有机化学实验复习资料(有装置图)
(完整版)重点有机化学实验汇总
实验一 苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作，巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能，运用重结晶法提纯产物。
巩固测定熔点判断纯度。
二、实验原理CH 3KMnO 4H+COOH三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器，油浴加热，甲苯、KMnO 4、浓盐酸、NaHSO 3、刚果红试纸等。
四、实验步骤升降台1. 1. 在250ml 圆底烧瓶中加入100ml 水和2.7ml 甲苯，放入搅拌磁子，放入到油裕浴锅里。
2. 2. 装上回流冷凝管，开动磁力搅拌器，加热至沸腾。
3. 3. 分批加入8.5克KMnO 4，回流加热1.5-2h 至回流液中无明显油珠为止。
4. 4. 趁热抽滤。
（若滤液有颜色可加入NaHSO 3固体至无色为止）。
5. 5. 冷却至室温。
给滤液滴加1:1HCl ，至酸性为止。
6. 6. 抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.7. 用水重结晶。
8.8. 干燥后测熔点。
五、思考题1. 1. 在氧化反应中，影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2. 2. 氧化反应时，向反应中加NaHSO 3的目的是什么？3. 3. 甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛，为什么？硝基苯的制备一、实验目的1、1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法，也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行，通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质，有利于硝酰阳离子（N +O 2）的生成，它是真正的亲电试剂，硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
+HNO 3(浓)H 2OH 2SO 450-55¡æNO 2+三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y 型管，温度计，分液装漏斗，减压蒸馏装置，油浴加热；苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
有机化学实验
【本实验的成败关键】
反应终点和粗蒸馏终点的判断；洗涤过程中正确判断产品在哪一层。
【注意事项】
1．加料顺序不能调整，加硫酸时一定要分批加，且要摇匀。
2．回流应控制在气体在第二个球左右盘旋。
3．一定要等洗涤完成后才可将废液倒掉。
4．酸一定要洗干净，否则，蒸馏时将使产物炭化。
5．干燥时间要足，重蒸馏所用仪器要干净、干燥，接受瓶要称重。
①用玻璃棒摩擦容器内壁；
②投入晶种；
③用冰水或其他冷冻溶液冷却，如果不析出晶体而得油状物时，可将混合物加热到澄清后，让其自然冷却至开始有油状物析出时，立即用玻璃棒剧烈搅拌，使油状物分散在溶液中，搅拌至油状物消失为止，或加入少许晶种。
七、问题讨论
1.乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉？锌粉加入量对操作有什么影响？
五、实验注意事项
1.久置的苯胺色深有杂质（暴露于空气中或日光下变为棕色），会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的苯胺。另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。苯胺有毒，苯胺有强致癌作用，使用时要注意安全，有伤口的同学注意不要与伤口接触。
2.加入锌粉的目的，是防止苯胺在反应过程中被氧化，生成有色的杂质。通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。
3.反应温度的控制:保持分馏柱顶温度不超过105℃。开始时要缓慢加热，待有水生成后，调节反应温度，以保持生成水的速度与分出水的速度之间的平衡。切忌开始就强烈加热。
4.因乙酰苯胺熔点较高,稍冷即会固化,因此,反应结束后须立即倒入事先准备好的水中。否则凝固在烧瓶中难以倒出。
有机实验复习题库
一、填空题1.蒸馏瓶得选用与被蒸液体量得多少有关,通常装入液体得体积应为蒸馏瓶容积(1/3 )液体量过多或过少都不宜。
2.仪器安装顺序为(从下到上)(从左到右)。
卸仪器与其顺序相反。
3.测定熔点时,温度计得水银球部分应放在(b形管两侧管得中部), 试料应位于(温度计水银球得中部),以保证试料均匀受热测温准确。
4.熔点测定时试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间为空气所占据,结果导致熔距(变大),测得得熔点数值(偏高)。
5.测定熔点时,可根据被测物得熔点范围选择导热液:被测物熔点<140℃时,可选用(甘油浴)。
被测物熔点在140-250℃时,可选用(浓硫酸);被测物熔点>250℃时,可选用(浓硫酸与硫酸钾得饱与溶液);还可用( 磷酸)(硅油)或( )( )。
6.实验中常用得冷凝管有(直形冷凝管)、(球形冷凝管)、(蛇形冷凝管)。
安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管得(中间)部位。
7、(常压蒸馏)、回流反应,禁止用密闭体系操作,一定要保持与大气相连通。
8、百分产率就是指(实际得到得纯粹产物得质量)与( 计算得理论产量)得比值。
9、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化得温度范围叫(熔距)。
纯固态有机化合物得熔点距一般不超过(0、5 )。
10、毛细管法测定熔点时,通常毛细管装填样品得高度为(2到3mm)。
11.蒸馏装置就是依次按照(圆底烧瓶)、(蒸馏头)、(温度计)、(直形冷凝管)、(接引管)与(接收瓶)得顺序进行安装。
12.萃取得主要理论依据就是(分配定律),物质对不同得溶剂有着不同得溶解度)。
可用与水(得化合物)得有机溶剂从水溶剂中萃取出有机化合物。
,13.蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个(干燥管)防止(水分)侵入。
14.有机实验常用得搅拌方法有:(人工搅拌)、(机械搅拌)、(磁力搅拌)。
15.重结晶时,不能析晶,可采取如下措施(投晶种)、(用玻棒摩擦器壁)、(浓缩母液)。
16.一个纯化合物从开始熔化至完全熔化得温度范围叫(熔距)17、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程得联合操作称为(蒸馏)。
有机化学实验复习
有机化学实验一．熔点，沸点，折光率的测定（完整实验）（p54-66）注：有机化学实验书p57和p63有图1.熔点的测定时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。
安装在固定架上用玻璃棒将经过干燥的样品研压成极细粉末，聚成一堆。
把毛细管开口垂直插入样品，使一些样本进入毛细管内，然后将毛细管开口向上，放入长约50~60cm垂直桌面的玻璃管中，使之从高空落下。
反复几次使样品装得严实。
样品高约2~3cm。
备2~3个样品毛细管。
将装有样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计小银球中部。
装好温度计。
