食品安全国家标准 食品中钙的测定
食品中钙含量的测定
检验人：高诗惠 张雯媛 纵晴 张思师 张伟 王安娜
食品中钙含量的测定（EDTA 法）
XXX 审核员 XXX 批准 XXX GB 5009.92—2003 食品安全国家标准: 食品中钙的测定 1.25mol/L 氢氧化钾溶液：精确称取 71.13g 氢氧化钾，用去水稀释至 1000mL。 10g/L 氰化钠溶液：称取 1.0g 氰化钠,用去水稀释至 100mL。 0.05mol/L 柠檬酸钠溶液：称取 0.1470g 柠檬酸钠，用水稀释至 100ml 混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1 EDTA 溶液：精确称取 0.4508g EDTA(乙二胺四乙酸二钠)，用水稀释至 100mL， 贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。使用时稀释 10 倍即可。 钙标准溶液：精确称取 0.1248g 碳酸钙(纯度大于 99.99%，105～110℃烘干 2h)， 加 20mL 去离子水及 3mL 0.5mol/L 盐酸溶解，移入 500mL 容量瓶中，加去离子 水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于 100μ g 钙。 钙红指示剂：称取 0.1g 钙红指示剂(C21O7N2SH14)，用水稀释至 100mL，溶解 后即可使用。贮存干冰箱中可保持一个半月以上。
0.75 0.72 样品钙含量测定原始数据记录 消耗 EDTA 体积(mL) V 平均 值 0.45 T值 （mg/mL） 0.07443
Байду номын сангаас
0.50 0.35 0.50
测定结果精密度评定：检测范围、结果精密度、检测限 注：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5 % 实验结果
食品分析与检测实训指导手册
专业班级 姓
食品 111
名 张雯媛 高诗惠 纵晴
现行粮油检测方法标准目录2021
GB/T 5513-2019
粮油检验 粮食中还原糖和非还原糖测定
2019-12-1实施
82
GB/T 5515-2008
粮油检验 粮食中粗纤维素含量测定 介质过滤法
83
GB/T 5516-2011
粮油检验 粮食运动粘度测定 毛细管粘度计法
84
GB/T 5518-2008
粮油检验 粮食、油料相对密度的测定
食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定
24
GB 5009.27-2016
食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定
25
GB 5009.28-2016
食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
26
GB/T 5009.30-2003
食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定
52
GB 5009.237-2016
食品安全国家标准 食品PH值的测定
53
GB 5009.239-2016
食品安全国家标准 食品酸度的测定
54
GB 5009.240-2016
食品安全国家标准 食品中伏马毒素的测定
55
GB 5009.241-2017
食品安全国家标准 食品中镁的测定
56
GB 5009.242-2017
饲料中总磷的测定 分光光度法
2019-4-1实施
111
GB/T 6438-2007
饲料中粗灰分的测定
112
GB/T 6439-2007
饲料中水溶性氯化物的测定
113
GB/T 8622-2006
饲料用大豆制品中尿素酶活性的测定
114
GB/T 9822-2008
测钙的操作规程
测钙的操作规程1. 引言测定样品中的钙含量是许多领域中的重要实验操作。
本文档将详细介绍测定样品中钙含量的操作规程，包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。
2. 准备工作在进行测定钙含量之前，需要按照以下步骤进行准备工作：•准备样品：将待测样品准备好，确保样品质量稳定。
如果样品不稳定，需要在测量前进行处理。
•校准曲线：根据实验需求，制备一系列浓度不同的标准溶液，并测量它们的吸光度。
根据标准溶液的浓度和吸光度，绘制校准曲线。
3. 操作步骤按照以下步骤进行钙含量测定：步骤1：样品处理1.取一定量的样品，将其转移到一个容量瓶中。
2.加入适量的稀酸，用于酸化样品。
步骤2：稀释样品1.取出一定体积的酸化样品，转移到一个试管中。
2.加入适量的去离子水稀释样品。
步骤3：原子吸收光谱测定1.将样品溶液转移到原子吸收光谱仪的石英池中。
2.设置合适的实验条件，如波长、空气和乙炔流量等。
3.测量样品的吸光度。
4. 仪器设备进行钙含量测定时，需要使用以下仪器设备：•石英容量瓶•称量仪•石英池•原子吸收光谱仪•试管•移液器5. 结果分析根据测定得到的吸光度值，可以利用校准曲线来推算样品中的钙含量。
6. 结论本文档介绍了测钙的操作规程，包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。
在进行测定之前，需要准备好样品并制备好校准曲线。
在操作过程中，需要注意使用合适的仪器设备，并按照步骤进行样品处理和测定。
最后，根据测定结果进行结果分析，可以得出样品中钙的含量。
注意：本文档仅作为测钙操作规程的参考，具体操作过程及参数设置需根据实际情况确定。
食品添加剂 抗坏血酸钙 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品添加剂抗坏血酸钙1 范围本标准适用于以抗坏血酸和钙盐为原料制得的食品添加剂抗坏血酸钙。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1 化学名称抗坏血酸钙2.2 分子式C12H14CaO12·2H2O2.3 结构式2.4 相对分子质量426.34（按2007国际相对原子质量）3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。
