阿司匹林的合成实验报告
实验报告阿司匹林的合成-互联网类
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实验报告阿司匹林的合成-互联网类关键信息项:1、实验目的:____________________________2、实验原理:____________________________3、实验材料与仪器:____________________________4、实验步骤:____________________________5、实验结果与分析:____________________________6、实验结论:____________________________1、实验目的11 探索阿司匹林的合成方法及工艺条件。
111 了解互联网在实验过程中的辅助作用。
112 掌握化学实验的基本操作和数据处理方法。
2、实验原理21 阿司匹林,即乙酰水杨酸,是通过水杨酸与乙酸酐在一定条件下发生酰化反应合成的。
211 反应方程式为:水杨酸+乙酸酐→ 乙酰水杨酸+乙酸212 利用互联网资源,深入了解反应的机理和影响因素,为实验提供理论支持。
3、实验材料与仪器31 材料:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、氢氧化钠、酚酞指示剂等。
311 仪器:电子天平、恒温水浴锅、回流冷凝装置、抽滤装置、干燥箱、熔点测定仪等。
312 通过互联网查询各种材料和仪器的性能参数、使用方法及注意事项,确保实验的顺利进行。
4、实验步骤41 在互联网上查阅相关实验资料,制定详细的实验方案。
411 称取一定量的水杨酸置于干燥的圆底烧瓶中。
412 按照一定比例加入乙酸酐,并滴加几滴浓硫酸作为催化剂。
413 安装回流冷凝装置,在恒温水浴锅中加热反应一定时间。
414 反应结束后,将反应液倒入冷水中,搅拌,使结晶析出。
415 进行抽滤,得到粗产品。
416 用无水乙醇对粗产品进行重结晶,以提高产品纯度。
417 干燥后,测定产品的熔点,并与标准值进行对比。
5、实验结果与分析51 记录实验过程中的各项数据,如反应物的用量、反应时间、温度等。
511 分析实验结果,计算产率。
制阿司匹林的实验报告
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一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法;2. 掌握实验操作技能,提高实验操作能力;3. 培养严谨的实验态度和科学思维。
二、实验原理阿司匹林(Aspirin)又称乙酰水杨酸,是一种白色结晶性粉末,具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。
本实验采用酯化法,即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等;2. 试剂:水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。
四、实验步骤1. 准备反应液:在圆底烧瓶中加入5g水杨酸,加入10ml乙酰酐,再加入2滴浓硫酸作为催化剂,充分混合;2. 加热反应:将反应液加热至回流,回流时间为2小时;3. 冷却反应液:将反应液冷却至室温;4. 中和反应液:向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至中性;5. 抽滤:将中和后的反应液抽滤,得到粗阿司匹林;6. 洗涤:用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤;7. 干燥:将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥,直至恒重;8. 纯化:将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中,加入活性炭脱色,过滤后回收丙酮,得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:本实验成功制备了阿司匹林,产率为80%;2. 讨论与分析:(1)在酯化反应中,催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。
本实验中,催化剂用量适中,回流时间适宜,有利于提高产率;(2)在洗涤过程中,无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。
本实验中,采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤,有效提高了产品的纯度;(3)在干燥过程中,烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。
本实验中,烘箱温度设定为60℃,有利于阿司匹林的干燥,避免了过度干燥导致的产品质量下降。
六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林,产率为80%,实验结果符合预期。
药化实验报告阿司匹林(3篇)
![药化实验报告阿司匹林(3篇)](https://img.taocdn.com/s3/m/4cef9c5b0812a21614791711cc7931b765ce7ba0.png)
第1篇一、实验目的1. 通过本实验,了解阿司匹林的合成原理和过程;2. 掌握酯化反应的原理和实验操作;3. 熟悉重结晶的原理和实验方法;4. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理是利用水杨酸与醋酐在浓硫酸催化下发生酯化反应,生成阿司匹林。
