药材检验原始记录样本
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原药材检验报告单
原药材检验记录
【性状】
结果:【鉴别】(1)显微鉴别
横截面:
结果:粉末:
结果:
(2)薄层鉴别
供试品溶液的制备:取粉末1g,加乙醇15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解。
对照药材、对照品溶液配制:取菊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。
温度:(℃)
相对湿度:(%)
展开剂:三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液
(6:1:1:0.1)
薄层板:硅胶G
显色剂:稀碘化铋钾试液
灯光:白光、紫外光灯(365nm)
展距:(cm)
供试品色谱中,在与对照药材色谱相对应的位置
上,显相同颜色的荧光斑点。
S1为对照药材(对照品为中检所提供编号为)
S2为对照品(对照品为中检所提供编号为) T为样品
结果:
【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A)
杂质称重: g
杂质计算结果为: % (标准规定不得过 XX %)
结果:
膨胀度应不低于4.0(附录IX O)
温度:(℃)相对湿度:(%)
电子天平型号:CP214 溶剂:水
样品编号 1# 2# 3#
干燥品称重: g g g
第一次样品膨胀后体积: ml ml ml
第二次样品膨胀后体积: ml ml ml
(两次差异不超过0.1ml)
膨胀度计算结果为:(标准规定不低于4.0)
结果:
水分不得过12.0% (附录Ⅸ H 第一法)。
温度:(℃)相对湿度:(%)
烘箱型号:DHG-91012SA型电子天平型号:CP214
样品编号 1# 2#
第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) (g)(g)第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) (g)(g)样品称重(g)(g)第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) (g)(g)第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) (g)(g)水分计算结果为:(%)(标准规定不得过12.0%)
结果:
总灰分不得过4.0%(附录Ⅸ K)
温度:(℃)相对湿度:(%)
马福炉型号:SX2.5-10 电子天平型号:CP214
样品编号 1# 2#
第一次坩锅称重(600℃ 3h) (g)(g)第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) (g)(g)样品称重(g)(g)第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) (g)(g)第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) (g)(g)总灰分计算结果为:(%)(标准规定不得过4.0%)
结果:
酸不溶性灰分不得过3.0%(附录Ⅸ K)。
温度:(℃)相对湿度:(%)
马福炉型号 SX2.5-10
电子天平型号 CP214
样品编号 1# 2#
第一次坩埚+滤渣称重(600℃ 3h) (g)(g)
第二次坩锅+滤渣称重(600℃ 0.5h) (g)(g)
酸不溶性灰分计算结果为(标准规定不得过3.0%)
结果:
【浸出物】醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法
取供试品 g,加乙醇100ml,静置1小时,回流1小时,精密滤取25ml,105℃烘3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称重。
温度:(℃)相对湿度:(%)
烘箱型号:DHG-91012SA型电子天平型号:CP214
样品编号 1# 2#
第一次蒸发皿称重(105℃ 3h) (g)(g)
第二次蒸发皿恒重(105℃ 1h) (g)(g)
样品称重(g)(g)
蒸发皿+浸出物称重(105℃ 3h) (g)(g)
本品浸出物计算公式:
浸出物(%)=[(m2-m0)×100] / (25×m1)×100%
式中:m0——蒸发皿重量(g);m1——样品重(g);
m2——干燥后蒸发皿+浸出物重(g)。
1#浸出物=(%)
2#浸出物=(%)
浸出物平均值为:(%)(标准规定不得少于5.0%)
结果:
【含量测定】挥发油测定法(附录Ⅹ D)
称取样品:(g)
加水: ml
加热时间:保持微沸5小时,至测定器中挥发油不再增加。
收集挥发油: ml
挥发油含量: %(ml/g)
挥发油含量=收集挥发油/称样量×100%
(标准规定:挥发油不得少于1.0%(ml/g))
结果:
【含量测定】高效液相色谱法(附录Ⅵ D)
1 仪器与测定条件
天平室温度:(℃)天平室相对湿度:(%)
仪器室温度:(℃)仪器室相对湿度:(%)
仪器型号:岛津LC-10Avp高效液相色谱仪
电子天平型号:CP214 超声仪型号:KQ3200E
所用试剂:XXXXX色谱柱填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶
色谱柱长度:250 (mm)柱温:常温(℃)
检测器:紫外检测器检测器波长:XCX(nm)
流动相:XXXX流速: 1.0 (ml/min)
2 溶液的制备
2.1对照品溶液的制备
取粉防己碱、防己诺林碱对照品精密称定 g、 g,加甲醇醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
2.2供试品溶液的制备
取供试品(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入2%盐酸-甲醇溶液25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用2%盐酸-甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置10 ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。
3 测定方法
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
4 结果与计算
4.1 系统适用性试验