表2理化指标附录A 检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。
试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.2 鉴别试验 A.2.1 试剂和材料A.2.1.1 甲基红试液：取甲基红0.1 g 加0.05 mol/L 氢氧化钠溶液7.4 mL 使溶解，再加水稀释至200 mL 即得。
变色范围pH4.2～pH6.3（试液由红变黄）；A.2.1.2 氨试液：取氨水400 mL ，加水稀释至1 000 mL ； A.2.1.3 盐酸溶液：取盐酸234 mL ，加水稀释至1 000 mL ； A.2.1.4 草酸铵试液：取草酸氨3.5 g ，加水使溶解成100 mL ；A.2.1.5 二氯靛酚钠试液：取2,6-二氯靛酚钠0.1 g ，加水100 mL 溶解后，过滤。
A.2.2 鉴别方法A.2.2.1 取1 g 试样溶于10 mL 水中，加甲基红指示液2滴，再滴加盐酸至恰呈酸性；加草氨酸试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于乙酸，但可溶于盐酸。
A.2.2.2 取1 g 试样溶于10 mL 水中，加入二氯靛酚钠试液二滴，二氯靛酚钠试液褪色。
A.3 抗坏血酸钙的含量测定 A.3.1 方法原理本品中的抗坏血酸可被碘定量地氧化成去氢抗坏血酸，根据试样溶液的颜色变化判断滴定终点。
食品中多元素的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中多元素的测定1.范围本标准规定了食品中多元素测定的第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）；第二法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。
本标准适用于食品中铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒、钴的ICP-MS 测定；食品中钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、铜、锌、磷、硼、钡、铝、锶、钒、钛的ICP-OES 测定。
第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）2.原理样品经消解后，消解液以气溶胶形态引入电感耦合等离子体质谱仪测定。
根据各元素特定质量数(质荷比, m/z )进行分离定性；对于一定的质荷比，其质谱的信号强度与进入质谱仪的粒子数成正比，即质谱信号强度与样品中元素浓度成正比。
采用内标校正法，通过测定目标元素与内标元素的质谱信号强度比对试样溶液中的元素进行定量分析。
3.试剂和材料注1：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1硝酸（HNO3）：经亚沸蒸馏或采用高纯试剂或优级纯试剂。
3.1.2 氩气（Ar）：高纯氩气（>99.99%）或液氩。
3.1.3 氦气（He）：高纯氦气（>99.99%）。
3.1.4 金（Au）：金单元素标准溶液（1000 mg/L）3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液（5+95）：取50 mL硝酸，缓慢加入950 mL 水中，用水稀释至1000 mL。
3.2.2 汞标准稳定剂：取2mL单元素金（Au，1000 mg/L）标准溶液，用硝酸溶液（5＋95）稀释至1000 mL，用于汞标准溶液的配制。
注 2：汞标准稳定剂亦可采用2 g/L 半胱氨酸盐酸盐+ 硝酸（5+95）混合溶液，或其它等效稳定剂。
3.3 标准品3.3.1 元素贮备液（1000 mg/L或100 mg/L）：铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒和钴，采用有证标准物质单元素或多元素标准贮备液，贮备液以稀硝酸介质为佳。
食品中泛酸的测定
GB 5009.210—2016
3.1.18 3.1.19 3.1.20 3.1.21 3.1.22
碱 性 磷 酸 酶 :酶 活 力 ≥23 U/g。 鸽 子 肝 脏 丙 酮 提 取 物 干 粉 (liveracetonepowder,from pigeon):酶 活 力 ≥0.1 U/g。 蛋 白 胨 :含 氮 量 ≥10% 。 酵 母 提 取 物 :含 氮 量 ≥10% 。 琼脂。
3.2 试剂配制
3.2.1 乙酸溶液(0.2 mol/L):吸取11.8 mL 冰乙酸,用水稀释至1000 mL,混匀。 3.2.2 乙酸钠溶液(0.2 mol/L):称取27.2g三水合乙酸钠,加水溶解并稀释至1000 mL,混匀。 3.2.3 盐酸溶液(1 mol/L):吸取83 mL 盐酸,加水稀释至1000 mL,混匀。 3.2.4 盐酸浸泡液:吸取100 mL 盐酸与50倍水混合。 3.2.5 氢氧化钠溶液(1 mol/L):称取40g氢氧化钠,加水溶解并稀释至1000 mL,混匀。 3.2.6 氢氧化钠溶液(0.1 mol/L):称取4g氢氧化钠,加水溶解并稀释至1000 mL,混匀。 3.2.7 Tris缓冲液:称取121.0g三羟甲基氨基甲烷溶于500 mL 水中,用冰乙酸调 pH 至 8.1±0.1,加 水至1000 mL,混匀。贮存于2 ℃~4 ℃冰箱中,可保存2周。 3.2.8 生理盐水:称取9g氯化钠,加水溶解 并 稀 释 至 1000 mL,混 匀。临 用 前 预 先 灭 菌,于 121 ℃ 高 压灭菌10 min后备用。 3.2.9 乙醇溶液(20%):量取200 mL 无水乙醇与800 mL 水混匀。 3.2.10 碳酸钠溶液(0.08 mol/L):称取8.5g碳酸钠,加水溶解并稀释至1000 mL,混匀。 3.2.11 碳酸氢钾溶液(0.02 mol/L):称取2g碳酸氢钾,加水溶解并稀释至1000 mL。混匀。 3.2.12 碱性磷酸酶溶液:称取2g碱性磷酸酶,加水溶解并稀释至100mL。临用现配,2 ℃~4 ℃冰箱 预冷。