反应式如下:COOH|C6H4——OH + (CH3CO)2O → C6H4——OOCCH3 + CH3COOH实验过程中,可能会产生副产物,如水杨酸、聚合物等。
这些杂质可以通过重结晶等方法进行分离。
三、实验材料1. 仪器:锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿,量筒。
2. 药品:水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸。
四、实验步骤1. 酯化反应(1)在锥形瓶中加入2.0g水杨酸和5.0ml醋酐;(2)用滴管加入5滴浓硫酸,缓慢旋摇锥形瓶,使水杨酸溶解;(3)将锥形瓶放入水浴中,加热至85-90℃,维持10分钟;(4)从热源上取下锥形瓶,让其自然冷却至室温;(5)在冷却过程中,阿司匹林逐渐从溶液中析出;(6)待溶液冷却至室温后,加入50ml水;(7)将溶液放入冰浴中冷却;(8)待充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体;(9)用冰水洗涤固体,尽量压紧抽干,得到阿司匹林粗品。
2. 初步精制(1)将阿司匹林粗品放入150ml烧杯中;(2)加入饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,使杂质转化为盐类;(3)过滤,滤液用1%三氯化铁溶液检测,确认无杂质;(4)将滤液酸化,使盐类沉淀;(5)过滤,滤液用浓盐酸调节pH值至中性;(6)将溶液放入冰浴中冷却;(7)待充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体;(8)用冰水洗涤固体,尽量压紧抽干,得到阿司匹林精制品。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林粗品的性状:白色固体,熔点为135℃;2. 阿司匹林精制品的性状:白色结晶,熔点为135℃;3. 鉴别杂质:通过1%三氯化铁溶液检测,无杂质。
阿司匹林散剂实验报告
![阿司匹林散剂实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/490f323b49d7c1c708a1284ac850ad02de800799.png)
一、实验目的1. 学习阿司匹林散剂的制备方法;2. 掌握散剂的质量评价方法;3. 了解阿司匹林散剂的应用及注意事项。
二、实验原理阿司匹林散剂是一种将阿司匹林药物与适宜的辅料混合均匀,制备成干燥粉末状剂型的制剂。
阿司匹林具有解热、镇痛、抗炎作用,广泛应用于治疗感冒、头痛、牙痛、关节炎等疾病。
本实验采用研磨混合法将阿司匹林与辅料混合均匀,制备阿司匹林散剂。
三、实验材料1. 仪器:电子天平、研钵、药筛、烧杯、量筒、干燥器、显微镜等;2. 药品:阿司匹林、淀粉、乳糖、硬脂酸镁等;3. 辅料:玉米淀粉、乳糖、硬脂酸镁等。
四、实验方法1. 制备阿司匹林散剂(1)称取阿司匹林、淀粉、乳糖、硬脂酸镁等原料,按照处方比例准确称量;(2)将阿司匹林、淀粉、乳糖等原料置于研钵中,研磨混合均匀;(3)加入硬脂酸镁,继续研磨混合均匀;(4)将混合均匀的散剂过筛,使粉末达到一定的细度;(5)将过筛后的散剂装入干燥器中,备用。
2. 阿司匹林散剂的质量评价(1)外观:观察散剂的颜色、形状、大小等,应符合规定;(2)粒度:采用药筛法测定散剂的粒度,应符合规定;(3)含量:采用高效液相色谱法测定散剂中阿司匹林的含量,应符合规定;(4)溶出度:采用溶出度测定仪测定散剂在特定条件下的溶出度,应符合规定;(5)稳定性:将散剂置于干燥器中,分别在0℃、25℃、40℃下放置3个月,观察其外观、粒度、含量等指标的变化,应符合规定。
五、实验结果1. 制备的阿司匹林散剂外观呈白色粉末,无杂质;2. 粒度测定结果显示,散剂粒度符合规定;3. 高效液相色谱法测定结果显示,散剂中阿司匹林含量符合规定;4. 溶出度测定结果显示,散剂在特定条件下的溶出度符合规定;5. 稳定性实验结果显示,散剂在3个月内的外观、粒度、含量等指标变化符合规定。
六、实验讨论1. 在制备阿司匹林散剂过程中,应严格控制原料的称量和混合过程,确保散剂的质量;2. 在制备过程中,应选用适宜的辅料,以保证散剂的稳定性;3. 阿司匹林散剂在制备过程中,应避免温度过高,以防药物分解;4. 阿司匹林散剂在制备完成后,应进行质量评价,确保其符合规定。
药物合成反应实验报告
![药物合成反应实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/4622d08d81eb6294dd88d0d233d4b14e85243edf.png)
一、实验目的1. 理解药物合成反应的基本原理和过程。
2. 掌握实验室药物合成的基本操作和技巧。
3. 学习并应用化学实验的基本原理和方法,提高实验操作能力。
4. 分析实验过程中可能出现的副产物及其对产物纯度的影响。
二、实验原理药物合成反应是指将简单的化学物质通过一系列化学反应转化为具有特定药理作用的药物。
本实验以水杨酸和醋酸酐为原料,合成阿司匹林。
阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药,具有抗炎、镇痛、解热等作用。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:水杨酸、醋酸酐、浓硫酸、无水碳酸钠、氢氧化钠、盐酸、蒸馏水、活性炭等。
2. 实验仪器:锥形瓶、冷凝管、搅拌器、回流装置、抽滤装置、烘箱、分析天平、电热套等。
四、实验步骤1. 将水杨酸和醋酸酐按照一定比例称量,加入锥形瓶中。
2. 加入适量浓硫酸,搅拌使混合物充分溶解。
3. 将锥形瓶置于电热套上,控制温度在70-80℃范围内,回流反应2小时。
