土壤速效钾的测定
土壤速效钾的测定
土壤速效钾的测定1 目的：掌握土壤速效钾的测定方法；了解土壤速效钾的含量。
钾是作物生长发育过程中所必须的营养元素之一，土壤中钾主要呈无机形态存在，根据钾的存在形态和作物吸收能力，可将土壤中钾素分为四部分：土壤含钾矿物，即难溶性钾，占全钾的90—98%；非交换态钾，属缓效性钾，占全钾1—10%；交换性钾和水溶性钾，同属速效性钾，可直接为作物吸收利用，仅占全钾的1—2%，其含量从<100mg/kg 至几百mg/kg ，而水溶性钾只有几个mg/kg 。
测定土壤中速效性钾含量，对判断土壤肥力，指导合理施肥，满足作物丰产的营养要求，都有它重要的意义。
2 原理：以中性1mol/L 乙酸铵溶液为浸提剂，铵离子与土壤胶体表面的钾离子进行交换，连同水溶性钾离子一起进入溶液。
浸出液中的钾可以直接用火焰光度测定。
本方法测定结果在非石灰性土壤中为交换性钾，而在石灰性土壤中则为交换性钾加水溶性钾。
3 试剂：3.1 浸提剂（1mol/L 乙酸铵,pH7.0）：77.1g 乙酸铵（CH 3COONH 4,分析纯）溶于近1L 水中，如pH 不是7，则用稀乙酸或稀氢氧化铵调节至pH 7.0，最后用水定容至1L 。
3.2 钾标准溶液：0.1907g 氯化钾（分析纯，110C 烘干2h ）溶于1mol/L 乙酸铵溶液中，并用它定容至1L ，即为含100μg/mL 钾（K ）的乙酸溶液，用时分别吸取此100μg/mL 钾（K ）标准溶液1，2.5，5，10，20mL 入50mL 容量瓶中，用1mol/L 乙酸铵定容，得2，5，10，20，40μg/mL 钾（K ）标准系列溶液。
4 主要仪器：火焰光度计，容量瓶（50 L ）。
5 测定步骤：5.1 称取5.0g （精确到0.01g ）通过2mm 筛孔的风干土样于浸提瓶中，加50mL 1mol/L 乙酸铵溶液，加塞振荡30min ，用干滤纸过滤，滤液直接供火焰光度计测钾用，记录检流计读数。
土壤速效钾的测定
结果计算
式中，
C：指从标准曲线上查得的待测液体的ppm浓度； V：样品制成溶液的毫升数； V1：吸取滤液的毫升数； V2：比色溶液毫升数； W：土壤质量。
注意事项
（1）称样注意事项：如果样品为酸性土壤，应再加粉状 碳酸钙0.1克左右，以固定铁、铝。 （2）pH值调节注意事项：若待测液不足5毫升，必须加入 5毫升硝酸钠提取剂补足5毫升。 （3）比色注意事项：本法的特点是在较小的一定待测液 体体积中（5毫升）使钾沉淀，然后再稀释到较大的一定 体积（25毫升）比浊。只有严格按照操作规程进行操作， 才能得到良好的再现性。
-
= K[B(C6H5)4]
根据溶液的浑浊度，可用比浊法测定钾的量。 浸出液中如有NH4+存在，也将生成四苯硼铵白色沉淀 NH4TPB，干扰钾的测定。消除NH4+的干扰可在碱性条件下用甲 醛排蔽，因为二者能缩合生成水溶性的、稳定的六亚甲基四胺： 4NH3 + 6HCHO = (CH2)6N4 + 6H2O
酸反调到无色；若混合液为红色，则直接加0.1M盐酸到无色。
四苯硼钠 沉淀剂 （ml）
1
1
1
1
1
1
1
放置5-10分钟，加水定容到刻度，摇匀，立即用分光光度计在420450mm波段比色，由此得到钾的浓度-吸光度标准曲线。
实验步骤
（二）样品的测定 1.称样 称取通过1mm筛孔的风干土壤样品5克（精确到0.01克）， 放入100ml三角瓶中。 2.加浸提液 加10%的硝酸钠提取剂15ml，加塞震荡20min。 3.过滤 震荡完毕后立即过滤，滤液承接于另一三角瓶内。 4.pH值调节 吸取滤液5ml，加入25ml容量瓶中，再加入5滴甲醛EDTA混合掩蔽剂、10滴甘油、1滴酚酞指示剂，混合均匀。若混合 液为无色，则滴加1%的碳酸钠调至微红色，再滴加0.1M盐酸反调 到无色；若混合液为红色，则直接加0.1M盐酸到无色。 5.加沉淀剂 吸取pH为8的四苯硼钠沉淀剂1毫升，注入调好pH的混 合液中，使得四苯硼钾呈极细的粒子状态。 6.比色 放置5-10分钟，加水定容到刻度，摇匀，立即用分光光度 计在420-450mm波段比色。根据钾标准系列溶液绘制得出的标准 曲线上查得待测溶液的浓度C。
土壤全钾、速效钾含量测定方法
土壤全钾、速效钾含量测定方法
土壤全钾和速效钾含量是评估土壤肥力和植物生长的重要指标。
测定方法可以根据实验室条件和设备的不同而有所差异。
以下是常
见的测定方法：
1. 土壤全钾含量测定方法：
干燥样品，首先，将土壤样品进行空气干燥或者低温烘干，
确保土壤中的水分被蒸发或者除去。
研磨样品，将干燥的土壤样品研磨成细粉，以确保样品的均
匀性。
酸溶样品，将研磨后的土壤样品加入酸性溶液（通常是盐酸
或硝酸），将土壤中的钾转化为可溶性盐。
钾含量测定，使用原子吸收光谱仪（AAS）或者电感耦合等
离子体发射光谱仪（ICP-OES）等仪器测定土壤中总钾的含量。
2. 土壤速效钾含量测定方法：
铵提取法，将土壤样品与铵盐溶液（通常是氯化铵）反应，使得土壤中的速效钾转化为可溶性铵盐。
滤液测定，将铵提取后的土壤样品滤出，测定滤液中的速效钾含量。
艾姆斯法，使用艾姆斯法（Ames method）或者离子选择电极法（ISE）等方法测定土壤滤液中速效钾的含量。
需要注意的是，不同的土壤类型和性质可能需要针对性地选择合适的测定方法。