饲料中钙的测定国标
饲料中钙的测定国标一、标准背景与意义饲料中钙的含量是评价饲料质量的重要指标之一，也是保证动物健康生长的必要营养成分。
然而，由于饲料原料的多样性、复杂性以及加工过程中的变化，使得饲料中钙的含量存在较大的波动，给养殖业带来了很大的困扰。
因此，制定一种准确、可靠的饲料中钙的测定方法，对于规范市场、保障食品安全、促进养殖业的健康发展具有重要的意义。
二、标准主要内容本标准规定了饲料中钙的测定方法，主要包括以下内容：1.适用范围：本标准适用于各类饲料中钙的测定，包括但不限于畜禽饲料、水产饲料、宠物饲料等。
2.原理：本标准采用高温酸溶法将饲料中的钙转化为可溶性钙离子，然后通过比色法测定钙离子的含量，从而得出饲料中钙的含量。
3.试剂与材料：本标准涉及的试剂与材料包括盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、双氧水、酚酞指示剂、钙离子标准溶液等。
4.仪器与设备：本标准涉及的仪器与设备包括天平、粉碎机、高温炉、酸度计、分光光度计等。
5.样品制备：本标准规定了样品的采集、制备和保存方法，以确保样品的代表性和一致性。
6.实验步骤：本标准详细描述了实验的操作步骤，包括试剂的配制、样品的处理、实验数据的记录和处理等。
7.结果计算与表示：本标准规定了结果的计算方法和表示方式，以确保数据的准确性和可比性。
8.精密度与准确度：本标准对方法的精密度和准确度进行了评估，以验证其可靠性和准确性。
9.注意事项：本标准提供了实验过程中的安全注意事项和防护措施，以确保实验人员的安全。
三、与其他标准的比较目前国内外对于饲料中钙的测定有多种方法，其中常用的有原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、滴定法等。
本标准的方法与这些方法相比，具有操作简便、准确度高、适用范围广等优点。
此外，本标准的方法在试剂选择和实验步骤上进行了优化，减少了实验误差和误差源，提高了实验结果的准确性和可靠性。
同时，本标准的方法还特别考虑了实验安全问题，对实验过程中的安全注意事项和防护措施进行了明确规定。
牛奶钙含量研究报告
牛奶钙含量研究报告一、牛奶来源牛奶是人们日常饮食中的重要组成部分，富含蛋白质、钙、维生素等营养成分。
牛奶的来源主要是雌性的哺乳动物，例如牛、羊、马等。
在生产过程中，牛奶需要经过严格的卫生处理和检验，以确保其安全卫生和质量。
二、钙含量定义钙是牛奶中的重要营养成分之一，对于维持人体健康具有重要作用。
牛奶中的钙含量是指每升牛奶中钙的含量，通常以毫克为单位表示。
根据国家标准规定，牛奶中的钙含量应不低于每升110毫克。
三、测定方法测定牛奶中钙含量的方法主要有原子吸收光谱法、滴定法、分光光度法等。
其中，原子吸收光谱法是最常用的方法，具有准确、灵敏度高等优点。
四、标识法规为了规范食品标识，保障消费者权益，各国都制定了相应的标识法规和标准。
在我国，根据《食品安全法》、《食品安全国家标准预包装食品标签通则》等法律法规的规定，牛奶中的钙含量标识需要符合相关规定。
例如，标识上应注明每升牛奶中的实际钙含量，并标注“相当于每千克牛奶中不低于20克的钙”字样。
五、营养成分表营养成分表是食品包装上标注的关于营养成分的信息表，包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质等。
根据《食品安全国家标准预包装食品标签通则》的规定，牛奶中的营养成分表应包含每100克或每升牛奶中的能量、蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质等营养成分的含量。
六、钙含量与健康钙是人体必需的营养元素之一，对于维持骨骼健康、心脏健康、神经传导等方面具有重要作用。
牛奶作为一种优质的钙来源，易于被人体吸收和利用。
根据国内外的研究表明，适量的钙摄入可以降低患骨质疏松症的风险，并且可以维持正常的神经肌肉功能和血压。
七、高钙牛奶的好处高钙牛奶是指通过添加额外的钙来增加牛奶中钙含量的牛奶产品。
与普通牛奶相比，高钙牛奶的钙含量更高，通常高于每升130毫克。
高钙牛奶具有以下好处：1.更高的钙含量：高钙牛奶的钙含量更高，可以满足消费者对于更高钙摄入的需求。
2.更好的营养价值：高钙牛奶富含蛋白质、钙、维生素等营养成分，具有良好的营养价值。
《中国食物成分表标准版》第2版纯牛奶钙含量
我国食物成分表标准版第2版是我国营养学会和我国食品科学技术学会联合编写的食物成分表标准，旨在为人们提供科学的、准确的食物成分信息，帮助人们更科学、更健康地饮食。
在我国食物成分表标准版第2版中，纯牛奶是一种常见的食物，也是人们日常生活中常饮用的饮品之一。
纯牛奶中的钙含量一直备受关注，因为钙是人体健康所必需的微量元素之一，对人体骨骼和牙齿的形成，维持神经肌肉的正常功能有着重要的作用。
了解纯牛奶中钙的含量对人们的健康和饮食选择都具有重要意义。
然而，纯牛奶中的钙含量受到诸多因素的影响，比如牛奶的种类、来源、存储方式等等。
我国食物成分表标准版第2版中对于纯牛奶中钙的含量也进行了详细的测试和测定，以便为人们提供最准确的数据。
以下是我国食物成分表标准版第2版纯牛奶的钙含量的详细数据：1. 牛奶种类：全脂牛奶钙含量：每100克含钙约120mg说明：全脂牛奶中含有丰富的脂肪，因此在钙的含量上相对较高。
适合儿童、老年人等需要较多钙质的人裙饮用。
2. 牛奶种类：脱脂牛奶钙含量：每100克含钙约130mg说明：脱脂牛奶经过脱脂处理，脂肪含量较低，因此钙的含量相对略高。
适合需要低脂饮食的人裙饮用。
3. 牛奶种类：鲜牛奶钙含量：每100克含钙约125mg说明：鲜牛奶是新鲜挤取的牛奶，保留了最多的营养成分，因此钙的含量相对较高。
通过以上数据可以看出，无论是全脂牛奶、脱脂牛奶还是鲜牛奶，其钙含量都是相当丰富的。
饮用适量的纯牛奶对于人体健康有着积极的作用。
在日常生活中，如何正确的选择和饮用牛奶也是非常重要的。
应该选择正规的商家购物牛奶，确保其质量和卫生安全；应根据个人的实际需求选择适合自己的牛奶种类和脂肪含量；应该适量饮用，不宜过多。
