顶空固相微萃取—气质联用分析尾巨桉叶片挥发油化学成分

关键词 ： 巨桉 ； 尾 挥发油 ； 顶空 固相微萃取 ； 气相色谱一
中 图分 类 号 ： ７２ ３ Ｓ ９ ．９ 文献标识码： Ａ
质谱
Ａｎａｙ ｉ ｏ ｈ Ｃｈ ｍ ｉａ Ｃｏ ｐ ｓｔｏ ｆ ｔ ｅ ｌ ｓｓ ｆ ｔ ｅ ｅ ｃｌ ｍ ｏ ｉｉ ｎ ｏ ｈ Ｖｏ ａ ｉ Ｏｉ ｒ ｍ ｌ ｔｌ ｅ ｌｆｏ Ｅｕｃ ｌｐｔ ｓ ｒ ｐｈ ｌ × Ｅ ． ｒ ｎ ｉ Ｌｅ ｆ ｗｉｈ ｈ Ｍ ｅ ｈ ｄ ａｙ ｕ ｕ ｏ ｙ ｌ ａ ｇ ａ ｄｓ ａ ｔ ｔ ｅ ｔｏ
林 丽静 朱冰 清 １ 吕国提 ，杨巧 丽 ３吴志华 ， ， ２ 一 ， ，
（ ．中国热带农业科学院农产品加工研究所 ， １ 广东 湛江 ５４ ０ ；２ ２０ １ ．华中农业大学食品 科技 学院 ，湖北 武汉 ４０ ７ ； ．国家林业局桉树研究开发 中心 ， ３００ ３ 广东 湛 江 ５４ ２ ） ２０ ２
林丽静等 ： 空固相微萃取～气质联用分析尾 巨桉叶片挥发油化学成分 顶
３ ３ ３ ３ ２ ２ ２ ２ １
３ ５
１ ｌ Ｏ ０
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１ 材 料 与 方 法
１ 搅如 并 在∞０Ｃ下 预 热 ４ ５ ∞ ｉ 速 拌 ８￣ 如 ０ ∞
１ ｉ， 分流 进样 。 ５ ｍｎ不
Ｃ Ｃ分 析仪 器 股份 有 限公 司） Ｔ 。
１ ２ 方法 ．
质 谱条 件 ： 电离 方式 为 Ｅ 源 ， 量 ７ 离 子 Ｉ 能 ０ｅ Ｖ；
１ ２ １ 顶 空 固相微 萃取 ．．
源 温 度 ２０ ３￣ Ｃ；四极 杆 温 度 １０ ５￣ Ｃ；传 输 线 温 度
摘要 ： 应用顶空 固相微萃取法提取尾 巨桉叶片挥发油 ， 同时以气相 色谱一 质谱法结合色谱保 留指数法对化学成分 进行定性定量分析。 结果表 明 ： 巨桉 叶片挥发 油中共 有８ 种化合物 ， 中相 对含量大于Ｏ ３ 尾 ６ 其 ． ％的成分有４ ＃ ， Ｏ 占色
谱 峰总流 总面积 的８ ．５ ， ９６ ％ 主要成 分是 桉油精 （３ １％ ） ａ一 蒎烯 （ ０５ ％） １ ３ ．０ 、 １ ．８ 、 一甲基 一２一（ 一甲基 乙基 ） Ｉ 苯 （ ．８ 、 ８ ９ ％） 乙酸松油酯 （ ．６ 、 ６ ９ ％） 乙烯基 甲醚 （．３ ％）龙脑烯醛 （ ．９ 、 ３ １． 、 １５ ％） 己醛 （ ．４ 、 １５ ％） 己烷 （．２ 等组分 。 １４ ％）
第 ２ 卷 ９
第 ３ 期
桉 树 科 技
Ｅ ＾ Ｉ Ｔ Ｓ Ｉ ＮＣ ＆ Ｉ ＨＮＯ ． ． ＵＣ Ｉ Ｐ Ｃ 】 Ｅ Ｙ 三 ＥＣ Ｉ Ｙ ｏＧ
Ｖ 】２ ｏ ｌ ．９ № ． ３
Ｓ ｐ． ０ ２ ｅ ２ １
２１ 年 ９ ０２ 月
顶 空 固相 微 萃 取一 气 质联 用 分 析
尾 巨枝 叶 片挥 发 油 化 学成 分
检结 果 进行 核 对 和确认 ，按 面积归 一 化法 计 算各 组
分 含 量 。鉴 定 出 ８ ６种化 合 物 ，其 中相 对 含 量 大 于 ０３ ．％的成分 有 ４ 个 （ １ ， ｏ 表 ） 主要 鉴定 出 的化 合 物相 对含 量 占其 总量 的 ８ ．５ 。 ９６％ 挥发 性成 分主要 为单 萜
