材料科学与工程基础实验讲义

材料科学与工程基础实验讲义

华南农业大学材料与能源学院

现代材料科学与工程基础实验讲义

供材料科学专业本科生使用

胡航

2016-02-30

1. 贵金属胶体的制备

（1）对所有所需用的容器用硫酸清洗，用去离子水冲洗3遍，放入干燥箱烘干。

（2）配置0.01%的氯金酸（硝酸银）溶液和1%的柠檬酸三钠溶液。

（3）把50 mL的氯金酸（硝酸银）溶液加热至沸腾后加入1 mL的柠檬酸三钠溶液，再加热5~10 min。

（4）停止加热后把制得的胶体金用过滤薄膜过滤。

（5）重复（3）、（4）步骤制备氯金酸（硝酸银）溶液和柠檬酸三钠溶液体积比为（50:2）~（50:10）的胶体金属。

（6）将制得的胶体金用紫外-可见分光光度计测其吸收光谱。

（7）清洗使用过的仪器，药品放回原处。

2. 硝酸银热分解制备Ag纳米颗粒

（1）对所有所需用的容器用硫酸清洗，用去离子水冲洗3遍，然后用无水乙醇冲洗，放入干燥箱烘干。

（2）称取0.5 g硝酸银，放入三颈瓶。

（3）分表量取ODE5 mL，油胺5mL（或者称取4g十八胺）加入三颈瓶。

（4）三颈瓶连接抽气头通入Ar放入油浴。

（5）在磁力搅拌下，油浴升温到180 °C并保持10 min。

（6）用玻璃滴管取0.5 mL样品放入离心管，加入5mL无水乙醇并振荡使混合均匀以清洗烷基胺。

（7）离心沉淀并重复加入5 mL无水乙醇反复清洗3遍。

（8）把所获得的Ag纳米颗粒分散于甲苯中并测量吸收光谱。

（9）对所用的容器进行清洗，再用去离子水冲洗3遍，放入干燥箱烘干后放回原处。

四、思考与讨论

1. 在制备Ag纳米颗粒的过程中，所用容器为什么用去离子水清洗？

2. 制备过程中，Ag纳米颗粒的生长受什么因素影响？如何获得不同尺寸的Ag纳米颗粒？

3. 在分解硝酸银制备纳米颗粒的实验中为什么要用烷基胺？

实验二水热法合成TiO2纳米材料

一、实验内容与目的

1. 了解水热法制备无机氧化物纳米材料的原理和特点。

2. 掌握水热法制备TiO2纳米材料的方法和步骤。

3. 熟悉纳米材料的表征方法如X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等。

二、实验原理概述

纳米材料具有不同寻常的物理和化学性能，是目前材料科学研究领域的热点。由于纳米材料强烈的尺寸和形貌依赖性，因此控制纳米材料尺寸和形貌称为当前纳米材料研究的重要方向。现阶段用于纳米粒子合成的方法主要有物理方法和化学方法，其中化学方法合成得到的纳米粒子纯度更高，粒度分布更均匀，而且形貌可控，从而应用更广。在众多方法中，水热法作为无机合成化学中的一个重要分支，成为纳米粒子的尺寸形貌控制合成的常用方法。

水热法最初是模拟然界中某些矿石的形成过程而发展起来的，通常是指在密闭的反应体系中，以水作为反应介质，将反应器加热到一定的温度（100~1000 °C），是反应器中具有一定填充度的水溶剂膨胀充满整个容器而产生很高压力的条件下，进行无机合成和材料制备的一种有效方法。在水热条件下，水主要起到两个作用：液态或气态的水是传递压力的媒介；同时水作为溶剂，由于在高压下绝大多数反应物都能溶于水，可促使反应在气相或液相中进行。

水热法合成氧化物纳米材料中，一般都是以金属盐、氧化物或氢氧化物作为反应物，以水作为溶剂，在加热过程中，这些金属盐、氧化物或氢氧化物的溶解度随文帝、压力的升高二增加，形成所需的氧化物的过饱和溶液，并逐渐成核生长，最终获得所需的氧化物纳米材料。整个反应过程的驱动力就是可溶的前驱体或中间产物与最后稳定的氧化物之间的溶解度差。因此可以说，水热法的实质是使纳米粒子在高温高压下从过饱和溶液中生长出来。这种发发在分子设计上具有其特有的有事，可以通过对前驱体材料结构中的次级结构单元拆开、修饰并重新组装；也可以通过选择反应条件加入适当的“模板剂”或“矿化剂”控制产物的结构。

二氧化钛（TiO2）是一种非常重要的化工原理，被广泛用于颜料、造纸、涂料、油漆、橡胶、陶瓷等各种行业中。随着粒子尺寸的降低，纳米二氧化钛显示出许多特殊效果，如表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，因而在光学、热学、电学、磁学、力学以及化学等方面与普通二氧化钛有着显著的不同。如，纳米二氧化钛具有独特的抗紫外线、抗菌、光催化等特性，已广泛应用于光触材料、抗菌陶瓷、抗紫外化妆品、抗菌涂料、汽车漆等。本实验将直接以普通的TiO2粉末为原料，采用水热法，在碱性条件小利用水热条件产生的高温、高压环境来重结晶合成TiO2纳米粉体，并通调节反应条件如反应温度和反应时间来调节所得TiO2纳米粉体的尺寸和形貌。

三、实验方法和步骤

（一）主要实验试剂及仪器

实验试剂：二氧化钛、氢氧化钠、蒸馏水、无水乙醇等。

实验仪器：烧杯、量筒等玻璃仪器若干、电子天平、水热反应釜、磁力搅拌器、程序控温恒温箱、离心机等。

表征仪器：X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等。

（二）实验步骤

（1）称取0.2 g二氧化钛粉末，加入到10 mL2 mol/L的NaOH水溶液中，搅拌，

（2）搅拌10 min后，将上述溶液转移入带聚四氟乙烯内衬的高压釜中，旋紧密闭后将高压釜放入烘箱中。

（3）调节烘箱温度为180 °C，使之加热到180 °C并保持6 h后将反应釜取出。

（4）待反应釜冷却至室温，打开分反应釜，取出溶液得白色细小微粒沉淀为所得产物，产物经李鑫分离并相继用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤后，在空气中干燥。

（5）所得产物用X射线粉末衍射来确定其物相，用扫描电子显微镜和透射电子显微镜来观察其尺寸和形貌。

（6）改变实验条件，如反应温度和反应时间，在120~220 °C下分表保持4~72 h，研究不同反应条件对TiO2纳米粉体尺寸和形貌的影响。