我国食物成分表标准版第2版提供了纯牛奶中钙含量的详细数据，这对于人们正确理解纯牛奶的营养价值，科学饮用纯牛奶，保障健康都有着重要的意义。
希望人们能够从中受益，认真学习并合理利用这些数据，使之成为人们健康饮食的有力助手。
食品安全国家标准(国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局公告2020年第7号)
国内外 标准动态
捍卫生活品质 推动产业升级
24 GB 1903.47-2020
食品安全国家标准 食品营养强化剂 乳酸亚铁
2020-09-11 2021-03-11
25 GB 1903.48-2020
食品安全国家标准 食品营养强化剂 磷酸氢镁
2020-09-11 2021-03-11
26 GB 1903.49-2020
实施日期 2021-03-11 2021-03-11 2021-03-11 2021-03-11 2021-03-11 2021-03-11 2021-03-11 2021-03-11 2021-03-11 2021-03-11 2021-03-11 2021-03-11 2021-03-11 2021-03-11 2021-03-11 2021-03-11
2020-09-11 2021-03-11
来源：国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局
17 GB 1886.313-2020 食品安全国家标准 食品添加剂 联苯醚（又名二苯醚）
18 GB 1886.314-2020 食品安全国家标准 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠钙
19 GB 1903.42-2020
食品安全国家标准 食品营养强化剂 肌醇（环己六醇）
20 GB 1903.43-2020 21 GB 1903.44-2020 22 GB 1903.45-2020 23 GB 1903.46-2020
29 GB 4789.29-2020
食品安全国家标准 食品微生物学检验 唐菖蒲伯克霍尔德氏菌（椰毒假单胞 菌酵米面亚种）检验
2020-09-11
2021-03-11
30 GB 4789.44-2020
食品安全国家标准 食品微生物学检验 创伤弧菌检验
食品中丙酸钠、丙酸钙的高效液相色谱(HPLC)检测
食品防腐剂，在酸性条件下，产生游离丙酸，具有 抗菌作用。我国《食品添加剂使用卫生标准》 (GB2760-2011)规定了各种食品添加剂的含量标 准，但还是有很多的商家违法标准，生产出超标的 问题食品，因此对食品安全的检测任重道远。
微孔滤膜：0.45μ m，水相。 2 测定原理
样品加适量水经超声波提取后调节 pH 到 3.0 值，经高效液相色谱仪测定，外标法定量。
3 色谱条件
0c57f1e 吾读网 TXT 小说下载 /
色谱柱： Vertex 色谱柱 250mm×4.6mm×5μ m; 流动相：甲醇+1.5g/l 磷酸氢二胺溶液(用磷 酸调 pH2.7-3.5); 流速：1mL/min; 进样量：20μ L;
心 10min，取上清液，经 0.45μ m 微孔滤膜过滤后，
待液相色谱测定。 5 结果分析 在添加 0.25g/kg-5.0g/kg 范围内，回收率在
89%-106 之间，相对标准偏差谱图所示，其峰型较好，
0c57f1e 吾读网 TXT 小说下载 /
1 仪器与试剂
1.1 仪器 LC-10Tvp 高效液相色谱仪; Vertex 色谱柱 250mm×4.6mm×5μ m; 超声波水浴;
0c57f1e 吾读网 TXT 小说下载 /
pH 计; 万分之一天平; 组织捣碎机。 1.2 试剂
甲醇：色谱纯。 磷酸氢二胺溶液：称取 1.0g 磷酸氢二胺溶液， 加水溶解并稀释至 1000mL，经 0.45μ m 微孔滤膜 过滤。
食品中钙的测定有原子吸收分光光义法、滴定法
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术(理化部分) 食品中Ca含量的测定 食品安全检验技术(理化部分) 食品中 含量的测定
6,说明 ,
(1)所用玻璃仪器需用硫酸 重铬酸钾洗液浸泡数小 )所用玻璃仪器需用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小 再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗, 时,再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗,最后用去 离子水冲洗,烘干. 离子水冲洗,烘干. (2)钙标准溶液和 )钙标准溶液和EDTA溶液配制后应住址于聚乙烯 溶液配制后应住址于聚乙烯 瓶内, ℃保存. 瓶内,4℃保存.
5,结果计算 ,
(V V0 ) ×T × f ×100 X= m
样品中钙元素的含量, 式中 X----样品中钙元素的含量,mg/100g; 样品中钙元素的含量 ; T----EDTA的滴定度,mg/mL; 的滴定度, 的滴定度 ; V----滴定样品消化液时所用 滴定样品消化液时所用EDTA量,mL; 滴定样品消化液时所用 量 ; V0----滴定空白消化溶液时所用 滴定空白消化溶液时所用EDTA量,mL; 滴定空白消化溶液时所用 量 ; f----样品稀释倍数; m----样品质量,g. 样品稀释倍数; 样品质量, . 样品稀释倍数 样品质量
4,操作方法 ,
样品处理→系列标准溶液配制 仪器参考条件选择→ 样品处理 系列标准溶液配制→ 仪器参考条件选择 系列标准溶液配制 标准曲线的绘制→样品测定 标准曲线的绘制 样品测定
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术(理化部分) 食品中Ca含量的测定 食品安全检验技术(理化部分) 食品中 含量的测定 仪器参考条件的选择:波长: 仪器参考条件的选择:波长:422.7nm;光源:可见;火 ;光源:可见; 空气-乙炔 其他如灯电流,狭缝,空气及乙炔流量, 乙炔; 焰:空气 乙炔;其他如灯电流,狭缝,空气及乙炔流量, 灯头高度均按仪器说明调至最佳状态. 灯头高度均按仪器说明调至最佳状态.