温度计温度慢慢升高，到一定温度，样品开始熔化，最后完全熔化开始加热。
当温度低于熔点10~15℃时，调整火焰慢慢加热，每分钟升1~2℃。
测量中仔细观察样品变化，记录始熔与全熔温度第二次测量时，浴液温度应低于样品熔点20℃再测。
2.沸点的测定时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。
安装在固定架上将待测沸点的液体滴入自制外径5~8mm玻璃管中，柱高约1cm。
将一端密闭的毛细管封口在上倒插入待测液中，把其用橡皮管固定于温度计上，安装在b形管中不停有气泡冒出。
酒精灯加热，当有一连串气泡快速逸出停止加热。
观察，当气泡恰好停止停止外逸液体刚好要进入毛细管的瞬间。
记下温度注意事项：(1) 熔点管本身要干净，若如含有灰尘，会产生4~10℃的误差。
管壁不能太厚，封口要均匀。
千万不能让封口一端发生弯曲或使封口端壁太厚。
因此在毛细管封口时，毛细管按垂直方向伸入火焰，且长度要尽量短，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
(2) 样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复墩实，管外样品要用卫生纸擦干净。
(3) 用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
(4) 升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。
2020年高考化学一轮复习 高中教材重要有机化学实验整理(人教版)
高中重要有机化学实验整理（人教版）一、甲烷与氯气的反应（氯代）（必修2、P61）（性质）1、装置：图一图二2、反应：3、实验现象：图一：①试管内混合气体颜色变浅；②试管壁上出现油状液体，试管内有少量白雾；③饱和食盐水液面上升，饱和食盐水中有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和．．食盐水中Cl-】4、备注：①在室温暗处不反应；②在室温有光（不能用日光直射，以免引起爆炸）作用下反应，也可以在高于250℃发生反应；③有机产物状态：一氯甲烷(气体)、二氯甲烷(液体)、三氯甲烷(液体，又名氯仿)、四氯甲烷(液体，又名四氯化碳)。
以上几种液态氯化产物均是重要的溶剂，工业上可通过蒸馏使混合物分离。
5、图二设问：（1）B装置有三种功能：①控制气流速度、②均匀混合气体、③干燥混合气体；（2）D装置的作用是吸收过量的Cl2；（3）E装置的作用是 C D （填编号）A．收集气体B．吸收氯气C．防止倒吸D．吸收氯化氢（4）E装置除生成盐酸外，还含有有机物，从E中分离出盐酸的最佳方法为分液；（5）该装置还存在两处缺陷：一是没有进行尾气处理，其尾气主要成分为 ab （填编号）a．CH4b．CH3Cl c．CH2Cl2d．CHCl3e．CCl4 ，二是 A、B两装置间应接一个除去从A中挥发出的HCl气体装置。
二、乙烯的实验室制法及性质实验/ 乙醇的消去反应（选修5、P51）（制备、性质、检验）1、原料：乙醇、浓硫酸（体积比为1：3，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。
使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。
）（20mL乙醇与浓硫酸1:3的混合液的配制方法：在烧杯中加入5mL95%的乙醇，然后，滴加15mL浓硫酸，边加边搅拌，冷却备用。
注意，不能反过来滴加，否则因混合放热易引起液体飞溅伤人。
）2、反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O（副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O、C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O）3、装置：图一图二此装置还可以制备哪些气体？Cl2、HCl、SO2等4、预先向烧瓶中加几片碎瓷片，是何目的？防止暴沸5、浓硫酸的作用？催化剂、脱水剂6、温度计水银球的位置和作用如何？反应混合液液面下，用于测混合液的温度（控制温度）。
有机化学实验十柱色谱
实验十柱色谱一．实验目的：1. 学习柱色谱的原理及方法。
二．实验重点和难点：1.学习柱色谱的原理及方法。
实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：色谱柱(或25mL碱式滴定管) 25mL锥形瓶普通漏斗玻璃棉或脱脂棉量筒试管电子天平烧杯主要化学试剂：石油醚（600C—900C）丙酮中性氧化铝(100--200目) 500g菠菜色素95%乙醇四．实验装置图：五．实验原理：图 1 柱色谱装置柱色谱法是色谱方法之一。
色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。
(一)色谱法的基本原理：是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配) 的不同，或其它亲和作用的性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。
(二)色谱法的分类：1.根据组分在固定相中的作用原理不同，可分为吸附善谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱等。
2.根据操作条件的不同，可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相色谱等类型。
(三)柱色谱原理：柱色谱是化合物在液相和固相之间的分配，属于固--液吸附层析。
图1就是一般柱色谱装置。
柱内装有”活性”固体(固定相) 如氧化铝或硅胶等。
液体样品从柱顶加入流经吸附柱时，即被吸附在柱的上端，然后从柱顶加入洗脱溶剂冲洗。
由于固定相对各组分吸附能力不同，以不同速度沿柱下移，形成若干色带。
再用溶剂洗脱，吸附能力最弱的组分随溶剂首先流出，分别收集各组分，再逐个鉴定。
1.吸附剂：常用的吸附剂有：氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。
吸附剂一般要经过纯化和活性处理。
选择吸附剂的首要条件是与被吸附物及展开剂均无化学作用。
吸附能力与颗粒大小有关。
颗粒太粗，流速快分离效果不好。
颗粒小，表面积大，吸附能力就高，但流速慢，因此应根据实际分离需要而定。
色谱用的氧化铝可分酸性、中性和碱性三种。
2.溶质的结构与吸附能力的关系：化合物的吸附能力与分子极性有关。
第9讲 有机化学实验(学生)
1．掌握烃（烷、烯、炔、芳香烃）及其衍生物（卤代烃、醇、酚、醛、羧酸、酯）的组成、结构和性质．II 2．从官能团的角度掌握有机化合物的性质，并能列举事实说明有机物分子中基团之间的相互影响．II 3．根据加成反应、取代反应和消去反应的特点，判断有机反应类型．II 4．了解天然气、石油液化气和汽油的主要成分及其应用．I 5．认识烃及其衍生物在有机合成和有机化工中的重要作用．I 6．以上各部分知识的综合运用．III1、甲烷与氯气的光照取代2装置图(1)入酸性高锰酸钾溶液(2)入溴的四氯化碳溶液(3)气体，点燃试管内的气体颜色逐渐试有知识要点考纲要求3、乙炔的实验室制取和性质【参考】由于电石中含有其他杂质（如：CaS 、Ca 3P 2、Ca 3As 2等）。
使制得的乙炔中含有（H 2S 、PH 3、AsH 3等）难闻的气体。
要想制得较纯净的CH≡CH 可将气体通过盛有 溶液的洗气瓶。
【思考】电石与水反应很剧烈，可以采取哪些措施来控制反应速率① ②4、溴乙烷中溴元素的检验（1）反应原料：溴乙烷、NaOH 溶液 （2）反应原理：CH 3CH 2Br + H 2OCH 3CH 2OH + HBr【说明】①溴乙烷在水中不能电离出Br -，是非电解质，加AgNO 3溶液不会有浅黄色沉淀生成。