此外，在进行土壤钾含量测定时，实验室操作人员需要严格遵守实验室安全操作规程，并保证实验数据的准确性和可靠性。
土壤速效钾含量的测定
土壤速效钾含量的测定土壤速效钾含量的测定土壤速效钾含量是指土壤中养分中可直接被植物吸收利用的钾元素含量。
钾元素是植物生长发育的必需元素之一，直接影响植物的产量和品质。
因此，测定土壤中速效钾含量对于科学施肥、准确把握那些在钾肥上的投入是十分重要的。
测定土壤速效钾含量的方法多种多样，按类划分为化学法、物理方法和生物方法。
化学法是目前最常用的测定土壤速效钾含量的方法。
测定仪器包括火焰光度计和原子吸收光谱仪。
这种方法的原理是将土壤中的钾元素溶解后，利用火焰光度计和原子吸收光谱仪对其进行测量。
这种方法的优点是测量精度高，结果稳定可靠，适用范围广，缺点是需要专业化的仪器和特殊的培养基，成本较高。
物理方法是根据土壤中钾元素的基本性质进行测定，主要包括土壤盐分法、土壤酸解法和比色法等。
这种方法主要是将土壤样品进行分析，并观察其颜色变化，以此推算出土壤中的钾元素含量。
物理方法的优点是方法简单，成本低廉，缺点是测量精度比较低，容易受到土壤性质的干扰，适用范围较窄。
生物方法则是利用植物对土壤中钾元素吸收的特性，通过种植植物进行测定，例如盆栽法、田间试验法等。
生物方法的优点是全面反映了钾元素在实际生态系统中的作用，可以定性定量地评价土壤中钾元素的含量和植物对其的利用情况。
缺点是需要一定的种植技术和时间，同时还需考虑到生态环境对实验结果的影响。
从上述方法可以看出，测定土壤速效钾含量需要根据实际情况选择不同的方法，以保证测量结果的准确性和可靠性。
在实际的生产中，为了更好地利用土地资源和预防土地肥力的恶化，科学的施钾、测钾和土壤管理成为农民和科研人员的紧迫任务。
只有不断提高测量精度和更好地掌握测量方法，才能更好地推动农业发展和实现高效、可持续的农业生产。
土壤速效钾的测定方法
土壤速效钾的测定方法引言土壤速效钾是土壤中一种重要的养分，它对作物的生长和产量起着至关重要的作用。
因此，准确测定土壤速效钾含量对于科学合理施肥和提高农作物产量至关重要。
本文将详细介绍几种常用的土壤速效钾测定方法。
二级标题1：化学提取法化学提取法是通过使用酸或盐溶液将土壤中的速效钾转化为可溶性形态，然后用化学分析方法测定其浓度。
三级标题1：铵醋提取法铵醋提取法是常用的土壤速效钾测定方法之一。
其原理是土壤样品与乙酸铵与氨一定浓度的混合溶液反应，将土壤中的速效钾转化为水溶性化合物，然后通过滴定测定其浓度。
操作步骤： 1. 取一定质量的土壤样品并打碎成粉末。
2. 将土壤样品与醋酸铵混合溶液加入容器中，进行充分混合。
3. 等待一定时间，使土壤中的速效钾与醋酸铵溶解反应充分进行。
4. 取出一定体积的溶液进行滴定，记录滴定消耗的盐酸体积。
5. 根据滴定结果计算土壤速效钾的含量。
三级标题2：酶解提取法酶解提取法是利用酶对土壤中一些有机化合物的分解和溶解作用，将土壤速效钾转化为可溶性形态，然后用化学分析方法测定其浓度。
操作步骤： 1. 取一定质量的土壤样品并打碎成粉末。
2. 制备酶解液，包括合适的酶和缓冲溶液。
3. 将土壤样品与酶解液加入容器中，进行充分混合。
4. 控制酶解时间和温度，使酶能够对土壤中的有机化合物进行分解。
5. 进行离心分离，取出上清液进行浓缩。
6. 用化学分析方法测定上清液中速效钾的浓度。
二级标题2：物理提取法物理提取法是通过土壤颗粒分离和筛分，将土壤中的速效钾与固体颗粒分离开，然后用化学分析方法测定其浓度。
三级标题3：热水提取法热水提取法是利用高温水对土壤样品进行提取，将土壤中的速效钾转化为水溶性形态，然后用化学分析方法测定其浓度。
操作步骤： 1. 取一定质量的土壤样品并打碎成粉末。
2. 将土壤样品与一定体积的热水置于密闭容器内，进行加热。
3. 根据土壤样品中速效钾的含量和热水中速效钾的浓度，计算提取率。
土壤中速效钾的测定
土壤中速效钾的测定土壤中速效钾的测定是农业生产中非常重要的一个过程，因为钾是土壤中重要的养分之一，可以促进作物生长和发育，增加作物产量和品质。
因此，准确测定土壤中速效钾的含量对于农业生产和管理非常重要。
以下是一些关于土壤中速效钾的测定的方法和技巧，供读者参考。
一、测定方法（一）氯化铵不吸附法这种方法是利用氯离子与土壤中的钾离子反应形成可溶性氯化钾分子，然后通过分光光度计测定土壤中的可溶性钾含量。
操作步骤：1、取少量土样，除去杂质后用蒸馏水稀释至恒定体积；2、再将土壤样品加入含有氯离子的氯化铵溶液中，反复振荡，使其中的可溶性钾与氯离子反应生成可溶性氯化钾；3、然后将混合物离心或滤掉其固体残渣；4、将得到的溶液通过分光光度计测定其钾含量。
（二）AB-DTPA 法这种方法是将DTPA（二乙烯三胺五酸）与铵盐和比色剂AB（2-氨基苯甲酸）混合到土壤中，DTPA与可交换态的钾形成络合物，然后通过分光光度计测定土壤中的络合反应产物的含量，从而得出土壤中的速效钾含量。
操作步骤：1、取土石样品，并除去杂质；2、将DTPA、AB和一定量的铵盐加入到土样中并混合均匀；3、在反应一定时间后，将反应液通过分光光度计测定其钾含量。
二、常见误差和注意事项在测定土壤中速效钾含量时，有些因素会影响实际结果，因此需要注意以下几点：（一）土壤样品的选择在测定过程中，土壤样品的选择非常重要，因为不同类型的土壤中钾的含量不同，从而影响测定结果。