原子吸收法测钙元素
原子吸收法测钙元素原子吸收法是一种常用的分析技术，用于测定物质中某种特定元素的含量。
本文将以钙元素为例，介绍原子吸收法的原理、仪器设备、实验步骤和应用领域等方面的内容。
一、原理原子吸收法是基于原子的光谱学原理。
当钙元素被加热到高温时，其原子会处于激发态。
通过向样品中引入特定波长的光源，钙原子会吸收相应波长的光能并跃迁到高能级，形成吸收峰。
测量吸收峰的强度，可以确定样品中钙元素的含量。
二、仪器设备原子吸收光谱仪是进行钙元素测定的主要设备。
它由光源、样品室、光谱分析装置和检测器等组成。
光源可选择中空阴极灯或电弧灯，发出特定波长的光。
样品室用于容纳待测样品，可通过自动进样系统实现样品的连续供给。
光谱分析装置用于分离不同波长的光，并将其引导至检测器。
检测器可以是光电倍增管或光电二极管，负责测量吸收峰的强度。
三、实验步骤1. 准备样品：将待测样品溶解或研磨成适当的形态，以便于原子化。
2. 进样：将样品注入样品室中，或使用自动进样系统进行连续供给。
3. 设置光源波长：根据钙元素的特定谱线，选择合适的光源波长。
4. 调整仪器参数：根据样品特性和仪器要求，调整光谱仪的其他参数，如功率、积分时间等。
5. 计量校准：使用已知浓度的钙标准溶液进行校准，建立钙元素吸收峰强度与浓度之间的关系。
6. 测量样品：按照设定的仪器参数，测量样品的吸收峰强度。
7. 计算结果：根据标准曲线，计算样品中钙元素的浓度。
四、应用领域原子吸收法广泛应用于食品、环境、药物、农业等领域。
在食品安全检测中，原子吸收法可用于测定牛奶、饮料等中的钙含量，以评估其营养价值。
在环境监测中，可以利用原子吸收法测定水体、土壤中的钙元素含量，用于评估土壤肥力和水质污染情况。
在药物分析中，原子吸收法可用于测定药物中的钙含量，用于质量控制和药物疗效评估。
在农业生产中，可以利用原子吸收法测定作物中的钙含量，指导合理施肥和增加产量。
总结：原子吸收法是一种常用的分析技术，可用于测定物质中特定元素的含量。
食品安全国家标准 食品中钙的测定
食品安全国家标准食品中钙的测定1范围本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法㊁滴定法㊁电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法㊂本标准适用于食品中钙含量的测定㊂第一法火焰原子吸收光谱法2原理试样经消解处理后,加入镧溶液作为释放剂,经原子吸收火焰原子化,在422.7n m处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比,与标准系列比较定量㊂3试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1硝酸(H N O3)㊂3.1.2高氯酸(H C l O4)㊂3.1.3盐酸(H C l)㊂3.1.4氧化镧(L a2O3)㊂3.2试剂配制3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,加入950m L水,混匀㊂3.2.2硝酸溶液(1+1):量取500m L硝酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.3盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.4镧溶液(20g/L):称取23.45g氧化镧,先用少量水湿润后再加入75m L盐酸溶液(1+1)溶解,转入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂3.4标准溶液的配制3.4.1钙标准储备液(1000m g/L):准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.4.2钙标准中间液(100m g/L):准确吸取钙标准储备液(1000m g/L)10m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀㊂3.4.3钙标准系列溶液:分别吸取钙标准中间液(100m g/L)0m L,0.500m L,1.00m L,2.00m L,4.00m L,6.00m L于100m L容量瓶中,另在各容量瓶中加入5m L镧溶液(20g/L),最后加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀㊂此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0m g/L㊁0.500m g/L㊁1.00m g/L㊁2.00m g/L㊁4.00m g/L和6.00m g/L㊂注:可根据仪器的灵敏度及样品中钙的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度㊂4仪器设备注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂4.1原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,钙空心阴极灯㊂4.2分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂4.3微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.4可调式电热炉㊂4.5可调式电热板㊂4.6压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.7恒温干燥箱㊂4.8马弗炉㊂5分析步骤5.1试样制备注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染㊂5.1.1粮食㊁豆类样品样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中㊂5.1.2蔬菜㊁水果㊁鱼类㊁肉类等样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中㊂5.1.3饮料㊁酒㊁醋㊁酱油㊁食用植物油㊁液态乳等液体样品将样品摇匀㊂5.2试样消解5.2.1湿法消解准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于带刻度消化管中,加入10m L硝酸㊁0.5m L高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120ħ/0.5h~120ħ/1h㊁升至180ħ/2h~180ħ/4h㊁升至200ħ~220ħ)㊂若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色㊂取出消化管,冷却后用水定容至25m L,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解㊂5.2.2微波消解准确称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~3.00m L于微波消解罐中,加入5m L硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A㊂冷却后取出消解罐,在电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂消解罐放冷后,将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积镧溶液(20g/L)使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.3压力罐消解准确称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于消解内罐中,加入5m L硝酸㊂盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140ħ~160ħ下保持4h~ 5h㊂冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂冷却后将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.4干法灰化准确称取固体试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~10.0m L于坩埚中,小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550ħ灰化3h~4h㊂冷却,取出㊂对于灰化不彻底的试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550ħ马弗炉中,继续灰化1h~2h,至试样呈白灰状,冷却,取出,用适量硝酸溶液(1+1)溶解转移至刻度管中,用水定容至25m L㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液,使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.3仪器参考条件参考条件见附录B㊂5.4标准曲线的制作将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,测定吸光度值,以标准系列溶液中钙的质量浓度为横坐标,相应的吸光度值为纵坐标,制作标准曲线㊂5.5试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器,测定相应的吸光度值,与标准系列比较定量㊂6分析结果的表述试样中钙的含量按式(1)计算:X=(ρ-ρ0)ˑfˑVm(1)式中:X 