4. 停止加热,待混合物冷却至室温后,加入适量无水碳酸钠,搅拌使反应物充分反应。
5. 将混合物转移到抽滤装置中,抽滤得到固体产物。
6. 将固体产物用少量蒸馏水洗涤,去除杂质。
7. 将洗涤后的固体产物置于烘箱中,于60℃下干燥至恒重。
8. 将干燥后的固体产物加入适量氢氧化钠溶液,搅拌使产物充分溶解。
9. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量盐酸,调节pH值至中性。
10. 将溶液置于冷凝管中,加入活性炭,搅拌吸附杂质。
11. 将吸附后的溶液过滤,去除活性炭。
12. 将滤液置于锥形瓶中,加入适量无水碳酸钠,调节pH值至中性。
13. 将溶液转移至抽滤装置中,抽滤得到固体产物。
14. 将固体产物用少量蒸馏水洗涤,去除杂质。
15. 将洗涤后的固体产物置于烘箱中,于60℃下干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果:通过上述步骤,成功合成了阿司匹林,固体产物呈白色粉末状。
2. 分析:(1)在实验过程中,反应物和产物之间可能存在副反应,导致副产物生成。
阿司匹林综合实验报告
![阿司匹林综合实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/c15bf7aabb0d4a7302768e9951e79b8969026840.png)
一、实验目的1. 了解阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成原理和实验步骤。
2. 掌握阿司匹林合成过程中的重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3. 分析阿司匹林合成过程中可能出现的副反应及其对产品纯度的影响。
4. 了解阿司匹林的应用价值。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
其合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应,生成阿司匹林。
反应式如下:COOHOCH3COOH + C6H4(COOH)2 → OCOCH3C6H4COOH + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器:单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、冰-水浴、显微镜、分析天平。
2. 药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液(12%)、1%FeCl3溶液、乙醇、冷水。
四、实验步骤1. 准备实验试剂:称取4g水杨酸,置于100mL干燥的圆底烧瓶中。
2. 添加乙酸酐:向烧瓶中加入10mL新蒸馏的乙酸酐。
3. 添加浓硫酸:在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸,使水杨酸溶解。
4. 加热反应:通水后,振摇反应液使水杨酸溶解,然后用水浴加热,控制水浴温度在80-85℃之间,反应20分钟。
5. 停止加热:撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
6. 冷却结晶:稍冷后,拆下冷凝装置,在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20分钟。
7. 抽滤:待结晶析出完全后,减压抽滤,收集滤液。
8. 重结晶:将滤液倒入锥形瓶中,加入适量的乙醇,搅拌均匀,静置过夜。
9. 抽滤:待晶体析出后,减压抽滤,收集晶体。
10. 干燥:将收集到的晶体在室温下晾干,或置于干燥器中干燥。
11. 熔点测定:使用分析天平称取少量干燥后的晶体,放入熔点测定仪中,测定其熔点。
12. 鉴定:将少量干燥后的晶体溶解于乙醇中,加入1%FeCl3溶液,观察颜色变化,判断产品纯度。
阿司匹林的合成 实验报告
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阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理,了解酚酸类药物的合成过程。
实验原理阿司匹林,学名乙酰水杨酸,是一种非处方药物,常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。
阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。
阿司匹林的合成步骤如下:1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯。
2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应,使其水解,生成阿司匹林和乙酸。
实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒,将内壁涂以轻微磷酸。
2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中,用橡皮塞塞好。
3. 将枪筒置于沸水中加热,保持沸腾1小时。
在加热过程中要不断摇晃枪筒。
4. 加热后,将枪筒从水中取出,用冷却水冷却。
5. 将反应液取出,加入适量的浓磷酸干燥,然后加入等量的无水乙醚,轻轻摇晃均匀。
6. 观察酯溶液分层,用滤纸滤除上层水醚层,保留沉淀。
7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中,加入浓苏打粉水溶液搅拌,使其完全水解。
8. 水解后,产生针状结晶,用滤纸过滤,并用蒸馏水进行冲洗。