因此，在测定之前应根据具体情况选择适当的土壤类型。
（二）操作过程中的干扰因素在测定过程中，有些干扰因素会影响测定结果。
例如，在土壤中存在其它离子时，可能会与钾离子形成络合物，从而影响测定结果。
因此，在操作过程中需要注意避免干扰因素的影响。
（三）仪器的选择在测定过程中使用的仪器和设备质量和准确度也会影响测定结果。
因此，在做这个实验之前要认真选择合适的仪器和设备。
以上是关于土壤中速效钾的测定的方法和注意事项的介绍。
土壤速效钾的测定方法
土壤速效钾的测定方法摘要：土壤中的速效钾是一种重要的植物营养元素，它对于植物的生长发育具有重要的影响。
准确地测定土壤速效钾含量非常重要。
本文介绍了几种常用的土壤速效钾测定方法。
关键词：土壤速效钾；测定方法；化学分析；光谱分析一、引言二、化学分析法化学分析法是测定土壤速效钾含量的常用方法之一。
其方法是将土样中的钾与硫酸铵在高温条件下反应，使速效钾转化成可溶性钾根离子，然后用离子选择电极测定其浓度。
操作步骤如下：1. 取适量土样，并将其均匀混合。
2. 取一定量的土样，加入一定量的硫酸铵，并在高温条件下，经过一定时间(通常为2-3小时)反应。
3. 收集溶液，并用离子选择电极测定其浓度。
4. 计算速效钾的含量。
化学分析法准确可靠，但需要使用较多的试剂和仪器设备，操作比较复杂，且需要一定的化学知识作为基础。
对于一些非专业人士来说，可能并不是最好的选择。
三、光谱分析法随着科学技术的不断发展，光谱分析法已经成为一种越来越常见的测定土壤速效钾含量的方法之一。
其主要原理是利用相关的光谱仪器设备，分析土壤样品中吸收或发射的光谱，从而确定其中含有的速效钾等元素的数量。
1. 取样首先需要从田间采集土样，并将其送往实验室。
后续的操作都需要在实验室中进行。
2. 预处理将土样粉碎，并用水或其他溶液将其裂解，以使样品中的速效钾与其它元素溶于溶液中。
3. 光谱分析在光谱仪器上进行分析，获取土样中吸收或发射的光谱，并根据相关公式计算出土样中含有的速效钾的含量。
优点是操作相对简单，不需要大量的试剂和仪器设备，并且可以实现快速分析。
缺点是需要一定的实验室设备和一定的专业知识基础。
四、微波消解-原子吸收法微波消解-原子吸收法是一种常用的快速分析方法。
该方法利用微波辐射对土壤进行消解，并用原子吸收光谱仪检测消解后的土壤提取液中的速效钾浓度。
该方法操作简单，准确度高，具有检测速度快等优点。
1. 称取一定量的土壤样品，并加入适量的盐酸和过氧化氢，将其放入微波炉中进行消解。
实验五 土壤中速效钾的测定
实验五土壤中速效钾的测定
一、实验目的
2.掌握测定土壤中速效钾的常用方法。
二、实验原理
速效钾是土壤中一种重要的可供作物吸收的钾肥，是衡量土壤钾素肥力高低及作物钾素供应情况的指标。
在测定速效钾时，一般采用玛琪试剂法。
玛琪试剂为氢氧化钡与硝酸钾的混合物。
玛琪试剂可以溶解土壤中的钾石英石、钾长石和辉长石等多种含钾矿物，使其具有更好的交换能力，从而提高溶出速度和溶出量。
在水中溶出的钾离子与试剂中的钡离子反应，沉淀形成钡钾矾，最终通过干燥称重后，计算出土壤中总速效钾的含量。
三、实验步骤
1.样品制备
将土壤样品通过筛网筛成 0.25mm 的颗粒，称取 5 克装入瓶中;
在加入 25mL 的蒸馏水，摇匀放置 30min，然后过滤;
收集滤液，取 10mL 装入刚刚烧干并称净的烧杯中，用触角试纸检查 pH 是否在 7 左右，否则可通过滴加氢氧化钠或硫酸调节 pH 值至7±0.2 左右，最后加入 2mL 的玛琪试剂，轻轻摇匀，使之均匀接触，并铺平
2.玛琪试剂的制备
将 7.5g 氢氧化钡和 1.5g 硝酸钾混合搅拌均匀，放入瓶子中并密封储存。
3.沉淀的制备
将测定完成的样品放入筛网中过滤，然后将筛网分别放在烤箱中和空起盖子的烧杯中烘干至连续三次净重差距小于 0.0002g 后，即可停止干燥。
四、实验注意事项
1. 配制玛琪试剂时要小心，不要使其进入眼睛或口中。
2. 实验时要注意样品溶解后的 pH 值，不要让其过高或过低，否则会对实验结果产生影响。
3. 实验操作要注意安全，避免意外发生，玛琪试剂也是化学试剂，要注意防护。
土壤中速效钾的测定
土壤中速效钾的测定
一、目的和要求
测定速效钾可掌握土壤的供钾能力，指导生产中钾肥的调配与施用，评价土壤肥力的高低。
二、内容和原理
以醋酸铵为提取剂，铵离子将土壤胶体吸附的钾离子交换出来。
提取液用火焰光度计直接测定。
三、主要仪器及试剂配制
仪器：火焰光度计、三角瓶
试剂：（1）1moi/L的中性醋酸铵溶液：称取化学纯醋酸铵77.09克，加水溶解定容至1L，最后用氨水调节pH到7.0。
（2）钾标准溶液：准确称取烘干（105摄氏度烘干320分钟）分析纯KCI 1.9068克溶于水中，定容至1L即含钾量为1000mg/kg，由此溶液稀释成100mg/kg。
四、操作方法和实验步骤
1、钾标准曲线的绘制：以100mg/kg的钾标准溶液稀释成0、3、5、10、15mg/kg钾系列液（用1mol/l的中性醋酸铵稀释定容，以抵抗醋酸铵的干扰），以浓度为横坐标绘制曲线。
2、称取风干土样5克于60毫升三角瓶中，加入250毫升1mol/L 中性醋酸铵溶液，用封口膜密封，震荡15分钟立即过滤，將滤液与钾标准系列液在火焰光度计上测定钾的光电流强度。
五、数据处理方法
26176 .0
524 .