②溴乙烷与NaOH 溶液混合振荡后，溴乙烷水解产生Br -，但直接去上层清液加AgNO 3溶液主要产生的是Ag 2O 黑色沉淀，无法验证Br -的产生。
③水解后的上层清液，先加稀硝酸酸化，中和掉过量的NaOH ，再加AgNO 3溶液， 产生浅黄色沉淀，说明有Br -产生。
5、乙醇的化学性质 (1)无水乙醇与金属钠反应反应原理： 发生装置：S + l g （试管、（或锥形瓶、烧瓶等）、分液漏斗等）气体体积的测定：排水法（排出水的体积即为气体的体积）注意事项：防止因气体受热膨胀，使得测得的体积偏大，应冷却至室温后读数。
读数时多功能瓶与量筒的液面要齐平（等高）。
人教版必修一高中化学实验装置图汇总(带图示)
人教版高中化学实验装置图汇总（必修一）章节名称实验名称实验原理实验装置仪器药品清单备注第一章第一节：化学实验基本方法过滤固体与液体混合物的分离仪器：漏斗、烧杯、玻璃板、铁架台（带铁圈）、滤纸药品：固液混合物操作要点：“一贴二低三靠”蒸发分离溶剂中的溶质仪器：蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、铁架台药品：食盐水溶液注意：蒸发过程中要不断搅拌，在加热至有大量固体析出时要用余温加热蒸馏混合物中各组分的沸点不同仪器：蒸馏烧瓶、酒精灯、铁架台、冷凝管、锥形瓶药品：液体混合物加热前一定要检验装置的气密性萃取物质在互不相容的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈)进行分液操作之前一定要进行检漏第一章第二节：化学计量在实验中的应用配制一定量浓度的溶液C=n/V仪器：容量瓶、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、托盘天平药品：氯化钠固体、蒸馏水容量瓶在使用之前一定要检漏第二章第一节：物质的分类丁达尔效应当一束光线透过胶体，从入射光的垂直方向可以观察到胶体里出现的一条光亮的“通路”烧杯药品：某种胶体第三章第一节：金属的化学性质加热金属钠钠受热后，与氧气剧烈反应，发出黄色火焰，生成一种淡黄色固体，过氧化钠仪器：小刀、铁架台（带铁圈）、酒精灯药品：金属钠注意安全金属钠和水的反应活泼金属和水的剧烈反应仪器：小刀、烧杯药品：蒸馏水、金属钠、酚酞注意观察实验现象铝与盐酸和氢氧化钠溶液的反应铝是两性金属，既能和酸反应又能和碱反应仪器：试管、架子药品：盐酸溶液、氢氧化钠溶液注意检查生成的气体第三章第二节：几种重要的金属化合物过氧化钠和水的反应过氧化钠可以与水反应生成氧气仪器：试管、火柴药品：过氧化钠、蒸馏水、注意检验生成的气体鉴别碳酸钠与碳酸氢钠酸式碳酸盐和正盐的通过加热来鉴别仪器：大试管、铁架台、试管、酒精灯药品：碳酸钠粉末、碳酸氢钠粉末、澄清石灰水注意试管在加热之前要保持干燥，否则要炸裂焰色反应很多金属或他们的化合物在灼烧时都会使火焰呈现特殊的颜色铂丝药品：盐酸、各种溶液三价铁离子的检验含有三价铁离子的盐溶液遇到硫氰化钾时变成红色仪器：试管、胶头滴管、药品：氯化铁溶液、氯化亚铁溶液、硫氰化钾溶液在滴硫氰化钾到氯化亚铁中时要迅速，防止氧化第四章第二节：富集在海水中的元素—氯氢气在氯气中燃烧氢气能和氯气又快又好的反应仪器：集气瓶、玻璃棒药品：纯净氯气、纯净氢气第四章第三节：硫和氮的氧化物二氧化硫溶于水二氧化硫具有漂白性仪器：试管、试管夹、酒精灯药品：二氧化硫、品红溶液、蒸馏水最后一步要加热褪色的品红溶液，观看实验现象第四章第四节：氨硝酸硫酸氨溶于水的喷泉实验氨气极易溶于水，1体积水大约可溶解700体积氨气仪器：圆底烧瓶、铁架台、烧杯、胶头滴管药品：蒸馏水、酚酞溶液、氨气氨与氯化氢的反应氨气与氯化氢反应生成氯化铵，反应剧烈仪器：玻璃棒药品：纯净氨气、纯净氯化氢加热氯化铵和氢氧化钙的混合物制取氨气2NH4Cl+Ca(OH)2=CaCl2+2H2O+2NH3仪器：试管、铁架台、棉花、酒精灯药品：氯化铵粉末、氢氧化钙粉末注意加热前保证试管干燥蔗糖与浓硫酸的反应浓硫酸具有氧化性和脱水性仪器：烧杯、玻璃棒药品：蔗糖、浓硫酸注意用量，保护环境，注意安全浓硫酸与铜的反应浓硫酸具有氧化性，氧化铜仪器：酒精灯、铁架台、试管、试管夹、药品：铜粉、浓硫酸、品红溶液注意检验生成的气体人教版高中化学实验装置图汇总(必修二)章节名称实验名称实验原理实验装置仪器药品清单备注第一章物质结构元素周期律元素性质与原子结构钾在空气重燃烧钾是一种活泼的金属，易与O2反应，在空气中燃烧钾可直接生成超氧化钾（K2O2）仪器：坩埚、酒精灯、三角架、泥三角药品：钾第一章化学键钠和氯气反应钠是活泼金属，常温下和氯气反应生成氯化钠仪器：铁架台、石棉网、集气瓶药品：钠、氯气第二章化学反应与能量化学能与热能铝和盐酸的反应2Al＋6HCl=2AlCl3＋3H2↑仪器：试管、砂纸、温度计、药品：盐酸、铝条第二章化学能与热能氢氧化钡晶体与氯化铵晶体的反应Ba(OH)2·8H2O+2NH4Cl=2NH3↑+BaCl2+10H2O仪器：小木片、烧杯、玻璃棒、药品：Ba(OH)2·8H2O、NH4Cl第二章化学能与热能中和热测定反应NaOH＋HCl=NaCl＋H2O仪器：量筒、烧杯、玻璃棒、温度计药品：盐酸、NaOH第二章化学能与电能原电池原电池仪器：铜片、烧杯、导线、电流表药品：锌片、铜片、稀硫酸第二章化学能与电能氢氧燃料电池负极：2H2—4e-=4H+正极：O2+2H2O+4e-=4OH-第三章第一节甲烷与氯气的反应CH4＋Cl2=CH3Cl＋HCL仪器：铁架台、量筒、水槽药品：饱和食盐水、甲烷、氯气第三章第二节石蜡油分解实验石蜡油分解的产物中含有烯烃和烷烃仪器：铁架台、试管，塞子、导管、酒精灯、木块药品：石蜡油、石棉、碎瓷片光照GZn Cu第三章第三节乙醇与金属钠的反应2CH3CH2OH＋2Na=2CH3CH2ONa＋H2↑仪器：铁架台、试管、塞子、注射针头、烧杯药品：钠、乙醇第三章第三节酯化反应CH3CH2OH＋CH3COOH=CH3COOC2H5＋H2O仪器：铁架台、酒精灯、试管、塞子、导管药品：乙醇、乙酸、饱和碳酸钠第三章第四节糖类、油质、蛋白质的水解反应C12H22O11＋H2O C6H12O6（葡萄糖）＋C6H12O6（果糖）(C6H10O5)n＋nH2OnC6H12O6（葡萄糖）仪器：铁架台、石棉网、试管、烧杯、滴管、酒精灯、药品：蔗糖、稀硫酸、新制氢氧化铜、氢氧化钠第四章第一节铝热反应2Al2O3(熔融)4Al＋3O2↑仪器：铁架台、滤纸、蒸发皿、砂纸、药品：镁带、氯酸钾、氧化铁、铝粉、砂子第四章第一节海水蒸馏原理示意图仪器：铁架台、石棉网、酒精灯、烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶、玻璃导管、药品：海水催化剂催化剂电解冰晶石△浓硫酸第四章第一节从海带灰中提取碘5I－＋IO32－＋6H＋=3I2＋3H2O2I－＋H202＋2H＋=I2＋2H2O仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、坩埚、玻璃棒、烧杯、滴管、药品：干海带、酒精、蒸馏水、稀硝酸、双氧水、淀粉溶液人教版高中化学实验装置图汇总（选修一、二、三）章节名称实验名称实验原理实验装置仪器药品清单备注选修一生命的基础能源糖类蔗糖的还原性CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-CHO+2[Ag(NH3)2]OH→CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-COONH4+2Ag↓+3NH3↑+H2O葡萄糖、氨水、AgNO3酒精灯、试管夹、试管淀粉的水解(C6H10O5)+nH2O→nC6H12O6淀粉、硫酸、水、碘溶液、试管、滴管生命的基础——蛋白质蛋白质的性质——盐析与变性蛋白质在某些物理和化学因素作用下其特定的空间构象被破坏，导致其理化性质的改变和生物活性的丧失。
