高钙饼干、茶叶中钙含量的测定(EDTA法)
EDTA法测补钙剂中的钙含量
NaOH (5mol/L)。 HCl (2mol/L)。 仪器：分析天平，研钵等
三、实验步骤 1.EDTA浓度的标定
2 28.0 31.64%
3 28.0 31.64%
平均W 31.68%
相对偏 平均相对
差
偏差
0.25% -0.13% -0.13%
0.26%
注：在测定EDTA浓度时mCaCO3=0.2593g，在测定药品中该含量时m药 =0.3305g。根据药片说明书，每0.6g该药片含葡萄糖酸钙0.16g，即 W=26.7%, 相当于WCaCO3=5.95% W=31.68% ，相当于WCaCO3=7.07%。
74.53% 74.34% 74.30%
3 28.99 74.04%
相对偏 平均相对
差
偏差
0.31%TA浓度时mCaCO3=0.2546g，在测定药品中该含量时m药 =0.3702g。 根据该药片说明书，每1.7g含CaCO31.25g，即WCaCO3=73.5%。
（ml）
CEDTA(mol/L) 差
对偏差
1 21.55 2 21.58
0.1116 0.1114
0.1115
0.09% -0.09% 0.03%
3 21.57
0.1115
0
VEDTA （ml） 1 12.90 2 12.92 3 12.90
WCaCO3
51.95% 52.03% 51.95%
平均 WCaCO3
51.98%
相对偏 平均相对
食品中钙含量的测定(1)
实验九食品中钙含量的测定钙是人体内非常重要的元素之一,钙参与整个生长.发育过程并与各种有机物结合在一起,体内钙总重的99%存在于骨组织及牙齿内，婴儿，学龄前儿童、孕妇和哺育期母亲都需要足够的钙，因此，测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。
一、实验目的：掌握络合滴定法测钙含量的原理，熟练其操作过程。
二、实验原理：钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。
在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到等当点时，EDTA 就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。
根据EDTA络合剂用量可计算钙的含量。
三、仪器与试剂与材料：仪器：碱式滴定管25mL，10mL；万分之一天平；电炉；凯式烧瓶等试剂：1）三乙醇胺（75%）和水（1：1）2）2mol/L氢氧化钠：称取80g氢氧化钠用水溶于1000mL。
3）10%盐酸羟氨。
4）混合消化液：硝酸＋高氯酸＝（4＋1）5）钙指示剂: 称取0.2g钙指示剂,20g氯化钠于研钵中,充分研细,混合均匀.6）镁溶液: 1gMgSO4.7H2O溶于200mL水中7）1%甲基红指示剂。
8）20%氢氧化钠溶液。
9）EDTA溶液：准确称取4.50gEDTA二钠盐用水稀释至1000mL，储存于聚乙烯瓶中4℃保存。
标定：准确称取0.2～0.25gCaCO3放入250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处慢慢加入1：1HCl溶液5mL溶解冷却后，将溶液转入250mL容量瓶中，用水定容至刻度摇匀。
移取上述溶液25.00mL于250mL三角瓶中，加水25mL和2mL镁溶液，再加5mL20％NaOH,和20mg钙指示剂，摇匀后用0.01mol/LEDTA溶液滴定至溶液由红色变蓝色即为终点。
记录消耗的0.01mol/LEDTA溶液体积，同时做三份平行样。
计算：CEDTA (mol/L) ＝材料：奶粉等四、实验步骤：EDTACOCCaCOVMW⨯⨯25250100033a1）样品处理：含钙量较低的样品用灰化法为宜，含钙量较高的样品，用湿法消化为宜。
高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量.doc
高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量.doc目前, 我国居民摄入钙量严重不足, 尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例很高[1]。
为了补充钙, 补钙类保健食品及补钙制品在国内外发展很快。
因此, 钙是保健食品、钙剂制品及乳品中常规营养分析必须检测的质量指标, 而准确提供钙制品中钙的含量, 也是衡量钙制品质量的主要依据。
食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法测定[2- 4]。
火焰原子吸收光谱法适宜测定钙含量较低( 以mg/kg 计) 的含钙食品。
该法虽干扰小, 速度快, 效果好, 但因仪器昂贵、操作技术难掌握, 普通实验室难以普及应用。
对于含量较高的( 以g/100 g 计) 食品, 国家标准方法为EDTA 容量滴定法, 该法虽操作简单, 但存在着干扰现象严重、终点变化不明显、指示剂水溶液不稳定( 固体指示剂用量不易掌握) 且易封闭等问题, 使得测定结果的准确度不高[5]; 并且, 使用剧毒的KCN 易导致环境污染。