32
—
光度计度数
速效钾
六、注意事项
加入醋酸铵溶液与土样后，不宜防止过久，否则可能有部分矿物质钾转入溶液中，使速效钾量偏高
七、参考指标。
土壤速效钾测定方法
土壤速效K的测定速效P需要测定所有样品，方法采用乙酸铵提取法。
1.方法原理当中性乙酸铵与土壤样品混合后，溶液中的NH4+与土壤颗粒表面的K+进行交换，取代下来的K+和水溶性K+一起进入溶液。
提取液中的钾可直接用火焰光度计测定。
2.仪器及设备往复震荡机；火焰光度计3.试剂1.乙酸铵溶液[c（CH3COONH4）=1.0mol/L]：称取77.08g NH4OAc溶于近1L水中，用稀HOAc或者氨水调至pH7.0，然后定容。
具体方法：取出1.0mol/L CH3COONH4溶液50ml，用溴百里酚蓝做指示剂，以1：1NH4OH或稀氨水调至绿色即为PH7.根据50ml所用NH4OH或氨水的毫升数，算出所配溶液大概需要量，最后调至ph7.0.2.钾标准系列溶液：吸取100mg/L K标准液[称取0.1907gKCl（在110℃下烘2h）溶于水，定容至1L，即为钾标准溶液（ρK=100mg/L）]2ml、5ml、10m、20ml、40ml分别放入100ml容量瓶中，用乙酸铵溶液（试剂1）定容，即得到2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L的钾标准系列溶液。
4.操作步骤称取风干土（颗粒小于2mm）5.00g于200ml塑料瓶（或三角瓶）中，加乙酸铵溶液（试剂1）50ml，用橡皮塞塞紧，在往复式震荡机上，以大约120次/min的速度震荡30min，震荡时最好恒温，但对温度要求不太严格，一般在20℃—25℃即可。
然后悬浮液用干滤纸过滤，其滤液可直接用火焰光度计测定钾。
5.结果计算土壤速效钾（mg/kg，K）=待测液（ug/ml，K）*v/MV：加入浸提剂毫升数M:烘干土样品的质量。
土壤速效钾的测定
土壤速效钾的测定——NH4OAc浸提，火焰光度法1 方法原理以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用，NH4OAc浸出液常用火焰光度计直接测定。
为了抵消NH4OAc的干扰影响，标准钾溶液也需要用1mol·L-1NH4OAc配制。
火焰光度法的基本原理见6.2.2.1。
2主要仪器火焰光度计、往返式振荡机3试剂（1）1mol·L-1中性NH4OAc（pH=7.0）溶液。
称取化学CH3COONH477.09g加水稀释，定容至近1L。
用HOAc或NH4OH调pH=7.0，然后稀释至1L。
具体方法如下：取出1mol·L-1NH4OAc溶液50mL，用溴百里酚蓝作指示剂，以1:1NH4OH或稀HOAc调至绿色即pH=7.0（也可以在酸度计上调节）。
根据50mL 所用NH4OH或稀HOAc的毫升数，算出所配溶液大概需要量，最后调至pH=7.0。
（2）钾的标准溶液的配制（注1）。
称取KCl（二级，110℃烘干2h）0.1907g溶于1mol·L-1NH4OAc溶液中，定容至1L，即为含100µg·mL-1K的NH4OAc溶液。
同时分别准确吸取此100µg·mL-1K标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入100mL容量瓶中，1mol·L-1NH4OAc溶液定容，即得0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µg·mL-1K标准系列溶液（注1）。
4操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土5.00g于100mL三角瓶或大试管中，加入1mol·L-1NH4OAc溶液50mL，塞紧橡皮塞，振荡30min，用干的普通定性滤纸过滤。
滤液盛于小三角瓶中，同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。
记录其检流计上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。
标准曲线的绘制：将8.3.2.3中配制的钾标准系列溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计为满度（100），然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计上的读数。
土壤速效钾的测定方法国标
土壤速效钾的测定方法国标土壤速效钾的测定方法国标主要内容：一、范围本标准规定了土壤速效钾的测定方法。
二、方法概述本标准采用铵醇法测定土壤速效钾含量。
三、仪器与试剂1. 电子天平：分度值为0.0001g。
2. 烘箱：温度为105℃。
3. 研钵：用于研磨土样。
4. 试管：直径为16mm，长度为150mm。
5. 洗涤瓶：容积为500ml。
6. 滤纸：直径为9cm。
7. 硫酸铵：分析纯。
8. 乙醇：分析纯。
9. 氯化铵：分析纯。
10. 氢氧化钠：分析纯。
11. 硫酸：分析纯。
12. 硝酸：分析纯。
13. 氢氯酸：分析纯。
14. 铵醇试剂：将1g氯化铵溶于100ml乙醇中，加入0.5g氢氧化钠，用水调节pH至7.0-7.2，加入乙醇至1000ml。
四、样品处理1. 取土样：从土壤表层（0-20cm）取土样，混合均匀后取1kg，研磨成细粉末。
2. 干燥：将土样放入烘箱中，温度为105℃，干燥至恒重。
3. 筛分：将土样通过筛孔直径为2mm的筛子，取筛下的土样。
4. 储存：将土样保存在干燥、密闭的容器中，以备后续分析。
五、分析步骤1. 取样：取0.5g土样，加入试管中。
2. 加入试剂：加入10ml硫酸铵溶液，振荡均匀。
3. 水解：加热水浴，水浴温度为100℃，水浴时间为30min。
4. 冷却：取出试管，冷却至室温。
5. 滤液：将试管中的液体过滤，滤液收集在洗涤瓶中。
6. 洗涤：用蒸馏水洗涤试管和滤纸，将洗涤液加入洗涤瓶中。
7. 加入试剂：加入10ml铵醇试剂，振荡均匀。
8. 摇匀：用振荡器摇匀洗涤瓶中的液体，摇匀时间为30min。
9. 滤液：将洗涤瓶中的液体过滤，滤液收集在试管中。
