CO）被氧化的同时，多组分催化剂中的NiO被还原具有活性的金属镍（Ni），并在还原过程中形成了催化剂的孔道。
而Al2O3不会被还原，起着间接支持催化剂结构的助构作用，使镍处于均匀分散的微晶状态，使催化剂具有较大的比表面、较高的活性和稳定性。
②甲烷化催化剂还原时发生如下反应：NiO + H2 = Ni + H2O - 2.55KJ/molNiO + CO = Ni + CO2 - 30.25 KJ/mol这些都不是强放热反应，还原过程本身不会引起催化剂床层大的温升。
6、温度、压力、空速、气体成分对甲烷化催化剂的还原有何影响？①温度温度是影响还原过程的主要因素。
温度过低，还原速度很慢，还原过程拖得时间太长。
温度过高，由于热老化及还原过程中生成的水不能及时从催化剂空隙中排出，而引起镍的反复氧化还原会导致镍晶长大，同样也不能获得最大的镍表面而影响催化剂的活性。
根据实验，在还原温度300～400℃范围内，可获得镍表面积的最大值。
在400℃下还原，催化剂还原完全，活性也明显提高。
②压力压力对还原反应影响不大。
但还原阶段，若用工艺气还原介质时，适当提前至正常操作压力，将与利于甲烷化反应的进行，可提早供应合格的合成气，缩短非生产时间。
③空速加大空速有利于还原过程的水及时排出，使催化剂有较大的接触表面积，而且也可缩小催化剂床层轴向温差是催化剂充分还原，因此采用较高空速是有益的。
但考虑到加热器设备的能力及还原气体的来源，还原空速一把采用正常操作空速的25%～50%。
④气体成分合格的工艺气、N2-H2混合气以及纯氢，均可选做为还原剂。
工作人员希望气提中氢浓度比较高些，水蒸汽浓度尽可能低。
若气体中水蒸汽浓度高于3%，将使催化剂丧失部分活性，即使以后用干气操作也不能恢复。
7、甲烷化催化剂升温还原操作应注意哪些问题？①升温还原操作，应根据催化剂生产厂家及甲烷化塔内件生产厂家提供的该型号催化剂升温还原方案和本企业具体情况制定切实可行的升温还原方案。
②、升温还原介质可采用纯N2、工艺气、N2-H2气，采用工艺气还原时，应严格控制气体中CO、CO2的总量小于0.7%；升温阶段可根据加热设备的能力，适当提高升温速度④采用气体打循环的方法进行升温还原，当床层升温到300℃左右时，催化剂中残留的碱式碳酸钠会分解，放出CO2，此时应适当加大循环量的防空量，使入塔气中CO2含量应保持在1%一下。
⑤加热设备的能力及还原气体来源允许时，应尽可能选用高空速。
通常，还原空速为操作空速的25%～50%,约在1500～2500小时-1左右。
⑥还原期间要确保水冷器出口气体温度小于35℃，并要及时排出放水分离其中的水，降低气体中水汽的浓度。
⑦采用工艺气还原，当床层温度达到350℃并维持一段时间后，出口CO及CO2含量小于10mg/kg时，即可一边继续还原一边向甲烷化合成塔送气，从而缩短非生产时间。
⑧还原终点的判定。
当采用工艺气还原时，还原过程中伴随有甲烷化反应，在设计空速下，当出口CO和CO2总含量符合净化指标时，可认为还原完毕，降温投入正常操作。
部分中小型厂根据经验在400℃下维持4～8小时，即认为还原完全也是可行的。
8、脱硫的反应机理？脱硫反应机理：利用催化剂中的氧化锌与原料气中的硫化氢及硫化物反应生成硫化锌，从而将原料气中所含的硫除去。
其反应方程式如下：ZnO + H2S = ZnS + H2O9、甲烷化反应设定水碳比的含义？水碳比是指水蒸气与原料气中含碳组分的比值。
水碳比的设定是为了保护催化剂的活性，通过对水碳比的控制，防止因高温反应造成催化剂吸碳或粘结而使催化剂失去活性。
10、甲烷化装置出界区的天然气主要成分及含量是多少？甲烷化装置出界区的天然气主要成分：CH4浓度为（97.84%）、CO2浓度为（0.18%）、H2浓度为（1.44%）、CO 浓度为（14ppm）、N2 + Ar浓度为0.52%。
11、甲烷化催化剂活性衰退的主要表现是怎样？1、出口微量CO和CO2的总量增高；催化剂使用初期通常活性良好，出口微量甚至检测不出，随着时间的延长，出口微量逐步上涨，及催化剂活性逐步衰退。
2、床层热点温度向下部移动；使用初期，热点位置一般在床层的1/4～1/3处（上部）随着催化剂活性的衰退，热点位置由床层上部逐渐向下部推移。
12、甲烷化催化剂床层温度急剧下降的原因是什么？应如何让处理？造成甲烷化催化剂床层急剧下降的原因可能是：脱碳塔带液，脱碳液大量涌入甲烷化塔引起温度急降处理的办法：联系相关工段，采取措施停止带液；关闭系统导入阀，停止系统补气，并排放清理系统积液：待前系统工序正常后，重新升温加量，根据催化剂工况是否更换催化剂。