关于应用草酸盐沉淀分离、高锰酸钾滴定法测定钙剂制品中的钙含量的研究未见有相关报道。
为此, 笔者进行了高锰酸钾容量滴定法测定补钙制品中钙含量的方法的研究。
1 材料与方法1.1 材料宁波纽斯康药业有限公司生产的脑力通牌高钙片( 执行标准: Q/NSK015) , ESJ60!4 型电子分析天平( 上海龙腾电子有限公司生产) ; 定量滤纸: 中速, 7~9 cm; KMnO4标准溶液: 浓度为0.02 mol/L, 称取KMnO4 试样1.6 g, 溶于500 ml 水中, 盖上表面皿, 加热至沸并保持微沸状态1 h, 冷却后用微孔玻璃漏斗过滤, 滤液贮于棕色玻璃瓶中, 暗处放置1 周后用经105~110 ℃烘干2 h 的Na2C2O4 基准物质标定其浓度; HAc!NH4Ac 缓冲溶液: pH 值为3.5~4.5, 77g NH4Ac 溶于200 ml 水中, 加冰HAc 59 ml, 用水稀释至1 000 ml;H2SO4 溶液: 浓度为1 mol/L; HCl 溶液: 浓度为3 mol/L; 氨水溶液: 浓度为3 mol/L; 甲基橙指示剂: 浓度为1 g/L;( NH4) 2C2O4 溶液: 浓度为40、1 g/L; EDTA 溶液: 浓度为200 g/L;MnSO4 溶液: 浓度为1 mol/L。
实验五-钙的滴定-EDTA法
• T=p×V/V0 • 式中：T—EDTA标准溶液对钙的滴定度g/ml • c—钙标准溶液的浓度g/ml • v—所取钙标准溶液的体积，ml • V0—EDTA标准滴定溶液的用量,ml • P——钙标准溶液的质量浓度，g/ml
4仪器和设备
4.1实验室用样品粉碎机或研钵
4.2分样筛孔径0.45mm（40目）
4.3分析天秤：感量0.0001g 4.4高温炉电加热：可控温度在550±20℃
4.5坩埚：瓷质
4.6容量瓶：100 ml 4.7滴定管：酸式25或50 ml。
4.8玻璃漏斗：6cm直径
4.9定量滤纸：中速，7~9cm。 4.10移液管：10，20ml 4.11凯氏烧瓶：250或500ml。
3、试剂及配制
所用试剂除特殊要求处，均为分析纯，水为蒸馏水或同纯度 水
• 3.1盐酸羟铵 • 3.2三乙醇胺水溶液（1+1，V+V） • 3.3乙二胺水溶液（1+1，V+V） • 3.4盐酸（1+3，V+V） • 3.5氢氧化钾溶液200g/L
பைடு நூலகம்
• 3.6淀粉溶液，10g/L，称取1克可溶性淀粉入200ml烧杯中，加5ml水润湿， 加95ml沸水搅匀，煮沸冷却备用（现用现配） • 3.7孔雀石绿指示剂 • 3.8钙黄绿素甲基百里香酚蓝指示剂，0.10g钙黄绿素与0.10g甲基香草麝 酚蓝，0.03g百里香酚酞，5g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用
3.9 1mg/mL钙标准溶液
• 称取2.497g于105~110℃干燥3h的基准物碳酸钙，溶于40 ml盐酸溶液（1+3，V+V) 中，加热，驱赶二氧化碳，冷却，用水转移至1000 ml容量瓶中，稀释至刻度。
edta食测定品中钙含量实验报告
edta食测定品中钙含量实验报告实验目的：本实验旨在通过edta滴定法测定食品中钙的含量，并了解各种反应条件对edta与钙离子络合的影响。
实验原理：edta滴定法是化学定量分析中一种重要的滴定方法，其原理是将过量的edta滴加到含有需要测定离子的溶液中，通过edta与目标离子形成稳定络合离子的反应达到滴定目的。
在本实验中，通过edta复合钙离子的反应，测定食品样品中钙含量。
edta的配位态数是6，能够与多种金属离子形成稳定的络合物，其中，edta和钙离子的络合反应是特别稳定的。
反应方程式如下：[Mg2+ + Ca2+] + 溶质化后的edta(aq) → [Mg-edta]2- + [Ca-edta]2-由上述反应式可知，edta与钙离子可以形成[Ca-edta]2-络合离子，在溶液中稳定存在。
因此，通过将edta溶液滴加到食品样品中，当样品中的钙离子与edta形成络合离子时，edta的消耗量可以用于计算样品中的钙含量。
实验步骤：1.准备食品样品：将食品样品研磨成粉末，并过筛筛去粗颗粒，取约0.2g的样品称入烧杯中，加入10ml去离子水；2.过筛滤液：将混合物在漏斗中过滤并接收过滤液，倒掉烧杯，漏斗加入10ml去离子水将漏斗内颗粒洗净；3.edta溶液调配：取50ml容量瓶，加入0.05mol/L的edta溶液20ml，加入NH4Cl-NH3H2O缓冲溶液（PH为10）9ml，加入几滴 EBT指示剂，在其中加入稀盐酸至颜色变了再加入少量，使得溶液变成淡粉色，并加入去离子水至刻度线；4.滴定：将待测液量取管装入量管并吸取edta溶液，初滴量为2-3滴，以后每次滴0.2mL左右，并剧烈振荡，直到液面变成淡红色，记录消耗的edta底数；5.结果计算：依照滴定公式，计算食品样品中钙的含量。
实验结果：通过实验得出，样品消耗了33.2ml的edta溶液，若以0.05mol/L的edta溶液计算，则样品中的钙含量可计算为：钙含量（mg/kg）=V1×C1×Ca/ m其中，V1为滴定样品消耗edta溶液的体积，单位为 mL；C1为edta溶液的浓度，单位为 mol/L；Ca为钙的摩尔质量，单位为 g/mol；m为样品的量，单位为 g。