9. 将过滤得到的结晶,用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。
10. 将得到的结晶用滤纸过滤,经干燥后,获得阿司匹林晶体。
结果与讨论通过上述实验步骤,我们成功合成了阿司匹林晶体。
根据实验原理,水杨酸与乙酸酐发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯,再经过水解反应,生成阿司匹林。
实验过程中,我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂,提高了反应速率。
而苏打粉则用于水解反应,使生成的阿司匹林从溶液中析出。
合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定,例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。
同时,我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质,以评估其质量和药效。
总结通过本次实验,我们成功合成了阿司匹林晶体,掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。
实验报告 阿司匹林的合成
![实验报告 阿司匹林的合成](https://img.taocdn.com/s3/m/472ad741fe00bed5b9f3f90f76c66137ef064f1d.png)
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。
2、熟悉重结晶的操作技术,提高产品的纯度。
3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常见的解热镇痛药。
其合成反应是水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸和乙酸。
反应方程式如下:```C7H6O3(水杨酸)+(CH3CO)2O(乙酸酐)→ C9H8O4(乙酰水杨酸)+ CH3COOH(乙酸)```三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。
2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中,加入 5mL 乙酸酐,再缓慢滴加 5 滴浓硫酸,摇匀。
2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟,期间不断搅拌,使反应充分进行。
3、反应结束后,将烧瓶取出,稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中,边倒边搅拌,有大量白色固体析出。
4、待固体完全析出后,进行抽滤,用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次,得到粗产品。
5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中,加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液,搅拌至固体大部分溶解,有气泡产生。
6、抽滤,除去不溶性杂质,向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性,有白色固体析出。
7、再次抽滤,用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次,得到较纯的乙酰水杨酸。
8、将产品干燥后,称重,计算产率。
五、实验结果与分析1、产量经过干燥后,得到乙酰水杨酸的质量为_____g。
2、产率计算理论产量:根据水杨酸的用量,计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。
产率=(实际产量/理论产量)× 100% =(_____ /_____)× 100% =_____ %3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点,测得熔点为_____℃(文献值:135 138℃)。
阿司匹林的配制实验报告
![阿司匹林的配制实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/f805ef65cd1755270722192e453610661fd95a0b.png)
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理和实验步骤。
2. 学习利用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。
3. 了解阿司匹林的性质及其在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热、镇痛、消炎药物。
它通过抑制环氧合酶(COX)的活性,减少前列腺素的合成,从而发挥药效。
阿司匹林的制备方法主要有两种:水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应,以及水杨酸与乙酰氯在碱性条件下进行酰化反应。
本实验采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。
反应过程中,水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的作用下生成乙酰水杨酸,同时生成副产品乙酸。
三、实验仪器与药品1. 仪器:圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、冰-水浴、锥形瓶、滤纸等。