ｍ ｉ ｏ ｐｎｎ ｅ ｕａ ｐｏ ３．０ ） ｌｈ ．一ｐｎｎ （０５％ ） ｂｎｅｅ ｌ—ｍ ｔ 一２一 ａ ｃｍ ｏｅｔ Ｗ ｌ ｃｌ ｔ ｎ ｓ ＇ ￣ｅ ｙ ｌ（３ １％ ，ａ ａ ｐ ｉｅｅ １．８ ，ｅｚｎ ， ｅ￣ ｈ （ １一ｍ ｔｙ ｔｙ） ８９％ ） ３一ｃｃ ｈｘｎ １ ｅｈｎｌ ．ｌｈ ．．ｌ ａ， ｅ ｌ １ （ ．８ ， ｈ ｅ ｈ ｙｌ ｅｅｅ一 一ｍ ｔａｏ，ａ ａ，ａ ｈ ． ｏ ｐ ｐ ４一ｔｍ ￣ｙ 一 ，ａｅ ｔ ａｅ ｌ ｃｔｅ ａ （ ． ％） ｅ ｅｅｍ ｔ ｘ（ ． ． ， 一ｃ ｌ ｅｔ ｅ 一ａ ｔｄｈｄ ， ，， 一 ４ ｅ ￣ （．９ ， ６９ ６ ，ｔ ｎ ， ｅ ｏｙ ３１ ％）３ ｙ ｏ ｎ ｎ 一１ ｃ ａ ｅｙｅ２ ２ ３ ｎｍ ｔ ｈ ｈ ３ ｃｐ ｅ ｅｌ ｈ １５％）
益性行业科研专项（ ￣ｎｏｏ ３ ４ｏ ）
★昊 志 华 为通 讯 作 者 ‘
、
作者简介 ： 林丽静 （９８ ）男， １７ 一 ， 博士 ， 助理研究 员， 主要从 事食品研 究 ． —ｍｉ ｌｌｉ ３ ａｏ． ｍ Ｅ ａ ：ｉｉｎ ＠ｙ ｏｃ ｌ ｎｊｇ ｈ ｏ
第３ （ 期 总第 ８ 期 ） ２
ｍｎ 插 入 ６ Ｌ 聚 二 甲 基 硅 烷 一二 乙 烯 （Ｄ Ｓ— ｉ， ５ｂ ｍ ＰＭ
如
Ｄ Ｂ 涂层 的纤维头 ， Ｖ） 在相 同搅拌速度下８％萃取４ ０ ０
ｒｎ后 ， 维 头 进 入 Ｇ 的 进 样 口在 ２０Ｃ下 解 吸 ｎ ｉ 纤 Ｃ ５￣
１ ０ｓ ０ 。
于 ２１ 年 １ 月下 旬 在 广 东省 湛 江市 南 方 国家 ０１ １ 级 林 木 种苗 示 范基 地桉 树 试验 林 内采 集 当年 ４月生 尾 巨桉 健 康 植 株 树 冠 叶片 ，在 实 验 室 自然 风 干 后 ， 及 时经 Ｇ Ｘ一９４ Ｂ Ｚ ２０Ｍ Ｅ数 显鼓 风 干 燥 箱 （ 海 博 上
（ ．ｇｉ ｌ ｒｌ ｒ ｓ ｒｃ ｓ ｇＲｓａ ｈＩ ｔｕ ， ｈｎ ｅ ｃｄｍ ｏｉ ｌ ｇｉ ｌ ｒ ｃ ｎｅ， ， ， １Ａ ｒｕ ｕａ ｏ ｏｅ ｉ ｅ ｒ ｓ ｔｅ Ｃ ｉ ｓ ａ ｅ ｙｏ Ｔ ｐ ａ ｒ ｕ ｕ ｌ ／ ｃ Ｚ ｌ ｃ ｔ Ｐ ＆ａ Ｐ ｓｎ ｅ ｃ ｎｉｔ ｅ Ａ ｆ ｒ ｃ Ａ ｃ ｔａ Ｓ ｅ ｓ ｇ ５４ ０ ， ２０１ Ｄ ， ｈ ｚ； ． ｏｅｅｆＦ ｏ ｉ ｃ ｎ ｅ ｎｌ ｙ Ｈ ａｈｎ ｇｉ ｌｒｌ ｍ ｅ ＠ ， ｕａ Ｃ ｉ ｔ２ Ｃ ｌｇ ｏｄＳ ｅ ｅ ｄＴｃ ｏ ｇ ， ｕｚｏｇＡ ｒ ｕ ｕａ Ｕ ｖｒ Ｗ ｈｎ ｎ ｌ ｏ ｃｎ ａ ｈ ｏ ｃｔ ｓ
倍半 萜类 及 其含 氧衍 生 物及少 量 的醛 、 、 、 酮 酚 烷 自动检索各组分质谱数据 ，参考有关文献资料对机 类 、
３ ６
桉
树 科
技
第 ２ 卷 ９
１ １３６ ．５ ２ １７ Ｂ ．０ ３ ２０５ ． １ ４ ２７６ ．２ ５ ３４ ｌ ．３
己 烷 乙 烯 基 甲醚