有机化学实验考试复习题(1)
有机化学制备与合成实验复习题一、填空题：1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（空气中的水分）侵入。
2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。
3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( 水份 )尽可能( 除去 )，不应见到有（浑浊）。
4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( 固体 )；(2)混合物中含有( 焦油状物质 )物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的（高沸点）有机物质。
5、萃取是从混合物中抽取（有用的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）。
6、冷凝管通水是由（下）而（上），反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（冷凝效果）不好。
其二，冷凝管的内管可能（破裂）。
7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（酯化）反应。
常用的酸催化剂有（浓硫酸）等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ 2/3 ），也不应少于（ 1/3 ）。
9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（ 2~3 mm ），要装得（均匀）和（结实）。
10、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵），以防止倒吸。
11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（提高反应物的用量）、（减少生成物的量）、（选择合适的催化剂）等措施。
12、利用分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。
13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。
14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分离净），不应见到有（水层）。
15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。
高考化学有机物制备实验复习(定稿)
高考化学有机物制备实验复习(定稿) 专题：有机物制备型实验一、有机制备流程有机制备流程包括分析、制备和流程三个步骤，常见的装置图有分水器和冷凝回流装置。
分水器的核心点是与水共沸不互溶，密度比水小，使用分水器的好处是将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去，提高反应物的转化率和产物的产率。
操作时，实验前需要在分水器内加水至支管后放去理论生成水的量，开始小火加热，保持瓶内液体微沸，控制一定实验温度，待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成，停止加热。
判断反应终点的现象是分水器中不再有水珠下沉或从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。
有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。
冷凝管中冷却水的流向要从低端进水。
有机物的干燥剂常用一些吸水的盐如无水碳酸钾、无水CaCl2、MgSO4等。
补加沸石要注意停止加热、冷却后再补加。
对有机物的产率要注意有效数字。
用到浓硫酸的有机实验，应使浓硫酸和有机物混合均匀，防止加热时使有机物炭化。
二、典例：某化学兴趣小组用苯甲酸和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。
具体操作过程如下：1)碎瓷片的作用是增大表面积，促进反应的进行。
浓硫酸的作用是催化剂，促进反应的进行。
2)使用过量甲醇的原因是提高反应物的转化率和产物的产率。
3)两支冷凝管分别从上部和下部进水。
4)Na2CO3固体的作用是中和反应中产生的酸性物质。
5)在蒸馏操作中，正确的仪器选择及安装应填标号。
6)最后得到8.84g苯甲酸甲酯，苯甲酸甲酯的产率为计算所得。
已知苯甲酸乙酯的沸点为213℃，水-乙醇-环己烷三元共非物的共沸。
实验操作步骤：1.在圆底烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇和沸石，然后加入环己烷。
大学有机化学实验复习资料
大学有机化学实验复习资料(全10个有机实验复习资料完整版)一．仪器名称（考点）（考10分）①直形冷凝管②空气冷凝管③球形冷凝管④蛇形冷凝管⑤梨形分液漏斗⑥恒压滴液漏斗（1）（2）（3）（4）（1）三口链接管，（2）蒸馏头，（3）尾接管，（4）布氏漏斗二、相关基础常识（考点）如：1.液体的沸点高于多少摄氏度需要用空气冷凝管？140℃2.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的：1/3-2/33.蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度为：1-2滴/秒。
5.重结晶过程中，若无晶体出现，可以采取用玻棒摩擦内壁或加入晶种以得到所制晶体。
6. 减压过滤的优点有：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。
7. 在蒸馏操作时，不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。
8.在冷凝回流操作时，可以用直形冷凝管，代替球形冷凝管。
9.使用布氏漏斗抽滤时，滤纸应该稍小于布氏漏斗瓷孔面。
一、蒸馏与沸点的测定（重点）仪器的安装：仪器装置的总原则是由下往上，由左到右，先难后易逐个的装配，拆卸时，按照与装配相反的顺序逐个的拆除。
需注意的问题：1. 烧瓶中装入液体的体积应为其容积的1/3-2/32.蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上？3. 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。
4. 蒸馏时需加入沸石防止暴沸，如加热后发现未加沸石，应先停止加热，然后补加。
5.进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。
6.冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
7. 测沸点时，把最后一个气泡刚欲缩回主管的瞬间温度作为化合物的沸点，因为此时毛细管液体的蒸汽压与大气压平衡蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒？答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴／秒。
有机化学实验四重结晶及过滤
