玻璃中微量砷、锑的测定

ｄ ｓ ｕ ｓ ｄａ ｈ ａ ｔｅ ｅ ｕ ｔ ａ ｂ ａｎ ｄｂ ｍｐ ｏ ｎｇｔ ｅｓ ｅ ｔｏ ｈ ｔ ｍｅｒｃｍｅｈ ｄ． ｉｃ ｓ ｅ ｎｄｔ ｅｓ ｄｓ ｄｒ ｓ ｌｓＣ ｂｅｏ ｔ ｉｅ ｙ ｅ ｌｙｉ ｐ ｃｒ ｐ ｏ ｏ ｔｉ ｔ ｏ ｉ ｎ ｈ
Ｋ ｅ ｏ ｄ ：ｏ ｔｉ ｅ ｌ ｓ ｍ ｉｒ ａ ｏ ｎ ｒｅ ｃａ ｎｔ ｏ ｙ ， ｐ ｃｏ ｈ ｔ ｍ ｅｒ ｙ Ｗ ｒ ｓ ｃ ｎ ａｎ ｒｇ ａ ｓ， ｃ ｏ ｍ ｕ ｔａ ｓｎｉ ｎｄａ ｉ ｎ ｍ ｓ ｅ ｒ ｐ ｏ ｏ ｔｙ
４ ０ｎ 处 ，以水作参 比液 ，测量其消光值 。 ４ ｍ
２４ 标准 曲线的绘 制 ．
准 确 吸 取 ０ 、４ …１ 、２ … ０ｍＬ（ 毫 升 含 Ｓ ： 每 ｂ０
１６ 注意事 项 ． 测定 时应注 意 以下几 点 ：
０１ ）锑 标 准 溶液 分 别 置 于 １０ｍＬ 量 瓶 中 ，仿 ． ｍｇ ０ 容 上述试 样操作 、测量其 消光值 ，绘 制标准 曲线 。
０ 引言
砷 、锑 是 玻 璃 复 合 澄 清 剂 中 的主 要 成 分 ，在
钠 、钙 硅 酸 盐 玻 璃 中 ， 用 ０２ ． ％的 三 氧 化 二 锑 和
１ 玻璃 中微量砷 的测定
１１ 方 法原 理 ．
在６ Ｍ盐酸 中以铜盐作催 化 剂 ，用 次亚硝酸钠 还 原砷 离子 为肉褐色砷胶体溶液进行 比色 。其反应式 ：
２３ 测 定步骤 ．
准确称 取约０１０ 试样 ，置于铂 坩埚 中用 水润 ． ０ｇ ０ 湿 ，加 人 几滴 （ ４） 酸 和５ ７ｍ 氢氟 酸于 低温 １： 硫 ～ Ｌ 电炉上 蒸发 至干 ，加入 ２ｇ 焦硫 酸钾 ，先 于低热 处熔 化再 移至６ ０ ７０ｏ处熔 融呈透 明状态 ，冷却 ，用热 ０ ～ ０ Ｃ
②氢 氟酸 ：４ ％。 ０
准确 称 取 约 ０ ５ 试 样 置 于 铂坩 埚 中用水 润 ． ００ｇ ０
湿 ，加入几滴 （ ４）的硫酸和５ ７ｍ 氢氟酸 于低温 １： ～ Ｌ
③碘 化钾 ：２ ％水溶 液 （ ０ 贮存 棕色瓶 中 ）。
④焦硫 酸钾 ：固体 。
电炉上蒸发至干 ，加入２ 硫酸钾 ，先于电炉上熔化 ， ｇ 然后 置６０ ７０℃熔 融至呈透 明状态 ，冷 却 ，用热水 ０～０ 浸 出熔块 于 １０ｍ 烧杯 中加热使其溶解并浓缩 至约１ ０ Ｌ ０ ｍ 后加 入 １ Ｌ ％动 物 胶 ，２ Ｌ 对 密度 １ ９ 酸 Ｌ ０ｍ １ ０ｍ 相 ．盐 １ 和 ５ｍ ． Ｌ２ ％硫 酸 铜 于水 浴上 加 热 １～ ｉ，加 入 １ ５ ０ ５ｍｎ ０
大家 都知 道滴定 分 析微量 成分 的试 样误差 大 ，
光谱分析微量成 分准确 度高 ，但设备 昂贵 ，维护费 用 高 ，投 资大 ，对 操作者的水平要求 比较高。对于瓶 罐 玻璃生产来说 ，企业 不是专门的检测 机构 ，一般不会 做这 么大 的投入 ，因此 这个方 法不适合一般 的企业 。 对 于微量 砷 、锑 的测 定有 报 道说用 比色 法 ，我
量 （ ／０ ｍＬ）。 ｇ１ ０
水 浸 出熔 块 于 １０ｍ 杯 中加 热使 其溶 解 ，冷 却后 ０ 晓