10. 酸化：加入2ml氢氯酸，振荡均匀。
11. 加入试剂：加入2ml硝酸，振荡均匀。
12. 摇匀：用振荡器摇匀试管中的液体，摇匀时间为30min。
13. 滴定：用0.01mol/L硫酸钾标准溶液滴定，至淡红色终点。
14. 计算：根据滴定所用的硫酸钾标准溶液的体积，计算出土壤速效钾含量。
土壤速效钾的测定方法
土壤速效钾的测定方法土壤中的速效钾是指土壤中可供植物直接吸收利用的钾元素，是植物生长发育所必需的重要营养元素之一。
因此，准确测定土壤速效钾含量对于科学合理地施肥、提高农作物产量和品质具有重要意义。
本文将介绍几种常用的土壤速效钾测定方法。
一、铵醇法铵醇法是一种常用的土壤速效钾测定方法，其原理是利用铵盐和醇类溶剂将土壤中的速效钾转化为可溶性钾盐，然后用原子吸收光谱法或离子选择电极法测定钾离子的浓度，从而计算出土壤速效钾含量。
具体操作步骤如下：1.取土样：在采样时应避免破坏土壤结构，取样深度一般为0-20cm。
2.干燥：将土样在室温下晾干，然后在105℃下干燥至恒重。
3.筛分：将干燥后的土样通过2mm筛分。
4.称量：取10g土样，加入50ml 1mol/L NH4OAc溶液和50ml 1mol/L C2H5OH溶液，振荡摇匀，放置1小时。
5.离心：将混合液离心10分钟，离心后上清液即为待测样品。
6.测定：用原子吸收光谱法或离子选择电极法测定待测样品中钾离子的浓度，从而计算出土壤速效钾含量。
二、氯化钾提取法氯化钾提取法是一种简便易行的土壤速效钾测定方法，其原理是利用氯化钾将土壤中的速效钾转化为可溶性钾盐，然后用原子吸收光谱法或离子选择电极法测定钾离子的浓度，从而计算出土壤速效钾含量。
具体操作步骤如下：1.取土样：在采样时应避免破坏土壤结构，取样深度一般为0-20cm。
2.干燥：将土样在室温下晾干，然后在105℃下干燥至恒重。
3.筛分：将干燥后的土样通过2mm筛分。
4.称量：取10g土样，加入50ml 1mol/L KCl溶液，振荡摇匀，放置1小时。
5.离心：将混合液离心10分钟，离心后上清液即为待测样品。
6.测定：用原子吸收光谱法或离子选择电极法测定待测样品中钾离子的浓度，从而计算出土壤速效钾含量。
三、树脂吸附法树脂吸附法是一种新型的土壤速效钾测定方法，其原理是利用树脂对土壤中的速效钾进行吸附，然后用酸溶解树脂，从而释放出吸附的速效钾，最后用原子吸收光谱法或离子选择电极法测定钾离子的浓度，从而计算出土壤速效钾含量。
土壤速效钾的测定
土壤速效钾的测定1 mol/L NH4OAc —火焰光度法1、实验原理用1 mol/L NH4OAc 浸提土壤，可将胶体表面吸附的钾离子全部浸提出来，而与粘土矿物晶格固定的钾决然分开。
2、实验步骤称1 mm 土样2.50 g →100 ml 三角瓶→加25 ml 1 mol/L NH4OAc → 200r/min 振荡30 min →干过滤于50 ml 三角瓶(离心试管)中→与标准系列一同上火焰光度计测定3、标准系列制作分布吸取100 mg/L钾标准溶液0 ml、5 ml、10 ml、20 ml、30 ml、40 ml、50 ml放入7个100 ml的容量瓶，用1 mol/L NH4OAc溶液定容，得到0、5、10、20、30、40、50 mg/L的钾标准系列溶液。
4、结果计算土壤速效钾(K, mg/kg) =ρ•V/m = 10ρρ—由标准曲线计算出的溶液K含量，mg/L；V —定容体积，25 ml；m —土壤质量，2.50 g5、试剂配制1 mol/L NH4OAc：称取77.09 g NH4OAc，溶于900 ml H2O中，用HOAc或NH4OH调节pH为7.0，定容至1000 ml。
100 mg/L钾标准溶液：称取KCI（110℃烘干2 h）0.1907 g溶于1 mol/L NH4OAc溶液，定容至1000 ml。
6、火焰光度计的故障及排除1）空气压力不够或无压力：检查压缩空气管子，是否破损漏气；调整压缩机压力；压缩机已坏。
2）点火困难或点不着火：检查是否气源压力不够，或无燃气；检查燃气管道是否漏气；不要按火焰光度计说明进行操作，进样开关长期处于开的状态；燃气开关在将火焰调整好后不要扭动；开关机只开关电源和压缩机。
3）火焰跳动：将压缩空气管和燃气管中的液体排除。
4）进样慢或不进样：正常进样每3-5″排废液1滴。
进样慢：用1 mol/L HCI进样，至排液正常；不进样：用带6号针头的注射器压水和抽水；打开雾化器，调整进样针高度。
土壤速效钾的测定
土壤速效钾的测定一、试剂的配制a.乙酸铵溶液(1.0mol/L)称取77.09g乙酸铵溶于近1L水中，用稀乙酸和氨水调节pH值为7.0，用水定容至1L，摇匀。
b.钾标准溶液（1000㎎/L）准确称取经110℃烘干4h的氯化钠(GR)1.9068g,用蒸馏水溶解后定容至1L，摇匀，此液保存于冰箱中。
二、样品前处理称取通过2mm孔径筛的风干式样5.00g于塑料瓶中，加入50.00ml乙酸铵溶液（土液比为1：10），盖紧瓶塞，摇匀，放于往复振荡机上，振荡30min,过滤。
直接用滤液或滤液稀释后在原子吸收分光光度计上测定。
同时做空白试验。
三、标准曲线的绘制分别吸取100mg/L钾标准溶液0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、12.0ml 于100ml容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即浓度：0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、12.0mg/L的钾标准系列溶液。
（在实际操作中我们只是取0.0、1.0、3.0、5.0、7.0mg/L五个点做标曲）以钾浓度为零点的溶液调节仪器零点，同样品测定条件，用原子吸收分光光度计测定，绘制标准曲线或回方程。
四、上机（1）开机：依次打开打印机，显示器，计算机电源开关，等计算机完全启动后，打开原子吸收主机电源。
（2）仪器联机初始化.1、在计算机桌面上双击 AAwin图标，出现窗口，选择联机出现仪器初始化界面。