EDTA滴定法测定保健食品中钙元素的改进研究
2 结果及讨论 2． 1 样品测定结果
采用本法测定 5 种 12 件不同剂型的保健食品，测定 结果和 ICP － AES 法 结 果 相 较 无 显 著 性 差 异 ( P ＞ 0． 05) ，参考物质测定结果与标准值相符，见表 1 和表 2。
表 1 两种方法测定结果比较
样品
EDTA 法测定值 ICP 法测定值 样品给定的参考值
中国卫生检验杂志 2012 年 8 月 第 22 卷 第 8 期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology，Aug 2012; Vol 22 No 8
1803
放入棕色瓶中保存［2］。
1． 3 测定方法
1． 3． 1 样品处理 片剂使用实验室专用不锈钢粉碎机
200
704． 89
94． 7
400
909． 16
96． 3
600
1130． 26
98． 8
2． 4 样品处理 采用干法 灰 化，操 作 简 单，试 剂 消 耗 少。 钙 的 熔 点
为 850℃ ，采用 700℃ 的灰化温度不会造成钙损失。对于 含糖量较高的样品，液体样品或者含甘油和聚乙二醇的 软胶囊样品需低温缓慢炭化，防止温度过高样品膨胀飞 溅损失，也可 根 据 样 品 中 钙 含 量 高 低 适 当 增 减 取 样 量。 灰化后转移定容时先用少量蒸馏水浸润后沿坩埚壁缓 慢滴加酸液，避免剧烈反应造成损失。 2． 5 标定 E DTA 浓度
Research on improved EDTA titration method for calcium element determination in health food
WANG Zheng1 ，LI Min2 ，SUN Kai － qi1 ，YANG Yong － hong1 ，LUO Ren － cai1* ( 1． Beijing Center for Disease Control and Prevention，Beijing 100013，China; 2． Xicheng District Center for Disease Control and Prevention，Beijing 100120，China)
钙制剂中钙含量的测定——EDTA法
钙制剂中钙含量的测定——EDTA法一、实验原理钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等，用(I+I)HCl 将其溶解即可。
而含钙乳钦料、奶粉等样品处理则需用马福炉高温灼烧后．再用(1+1)HCl 溶解．本实验中EDTA滴定法测定钙含量时.在pH=IO条件下，以铬蓝黑R为指示剂，并加入少量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子，用EDTA标准溶液来滴定Ca2+．二、试剂仪器仪器：滴定管，2. OmL移液管,25mL锥形瓶，漏斗，电炉，电子天平试剂：I EDTA 滴定法NaOH 20%三乙醇胺，20% NaOH钙指示剂，0. 002mol/L EDTA 蒸馏水三.实验步骤1. 样品处理钙制剂处理方法：准确称取1克左右钙制剂，加蒸馏水定容至100mL容量瓶中，摇匀。
2. EDTA滴定法操作步骤常量法：准确移取上述试液5. OOmL加入20汇乙醇胺5mL蒸馏水30mL20%NaO5tmI，适量的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。
微量法：用移液管准确移取上述试液 2. OmL加入ImL 20%E乙醇胺，5mL蒸馏水，1ml 20%NaO溶液，5滴0.5%铬蓝黑R,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点（3 . OOOmL微型滴定管及2. OOmL移液管等仪器均己校正）。
计算钙含量：EDTA-c^g/ioo g)=C£Dax^x40xioo四、实验结果与教据处理1•二种滴定法潮定的结果对照用叭滴定法（包括常量法和微量法）测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量，二种方法的所得结果见表1.表EDTA滴定法（常量法和微量法）测定钙含量的结果2•二种滴定法的回收率选取了CAO口CACO ffl定了二种滴定法的回收率，EDTA fe（常量）的回收率为98.4% -99 %, EDTA滴定法（微量）的回收率为95. 9% -98 . 7%.符台分析方法的要求。
（表2）表2二种滴定法的回收试验结果五、结果与讨论由二种测定钙含量的方法实验结果表明：（1）此法操作方便，结构简单，滴定误差在允许范围内，可读数精度高，可读至0. 001mL⑵在EDTA fe中采用了三乙醇胺掩蔽样品中的Fe2+等离子，避免使用剧毒的KCN减少了环境污染，便于学生实验.选用铬蓝墨F为指示剂终点颜色变化明显, 易于观察.。
分析化学实验--钙片中钙含量的测定--实验报告
实验报告姓名：班级：同组人：项目钙片中钙含量的测定课程：分析化学学号：一、实验目的1、掌握标定EDTA方法。
2、掌握EDTA法测定水中Ca2含量的原理和方法。