试样中钙的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);ρ 试样待测液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);ρ0 空白溶液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);f 试样消化液的稀释倍数;V 试样消化液的定容体积,单位为毫升(m L);m 试样质量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L)㊂当钙含量ȡ10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留三位有效数字,当钙含量<10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8其他以称样量0.5g(或0.5m L),定容至25m L计算,方法检出限为0.5m g/k g(或0.5m g/L),定量限为1.5m g/k g(或1.5m g/L)㊂第二法E D T A滴定法9原理在适当的p H范围内,钙与E D T A(乙二胺四乙酸二钠)形成金属络合物㊂以E D T A滴定,在达到当量点时,溶液呈现游离指示剂的颜色㊂根据E D T A用量,计算钙的含量㊂10试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的三级水㊂10.1试剂10.1.1氢氧化钾(K O H)㊂10.1.2硫化钠(N a2S)㊂10.1.3柠檬酸钠(N a3C6H5O7㊃2H2O)㊂10.1.4乙二胺四乙酸二钠(E D T A,C10H14N2O8N a2㊃2H2O)㊂10.1.5盐酸(H C l):优级纯㊂10.1.6钙红指示剂(C21O7N2S H14)㊂10.1.7硝酸(H N O3):优级纯㊂10.1.8高氯酸(H C l O4):优级纯㊂10.2试剂配制10.2.1氢氧化钾溶液(1.25m o l/L):称取70.13g氢氧化钾,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.2硫化钠溶液(10g/L):称取1g硫化钠,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.3柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L):称取14.7g柠檬酸钠,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.4 E D T A溶液:称取4.5g E D T A,用水稀释至1000m L,混匀,贮存于聚乙烯瓶中,4ħ保存㊂使用时稀释10倍即可㊂10.2.5钙红指示剂:称取0.1g钙红指示剂,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.6盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂10.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂10.4标准溶液配制钙标准储备液(100.0m g/L):准确称取0.2496g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂11仪器设备注:所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂11.1分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂11.2可调式电热炉㊂11.3可调式电热板㊂11.4马弗炉㊂12分析步骤12.1试样制备同5.1㊂12.2试样消解12.2.1湿法消解同5.2.1㊂12.2.2干法灰化同5.2.4㊂12.3滴定度(T)的测定吸取0.500m L钙标准储备液(100.0m g/L)于试管中,加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1m L柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L),加1.5m L氢氧化钾溶液(1.25m o l/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍的E D T A溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝色为止,记录所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积㊂根据滴定结果计算出每毫升稀释10倍的E D T A溶液相当于钙的毫克数,即滴定度(T)㊂12.4试样及空白滴定分别吸取0.100m L~1.00m L(根据钙的含量而定)试样消化液及空白液于试管中,加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1m L柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L),加1.5m L氢氧化钾溶液(1.25m o l/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍的E D T A溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝色为止,记录所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积㊂13分析结果的表述试样中钙的含量按式(2)计算:X=Tˑ(V1-V0)ˑV2ˑ1000mˑV3(2)式中:X 试样中钙的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);T E D T A滴定度,单位为毫克每毫升(m g/m L);V1 滴定试样溶液时所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积,单位为毫升(m L);V0 滴定空白溶液时所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积,单位为毫升(m L);V2 试样消化液的定容体积,单位为毫升(m L);1000 换算系数;m 试样质量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L);V3 滴定用试样待测液的体积,单位为毫升(m L)㊂计算结果保留三位有效数字㊂14精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂15其他以称样量4g(或4m L),定容至25m L,吸取1.00m L试样消化液测定时,方法的定量限为100m g/k g(或100m g/L)㊂第三法电感耦合等离子体发射光谱法见G B5009.268㊂第四法电感耦合等离子体质谱法见G B5009.268㊂附录A微波消解升温程序参考条件微波消解升温程序参考条件见表A.1㊂表A.1微波消解升温程序参考条件步骤设定温度ħ升温时间m i n恒温时间m i n112055 2160510 3180510附录B火焰原子吸收光谱法参考条件火焰原子吸收光谱法参考条件见表B.1㊂表B.1火焰原子吸收光谱法参考条件元素波长n m狭缝n m灯电流m A燃烧头高度mm空气流量L/m i n乙炔流量L/m i n钙422.71.35~15392。
火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量的不确定度评定
火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量的不确定度评定邢益俊，刘传栩，杨爱君*，何 瑛，纪坤发广东燕塘乳业股份有限公司，广东广州 510507摘 要：[目的]依据GB 5009.92—2016《食品安全国家标准 食品中钙的测定》标准中第一法，用火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量，评定其不确定度。
[方法]建立数学模型，分析该测定过程的不确定度来源，并量化评定，计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。
[结果]取置信概率P为95%时，钙含量的扩展不确定度为3.22 mg/100 g，即该乳中钙含量测定结果为X=（123.80±3.22）mg/100g。
[结论]不确定度的主要来源是标准工作曲线溶液的配制和标准工作曲线的拟合、测定重复性两个方面，评定不确定度的结果可以为火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量的准确性提供参考。
关键词：火焰原子吸收光谱法；钙；牛乳；不确定度文章编号：1671-4393（2023）12-0079-07 DOI:10.12377/1671-4393.23.12.160 引言钙是人体含量最多的矿物质元素，也是骨骼健康不可缺少的元素，适当补充钙能促进青少年生长发育，预防中老年骨质疏松、牙齿松动和心血管疾病[1]。
牛乳含丰富的钙，很容易吸收，是人体补充钙的最佳选择之一[2]。
市场中乳制品品类多样，消费者也比较关注营养成分含量。
钙作为重要的营养指标之一，乳中钙含量是实验室日常检测的重要项目。
如何准确检测乳中钙含量，是实验室工作人员首先考虑的问题。
受环境、仪器设备和人员操作方法等多因素影响，可能导致测量结果不准确和误差[3]。
测量不确定度是测量系统最基本、最重要的特性指标，是测量结果的重要标志。