加 入３ Ｌ（ １ ０ｍ １： ）的硫 酸移入 １０ｍ 容量瓶 中 ，加 ０ Ｌ 入 １ Ｌ ０ ０ｍ ２ ％碘化钾 ，放 置２ ３ｍｎ ～ ｉ，加入 ５ Ｌ ％亚硫 １ ｍ 酸钠 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，于 分 光 光 度 计 上 ，选 用
２５ 计算 ． Ｓ ， ｂ０ ％＝（ ／ ｃ试样 重 ） ×１ ０ ０
Ｃ 为从 标 准 曲线 上 查得 被 测溶 液 中氧化 锑 的含
量 （ ／０ ｇ１０ｍＬ ）。
① 加入适 量 动物胶 ，以保 持胶 态溶 液 的均匀 性
和稳定性 。
② 比色 之前 ，再 次摇 动容 量瓶 ，以防胶 体溶 液
社 ，１ ８ ． ９ ５
２２ 主 要 试 剂 ．
［ ］冶 金 工 业部 地 质 研究 所 编 ［］ ２ ｚ． 定 量 分 析讲 义 ． 矿石
７
酸 中和至 酚 酞变 为 无色 过 量 １ 移 入 １ ０ Ｌ ｍＬ ０ｍ 容量 ０
技术 交流 瓶 中用水稀 至刻度 。
主要试 剂如 下 ：
此溶液 每毫升含Ａ ， ．ｍｇ ｓ ０１ 。 ０
１３ 测 定 步 骤 ．
①硫 酸 ： （ １ １： ）； （ ４ １： ）。
全 国性 建材科技期 刊—— 《 玻璃 》 ２ １ 年 ０２
第８ 期
总第２ １ ５ 期
玻 璃 中 微 量 砷 、锑 的 测 定
赵 松 燕 孙 占英
（ ． 口盛 达玻璃制 品有 限公 司 １ 龙 ２ 威海 蓝星玻璃股 份有 限公 司 ．
摘
龙 口市 威 海市
２ ５ ０ ０ ６７ ０ ； ２４０ ） ６２ ５
Ｄｅ ｅ ｍｉ ｔｏ ｆ ｉｒ ． ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｃ ｏ Ａｍ ｏ ｔＡｒ ｅ ｉ ｎｄＡｎｔｍ ｏ ｙ ｉ ａ ｓ Ｍ ｕｎ ｓ ｎ ｃａ ｉ ｎ ｎ Ｇｌ ｓ
Ｚｈ ｏ Ｓ ｎ ｙ ｎ ， Ｓ ｎＺａ ｙｉｇ ａ ｏ ｇ ａ ｕ ｎ ｎ
（１ ｏ ｇｋ ｕＳ ｅ ｇ ａｇａ ｓ ｒｉｌｓＣ ．Ｌ ｄ ， ｏ ｇ ｏ ２ ５ ０ ． ｎ －ｏ ｈ ｎ ｄ ｌｓ ｔ ｅ ｏ． ｔ． Ｌ ｎ ｋ ｕ， ６ ７ ０； Ｌ ａ ｃ
要 探讨 了瓶 罐玻 璃 中微量 砷 、锑 的测定 方 法 ，用 分 光光 度 法 能得 到 满意 的结 果 。 瓶罐 玻 璃 微 量砷 、锑 分 光光 度 法
关键词
中 图分 类 号 ：Ｔ ７ 文献 标识 码 ：Ａ 文章 编 号 ：１ ０ —１ ８ ２ １ ０ —０ ０ —０ Ｑ１ １ ０ ３ ９ ７（ ０ ２） ８ ０ ６ ２
ｍ ３％次亚 磷 酸钠 ，继 续在 水浴 上加 热 １ ～ ５ｍｎ Ｌ０ ０ １ ｉ， 冷却后移入 １０ｍ 容量瓶 中，用水稀释至刻度 ，于分 ０ Ｌ
⑤亚硫 酸钠 ：１ ％水溶 液 （ 时现配 ）。 用
⑥ 锑 标 准溶 液 、准 确 称 取０２ ９ 酒石 酸锑 钾 ．２ １ ｇ ［ Ｈ ・ ／ Ｈ ０］用 １ ％硫 酸 溶 解 ，移 入 Ｋ ｃ ０ １２ ０ １ ０ Ｌ 量 瓶 中 ，并 用 １ ％硫 酸稀 释 至 刻 度 ，此 ０ｍ 容 ０ ０ 溶 液每 毫升含Ｓ ， ． ｍｇ ｂ０ ０１ 。
光光 度计 上选 用４ ０ ｍ 以水作参 比溶 液 ，测量溶 ４ａ 处 ｎ 液 的消光值 。
１４ 标准 曲线 的绘制 ．