二、实验原理EDTA（Na2H2Y）标准溶液可用直接法配制，也可先配制粗略浓度，再用金属Zn，ZnO，CaCO3或MgSO4·7H2O等基准物质来标定。
当用CaCO3标定时，用铬黑T（H3In）做指示剂，在PH=12～13的缓冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色而指示终点。
—钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。
以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。
若测定时室温过低,可将水样加热至30-40℃,滴定时要注意速度不可太快,并不断摇动,使充分反应。
三、仪器和药品仪器：250mL锥形瓶3个,50mL酸式滴定管1支,25、50mL移液管1支, 10mL量筒1个,250ml,烧杯1个。
研钵、250mL容量瓶2个、250mL细口瓶试剂：LEDTA标准溶液、CaCO3标准溶液、6mol/LNaOH溶液、铬黑T指示剂、钙指示剂、6mol/L HCl、糖钙片四、内容及步骤1．以CaCO3为基准物标定EDTA（1）配制L钙标准溶液准确称取~，置于250mL烧杯中，加几滴水，滴加6mol/L HCl 5mL直至CaCO3完全溶解，再过量1~2滴，用水冲洗烧杯内壁，然后将溶液移入250mL 容量瓶中，再加水至刻度，摇匀。
《（2）EDTA（L）配制：称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中，加水溶解后稀释至500ml，储于聚乙烯瓶中备用。
（3）EDTA溶液浓渡的标定用25mL移液管吸钙标准溶液置于250mL锥形瓶中，再加PH=10的缓冲溶液5mL，加水稀释至100mL，加少许（约）铬黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为滴定终点。
记录EDTA所用体积V （mL）。
食品钙测定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本实验旨在通过火焰原子吸收光谱法、滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法等现代分析方法，测定食品中钙的含量，了解不同食品中钙含量的差异，为食品营养评价和健康指导提供依据。
二、实验原理食品中钙的测定主要采用以下几种方法：1. 火焰原子吸收光谱法（FAAS）：利用钙元素在特定波长下对特定波长的光吸收特性，通过测定吸光度来确定食品中钙的含量。
2. 滴定法：通常采用EDTA滴定法，在特定pH条件下，EDTA与钙离子形成稳定的络合物，通过滴定EDTA溶液的用量来计算钙含量。
3. 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）：通过电感耦合等离子体将样品中的钙元素激发到高能态，使其发射出特定波长的光，根据发射光的强度来确定食品中钙的含量。
三、实验材料1. 实验仪器：火焰原子吸收光谱仪、滴定仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电子天平、高温炉、酸度计等。
2. 实验试剂：标准钙溶液、EDTA标准溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液、草酸铵溶液、高锰酸钾溶液等。
3. 实验样品：牛奶、豆腐、鱼、鸡蛋等食品。
四、实验步骤1. 样品前处理a. 样品预处理：将食品样品研磨成粉末，过筛后备用。
b. 样品消解：根据不同样品的成分，采用酸消解或微波消解等方法将样品消解成溶液。
2. 火焰原子吸收光谱法测定a. 标准曲线绘制：配制一系列不同浓度的钙标准溶液，在特定波长下测定其吸光度，绘制标准曲线。
b. 样品测定：将消解后的样品溶液进行适当稀释，在相同条件下测定其吸光度，从标准曲线上查得钙含量。
3. 滴定法测定a. 标准曲线绘制：配制一系列不同浓度的钙标准溶液，在特定pH条件下，用EDTA标准溶液滴定，绘制标准曲线。
b. 样品测定：将消解后的样品溶液进行适当稀释，在相同条件下，用EDTA标准溶液滴定，根据消耗的EDTA溶液体积计算钙含量。
4. 电感耦合等离子体发射光谱法测定a. 标准曲线绘制：配制一系列不同浓度的钙标准溶液，在特定波长下测定其发射光强度，绘制标准曲线。
钙制剂中钙含量的测定——EDTA法(严选优质)
钙制剂中钙含量的测定——EDTA法一、实验原理钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等，用(I+I)HCl将其溶解即可。
而含钙乳钦料、奶粉等样品处理则需用马福炉高温灼烧后．再用(1+1)HCl溶解．本实验中EDTA滴定法测定钙含量时．在pH=lO条件下，以铬蓝黑R为指示剂，并加入少量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子，用EDTA标准溶液来滴定Ca2+．二、试剂仪器仪器：滴定管，2．OmL移液管, 25mL锥形瓶，漏斗，电炉，电子天平试剂：l EDTA滴定法NaOH，20％三乙醇胺，20％NaOH．钙指示剂，0．002mol／L EDTA，蒸馏水三. 实验步骤1.样品处理钙制剂处理方法：准确称取1克左右钙制剂，加蒸馏水定容至100mL容量瓶中，摇匀。