测量不确定度越小，说明测定结果越准确[4，5]。
本试验采用GB 5009.92—2016《食品安全国家标准_食品中钙的测定》标准中第一法，用火焰原子吸作者简介：邢益俊（1986-），男，海南文昌人，本科，食品安全工程助理工程师，研究方向为乳品质量检测；刘传栩（1989-），男，广东潮州人，硕士，食品安全工程工程师，研究方向为乳品的质量检测；何 瑛（1987-），女，广东揭阳人，本科，食品工程工程师，研究方向为乳品质量检测和质量保证；纪坤发（1986-），男，广东汕头人，专科，食品安全工程工程师，研究方向为乳品质量检测。
面包中丙酸钙的测定液相色谱条件优化
性，分离效果最为理想，故本实验选用该流速作前处理更为简便，无毒，
节约实验成本，且经实验优化色谱条件后回收率高而稳定，
在工作有较强的可操作性及实用性。
（作者单位 ：广东省东莞市质量监督检测中心）
49 FOOD INDUSTRY·
Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
由于丙酸钙微溶于有机试剂，易溶于水，所以选用超 纯水作提取溶剂。使用超声提取能使分子运动加剧，提取 效果更彻底。水作提取剂时加入磷酸溶液，可使丙酸钙酸 化成丙酸而被检测。
材料及方法
设备与试剂。设备 ：DIONEX P680 戴安高效液相色谱 仪（配有紫外检测器）；超声波水浴 SY-1030F ；超纯水器 M-illi-Q System ；电子天平 ；离心机 CT14RD ；搅拌器 飞 利浦 HR1608 ；具塞 50ml 比色管 ；Ph 试纸 ；0.45μm 微孔 滤膜。
铵降至 90%，4.1~5min 甲醇 10%，磷酸氢二铵 90% 等度，
5~7min 磷酸氢二铵上升至 100%，平衡 4min ；紫外检测波
长 214nm ；流速 1.0ml/min 柱温 ：30℃ ；进样量 20μl。
结果与分析
丙酸含量（单位 ：mg/ml）及回收率表
A1
A2
A3
A4
A5
A6
A7/A8
丙酸含量 0.39
0.40
0.42
0.46
0.48
0.49
0
回收率 78%
80%
84%
92%
96%
98%
--
本结果表明梯度洗脱的组 2 丙酸回收率明显高于等度
的组 1，峰形坚锐，对称性好，出峰时间在 9.107。
乳与乳制品中钙的测定(精)
从50 mL 的试液中准确吸取1.0 mL 到100 mL 容量瓶中，加2.0 mL 镧溶液，用水定容。 同样方法处理空白试液（准确吸取 镧溶液 2.0 mL，用水定容到100 mL ）。
2 钙待测液 的制备
3.测定
3.1
标准曲线的制备
3.1.1 标准系列使用液的配制 分别准确吸取钙元素标准储备液0.0mL、2.0mL、 4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL于各100 mL 容量瓶中， 再吸取2.0 mL镧溶液于各容量瓶，用水定容 ，配制浓度 别为0.0μg/mL、 2.0μg/mL、4.0μg/mL、6.0μg/mL、 8.0μg/mL、10.0μg/mL的钙元素标准系列使用液。
3.测定
3.2 试样待测液的测定
调整好仪器最佳状态，准确吸取镧溶液 2.0 mL，用水定容到100 mL ，并用该溶液 调零。分别吸喷试样待测液的吸光度及空白 试液的吸光度。查标准曲线得对应的质量浓 度。 查标准曲线得对应的质量浓度。
ห้องสมุดไป่ตู้
试样中钙的含量
(c1 c2 ) V f X 100 m 1000
火焰
空心 阴极灯
棱镜 光电管
1、盐酸（HCl）。 2、硝酸（HNO3）。 3、氧化镧（La2O3）。 4、碳酸钙：分子量100.05，光谱纯。 5、盐酸（20 %）。 6、硝酸溶液（50%）。 7、镧溶液（50 g/L）。 8、钙标准溶液（1000 μg/mL）。 9、钙元素的标准储备液（100.0 μg/mL）。
1 原子吸收分光光度计。 2 钙空心阴极灯。 3 分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。 4 石英坩埚或瓷坩埚。 5 马弗炉。 6 天平：感量为0.1 mg。
1、原子吸收分光光度计
GB 1886.332-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钙
（甲）及７５ｍＬ水，加约０．０２ｇ铬黑 Ｔ指示剂，用０．０５ｍｏｌ／Ｌ的乙二胺四乙酸二钠（ＥＤＴＡ）标准滴定溶
液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并保持３０ｓ不褪色，即为终点。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。
硫酸锌标准滴定溶液的浓度犮２，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ），按式（Ａ．２）计算。
空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。
犃．３．２．４ 结果计算
磷酸三钙（以Ｃａ计）的质量分数狑１ 按式（Ａ．３）计算。 狑１＝［（犞５－犞犿６）２／×１２０５０／０２］５０×犮４×犕２×１００％ ……………………（Ａ．３）
式中： 犞５ ———空白试验所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）； 犞６ ———滴定试样溶液所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）； １０００———换算因子； 犮４ ———硫酸锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）； 犕２ ———钙（Ｃａ）的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）［犕２＝４０．０７８］； 犿２ ———试样的质量，单位为克（ｇ）； ２５ ———移取试样溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）； ２５０ ———试样溶液定容的体积，单位为毫升（ｍＬ）。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于０．２％。
２．２ 相对分子质量 １００４．６１（按２０１８年国际相对原子质量）
３ 技术要求
３．１ 感官要求 感官要求应符合表１的规定。
项 目 色泽
状态
要 求 白色
粉末
表１ 感官要求
检验方法 取适量试样置于５０ ｍＬ 烧杯中，在自然光下观察色泽和 状态
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
食品安全国家标准食品中钙的测定1范围本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法㊁滴定法㊁电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法㊂本标准适用于食品中钙含量的测定㊂第一法火焰原子吸收光谱法2原理试样经消解处理后,加入镧溶液作为释放剂,经原子吸收火焰原子化,在422.7n m处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比,与标准系列比较定量㊂3试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1硝酸(H N O3)㊂3.1.2高氯酸(H C l O4)㊂3.1.3盐酸(H C l)㊂3.1.4氧化镧(L a2O3)㊂3.2试剂配制3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,加入950m L水,混匀㊂3.2.2硝酸溶液(1+1):量取500m L硝酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.3盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.4镧溶液(20g/L):称取23.45g氧化镧,先用少量水湿润后再加入75m L盐酸溶液(1+1)溶解,转入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂3.4标准溶液的配制3.4.1钙标准储备液(1000m g/L):准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.4.2钙标准中间液(100m g/L):准确吸取钙标准储备液(1000m g/L)10m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀㊂3.4.3钙标准系列溶液:分别吸取钙标准中间液(100m g/L)0m L,0.500m L,1.00m L,2.00m L,4.00m L,6.00m L于100m L容量瓶中,另在各容量瓶中加入5m L镧溶液(20g/L),最后加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀㊂此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0m g/L㊁0.500m g/L㊁1.00m g/L㊁2.00m g/L㊁4.00m g/L和6.00m