等待3—5分钟(联机初始化过程)，等初始化各项出现确定后，2、依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)3、可以根据需要更改光谱带宽（2.0mA），燃气流量（1700ml/min），燃烧器高度（5mm4、设置波长（766.5nm）直接点击寻峰。
将弹出寻峰窗口，（根据所选元素灯元素不同，整个过程需要时间不同，一般在1—3分钟）等寻峰过程完成后，寻峰的波长应该接近766.5nm,能量在90%-110%之间，如大不到双击能量，自动平衡能量级，再寻峰，（3）、设置样品点击1、选择校正方法：标准曲线法，曲线方程：二次方程），和浓度单2、输入标准样品的浓度和个数（可依照提示增加和减少标准样品的数量）3、可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正（一般为不要）4、输入待测样品数量，名称，起始编号，以及相应的稀释倍数等（4）、设置参数点击1几次计算出平均值）选择测量方式（手动或自动，一般为自动），输入间隔时间和采样延时（一般均为1秒和0秒）2-0.1—2.0）以及刷新时间（180秒）3，以及积分时间和滤波系数。
土壤速效钾的测定
土壤速效钾的测定土壤速效钾是指土壤中可供植物直接吸收利用的钾元素，是影响植物生长发育和产量的重要因素之一。
因此，准确测定土壤速效钾含量对于科学合理地施肥具有重要意义。
一、土壤速效钾的测定方法1. 水浸法：将土样与水按一定比例混合后在室温下振荡或摇晃，经过一定时间后离心分离，取上清液进行钾含量的测定。
2. 酸提法：将土样与酸按一定比例混合后，在加热条件下进行提取，然后将提取液进行过滤、稀释等处理后进行钾含量的测定。
3. 氯化铵法：将氯化铵与土样按一定比例混合后，在室温下振荡或摇晃，经过一定时间后离心分离，取上清液进行钾含量的测定。
二、影响土壤速效钾测定结果的因素1. 样品采集和处理方法：采集不当或处理不当会导致样品中杂质较多，从而影响测定结果。
2. 测定方法选择及操作技能：不同的测定方法测定结果可能会有所不同，操作不熟练也会影响测定结果。
3. 仪器设备的精度和灵敏度：使用精度低或灵敏度差的仪器设备进行测定，也会影响测定结果。
三、土壤速效钾的分级标准根据《土壤肥力评价标准》（GB15618-1995）中规定，我国将土壤速效钾含量分为五个等级：1. 优良：≥300mg/kg2. 中等：150-300mg/kg3. 较差：75-150mg/kg4. 差：30-75mg/kg5. 很差：<30mg/kg四、结论土壤速效钾的测定方法有水浸法、酸提法和氯化铵法等。
影响土壤速效钾测定结果的因素包括样品采集和处理方法、测定方法选择及操作技能以及仪器设备的精度和灵敏度等。
根据《土壤肥力评价标准》，我国将土壤速效钾含量分为五个等级。
因此，在施肥时应根据实际情况对土壤速效钾含量进行科学合理地调控，以提高作物产量和质量。
土壤速效钾和缓效钾测定
一：土壤速效钾含量测定1、方法提要土壤速效钾以中性1MOL/L乙酸铵溶液浸提。
火焰光度计测定2、试剂和材料乙酸铵溶液C（CH3COONH4）=1.0MOL/L：称取77.08克乙酸铵溶于近1L水中。
用稀乙酸CH3COOH或氨水（1+1）（NH4H2O）调节PH为7.0.用水稀释至1L。
该溶液不宜久放。
钾标准溶液：C(K)=100ug/ML：称取经110度烘2H的氯化钾0.1907g溶于乙酸铵溶液中。
（2）并用盖溶液定容至1L。
3、仪器：通常实验室使用仪器。
往复式震荡机。
震荡频率满足150-180r/min。
火焰光度计4、分析步骤：称取经1mm孔径筛的风干土样5.00g。
于200ml塑料瓶中（或100ml三角瓶中）。
加入50ml乙酸铵溶液（2）。
土液比为1:10.盖紧瓶塞。
在20-25度下150-180/min震荡30分，干过滤。
滤液直接在火焰光度计上测定。
同时做空白试验。
分别吸取钾标准溶(2)液体积：0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00于50ml容量瓶中，用乙酸铵溶液(2)定容即为浓度（u/g）0、6、12、18、24、30的钾标准系列溶液。
以钾浓度为0的溶液调节仪器0点。
用火焰光度计测定。
绘制标准曲线或求回归方程。
5、结果计算。
土壤速效钾的含量以钾的质量分数W1计。
数值以mg/kg计。
W1=C1*V1/m1。
C1：查标准曲线或求回归方程而得待测也中钾浓度的数值。
单位以微克每毫升（ug/ml）V1：浸提剂体积的数值。
单位为mlM1：试样的质量的数值。
单位为克。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
结果取整数。
6、允许差：平行测定结果的相差不大于5%。
不同实验室测定的相差不大于8%。
二：土壤缓效钾含量的测定。
1、方法提要、土壤以1mol/L热硝酸浸提，火焰光度计测定，为酸溶性钾含量，减去速效钾含量后为缓效钾含量。
2、试剂和材料：硝酸溶液C=1mol/L。
量取62.5ml浓硝酸（HNO3,P=1.42g/ml,化学纯。
土壤环境监测 土壤速效钾的测定
速效钾的测定方法
土壤中钾的存在形态
二、非交换态钾
这部分钾主要指层状硅酸盐矿物层间和颗粒边缘的那一部 分钾。它是速效钾的贮备，能逐渐转化为被植物吸收利用的速 效钾，所以叫缓效钾。
由于易转变为速效钾，所以常把缓效钾作为土壤钾素供应 潜力的指标。
土壤中钾的存在形态
三、水溶性及交换性钾
这两种形态的钾统称速效钾，其中水溶性钾很少，交换性 钾可占速效钾总量的95%以上。速效钾一般占土壤全钾量的 1-2%。
土壤速效钾的测定
目录
土壤中钾的存在形态 速效钾的测定方法
土壤中钾的存在形态
1 • 矿物结构钾 • 非交换态钾 • 水溶性及交换性钾
一、矿物结构钾
这是土壤中钾的主要存在形态，其含量占土壤全钾的98% 左右，主要存在于铝硅酸盐中，如长石、云母等矿物中。 这些钾一般不溶于水，也不能被溶液中的阳离子所代替， 作物不能直接吸收利用，所以又叫无效钾。
这部分钾能被植物直接吸收利用。 为了判断土壤钾供应情况以及确定是否需用钾肥及其施用 量，土壤速效钾的测定是很有意义的。
土壤中钾的存在形态
速效钾的测定方法
2 • 乙酸铵浸提——火焰光度法测定
1.测定原理
以中性1 mol·L-1乙酸铵溶液为浸提剂，NH4+与土壤胶体 表面的K+进行交换，连同水溶性钾一起进入溶液。浸出液中的 钾可直接用火焰光度计测定。