2. 药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、乙醇、氯仿、乙醚、盐酸溶液(12%)、1%FeCl3溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作:将圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、烧杯等仪器洗净、干燥,备用。
2. 溶解水杨酸:在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸,加入10mL新蒸馏的乙酸酐,缓慢搅拌,使水杨酸溶解。
3. 加入浓硫酸:在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸,边滴加边搅拌,直至水杨酸完全溶解。
4. 回流反应:安装好普通回流装置,通水后,将反应液加热至80~85℃,保持反应20分钟。
5. 分解过量的乙酸酐:撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
6. 冷却结晶:稍冷后,拆下冷凝装置,将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20分钟。
7. 过滤:待结晶析出完全后,减压过滤,收集滤液。
8. 重结晶:将滤液加入适量的乙醇,搅拌,使阿司匹林析出结晶。
抽滤,收集滤液。
9. 干燥:将滤液倒入蒸发皿中,置于水浴锅中蒸干,得到白色固体。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的外观:实验得到的阿司匹林为白色针状或板状结晶。
阿司匹林胶囊剂的制备实验报告
![阿司匹林胶囊剂的制备实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/731fb90fa88271fe910ef12d2af90242a895ab2d.png)
阿司匹林胶囊剂的制备实验报告一、实验目的1、掌握阿司匹林胶囊剂的制备方法。
2、熟悉胶囊剂制备过程中的质量控制要点。
3、了解胶囊剂的特点和应用。
二、实验原理阿司匹林(化学名:乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药。
胶囊剂是将药物填充于空心胶囊中制成的固体制剂,具有掩盖药物不良气味、提高药物稳定性、便于服用等优点。
阿司匹林胶囊剂的制备主要包括药物的粉碎、过筛、混合、填充等步骤。
通过合理的工艺操作,使药物均匀分散在胶囊中,保证每粒胶囊的含量准确、质量稳定。
三、实验材料与设备1、材料阿司匹林原料药淀粉滑石粉空心胶囊(0 号)2、设备电子天平粉碎机标准筛(80 目、100 目)混合器胶囊填充板四、实验方法1、阿司匹林的粉碎与过筛称取适量的阿司匹林原料药,放入粉碎机中粉碎。
将粉碎后的阿司匹林通过 80 目筛,收集筛下物备用。
2、辅料的准备称取适量的淀粉,通过 100 目筛,备用。
称取适量的滑石粉,备用。
3、混合将阿司匹林筛下物、淀粉和滑石粉按照一定比例放入混合器中,充分混合均匀。
4、填充胶囊将混合好的药物粉末置于胶囊填充板中,逐个填充空心胶囊。
五、实验过程1、首先,按照实验要求准确称取所需的阿司匹林原料药、淀粉和滑石粉。
在称量过程中,使用电子天平进行精确称量,确保物料的量符合配方要求。
2、对阿司匹林原料药进行粉碎处理,粉碎过程中注意控制粉碎的程度,避免过度粉碎导致药物性质改变。
粉碎完成后,用 80 目筛对药物进行筛选,去除过大的颗粒,以保证药物的粒度均匀。
3、接着,对淀粉进行过筛处理,使用 100 目筛,使淀粉的粒度更加细小,有利于在后续的混合过程中与阿司匹林充分混合。
4、将处理好的阿司匹林、淀粉和滑石粉按照预定的比例加入混合器中。
混合时,设定适当的混合时间和速度,以确保物料混合均匀。
为了验证混合的均匀性,可以在不同部位取样进行含量测定。
5、混合完成后,开始进行胶囊的填充操作。
将混合好的药物粉末小心地倒入胶囊填充板的孔中,然后使用胶囊填充工具将药物压实,并盖上胶囊帽。
阿司匹林合成的实训报告
![阿司匹林合成的实训报告](https://img.taocdn.com/s3/m/db1fe142c4da50e2524de518964bcf84b9d52df7.png)
一、实验目的1. 理解阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成原理和步骤。
2. 掌握实验室中阿司匹林合成的操作技能。
3. 学习使用实验室常用仪器,如烧瓶、冷凝管、抽滤装置等。
4. 通过实验加深对有机化学反应过程的理解。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药,其化学名为乙酰水杨酸。
它是由水杨酸与醋酸酐在酸性条件下反应制得的。
反应方程式如下:C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + H2O三、实验仪器与药品1. 仪器:单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL、25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL)、抽滤装置、研钵、研杵、滴定管、玻璃棒等。
2. 药品:水杨酸(C7H6O3)、醋酸酐(C4H6O3)、浓硫酸(H2SO4)、无水碳酸钠(Na2CO3)、蒸馏水、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备实验器材,将水杨酸、醋酸酐和浓硫酸按照一定比例称量。