2．EDTA滴定法操作步骤常量法：准确移取上述试液5．OOmL，加入20%三乙醇胺5mL，蒸馏水30mL，20%NaOH 5ml，适量的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。
微量法：用移液管准确移取上述试液2．OmL，加入lmL 20%三乙醇胺，5mL 蒸馏水，1ml 20%NaOH溶液，5滴0.5%铬蓝黑R，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3．000mL微型滴定管及2．00mL移液管等仪器均己校正)。
计算钙含量：四、实验结果与教据处理1．二种滴定法潮定的结果对照用叭滴定法(包括常量法和微量法)测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量，二种方法的所得结果见表1．表EDTA滴定法(常量法和微量法)测定钙含量的结果样品名称EDTA滴定法（常量）mg/100g EDTA滴定法（微量）mg/100g如；CAO ---------- ----------如；CACO3 ---------- ----------如；CAC2 ---------- ----------2．二种滴定法的回收率选取了CAO和CACO3测定了二种滴定法的回收率，EDTA法(常量)的回收率为98．4％-99％，EDTA滴定法(微量)的回收率为95．9％-98．7％．符台分析方法的要求。
EDTA测量食物中钙的含量
实验器材：微量滴定管（1-2mL） 碱式滴定管（10mL） 刻度吸管（0.5-1mL） 电热板 高型烧杯（250mL）
1%氰化钠溶液：称取1.0克氰化钠，用去离子水 定容至100mL 0.05mol/L柠檬酸钠溶液：称取14.7克柠檬酸钠， 用去离子水定容至1000mL 1.25mol/L KOH溶液：精确称取70.13g氢氧化钾， 用水稀释至1000mL 混合酸消化液：硝酸+高氯酸 按4:1混合 EDTA溶液：称取4.50gEDTA（乙二胺四乙酸二 钠分子量为324），用去离子水定容至1000mL使 用时稀释10倍即可。
实验步骤
钙标准溶液的配制 精确称取1.248 6g碳酸钙（纯度大于 99.99%），加50mL去离子水，加盐酸溶解， 移入1 000mL容量瓶中，加2%氧化镧稀释至 刻度。贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此溶液 每毫升相当于500μg钙。
EDTA的标定 试样液的配制 灰化好的试样用1.25ml硝酸溶液溶解，转移 到25ml容量瓶内，用氯化镧冲洗坩埚多次， 合并洗液，并用氯化镧稀释至刻度，摇匀。 此溶液为试样液。
沉淀掩蔽剂应具备下列条件：
①沉淀物的溶解度要小，反应才完全，否则掩蔽效果不好。 ②生成的沉淀应是无色或浅色致密的，最好是晶形沉淀，吸 附作用小，滴定终点易于观察。
常用的螯合物萃取体系
丁二酮肟：萃取 Ni2+ 双硫腙：萃取 Hg2+ 、 Pb2+ 、 Cd2+ 、 Co2+ 、 Cu2+ 、 Zn2+ 、 Sn2+ 、等重金属离子 8- 羟基喹啉：萃取 Pd2+ 、 Fe3+ 、 Al3+ 、 Co2+ 、 Zn2+ 、 Tl3+ 、 Ga3+ 、 In3+ 等金属离子 乙酰基丙酮： Al3+ 、 Cr3+ 、 Co2+ 、 Th4+ 、 Be2+ 、 Sc3+ 等金属离子 铜试剂：萃取 Cu2+
EDTA快速滴定法测钙
如使
Mn3+——Mn2+
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6
测定步骤
1.试样分解：同高锰酸钾法，有干法和湿法 2.加入各种掩蔽剂 3.用EDTA标准溶液滴定
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7
测定步骤 2.加入各种掩蔽剂
准确移取试样分解 液适量（含钙2 ~ 25mg）
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8
加水50ml
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9
加淀粉溶液10ml 加三乙醇胺2ml 加乙二胺1ml
与真实值间误差较大。 pH=10左右时，同时锰也与EDTA络合
所以测钙应控制pH=12-13，
使Mg++——Mg(OH)2
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5
2.加入其他掩蔽剂:
淀粉：排除磷酸根干扰
在碱性时，PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2 三乙醇胺：络合Fe3+, Al3+, 及少量的Mn2+
乙二胺、盐酸羟胺：起氧化还原作用，
钙的测定
（EDTA快速滴定法）
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1
原理 将试样中的有机物破坏，使钙溶