速效钾的测定方法
名称 样1 样2 样3 空1 空2 空3
质量 浓度 5.0084 21.10 5.0077 21.06 5.0039 21.00 0.00 0.00 0.00
7.思考总结
（1）土壤中钾的存在形态有哪些？哪部分钾可被植物利 用？
（2）乙酸铵浸提——火焰光度法测定土壤速效钾时的注 意事项有哪些？
土壤速效钾的测定方法
土壤速效钾的测定方法
土壤速效钾的测定方法有多种，其中常见的包括以下几种：
1. 铵悬浮液提取法：将土壤样品与铵盐混合悬浮液进行提取，在搅拌和静置过程中，速效钾会从土壤中释放出来进入悬浮液中。
之后，通过滤液或离心将悬浮液分离，测定分离液中的速效钾浓度。
2. 酸提取法：将土壤样品与酸进行反应，酸能够将土壤中的速效钾溶解出来。
随后，将提取液离心或过滤，测定提取液中的速效钾浓度。
3. 钠乙醇酞法：该方法主要适用于黑土等含有链铵性钠的土壤。
土壤样品与钠乙醇酞混合后，通过蒸发测定酞溶液中的速效钾浓度。
4. 离子选择电极法：利用速效钾离子选择电极进行测量的方法，通过测量样品和标准解的电位差，间接测定速效钾的浓度。
需要注意的是，在进行土壤速效钾测定时，还需根据具体实验条件和需求，选择适宜的方法，并注意正确使用仪器和设备。
另外，不同土壤样品可能具有不同的特性和背景干扰，需要进行前处理步骤以减少干扰，并校正测量结果。
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实验二十七土壤速效钾的测定
一、实验目的及说明
根据钾存在的形态和作物吸收利用的情况，可分为水溶性钾、交换性钾和粘土矿物中固定的钾三类，前两类可被当季作物吸收利用，统称为“速效性钾”，后一类是土壤钾的主要贮藏形态，不能被作物直接吸收利用，按其粘土矿物的种类和对作物的有效程度，有的是难交换性的“中效性钾”，有的是非交换性的“迟效性钾”和“无效性钾”。
各种形态的钾彼此能相互转化，经常保持着动态平衡，称之为“土壤钾的平衡”。
土壤全钾的含量只能说明土壤钾总贮量的丰缺，不能说明对当季作物的供钾情况一般土壤中全钾并不少，但速效性钾则仅20~200mgkg-1K，不到全钾量（华北平原耕层土壤全钾大约在1.7~2.2%K，或2.0~2.6%K2O）的1~2%。
为了判断土壤钾供应情况[注1]以及确定是否需用钾肥及其施用量，土壤速效钾的测定是很有意义的。
土壤速效钾的95%左右是交换性钾，水溶性钾仅占极少部分，由于土壤交换性钾的浸出量依从于浸提剂的阳离子种类，因此用不同浸提剂测定土壤速效钾的结果也不一致而且稳定性也不同。
目前国内外广泛采用的浸提剂是1molL-1NH4Ac溶液。
因此NH4+和K+的半径相近，以NH4+取代交换性K+时所得结果比较稳定，重现性好，能将土壤表面的交换性钾和粘土矿物晶格间非交换性钾分开，不因淋洗次数或浸提时间的增加而明显增加出的钾量。
另外待测液可直接用火焰光计测定而无干扰。
在无火焰光度计时，可用1molL-1NaNO3浸提—四苯硼钠比浊法测定土壤速效钾此法测值1molL-1NH4Ac法低，分级指标须另订。
一、1molL-1NH4Ac浸提—火焰光度法
1．方法原理
用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。
浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。
火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。
2．试剂配制
（1）1molL-1NHAc(pH7.0) 77.08gCH3COONH4（化学纯），溶于900ml水，用稀Hac 或NH4OH调节至pH7.0，然后稀释至1升。
调节pH值的具体方法如下：取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液，以1∶1NH4OH或1∶4 HAc调至pH7.0（用pH计测试）。
根据50ml NH4Ac 所用NH4OH或HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至pH7.0。
（2）K标准溶液[2]0.1907gKCl（分析纯，110℃烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac 溶液中，并用此溶液定容至1升，其C K = 100mgL-1。
用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0，1，2.5，5，10，20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1NH4Ac溶液定容，即得0，2，5，10，10，40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存。
3．操作步骤
称取风干土样（1mm）5.00g于150ml三角瓶中，加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液，用塞塞紧，在往返式振荡机上振荡30min，用干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤液后，与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录检流计读数。
绘制校准曲线或计算直线回归方程。
4．结果计算
土壤速效钾，mgKg-1 = C K V/m
式中：C K——从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度（mgL-1）
V——浸提剂体积（ml）
m——称样量（g）
如果浸出液中钾的浓度超过测定范围，应用1molL-1NH4Ac稀释后测定，其测定结果应乘以稀释倍数。
注释
（1）1molL-1NH4Ac法测定结果的评价标准是：
(mgkg-1K) < 30 30~60 100~160 > 160
供K水平极低中高极高（2）含NH4Ac的K标准溶液及浸出液不宜久放，以免长霉，影响测定结果。