2. 将称量好的水杨酸和醋酸酐加入烧瓶中,加入适量浓硫酸作为催化剂。
3. 搅拌均匀,加热至反应温度(约100℃)。
4. 保持反应温度,反应一段时间(约1小时)。
5. 反应结束后,停止加热,冷却至室温。
6. 将反应液倒入装有活性炭的烧杯中,搅拌混合。
7. 用蒸馏水洗涤活性炭,去除杂质。
8. 将混合液过滤,得到滤液。
9. 将滤液倒入另一个烧杯中,加入适量的无水碳酸钠,调节pH值至中性。
10. 将溶液加热至沸腾,使其中的乙酰水杨酸析出。
11. 停止加热,冷却至室温,待其自然析出固体。
12. 用抽滤装置将固体过滤出来,并用少量蒸馏水洗涤。
13. 将固体放入研钵中,研成粉末。
14. 将粉末放入烧杯中,加入适量的蒸馏水,溶解。
15. 将溶液过滤,得到纯净的阿司匹林溶液。
16. 将溶液蒸发浓缩,得到阿司匹林固体。
五、实验结果与分析1. 实验过程中,观察到反应液逐渐由无色变为黄色,说明反应进行。
2. 通过实验,成功制备出阿司匹林固体,纯度较高。
阿司匹林合成实验报告
![阿司匹林合成实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/4414bb18814d2b160b4e767f5acfa1c7aa0082d2.png)
阿司匹林合成实验报告实验目的:通过实验合成阿司匹林,并验证合成产物的纯度。
实验原理:阿司匹林(Acetylsalicylic acid)是一种非处方药,常用作解热镇痛药。
阿司匹林的化学名为2-乙酰氨基苯酸,结构式为C9H8O4。
阿司匹林的合成方法是通过水解乙酸酐生成2-乙酰氨基苯酸,然后经过结晶纯化得到纯品。
实验步骤:1. 实验前准备:准备好所需的实验仪器和试剂,包括醋酸和苯酚,并确保工作区域干净整洁。
2. 取一个反应瓶,在烧杯中称取5g 苯酚,加入到反应瓶中。
3. 加入50 ml 醋酸,加热至沸腾,搅拌均匀。
4. 在烧杯中称取3g 乙酸酐,加入到反应瓶中。
5. 继续加热反应瓶,保持沸腾状态,并搅拌。
反应时间为15分钟。
6. 反应结束后,将反应液冷却至室温。
7. 将反应液用水稀释,并反复冷水洗净。
8. 再用醋酸酐洗涤一次。
9. 最后,将生成的固体产物经过结晶,得到纯品。
10. 通过红外光谱法或其他分析方法对合成产物进行纯度鉴定。
实验注意事项:1. 实验过程中要注意安全,避免与实验物质直接接触。
2. 所有试剂和仪器需保持干燥,以免影响产物的纯度。
3. 清洗实验仪器和玻璃器皿时,要彻底清洗干净,以防杂质的存在影响实验结果。
4. 实验结束后,将废液和废品正确处理。
实验结果与分析:合成阿司匹林后,可以通过红外光谱法对合成产物进行分析。
纯阿司匹林的红外光谱图中应会出现苯酚吸收峰和酯吸收峰,且峰的位置和强度应与标准品相同。
如果红外光谱图与标准品相符,则说明合成阿司匹林成功且纯度较高。
总结:通过本实验,我们成功合成了阿司匹林,并对合成产物的纯度进行了鉴定。
实验结果显示,合成产物与标准品的红外光谱图相符,说明合成产物的纯度较高。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
![阿司匹林的制造实验报告(3篇)](https://img.taocdn.com/s3/m/faa8610b7f21af45b307e87101f69e314232fa03.png)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验,验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应,生成阿司匹林。
反应式如下:COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器:烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量,准备好实验仪器。
2. 酰基化反应:将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中,缓慢加入浓硫酸,搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中,加热至75-80℃,保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应:将反应液移至烧杯中,加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至7-8。
加入活性炭,搅拌10分钟,使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤:将反应液用布氏漏斗过滤,收集滤液。
5. 重结晶:将滤液加入适量的无水乙醇,搅拌均匀,静置。
待晶体析出后,用抽滤瓶进行抽滤,收集晶体。
6. 干燥:将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中,干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状:白色针状或板状结晶,mp.135-140℃,易溶于乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用:解热、镇痛、抗炎。
通过实验,可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响,温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中,温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中,乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