解，制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、 盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响， 在碱性溶液中，以钙黄绿素作指示剂，用 EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙 的含量。（高锰酸钾法为仲裁法）
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2
1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物：
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20
欢 迎 探 讨 不 当 之 处 敬 请 指 正
谢 谢！
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21
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10
加1滴孔雀石绿指示剂 滴加KOH至无色，再过量10ml
食品中钙含量的测定
• 待测溶液的pH值对测定的影响:
• 本方法通过加人1.5mLl.25mol/L氢氧化钾溶液 来控制待测溶液的pH值。如待测液碱性太强(pH＞ 13)，容易产生碳酸钙和氢氧化钙沉淀，造成滴定 误差。如碱性太弱(pH﹤l2)，EDTA与Ca 2+的络合 能力减弱，并且指示剂的变色不敏锐。控制待测定 溶液的pH值在12 ~ 13时EDTA滴定钙的终点会比 较敏锐，并且Mg 2十、Fe 3十、Al 3十、Mn 2十、Fe 2 十、Cu 2十、Cr 3十、Ni 2十都己形成难溶的氢氧化物 沉淀，大大提高了方法的重复性和准确性。
关键点二
• 试样制备和贮存要严格控制污染和损失。对于微 量和痕量元素分析，试样制备过程中外来污染是 分析测试中的突出问题，试样在贮存过程中的吸 附损失和污染也不可忽视，所以对取样工具、容 器和环境都要有严格的要求。如所用设备如电磨、 绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品， 所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定 的试样不得用石磨研碎。
• 钙标准曲线的制备
Ca（μg/mL）：0.5、1、1.5、2、3 注：稀释液-镧溶液（20 g/L）
关键点一
试样处理： • 称样量由检测方法和仪器的检测限、卫生指标、耗酸
量和样品的代表性等综合因素决定。 • 如果称样量太多，需要很长的消解时间和耗费大量的
消解试剂;如果称样量太少，又达不到样品的代表性、 方法检测限与样品卫生指标的要求。对于湿法消解， 称取均匀固体样品0.5g~1.5g；湿样称取2g~4g，饮料 等液体样品称取5g~10g；难消化样品称取0.5~1.0g。 对于微波消化:称取固体样品0.5g左右，湿样称取 0.5g~1.0g。
• 钙含量较低的(mg/kg级)以火焰原子吸收分光光度法 定量，该法快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和 操作简便;对钙含量较高的(百分数级)保健食品(如:耗 牛骨髓粉、骨粉等)，最好用络合滴定法(EDTA法)定 量。
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任务八：高钙饼干、茶叶中钙含量的测定（EDTA法）【任务描述】本任务过程设计为以CaCO3粉末和上次实验所得茶叶灰分为样品，测定样品中的含钙量。
本实验通过样品的消化将灰化以后的钙转化为溶液中的钙离子状态，将所用的EDTA用钙红试剂进行标定，计算出EDTA的滴定度，再用EDTA来滴定样品，计算出样品的钙离子的含量。
【本任务应掌握知识点及技能】【任务相关参考资料的查阅（请按参考文献的标准方法记录）】0.05mol/L柠檬酸钠溶液：称取14.7g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)，用水稀释至1000mL。
混合酸消化液：硝酸(GB 626)与高氯酸(GB 623)比为4∶1。
EDTA溶液：精确称取4.50g EDTA(乙二胺四乙酸二钠)，用水稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。
使用时稀释10倍即可。
钙标准溶液：精确称取0.1248g碳酸钙(纯度大于99.99%，105～110℃烘干2h)，加20mL去离子水及3mL 0.5mol/L盐酸溶解，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。
此溶液每毫升相当于100μg钙。
钙红指示剂：称取0.1g钙红指示剂(C21O7N2SH14)，用去离子水稀释至100mL，溶解后即可使用。
贮存干冰箱中可保持一个半月以上。
标定EDTA浓度吸取0.5mL钙标准溶液，以EDTA滴定，标定其EDTA的浓度，根据滴定结果计算出每毫升EDTA相当于钙的毫克数，即滴定度(T)。