实验四重结晶及过滤一．实验目的：1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；3.了解重结晶时溶剂的选择二．实验重点和难点：1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿滤纸玻棒主要化学试剂：乙酰苯胺粗品活性碳四．实验装置图：图1.重结晶热过滤装置图2.抽滤装置五．实验原理：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离;即随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯;显然,如果：①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大,则结晶次数和损失都可能减少；②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些,则结晶次数和损失也可能减少；③杂质B在混合物中的含量更少些,则结晶次数和损失也可能减少;如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离;只要二者在溶解度上有明显的差别,分离就是可能的;固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大;把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体;——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出;让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的;注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯;从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯;六．实验内容及步骤：称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中,加入60毫升水、加热使微沸、若不能完全溶解,再分次加入少量水每次10毫升左右用玻棒搅拌,并使微沸2—3分钟,直到油状物质消失为止,若溶液有色,待其稍冷后降低10度左右,加入约0.2克活性炭,重新加热至微沸并不断搅拌;与此同时,准备好热滤装置和一扇形滤纸;将溶液趁热过滤,滤液用烧杯收集,滤毕,将烧杯放在冷水浴中冷却,使结晶完全析出;如果没有结晶析出,用玻棒搅动,促使结晶形成,借布氏漏斗用吸滤法过滤使结晶与母液分离,用少量冷水洗涤结晶一次,吸干后将产品移到滤纸上,置于表面皿上凉干或烘干称重,并将纯乙酰苯苯胺倒入指定回收瓶中;1.固体物质的溶解：原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和;为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾;不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解;在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂;溶剂应尽可能不过量,但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶,引起很大的麻烦和损失;综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂;2.过滤：热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中趁热过滤;过滤使用凹槽滤纸溶液若有不应出现的颜色,待溶液冷却后加入活性炭,沸煮5分钟左右脱色,然后趁热过滤3.结晶：将收集的热滤液静置缓缓冷却一般要几小时后才能完全,不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多;有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出;4.分离结晶：减压过滤分离滤液,得到结晶;七．实验注意事项：1.注意选择溶剂和溶剂的量；2.掌握好滤纸的折叠方法：3.控制好滤液的冷却时间和速度;4.活性炭绝对不能加到正在沸腾的溶液中,否则将造成暴沸现象;5.滤纸不应大于布氏漏斗的底面;6.停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开,或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通,再关闭泵,防止水倒流入抽滤瓶内;八．实验相关内容：过滤一般有两个目的,一是滤除溶液中的不溶物得到溶液,二是去除溶剂或溶液得到结晶;常用过滤方法有3种：①常压过滤：用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤,滤液靠自身的重力透过滤纸流下,实现分离;②减压过滤抽气过滤：用安装在抽滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤,吸滤瓶支管与抽气装置连接,过滤在减低的压力下进行,滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下,实现分离;③加热过滤：用插有一个玻璃漏斗的铜制热水漏斗过滤;热水漏斗内外壁间的空腔可以盛水,加热使漏斗保温,使过滤在热水保温下进行;一、常压过滤在漏斗中洗涤滤饼的方法：把滤饼尽量地抽干、压干,旋开安全瓶上的旋塞恢复常压;把少量溶剂均匀地洒在滤饼上,使溶剂恰能盖住滤饼;静置片刻,使溶剂渗透滤饼,待有滤液从漏斗下端滴下时,重新抽气,再把滤饼尽量抽干、压干;这样反复几次,就可把滤饼洗净;减压过滤的优点是过滤和洗涤的速度快,液体和固体分离得较完全,滤出的固体容易干燥;二、加热过滤：用锥形玻璃漏斗过滤热饱和溶液时,常因冷却导致在漏斗中或其颈部析出晶体,使过滤发生困难;此时用热水漏斗过滤;先将滤纸对半折叠,再折成四分之一;再是以2对3折出4;以1对3折出5,以2对5折出6,以1对4折出7；再以1对5折出9,以2对4折出8;然后向同方向折叠,叠出同向卷曲的8等分;将此滤低拿在左手上,以2对8、8对4、4对6,以及6对3……等各向反向折叠,如同折扇一样;然后打开滤纸,将1及2处折叠为二;最后用力将各处折痕用力压叠,再打开,即可放在漏斗中使用;三、溶剂选择：在重结晶操作中,最重要的是选择合适的溶剂;选择溶剂应符合下列条件：①与被提纯的物质不发生反应;②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大,冷时较小;③对杂质的溶解度非常大或非常小前一种情况杂质将留在母液中不析出,后一种情况是使杂质在热过滤时被除去;④对被提纯物质能生成较整齐的晶体;经常采用试验的方法选择合适的溶剂;取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸;若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为合用;如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不合用;若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸;总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不合用;若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不合用;如果难于选择一种适宜的溶剂,可考虑选用混合溶剂;混合溶剂一般由两种能互相溶解的溶剂组成,目标物质易溶于其中之一种溶剂,而难溶于另一种溶剂;先将被目标物质溶于易溶溶剂中,沸腾时趁热逐渐加入难溶的溶剂,至溶液变浑浊,再加入少许前一种溶剂或稍加热,溶液又变澄清;放置,冷却,使结晶析出;在此操作中,应维持溶液微沸;九、思考题：1.