13、甲烷化催化剂床层温度突然升高的原因是什么？如何处理？引起甲烷化催化剂床层温度突然升高的原因主要是进塔的CO和CO2含量增高，具体的原因可能是：①变换工段出现故障，CO含量增高；②甲醇洗工段出现故障CO和CO2增高。
处理方法：①联系有关工段采取措施，降低CO/CO2含量；②关闭系统导入阀停止系统补气；③若催化剂床层已严重超温，可将甲烷化塔内压力卸至常压，并用纯N2\N2-H2或合格的工艺气降温。
14、甲烷化系统正常开车如何操作？当系统处于保温保压状态，且催化剂床层温度仍在正常范围内时，接到开车通知后，分析醇洗气合格，可缓慢向塔内送气，并开启水冷器通入冷却水。
微量分析合格后，检查水分离器无水，方可联系相关工段向甲烷化装置送气。
若停车时间较长，催化剂床层温度已降至活性温度以下，应首先向系统导入合格气，视情况开启循环机，电炉通电升温，当炉温升至正常范围，按相关程序，向甲烷化反应器送气。
15、甲烷化系统正常停车如何操作？①临时停车接到停车通知后，关闭系统进出口阀和甲烷化塔进出口阀，用N2-H2气保压、保温、②停车时间较长接到停车通知后，先用工艺气将催化剂床层温度降至250℃，然后停止送工艺气，用N2-H2气或纯N2气置换。
关闭甲烷化塔进出口阀，维持塔内正压，然后让其自然降温。
根据需要确定塔外系统是否需要泄压，但塔内始终用纯N2或N2气维持正压。
16、甲烷化操作的要点是什么？①催化剂床层热点的控制根据甲烷化塔进口气体成分及生产负荷的变化，及时调节冷副阀、循环机回路阀、电加热器电流等，稳定催化剂热点在适宜的范围。
当催化剂床层温度猛烈上升或下降时，应立即判明原因，采取相应措施，进行调节。
②确保微量合格随时掌握甲烷化塔进口气体中CO\CO2\H2S含量和出塔微量情况。
如含量超过指标，应及时与相关工段联系。
同时适当调整空速和催化剂床层温度，确保微量合格。
③水冷器温度控制及水分离器中水的排放要严格控制水冷器出口气体温度低于40℃，并及时排放水分离器中的水，确保去甲烷化合成塔的气体不含水，水蒸汽浓度不超标。
17、气体组分对甲烷化反应有何影响？入塔气中CO\CO2含量增加，加重了催化剂的负荷，加快了催化剂活性的衰退，提高了氢耗与惰性气甲烷含量，特别是CO2甲烷化比较困难，当入口气中CO2浓度增大，有可能导致出塔CO2含量增加，应适当提高进口温度，保证出口CO2含量符合指标。
当入口气中CO和CO2浓度为0.1～0.2%或更低时，虽然甲烷化负荷轻了，但甲烷化反应速度由于反应物浓度的降低也减慢，为保证甲烷化塔出口微量能稳定地符合指标，应当提高入口气温度18、操作空速对甲烷化反应有何影响？操作空速应大于设计空速会引起塔出口微量指标以及催化剂活性衰退的加快，并不可取，降低空速一般是在前面工序出现事故引起甲烷化催化剂波动时采取的措施。
当出口气超过指标而又不便更换催化剂时，也可用降低空速的办法来维持生产。
空速的选择还和催化剂的性能有关，故应按催化剂生产厂提供的催化剂性能参数，合理确定操作空速。
19、压力对甲烷化有何影响？甲烷化反应为体积收缩反应，提高压力有利于反应的进行；提高压力也相应增大反应物分压而加快反应的进行。
因而，随反应压力提高，有利于提高催化剂活性，使用空速也可加大反应压力。
20、温度对甲烷化反应有何影响？在氨厂条件下，甲烷化催化剂在远离平衡状态下操作，平衡制约作用可以忽略；从动力学考虑，提高温度可加快反应的进行。
根据温度对J105催化剂的活性影响，实验结果表明：200℃低温下即具有良好的活性，在225～350℃温度范围内催化剂活性随反应温度的提高而提高。
根据温度对J101催化剂活性影响，实验结果表明：225～350℃温度范围内，CO2的转化率随反应温度的升高而明显增大。
350～450℃之间温度对催化剂活性影响不大，在450～550℃温度范围内，随温度的增加，CO2的转化率反而下降，热力学平衡制约作用以十分明显。
通常，使用初期催化剂性能较好，塔入口温度可调节在操作温度的底限，以后，随着使用时间的延长，可适当提高操作温度，保证塔出口微量CO和CO2总量符合指标。
具体操作温度指标应根据催化剂生产厂提供的催化剂性能指标确定。
21、某厂甲烷化催化剂系统催化剂升温还原操作简介。
某场Ф600甲烷化塔，催化剂装填容积1.6m3，共装填J105甲烷化催化剂201吨，用精炼煤气进行升温还原。
升温还原前用精炼气对系统置换、吹扫、试压、设备、电器、仪表调试合格，特别彻底清除甲烷化塔热电偶套管的水分，确保升温还原过程中催化剂床层温度指示正确。