样品及空白滴定吸取0.1～0.5mL(根据钙的含量而定)样品消化液及空白于试管中，加1滴氰化钠溶液和0.1mL柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5mL 1.25mol/L氢氧化钾溶液，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍EDTA 溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止。
计算样品中该元素的含量按式计算：式中：X——样品中元素含量，mg/100g；T——EDTA滴定度，mg/mL；V——滴定样品时所用EDTA量，mL；V0——滴定空白时所用EDTA量，mL；f——样品稀释倍数；m——样品称重量，g。
计算结果表示到小数点后两位，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10% 法二原子吸收分光光度法试样经湿消化化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化，吸收422.7nm的共振线，其吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。
GB/T 12398—1990,食物中钙的测定方法 [S]样品处理1 样品制备微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。
所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。
所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定的样品不得用石磨研碎。
湿样（如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等）用水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。
干粉类样品（如面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。
2 样品消化精确称取均匀样品干样0.5～1.5g（湿样2.0～4.0g，饮料等液体样品5.0～10.0g）于250mL高型烧杯，加混合酸消化液20～30mL，上盖表皿。
置于电热板或电沙浴上加热消化。
如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。
加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸。
待烧杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却。
用去离子水洗并转移于10mL刻度试管中，加去离子水定容至刻度（测钙时用2%氧化镧溶液稀释定容）。
取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。
注：1.25mol/L氢氧化钾溶液：精确称取71.13g氢氧化钾，用去离子水稀释至1 000mL。
GB 7477-87 ,水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 [S]本标准规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。
本方法不适用于含盐肇高的水，诸如海水。
本方法测定的最低浓度为0.05mmo1/L。
原理在p H 1 0的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。
铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫红色或紫色溶液。
滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。
测定方法：邓超, 王喜军, 于泉. EDTA二钠滴定法测定钙离子含量滴定终点的确定[J]. 森林工程, 2000,(02). EDTA法：注：在碱性环境下，加入三乙醇胺可使三价铁和铝离子及少量的二价锰、镁离子沉淀，从而剩下钙离子。
再在提取的待测溶液中加入钙红指示剂，然后用EDTA二钠溶液滴定。
此时，即使过量的EDTA 二钠也不会夺取金属指示剂络合物中的金属离子。
由于待测溶液中还存在, 十, 十等比伊文涛,闫春燕,李法强,等. 微量钙的测定方法研究进展[J]. 理化检验:化学分册,2007,43（1）:80-84针对各种测量本体的不同,发展起来的微量钙的测定方法也有不同的特点和优势。
本文根据方法的特点和不同的应用领域,主要介绍以下几种。
活性更大的离子并且还有, 十, 十等离子分光光度法电感耦合等离子体2原子发射光谱法( ICP2AES) 流动注射分析法( FIA) 电感耦合等离子体2质谱法( ICP2MS) 原子吸收光谱法( AAS)离子色谱法( IC)微分吸附计时电位法(DACOP)极谱法/jpkc/2006/jpk/dzja.files/6lh.htm络合反应应用于滴定分析法中,其反应能否达到上完全是能否进行定量测定的关键。