简述有机化合物重结晶的步骤和各步的目的2.3.某一有机化合物进行重结晶时,最适合的溶剂应该具有哪些性质4.5.为什么活性炭要在固体物质完全溶解后加入又为什么不能在溶液沸腾时加入6.将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发如何减少其挥发7.在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么8.9.简述重结晶过程及各步骤的目的;10.加活性炭脱色应注意哪些问题11.如何选择重结晶溶剂12.母液浓缩后所得到的晶体为什么比第一次得到的晶体纯度要差13.使用有毒或易燃的溶剂进行重结晶时应注意哪些问题14.样品量分别在多少时用常量法或半微量法进行重结晶15.用水重结晶纯化乙酰苯胺时常量法,在溶解过程中有无油珠状物出现这是什么如有油珠出现应如何处理16.如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度17.对有机化合物进行重结晶时,最适合的溶剂应具备什么性质18..溶解重结晶粗产物时,应怎样控制溶剂的量19..重结晶时,为什么需要加入活性炭20.易挥发的溶剂容易着火,重结晶时应如何防范21.溶剂的最后选择需由实验方法决定,应怎样具体操作22.重结晶有机化合物时,其基本操作步骤是什么23.使用布氏漏斗洗涤固体时应注意些什么24.为什么在关闭水泵前,先要拆开水泵和抽滤瓶之间的联接25.用水重结晶乙酰苯胺时,往往会出现油珠,怎样使其消失。
大学《有机化学实验》试题及答案(三)
大学《有机化学实验》试题及答案一、填空题。
（每空1分，共20分）1、常用的分馏柱有（）、（）和（）。
2、温度计水银球（）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（）。
当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要（），使温度每分钟上升（）。
4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（）及副产物（）和（）。
第一次水洗是为了（）及（）。
碱洗（）是为了（）。
第二次水洗是为了（）。
5、乙酰水杨酸即（），是十九世纪末成功合成的一个用于解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。
乙酰水杨酸是由（）与（）通过酯化反应得到的。
6、芦丁作为天然产物，其结构中含有（）个糖基，不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，易溶于（）。
二、选择题。
（每题2分，共20分）1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。
一旦发生这种现象，应（），方可继续蒸馏。
A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因C、加热圆底烧瓶2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（）。
蒸馏前加入沸石,以防暴沸。
A、上口进，下口出B、下口进，上口出C、无所谓从那儿进水3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。
A、MgSO4B、CH3COONaC、C6H5CHOD、NaCl4、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。
A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速5、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（）。
A、快B、慢C、不变D、不可预测6、在对氨基苯磺酸的制备过程中，可用（）来检查反应是否完全。
A、10%氢氧化钠溶液B、10%醋酸C、10%碳酸钠溶液7、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（）。
有机化学实验复习要点
有机化学实验复习要点有机化学实验复习要点实验一熔点的测定（萘）1. 所用仪器：b型管，温度计，毛细管，酒精灯2. 操作步骤：⑴封管，要求封的紧密，光滑。
⑵装样：装样2-3毫米高，注意擦净管外的样品，装实，为装实要将样品研细。
⑶温度计与毛细管的固定，样品应在温度计水银球的中间，注意乳胶圈不要浸在传热介质中。
⑷向b型管中加导热物质（传热介质），注意传热介质液面应在b型管上叉口处。
⑸装仪器，注意十字夹（铁拳）、活夹（铁夹）的使用，十字夹缺口向上。
塞子缺口、温度计刻度应朝前方，便于观察温度的变化。
同时注意固定b型管的位置，不要夹在b型管的两个岔口之间。
加热的位置。
⑹粗测：找出熔点范围。
⑺精测：加热速度，开始升温5-6度/分，当低于熔点10-15度时，调整加热速度，以1-2度/分为宜，越接近熔点，升温越慢。
⑻读数，记下初熔和全熔的温度值，该化合物的熔程即：初熔——全熔，温度的读数应保留小数点后一位，如81.5；81.0。
⑼重测时应注意：热浴应冷却到样品近似熔点以下30度左右；再次放熔点管时，要擦去温度计上的液体石蜡；熔点管不能重复使用，因为有些物质受热会分解，有的可能转变成具有不同熔点的其它结晶形式。
3. 存在的问题：（1）样品量（2-3毫米），多数加的过多。
（2）样品管的长度要和b型管匹配，有的过长或短。
（3）橡皮圈不要浸到传热介质中，有的没入其中。
（4）温度计、样品管的位置有人放的不对。
（5）传热介质的量有放的过多。
实验二苯甲酸的重结晶1. 所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、循环真空泵。
2. 操作步骤即重结晶的过程：①溶剂的选择：苯甲酸的重结晶用水。
②饱和溶液的制备：注意溶剂的量（应了解该化合物的溶解度），千万不能制成过饱和溶液，以防热过滤时损失。
苯甲酸3克，水加大约120毫升。
③脱色：用活性炭脱色，应注意沸腾时不能加入活性炭，活性炭应加粗品的1%-5%。
④热过滤：目的除去不溶性的杂质。
热过滤时注意保温、滤纸的折法。
专项03.回流装置及其变式(解析版)
备战2022年高考化学－实验综合题专项复习系列专项3－回流装置及其变式有机化学实验装置转多，在实际应用时常根据具体情况进行必要的调整。
此篇先介绍回流装置。
（一）基本介绍在有机化学实验中，回流常用于加热煮沸液体一段时间而又不使反应物蒸气逸出的情况，或者当反应物沸点高于生成物沸点时，为防止反应物挥发从而达不到相应的产率的情况。
为此，普通回流装置的基本构成是在加热烧瓶上安装一个冷凝管。
此外，为满足其他实验方面的要求，回流装置也常与其他装置相互结合使用。
回流装置常用于重结晶、回流提取和某些加热化学反应。
（二）几种变式情况1. 冷凝回流装置：由热源、热浴、烧瓶和回流冷凝管组成。
将反应物质放在圆底烧瓶中，在适当的热源上或热浴中加热。
直立的冷凝管夹套中自下至上通入冷水，使夹套充满水，水流速度不必很快，能保持蒸气充分冷凝即可。
加热的程度也需控制，使蒸气上升的高度不超过冷凝管的1/3。
2. 回流滴加装置有些反应在回流状态下进行得较剧烈，放热量大，如果将反应物一次投入，反应会很难控制。
在这种情况下，采用带滴液漏斗的回流滴加装置将其中一种反应物慢慢滴加进去，另外根据需要用冷水或冰水或通过热源加热流。
3.选自《有机化学实验》图示（四）高中习题中的体现1．苯甲酸(无色针状晶体，熔点122.4℃)可广泛用于医药、染料载体、香料等，实验室用甲苯和高锰酸钾制备苯甲酸。