４０ ７ ， ｕｅ Ｃ ｉ ３ Ｃ ／ａＥ ｃｌ ｔ ｅ ａｃ ｅｔ ， 硼 ｎ ２０ １ ３００ Ｈ ｂｉ ｈｎ ． ｈ ｕａ ｐ Ｒ ｓ ｒ Ｃｎ ｅ ， ａ； ｎ ｙ ｅ ｈ ｒ ｇ５４ ０ ， ｎ ， ｈｎ ） ｇ Ｃｉ ａ
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２ ０Ｃ；质量 范 围 ３ ８￣ ５～４０ ；电子倍增 器 电压 １４ Ｏ ６８
将 ５ｇ样 品装 入 １ ｌ 用 样 品 瓶 内 ， 备 后 加 ５ｒ 专 ｎ 制 盖封 口， 自动进 样 器 把 样 品瓶 移 动 到 恒 温 加 热 部 件
Ｖ， 图检 索采 用 ＮＳ０ ．Ｉ 谱 Ｉ ８ｓＬＢ质谱 库进 行检 索 ［。 Ｔ ６ １
ｍａｏ ｒｐ ｙ一 眦 ｓ ｐ ｃｒ ｍｅｒ ｔ ｇａ ｈ ｓｓ ｅ ｔｏ ｔｙ
收稿 日期 ：２ １ —０ ０ ２ ８—２ ７
基 金项 目： 东省 自然科学基金 项 目（ １ ６４ ３ — ０ ００ ）、 广 ９４ ２５６ ４００ ３ 湛江市财政资金科技专项竞争性分配项 目（ｏ０ ｏＯ ４） ５ ２ １２ ３２４ 和林业公
ｗ ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｏ ａ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ －Ｔ Ｓ ｐ ｃｒ ｍ ｔ ｏ ｉｅ ｉ ａ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｅ ｅ ｔ ｎ ｉ－ ｉ ｔ ｔｏ ｆ ｓ ｃ ｒ ｍａｏ ｒｐ ｙ— Ｉａ Ｓ ｓ ｅ ｔ ｅｒ ｃ ｍｂｎ ｄ ｗ ｔ ｇ ｓ ｃ ｒ ｍａｏ ｒｐ ｙ ｒ ｔｎ ｉ ｎ ｈ ｈ ｇ ｌ ｏ ｙ ｈ ｏ
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迅 ）７ ￣ 下烘 干处 理 （ｈ ， Ｊ ０Ｃ １） Ｊ 一２型组 织破 碎机 粉 碎 成 ０ ５ｉ ３ 叶粉 。气 相色 谱—— 质 谱联 用 仪 Ｇ Ｍ ． ｎ 桉 ｎ Ｃ— Ｓ Ｐ ０ ０ 日本 岛津 公 司 ） 自动 顶 空 进 样 器 （ 士 Ｑ ２ １（ ， 瑞
１２２ ＧＣ ＭＳ分析 暑件 。 ． － 色谱 条件 ： Ｂ—ＷＡ 毛细 管色谱 柱 （Ｏ０ Ｄ Ｘ ３ ．０ｍ× ０３ ／×０２ ｍ）载 气 Ｈ ， ．２Ｉｎ ．５ ｎ ； ｅ 流量 １ Ｌ・ ｉ 进 ｍ ｍｎ～； 样 口温 度 ２０Ｃ； 谱 柱 初 始 温 度 ６℃ （ 持 １０ ５ｃ 色 ０ 保 ． ｍｉ） 以 １％ ・ ｉ 升 温速 率升 至 ２０Ｃ， 后保 持 ｎ， ０ ｍｎ １￣ 最
ｈｘｎｌ（ ．４ ）ａ ｄｈｘｎ １４ ％ ） ｅａａ １ ５ ％ ｎ ｅａｅ（ ．２ ．
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图 １ 尾 巨桉 叶挥 发 性 成 分 Ｇ Ｃ—ＭＳ总离 子 流 色 谱 图
２ 结 果 与分 析
尾 巨桉 叶的挥 发性 成 分 Ｇ Ｃ—ＭＳ分 析 总离 子 图 见 图 １利用 随机 Ｘ ａｂｒ ， ｅｌ ｕ 工作 站 ＮＳ２０ 标 准谱 库 ｉ Ｉ ０２ Ｔ