准 确 吸 取 ０ 、４ 、２ …… １ Ｌ（ 毫 升 含 Ａ ０ｍ 每 ｓ ０
０１ ）砷 标 准溶 液 ，分别 置 于 １０ｍＬ 量 瓶 中 ， ． ｍｇ ０ 容 仿 上述试样 操作 、测量 其消光值 绘制标 准 曲线 。 １５ 计 算 ． Ａ ， ｓ ％＝（ 腻 样 重 ）×１０ ０ ｃ ０ Ｃ 从标 准 曲线 上查 得 被 测溶 液 中氧化 砷 的含 为
２ ＋ Ｐ － ０ —｝ ， ＰＯ３＋ Ａｓ ３Ｈ， Ｏ２＋３ Ｈ， Ａｓ＋３ Ｈ， － ６Ｈ
０ ％的三氧化二砷作澄清剂 ，澄清效果好 ，可 以防止 ． ４二 次小汽泡 的产 生 ，并且它们 与其它硝酸盐等共 同作
用 ，是玻璃 的脱 色剂 ，所 以被 广泛用 于钠钙玻璃生产
１２ 主 要 试 剂 ． 主要试 剂如下 ：
用 于瓶 罐玻璃 生产 中 。 这里着重探讨分光光度法测量玻璃中微量砷 、锑 。
６
⑧ 砷标 准溶 液 ：精称 （ ０ ～ ｌ １ ５ ｌ０℃烘 干 １ ）＝ ｈ
氧 化 二砷 ０１００ｇ １０ｍＬ 杯 中加 少量 氢 氧化 钠 ．０ 于 ０ 烧 溶 解 ，加 入 １ ２ ．％酚 酞 指示 剂 ，以 （１： ）盐 ～ 滴０５ １
Ｓ ＋４ 一 ｂ“ １＋Ｈ —｝ Ｓ Ｉ Ｈ ｂ Ｓ ＋６ 一 ｂ Ｉ＋Ｈ Ｈ Ｓ Ｉ＋ ２ ｂ ４ Ｉ
３ 结 语
经过 我们 大量 实验 ，分 光光度 法 所测砷 、锑 数 据 已经 达 到 国家专 门机构 的标 准 。所 需仪 器便 宜 ，
操作 简单 。但需要 化验员 熟练操 作 。
中 ，但 由于砷 、锑对人体有危 害 ，所 以要严格控制玻
璃 中砷 、锑含量 。
①盐 酸 ：相对 密度 １１ ．９；
瓶罐 玻璃 中砷 、锑 的测定 未见 有 国家标 准分析
方 法 ，现 在探讨 寻求合理 的分析方 法 。
②硫 酸 ： （ ４）； １： ③氢 氟酸 ：４ ％； ０ ④动 物胶 ：１ ％溶液 ；
⑤ 硫 酸 铜 ：２５ ．％溶 液 （ ｕ Ｏ ・ Ｈ０）溶 于 Ｃ Ｓ ５ ，
（ １ 盐 酸 中； １： ）
⑥ 焦硫酸钾 ：固体 ；
⑦ 次 亚磷 酸 钠 ：３ ％ （ ａ ，Ｏ ）加 少 量 （ ０ Ｎ ＨＰ １：
１ 盐 酸溶解稀 至１ ０ｍ ； ） ０ Ｌ
们 尝试用 分 光光 度计 测量 瓶罐 玻璃 中微 量砷 、锑 ， 此 方法操 作 简便 ，准 确度 高 ，分析 结果 满意 ，可 以
２ 舷 ａ Ｂｌｅｓａ ｇａｓＣ ．三 ｄ ，Ｗ ｉａ ， ６ ２ ５） ． ｉ ｕ ｒ ｌｓ ０， ｔ． ｅｈ ｉ ２ ４ ０ ｔ
Ａｂｓｒ ｃ ： Ｔｈ ｒ ｃ ｄ ｒ ｆ ｒ ｅｅｍ ｉ ａ ｉｎ ｏ ｉｒ ａ ｏ ｎ ｒ ｅ ｉ ａ ｄ ａ ｔｍ ｏ ｙ ｎ ｏ ｔ ｉｅ ｌｓ ｗ ａ ｔａ ｔ ｅ ｐ ｏ ｅ ｕ ｅ ｏ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆ ｍ ｃ ｏ ｍ ｕ ｔ ａ ｓ ｎ ｃ ｎ ｎ ｉ ｎ ｉ ｃ ｎ ａｎ ｒ ｇ ａ ｓ ｓ
分 布不 均 。
２６ 注意 事项 ．
２ 玻 璃 中微 量 锑 的 测 定
２． 方 法 原 理 １
加 入 过 多 的 亚 硫 酸 钠 ， 可 能 会 产 生 黄 色 的 Ｉ（ Ｏ）， ＨＳ 而影 响测定 。