反应方程式如下：+2KMnO4Δ−−→(苯甲酸钾)+KOH+2MnO2↓+H2O；+HCl→(苯甲酸)+KCl已知有关化合物的相关数据如表所示：化合物相对分子质量密度(g•cm﹣3) 溶解性沸点(℃)甲苯92 0.87 难溶于水110.0苯甲酸钾160 ﹣易溶于水﹣苯甲酸122 1.26 微溶于水248.0 苯甲酸在100g水中的溶解度：0.18g(4℃)，0.27g(18℃)，2.2g(75℃)。
实验步骤：i．合成：如图(固定及加热装置略去)所示，在三颈烧瓶中加入4.23mL甲苯和100mL蒸馏水，瓶口装上温度计、电动搅拌器、冷凝管，慢慢开启电动搅拌器，加热至沸腾。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)汇总
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
2014高考热点：有机化学实验常用的仪器和装置(蒸馏与回流)
2014年高考热点专题有机化学实验常用的仪器和装置（蒸馏与回流）教学目标：初步识别和了解有机化学实验中常用仪器的性能以及在装置中的作用有机化学实验常用的玻璃仪器1)烧瓶：(1)圆底烧瓶(a)：能耐热和承受反应物（或溶液）沸腾以后所发生的冲击震动。
在有机化合物的合成和蒸馏实验中最常使用，也常用作减压蒸馏的接收器。
(2)梨形烧瓶(b)：性能和用途与圆底烧瓶相似。
它的特点是在合成少量有机化合物时在烧瓶内保持较高的液面，蒸馏时残留在烧瓶中的液体少。
(3)三口烧瓶(c)：最常用于需要进行搅拌的实验中。
中间瓶口装搅拌器，两个侧口装回流冷凝管和滴液漏斗或温度计等。
(4)锥形烧瓶(简称锥形瓶)(d)：常用于有机溶剂进行重结晶的操作，或有固体产物生成的合成实验中，因为生成的固体物容易从锥形烧瓶中取出来。
通常也用作常压蒸馏实验的接受器，但不能用作减压蒸馏实验的接受器。
(5)二口烧瓶(e)：常用于半微量、微量制备实验作为反应瓶，中间口接回流冷凝管、微型蒸馏头、微型分馏头等，侧口接温度计、加料管等。
(6)梨形三口烧瓶(f)：用途似三口烧瓶，主要用于半微量、小量制备实验中，作为反应瓶。
2)冷凝管：(1)直形冷凝管 (a)：蒸馏物质的沸点在140℃以下时，要在夹套内通水冷却；但超过140℃时，冷凝管往往会在内管和外管的接合处炸裂。
微量合成实验中，用于加热回流装置上。
(2)空气冷凝管 (b)：当蒸馏物质的沸点高于140℃时，常用它代替通冷却水的直形冷凝管。
(3)球形冷凝管 (c)：其内管的冷却面积较大，对蒸气的冷凝有较好的效果，适用于加热回流的实验。
3) 漏斗:(1)漏斗 (a)和 (b)：在普通过滤时使用。
(2)分液漏斗 (c)、 (d)和 (e)：用于液体的萃取、洗涤和分离；有时也可用于滴加试料。
(3)滴液漏斗 (f)：能把液体一滴一滴地加入反应器中，即使漏斗的下端浸没在液面下，也能够明显地看到滴加的快慢。
(4)恒压滴液漏斗 (g)：用于合成反应实验的液体加料操作，也可用于简单的连续萃取操作。
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有机化学实验复习资料（一） 实验装置的安装 1． 安装蒸馏乙醚的装置蒸馏乙醚的装置：圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶（与下图有差别）、烧杯、电热套 2． 安装熔点测定装置熔点测定装置：B 形管、温度计、毛细管、白矿油,橡皮圈，切口塞子，酒精灯3． 安装水蒸气蒸馏装置水蒸汽蒸馏：1000ml 短颈圆底烧瓶（双孔软木塞）、1000ml 长颈圆底烧瓶、安全管、T 形管、导管、橡皮管、螺旋夹、直形蒸馏管、接液管、锥形瓶4． 安装加热回流的装置圆底烧瓶、球形冷凝管、导管、橡皮套、漏斗、烧杯5． 安装趁热过滤装置和样品抽滤装置趁热过滤装置：酒精灯、热水漏斗、短颈玻璃漏斗、烧杯、铁架台、滤纸（课本83页图2-18（2））样品抽滤装置：布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸（课本85页图2-20）6．安装环己烯制备以及提纯的装置制备的装置：圆底烧瓶、韦氏分馏柱、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、普通接液管、锥形瓶（也可如图所示）烧杯，电热套提纯的装置：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、普通接液管、锥形瓶（也可如图所示）烧杯，电热套（最后蒸馏干燥后的粗产物这一过程需要用水浴蒸馏）6．选出重结晶所用的全部仪器重结晶所用的全部仪器：滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、玻璃棒、金属漏斗、短颈玻璃漏斗、表面皿，锥形瓶，酒精灯，电炉7．安装制备正溴丁烷和将粗产品分离出来的装置制备装置：圆底烧瓶、球形冷凝管、导管、橡皮套、漏斗、烧杯（图1-12（3））提纯装置：圆底烧瓶、直形冷凝管、蒸馏弯头（将下图的蒸馏头和温度计换成这个）、接液管、电热套8．安装合成2-甲基-2-己醇以及蒸馏纯品的装置制备装置：氯化钙干燥管2个、电动搅拌器、球形冷凝管、滴液漏斗、三颈瓶、电热套（课本24页图1-15（2））蒸馏纯品的装置：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶（2个）（也可如图所示）125︒C前用直形冷凝管；125︒C后用空气冷凝管（此时可不换接液管）9．安装连续合成乙酸乙酯的诸装置连续合成乙酸乙酯的装置：滴液漏斗、温度计、蒸馏弯头、三颈瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶10．制备到一个有机物，其沸点是160℃，经多步洗涤、干燥后，请安装一个合适的装置将其蒸馏出来125︒C前：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接液管、锥形瓶（也可如图所示）125︒C后：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、空气冷凝管、接液管、锥形瓶（也可如图所示）（类似2-甲基-2-己醇的提纯蒸馏）11．有一个混合物:A沸点是83℃，B沸点是100℃，C沸点是90℃，请安装一个能分离它们的装置分馏（低沸点的A首先蒸出）12混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏萃取等方法却难以分离，此物不溶于水，与水共沸不发生不发生化学反应，在100℃左右时有20.1mmHg的蒸汽压，请安装一个能分离此混合物的装置水蒸汽蒸馏：1000ml短颈圆底烧瓶（双孔软木塞）、1000ml长颈圆底烧瓶、安全管、T形管、导管、橡皮管、螺旋夹、直形蒸馏管、接液管、锥形瓶（二）实验操作的掌握1．演示分液漏斗的操作使用分液漏斗的目的在于利用液体比重不同，快速分层。
使用分液漏斗时要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始时摇动要慢，每次摇动后，都应朝无人的地方放气。
分液漏斗的振摇2．熔点测定时，操作毛细管的封口、样品的研磨、装样取样品置于干净的表面皿或玻片中，用玻棒或清洁小刀研成粉末，聚成小堆。
将毛细管开口一端倒插入粉末堆中，样品便被挤入管中。
反复通过一根长约40cm直立于玻板上的玻璃管，均匀地落下，重复操作，直至样品高约2—3cm为止。
操作要迅速，样品应干燥，装填要紧密3．某学生做己二酸的重结晶，加入活性炭脱色，滤去不溶性物质后，滤液析出大量结晶，请你将此实验继续做至红外灯烘干这一步。
（减压抽滤以及润湿再抽滤，课本85页）（三）知识点的掌握1、什么叫蒸馏？利用蒸馏能将沸点相差至少多大的液态混合物分开？如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质。
⑴蒸馏就是将一物质变为它的蒸汽，然后将蒸汽移到别处，石塔冷凝变为液体或固体的一种操作过程。
