咖啡因工艺流程简述

2.3.1咖啡因生产

2.3.1.1工艺流程简述

⑴二甲脲合成工艺过程

将一定量的尿素抽入合成罐中，经用蒸汽和加热器升温，使罐内尿素熔融，加一甲胺到一定量反应结束，生成二甲脲，将二甲脲转入二甲脲储罐。

⑵中和、氰化工艺过程

将一定量的碳酸钠和216L一次水加入溶解罐内，将一定量的氯乙酸投入中和罐内。在搅拌下，将碳酸钠溶液缓慢加入已溶好的氯乙酸溶液中，调整PH值达标后中和结束，将氯乙酸钠溶液抽入高位罐中备用。

将计量好的液体氰化钠加入到氰化罐内，在一定温度下将计量罐中的氰乙酸钠快速压入氰化罐内氰化，当温度升到50～60℃时，打开降温水，控制突沸温度在115～120℃，反应后将氰化料液迅速降温至45℃以下，抽入氰乙酸钠计量罐内，备用。

⑶缩合工艺过程

将氰乙酸抽至缩合罐，调节氰乙酸温度合格后，加入计量的二甲脲和醋酐。待之升温到98～100℃时，开真空减压蒸缩合酸，当缩合温度不再上升，缩合酸蒸出量达到一定值缩合结束。进入下道工序。

⑷环合、亚化工艺过程

用真空泵将二甲氰乙酰脲抽入环合罐内，降温后，均匀加入液碱，调节PH值到～，开气升温、保温、冷却，抽入亚硝酸钠水溶液，交入亚化岗位。在亚化罐内加水及硫酸，并将二甲4AU及亚硝酸钠混合液压至亚化罐内进行亚化反应，经亚化好的料放至二甲NAU打浆罐内，加水、洗涤合格后交还原岗位。

⑸还原工艺过程

向还原罐内预加触媒，将二甲NAU抽入还原罐，在一定真空度下，用N2、H2分别置换，然后升温到37～39℃，开搅拌开始加氢反应待反应结束后，用氮气在的压力下，将物料压入分离罐，加甲酸分离出触媒后将物料压入触媒压滤罐，在70～75℃下经压滤机压滤，然后将料液压入酰花缸进行酰化。

⑹酰化、闭环工艺过程

用还原压滤洗水调整酰化罐内二甲DAU体积，温升到80℃时加入甲酸，生成二甲FAU，用酰化罐降温水，使二甲FAU料液降温，向酰化罐内加入碱液，生成茶碱钠盐，将料液放到降温结晶罐，降温后交冷滤岗位离心分离交甲化或茶碱精制岗位。

⑺甲化工艺过程

向溶料罐内加入水和茶碱钠盐后，搅拌溶解茶碱钠盐。用泵将料液打到甲化罐中，加硫酸二甲酯进行甲化。用真空将甲化液抽到压滤罐内，开压缩压料，压力不超过，将滤液通过压滤机压至结晶罐内结晶，用离心机将结晶液甩干，取出粗咖啡因滤饼交精制岗位。

⑻精制工艺过程

将二次精制母液按计划量加入罐内，投入粗咖啡因，并加热升温，待粗咖啡因完全溶解后，加硫酸调PH值，再加入高锰酸钾，将备好的二次废炭加入一次精制罐中脱色、过滤。滤液压入一次结晶罐。

将纯化水加入二次溶解罐内，进行二次精制。

经二次精制后的滤液压滤到结晶罐内，降温到25℃以下，经离心机离心分离，取出离心机滤饼湿粉碎后交干燥。

⑼粉碎、干燥、包装

将湿品装入粉碎机内进行粉碎后，进入干燥箱干燥、出口水分

在％以下，内销品在％以下。成品装桶入库。

2.3.1.2咖啡因生产化学反应方程式

⑴ 二甲脲合成：

（NH 2）2CO + 2CH 3NH 2

(CH

3NH)2 CO +2NH 3 ↑

尿素 一甲胺 二甲基脲

NH 3 + H 2O NH 4 O H 或 NH 3 · H 2O

*⑵ 中和反应：

2CLCH 2COOH + Na 2CO 3 2CLCH 2COONa + CO 2↑+H 2O

氯乙酸 碳酸钠 氯乙酸钠

*⑶氰化反应

ClCH 2COONa + NaCN 2COONa + NaCl 氯乙酸钠 氰化钠 氰乙酸钠

⑷ 酸化反应：

CNCH 2COONa + HCl 2COOH + NaCl

⑸ 缩合反应：

CNCH 2COOH + (CH 3NH)2CO 2CONCH 3CH 3CONHCH 3+ H 2O

⑹ 环化反应：

[中和]

CH 3N CO

N CO

CO

CH 2 + NaOH CH 2 + H 2

O CH 3NH CN CH 3N

C NNa

1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪钠盐 ⑺ 亚硝基化反应：

CH 3N CO CO CO CH 2 + NaNO 2 + H 2SO 4 C NOH CH 3N C NH CH 3N C NNa

1,3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝脲嗪 1,3-二甲基-4，5-二氨基脲嗪 +H 2O + Na 2SO 4 ⑻ 还原反应：

CH 3N CO CO

CO C NOH + H 2 C NH 2 CH3N C NH 3 C NH 2

1,3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝脲嗪 1,3-二甲基-4，5-二氨基脲嗪

⑼ 酰化反应：

CH 3N CO CH 3N CO

CO C NH 2 + HCOOH CO C NHCHO +H 2O CH3N C NH 2 CH 3N C NH 3

1,3-二甲基-4，5-二氨基脲嗪 1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰基脲 ⑽ 闭环反应：

CH 3N CO CH 3N CO Na

CO C NHCHO +NaOH CO C N

2O CH 3N C NH 2 CH 3N C N

1,3-二甲基-4，5-二氨基脲嗪 茶碱钠盐

*⑾甲化反应：

CH3N CO Na

CH3N CO CH3

CO C N 3)2SO4 CO C N + CH3NaSO4 CH3N C N CH3N C N

茶碱钠盐咖啡因甲基硫酸钠