g/L㊂注:可根据仪器的灵敏度及样品中钙的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度㊂4仪器设备注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂4.1原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,钙空心阴极灯㊂4.2分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂4.3微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.4可调式电热炉㊂4.5可调式电热板㊂4.6压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.7恒温干燥箱㊂4.8马弗炉㊂5分析步骤5.1试样制备注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染㊂5.1.1粮食㊁豆类样品样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中㊂5.1.2蔬菜㊁水果㊁鱼类㊁肉类等样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中㊂5.1.3饮料㊁酒㊁醋㊁酱油㊁食用植物油㊁液态乳等液体样品将样品摇匀㊂5.2试样消解5.2.1湿法消解准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于带刻度消化管中,加入10m L硝酸㊁0.5m L高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120ħ/0.5h~120ħ/1h㊁升至180ħ/2h~180ħ/4h㊁升至200ħ~220ħ)㊂若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色㊂取出消化管,冷却后用水定容至25m L,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解㊂5.2.2微波消解准确称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~3.00m L于微波消解罐中,加入5m L硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A㊂冷却后取出消解罐,在电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂消解罐放冷后,将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积镧溶液(20g/L)使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.3压力罐消解准确称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于消解内罐中,加入5m L硝酸㊂盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140ħ~160ħ下保持4h~ 5h㊂冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂冷却后将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.4干法灰化准确称取固体试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~10.0m L于坩埚中,小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550ħ灰化3h~4h㊂冷却,取出㊂对于灰化不彻底的试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550ħ马弗炉中,继续灰化1h~2h,至试样呈白灰状,冷却,取出,用适量硝酸溶液(1+1)溶解转移至刻度管中,用水定容至25m L㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液,使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.3仪器参考条件参考条件见附录B㊂5.4标准曲线的制作将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,测定吸光度值,以标准系列溶液中钙的质量浓度为横坐标,相应的吸光度值为纵坐标,制作标准曲线㊂5.5试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器,测定相应的吸光度值,与标准系列比较定量㊂6分析结果的表述试样中钙的含量按式(1)计算:X=(ρ-ρ0)ˑfˑVm(1)式中:X 试样中钙的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);ρ 试样待测液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);ρ0 空白溶液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);f 试样消化液的稀释倍数;V 试样消化液的定容体积,单位为毫升(m L);m 试样质量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L)㊂当钙含量ȡ10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留三位有效数字,当钙含量<10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8其他以称样量0.5g(或0.5m L),定容至25m L计算,方法检出限为0.5m g/k g(或0.5m g/L),定量限为1.5m g/k g(或1.5m g/L)㊂第二法E D T A滴定法9原理在适当的p H范围内,钙与E D T A(乙二胺四乙酸二钠)形成金属络合物㊂以E D T A滴定,在达到当量点时,溶液呈现游离指示剂的颜色㊂根据E D T A用量,计算钙的含量㊂10试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的三级水㊂10.1试剂10.1.1氢氧化钾(K O H)㊂10.1.2硫化钠(N a2S)㊂10.1.3柠檬酸钠(N a3C6H5O7㊃2H2O)㊂10.1.4乙二胺四乙酸二钠(E D T A,C10H14N2O8N a2㊃2H2O)㊂10.1.5盐酸(H C l):优级纯㊂10.1.6钙红指示剂(C21O7N2S H14)㊂10.1.7硝酸(H N O3):优级纯㊂10.1.8高氯酸(H C l O4):优级纯㊂10.2试剂配制10.2.1氢氧化钾溶液(1.25m o l/L):称取70.13g氢氧化钾,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.2硫化钠溶液(10g/L):称取1g硫化钠,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.3柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L):称取14.7g柠檬酸钠,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.4 E D T A溶液:称取4.5g E D T A,用水稀释至1000m L,混匀,贮存于聚乙烯瓶中,4ħ保存㊂使用时稀释10倍即可㊂10.2.5钙红指示剂:称取0.1g钙红指示剂,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.6盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂10.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂10.4标准溶液配制钙标准储备液(100.0m g/L):准确称取0.2496g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂11仪器设备注:所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂11.1分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂11.2可调式电热炉㊂11.3可调式电热板㊂11.4马弗炉㊂12分析步骤12.1试样制备同5.1㊂12.2试样消解12.2.1湿法消解同5.2.1㊂12.2.2干法灰化同5.2.4㊂12.3滴定度(T)的测定吸取0.500m L钙标准储备液(100.0m g/L)于试管中,加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1m L柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L),加1.5m L氢氧化钾溶液(1.25m o l/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍的E D T A溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝色为止,记录所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积㊂根据滴定结果计算出每毫升稀释10倍的E D T A溶液相当于钙的毫克数,即滴定度(T)㊂12.4试样及空白滴定分别吸取0.100m L~1.00m L(根据钙的含量而定)试样消化液及空白液于试管中,加1滴硫化钠。