⑵利用蒸馏能将沸点相差至少大于30℃的液态混合物分开。
⑶不能。
2、常压蒸馏中，圆底烧瓶为什么要加入沸石？如果加热后才发觉未加入，应该怎样处理才安全？怎样才能保证冷冷凝管套管中充满水？⑴加入沸石是为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态。
⑵当发现未加入时，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入沸石。
⑶冷凝管下端的进水口用橡皮管接至自来水龙头，上端的出水口以橡皮管导入水槽，且出水口应向上、3、测定熔点时，温度计的水银球应放在什么位置?常压蒸馏时，温度计的水银球应放在什么位置？且实验结束时，停止加热和停止通水谁先谁后？在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球又放在什么位置？⑴测定熔点时，温度计的水银球应放在熔点测定管的两侧管的中部（即B型管的中部）；⑵常压蒸馏时，温度计水银球的上限应与蒸馏瓶支管的下限在同一水平线；⑶实验结束时，应该先停止加热；⑷在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球放到液面以下，距瓶底约0.5—1cm。
4、什么叫融程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点相同的物质等量混合后，混合物的熔点有什么变化？有机物中含杂质时，熔点特征是什么？⑴纯化合物从开始融化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程，也叫熔点范围。
⑵当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔程很小，一般为0.5-1℃。
但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般总是降低，熔程增大。
⑶混合物熔点下降。
⑷其熔点一般总是降低，熔程增大。
测定熔点时，判断始熔的现象是：（A），判断全熔的现象是：（ D ）A、样品塌落并出现液滴B、样品发毛C、样品收缩D、样品全变透明5、重结晶的作用是什么？重结晶要经过哪些步骤？何种操作可检测重结晶产品的纯度？重结晶趁热过滤时，应选用：（C ）A、金属漏斗B、玻璃漏斗C、金属漏斗加短颈玻璃漏斗D、金属漏斗加长颈玻璃漏斗重结晶实验时，抽气过滤中布氏漏斗中的晶体应使用下列哪种物质进行洗涤？（B ）A、母液B、新鲜的冷溶剂C、冷水D、热水⑴重结晶的作用是进一步提纯产品；⑵可利用测定熔点来检测经重结晶后的产品是否纯净的；⑶重结晶一般要经过如下步骤：选择合适的溶剂，溶解样品，加活性炭脱色，趁热过滤，冷却析晶，抽滤洗涤和烘干恒重等。
6、水蒸汽蒸馏的原理是什么？水蒸气蒸馏装置包括那四部分？装置中T型管的作用是什么？直立的长玻璃管起什么作用？蒸汽导入管的末端为什么么要插入到接近容器底部？⑴水蒸汽蒸馏是根据分压定律,以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100℃时蒸馏出来的一种操作过程。
⑵包括水蒸汽发生器，蒸馏部分，冷凝部分和接受器。
⑶装置中T型管的作用是除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。
⑷直立的玻璃管为安全管，主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂。
⑸插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。
以保证容器所有的液体都能被蒸汽加热，若不插入到底部，可能底部液体难于被加热到。
7、分馏的原理是什么？分馏柱为什么要保温？本学期哪个有机实验用到了分馏柱？请写出该实验的原理。
⑴分馏的原理是利用分馏柱，使沸腾着的混合液的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分就被冷却为液体，回流入烧瓶中。
故上升的蒸气含容易挥发组分的相对量便较多了，而冷凝下来的液体含不易挥发组分的相对量也就较多，当冷凝液回流途中遇到上升的蒸气，二者进行热交换，上升蒸气中高沸点的组分又被冷凝，因此易挥发组分又增加了。
如此在分馏柱内反复进行着气化、冷凝、回流等程序，当分馏柱的效率相当高且操作正确时，则在分馏柱上部逸出的蒸气就接近于纯的易挥发的组分，而向下回流入烧瓶的液体，则接近于难挥发的组分。
⑵分馏柱保温的作用：保证分馏柱内进行多次的汽液之间热交换的效果，控制加热速度，可以提高分馏效率。
⑶本学期合成环己烯这个实验中用到分馏柱。
原理：OH+H 2O8、为什么在制备正溴丁烷时，溴化钠不能事先与硫酸混合，然后再加正丁醇与水？若先使溴化钠与浓硫酸混合，则立即产生大量的溴化氢，同时有大量泡沫产生而冲出来，不利于操作，也不利于反应。
在正溴丁烷的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用①10ml 水②8ml 浓硫酸③10ml 水④10ml 饱和碳酸氢钠溶液⑤10ml 水洗涤，请说说每步洗涤的作用并判断产物是上层还是下层？①10ml 水洗去HBr 、正丁醇，下层；②8ml 浓硫酸少量正丁醚、正丁醇、烯，上层；③10ml 水洗去硫酸，下层；④10ml 饱和碳酸氢钠溶液洗去硫酸，下层；⑤10ml 水洗洗去碳酸氢钠，下层。
为什么蒸馏前要把无水氯化钙干燥剂过滤掉？ 氯化钙干燥脱水时形成氯化钙六水络合物，此络合物遇热时分解放出水，因此蒸馏前么要先过滤除去氯化钙。
9、请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。
制备2-甲基-2-己醇时，在将格氏试剂与丙酮加成物水解前得的各步中，为什么使用的药品、仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？格氏反应对金属镁有什么要求？反应操作中如何隔绝水汽？为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？ ⑴实验原理：由正丁醇制备正溴丁烷：反应：CH 3CH 2CH 2CH 2OH +HBr 3CH 2CH 2CH 2Br+H 2On -C 4H 9OH(n -C 4H 9)2O+H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CHCH 2+H 2ONaBr+H 2SO 4HBr+NaHSO 4再以正溴丁烷为原料，制备2-甲基-2-己醇Mg n C 4H 9Br+绝对乙醚n C 4H 9MgBrn C 4H 9MgBrCH 3COCH +绝对乙醚n C 4H 93)2OMgBrn C 4H 93)2OMgBr+H 2OH +CH 3CH 2CH 2CH 2C OHCH 3CH 3⑵因为格氏试剂容易被水分解，可与氧及二氧化碳发生反应。
⑶措施：将所用的仪器放到干燥箱里干燥，并且在装置与大气相通的地方装上干燥管。
⑷镁带使用前用细砂纸将其表面擦亮，剪成小段；⑸正-溴丁烷用无水氯化钙干燥，冷凝管和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。
⑹因氯化钙能与醇形成络合物。
10、在制备乙酸乙酯实验中，某生共用冰醋酸12.6g(0.21mol)，乙醇24ml(95%)，收集到纯产品10.5ml ，请问其产率为多少？51.15%——乙酸乙酯分子量为88（51.09%——分子量为88.11）【或者直接写51%】请说出合成乙酸乙酯的装置特点，并说说实验中如果采用醋酸过量是否可以，为什么？ 液下加料装置，优点：能连续进行，用较小容积的反应器制得较大量的产物，适应：沸点较低的乙酸酯类（边加料边反应边蒸馏）。