但在络合滴定反应中所涉及的化学反应是经较复杂的,除了被测金属离子(M)与络合剂(Y)之间的主反应外,溶液的酸度、缓冲剂、其它辅助络合剂及共存离子等,都可能与M或Y发生反应,这必然使M与Y的主反应受到影响,人而使络合反应的完全程度发生变化。
除主反应以外其它的反应我们统称它为副反应….. /jpkc/wrx/9分析化学课件/第六章络合滴定法.ppt络合滴定法：又称配位滴定法,以生成配位化合物为基础的滴定分析方法滴定条件：定量、完全、迅速、且有指示终点的方法络合剂种类：无机络合剂：形成分级络合物,简单、不稳定；有机络合剂：形成低络合比的螯合物,复杂而稳定..../view/298848.htm滴定度滴定度：分析化学专属名词概念：指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。
表示符号：T（标准溶液/待测组分）或T（待测组分/标准溶液）————括号内的文字实际为下标（编者Yuqi_Tan注）这两种表示方式在不同的教材上都出现过,都算正确。
单位：g/ml、mg/ml例：用T（EDTA/CaO）=0.5mg/ml的EDTA标准溶液滴定含钙离子的待测溶液,消耗了5ml。
则待测溶液中共有CaO2.5mg。
/thread-205569-1-1.html当量浓度与摩尔浓度的关系:化学反应中失去的电子数与得到的电子数是相等的,以失去与得到一个电子为一个当量,但参与反应的化合物有的会失去多个电子,在以前的化学中就引入了当量浓度,某化合物的当量浓度=某化化合物的摩尔浓度/该化合物在反应中失去或得到的电子数(有的反应可是离子或原子,或分子等),现在国际单位已取消了当量浓度这个概念/jianyan/lihua/fenxi/11589.html主要讲乙二胺四乙酸（EDTA）及其螯合物EDTA的离解平衡七种形式：H6Y2+、H5Y+、H4Y、H3Y-、H2Y2-、HY3-、Y4-当pH < 1时，主要以H6Y2+形式存在；当pH >11时，主要以Y4-形式存在——配位离子M-EDTA的特点1. EDTA具有广泛的配位性能，几乎能与所有的金属离子形成稳定的螯合物有利之处：提供了广泛测定元素的可能性（优于酸碱、沉淀法）不利之处：多种组分之间易干扰——选择性2. EDTA与形成的M- EDTA配位比绝大多数为1:13.螯合物大多数带电荷，故能溶于水，反应迅速/archiver/tid-234288.html对用乙二胺四乙酸滴定钙，终点是颜色由紫红色变成蓝色。
但是滴定过程中颜色变成蓝色振荡过一会又褪去，再滴变蓝色，过会又退回紫红色的现象进行一系列讨论和分析，如下可能1解热到60~70度，先把钙指示剂溶解了在滴定2如果PH=12的时候,你振荡时间过长了,空气中的二氧化碳使PH变小,而出现这种变红的现象.3这是一个配位滴定,如果反应条件没问题.颜色的反复说明反应液里面有推动平衡往逆反应方向移动的因素.他认为可能的原因:反应物中存在另外一种平衡,这种平衡有可能是沉淀溶解平衡,也有可能是配位平衡.4存在其他离子的干扰钙指示剂（calcon-carboxylic acid)又称钙红（calred），紫黑色粉末。
钙指示剂在pH=12～14之间显蓝色，与Ca2+形成红色络合物，用于钙镁混合物中钙的测定，终点变色较铬黑T敏锐。
在此pH值时，由于生成的氢氧化镁测定吸附钙指示剂，故应在用氢氧化钠调节酸度后再加指示剂。
由于钙指示剂的水溶液或乙醇溶液都不稳定，所以通常是与干燥的NaCl混合后直接将固体加入待测溶液中使用。
0.5克钙试剂羧酸钠(C21 H13 O7 N2 S Na)同100克氯化钠研磨均匀【初次实验操作步骤设计】【器材及试剂领取与配制】【初次实验原始数据记录及结果计算】【改进后任务策划】作步骤设计】：3、【所需增加器材及试剂配制方法】（4）钙标准储备液：每毫升相当于500 μg钙。
（5）钙标准使用液：每毫升含钙25 μg。
3、主要仪器原子吸收分光光度计4、操作方法样品处理→系列标准溶液配制→仪器参考条件选择→标准曲线的绘制→样品测定仪器参考条件的选择：波长：422.7nm；光源：可见；火焰：空气-乙炔；其他如灯电流、狭缝、空气及乙炔流量、灯头高度均按仪器说明调至最佳状态。
5、结果计算式中 X----样品中钙元素的含量，mg/100g；ρ-----测定用样品中钙元素的浓度，μg/mL；ρ0-----空白溶液中钙元素的浓度，μg；V-----样品消化液定容总体积，mL；f-----稀释倍数；m----样品质量，g。
【任务总结报告】简述任务的完成情况：有上述可见，我们此次的实验完成的不是很顺利，但结果的精密度还行（其相对平均偏差为6.5%<10%），准确度却不够。
因为我们取得是纯碳酸钙（纯度大于99.99%）忘记做空白实验，导致数据偏高。
实验现象8、请简要画出银盐法测定样品中的砷含量的装置图，说明各部分的作用及试剂。
并说明浸泡过醋酸铅的棉花是什么用途？左边为AsH3发生器，里边放：样品消化液、HCl、KI、 SnCl2,Zn粒。
横管中有Pb(AC)2的棉花，吸收H2S。
右边为AgDDC吸收管。
2、请说明完成本实验任务所要注意的事项（1）滴定用的样品量随钙含量而定，最适合范围是5-50ug。