二、1molL-1NaNO3浸提—四苯硼钠比浊法
1．方法原理
用四苯硼钠比浊法测定速效钾时，NH4+有干扰，故浸提剂不宜用NH4Ac，而用1molL-1 NaNO3溶液。
浸出液中的K+，在微碱性介质中与四苯硼钠（NaTPB）反应，生成溶解度很小的微小颗粒四苯硼钾（KTPB）白色沉淀：
K+ + [B(C6H5)4]- = K[B(C6H5)4]↓
根据溶液的浑浊度，可用比浊法测定钾的量。
待测液含K+ 3-20mgkg-1范围内符合比尔定律。
浸出液中如有NH4+存在，也将生成四苯硼铵白色沉淀（NH4TPB），干扰钾的测定。
消除NH4+的干扰可在碱性条件下用甲醛排蔽，因为二者能缩合生成水溶性的、稳定的六亚甲基四胺：
4NH3 + 6HCHO = (CH2)6N4 + 6H2O
浸出液中如有ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+等金属离子存在，在碱性溶液中有会生成碳酸盐或氢氧化物沉淀而干扰测定，可加EDTA掩蔽。
2．试剂配制
（1）1molL-1NaNO3浸提剂85.0gNaNO3（化学纯）溶于水中，稀释至1升。
（2）甲醛-EDTA掩蔽剂 2.50gEDTA二钠盐（C10H14O8⋅N2Na2⋅2H2O，化学纯）溶于20ml 0.05molL-1硼砂溶液（19.07g Na2B4O7⋅10H2O/L）中，加入80ml 3%的甲醛溶液（HCHO，分析纯），混匀后即成pH9.2的掩蔽剂。
配好后须用3%四苯硼钠作空白检查，应无混浊生成。
（3）3%四苯硼钠溶液 3.00g四苯硼钠(Na[B(C6H5)4]，化学纯)溶于100ml水中，加10滴0.2molL-1NaOH，放置过液，用紧密滤纸过滤，清亮滤液贮于棕色试剂瓶中。
此试剂要求严格，每批样品测定的同时，都须用同一四苯硼钠溶液作校准曲线。
（4）钾标准溶液0.1907KCl（分析纯，110℃干燥2小时）溶于1molL-1NaNO3溶液中，并用它定容1升，此溶液的C K = 100mgL-1。
标准系列溶液：准确吸取100mgL-1K标准溶液0，1.5，2.5，5，7.5，10，12.5ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1NaNO3溶液定容，即为0，3，5，10，15，20，25mgL-1K 的标准系列溶液。
3．操作步骤
称取5.00g风干土样（1mm）放入150ml三角瓶中，加入1molL-1NaNO3浸提剂25.00ml，加塞，振荡5分钟，用干滤纸过滤。
吸取清滤液8.00ml，放入25ml三角瓶中，准确加入1.00ml 甲醛-EDTA掩蔽剂，摇匀，然后用移液管沿瓶壁加入1.00ml 3%四苯硼钠溶液，立即摇匀。
放置15~30min，在分光光度计波度420nm处和1cm光径比色杯中比浊，（比浊之前，须再混匀一次）用空白溶液（用8.00ml浸提剂代替土壤滤出液，其他试剂都相同）调节分光光度计吸光度A的0点。
工作曲线可分别吸取上述3、5、10、15、20、25mgL-1K标准系列溶液各8.00ml按照测
定的相同步骤各加1.00ml甲醛-EDTA掩蔽剂和1.00ml 3%四苯硼钠溶液，测定吸光度后绘制校准曲线或求回归方程。
4．结果计算
土壤速效钾，mgkg-1 = C v V/m
式中：C K—从校准曲线或回归方程求得待测液中K浓度，mgL-1
V—浸提剂体积，ml
m—称样量，g
注释：
测定值的评价标准：
< 20mgkg-1 20~50mgkg-1 > 50 mgkg-1
缺钾中等足够
作业题：
1．土壤中的速效钾包括哪几种形态？土壤钾元素丰缺主要决定于哪些因素？
2．两种方法测定土壤钾的方法，其评价指标为什么不一样？
3．用四苯硼钠比浊法测定土壤中的速效钾基本原理是什么？如何消除NH4+的干扰？
有机质
三、主要试剂
1．0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液称取化学纯重铬酸钾20.00克，溶于500毫升蒸馏水中（必要时可加热溶解），冷却后，缓缓加入化学纯硫酸500毫升于重铬酸钾溶液中，并不断搅动，冷却后定容至1000毫升，贮于棕色试剂瓶中备用。
2、0.2mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液称取化学纯硫酸亚铁铵[（NH4）
2SO4•FeSO4•6H2O]80克或硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）56克，溶于500毫升蒸馏水中，加6mol/L(1/2 H2SO )30毫升搅拌至溶解，然后再加蒸馏水稀释至1升，贮于棕色瓶中，此溶液的准确浓度用0.1000mol/L(1/6 K2Cr2O7)的标准溶液标定。
3．0.1000 mol/L(1/6 K2Cr2O7)准溶液准确称取分析纯重铬酸钾(在130℃下烘3小
时)4.9033克,以少量蒸馏水溶解，然后慢慢加入浓硫酸70毫升，冷却后洗入1000毫升容量瓶，定容至刻度，摇匀备用（其中含硫酸的浓度约2. 5 mol/L(1/2 H2SO )）。
0.2 mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液的标定：
准确吸取20毫升0.1000 mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液三份于干燥的150毫升三角瓶中，加4滴邻啡罗啉指示剂，用0.2 mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液滴定，三角瓶中溶液的颜色由橙黄色经兰绿色突变到砖红色为终点。
根据所消耗的硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液的毫升数和
重铬酸钾的毫升数和浓度，就可算出该溶液的准确浓度。
4.邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉（GB1293-77，分析纯）1.485g与FeSO47H2O0.695g，溶于100ml水中。