阿司匹林的制备实验报告
![阿司匹林的制备实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/d2e8c57aa4e9856a561252d380eb6294dc882264.png)
一、实验名称:阿司匹林的制备二、实验班级:XX班级三、实验姓名:XXX四、实验日期:XXXX年XX月XX日五、实验目的和要求:1. 理解阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成原理和反应过程。
2. 掌握阿司匹林制备的基本实验操作,包括试剂的称量、反应条件的控制、产物的分离与纯化等。
3. 了解阿司匹林的性质及其在医药领域的应用。
六、实验原理:阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的非处方药物,具有解热、镇痛和抗炎作用。
其化学结构为水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应的产物。
实验中,我们采用水杨酸和乙酸酐为原料,在浓硫酸催化下进行酰化反应,制备阿司匹林。
七、实验仪器与试剂:1. 仪器:圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、烧杯、冰-水浴、抽滤装置、分析天平、干燥器等。
2. 试剂:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、乙醇、蒸馏水、活性炭等。
八、实验步骤:1. 称取4.0g水杨酸,加入50mL圆底烧瓶中。
2. 慢慢加入10mL乙酸酐,边加边搅拌,使水杨酸完全溶解。
3. 在搅拌下,缓慢滴加5滴浓硫酸,控制滴加速度,避免局部过热。
4. 将烧瓶置于水浴中,控制水浴温度在75-80℃之间,反应20分钟。
5. 停止加热,待反应液冷却至室温。
6. 向反应液中加入少量活性炭,搅拌均匀,过滤去除活性炭。
7. 将滤液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,用冰-水浴冷却,待结晶析出。
8. 抽滤,收集固体产物,用少量冷水洗涤,干燥。
9. 将干燥后的阿司匹林置于干燥器中,待其完全干燥。
九、实验结果与讨论:1. 实验结果:制备得到的阿司匹林为白色针状结晶,熔点为135-140℃。
2. 讨论与分析:- 实验过程中,温度控制对反应效果影响较大。
温度过高,可能导致副反应发生,影响阿司匹林的纯度;温度过低,则反应速率较慢,产率降低。
- 在反应过程中,加入活性炭可以吸附反应产生的杂质,提高阿司匹林的纯度。
- 阿司匹林在医药领域具有广泛的应用,如解热、镇痛、抗炎等。
此外,阿司匹林还具有抗血小板聚集作用,可用于预防心脑血管疾病。
药物合成学实验报告
![药物合成学实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/c10efb53b80d6c85ec3a87c24028915f804d84d3.png)
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理和方法。
2. 掌握酯化反应的原理和实验操作。
3. 熟悉重结晶的原理和实验方法。
4. 了解阿司匹林的应用价值。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药,具有抗炎、抗血栓等作用。
其化学结构式为COOCH3-C6H4-COOH。
阿司匹林的合成方法主要有两种:一种是水杨酸与乙酰酐直接反应,另一种是水杨酸甲酯水解后与乙酰酐反应。
本实验采用水杨酸与乙酰酐直接反应的合成方法。
三、实验材料1. 仪器:锥形瓶、温度计、水浴锅、搅拌器、抽滤装置、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、干燥器等。
2. 药品:水杨酸、乙酰酐、浓硫酸、无水乙醇、碳酸钠、氢氧化钠、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作:将水杨酸、乙酰酐、浓硫酸、无水乙醇等药品称量并配制成溶液。
2. 水解反应:将称量好的水杨酸放入锥形瓶中,加入适量无水乙醇,搅拌均匀。
然后在搅拌下缓慢滴加浓硫酸,控制滴加速度,使水杨酸充分水解。
3. 酯化反应:待水杨酸水解完成后,加入乙酰酐,继续搅拌。
加热水浴,使反应温度保持在60℃左右,反应时间为1小时。
4. 分离纯化:反应完成后,将反应液倒入烧杯中,加入适量碳酸钠溶液,调节pH至7.0。
搅拌后,抽滤分离固体产物。
5. 重结晶:将分离得到的固体产物用适量无水乙醇洗涤,然后加入适量热水溶解,过滤去除杂质。
将滤液冷却至室温,待结晶析出后,抽滤分离固体产物。
6. 干燥:将得到的固体产物放入干燥器中,干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 反应液颜色:反应过程中,水杨酸逐渐溶解,溶液颜色由无色变为淡黄色。
2. 反应液粘度:反应过程中,溶液粘度逐渐增大,说明反应进行得较好。
3. 重结晶:通过重结晶得到的阿司匹林晶体为白色针状,纯度较高。
4. 纯度鉴定:采用红外光谱、核磁共振等方法对产物进行鉴定,确认产物为阿司匹林。
六、实验总结1. 本实验成功合成了阿司匹林,掌握了酯化反应的原理和实验操作。
2. 在实验过程中,注意控制反应温度、时间等条件,以保证反应顺利进行。
阿司匹林的精制实验报告
![阿司匹林的精制实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/f972945430126edb6f1aff00bed5b9f3f90f72b0.png)
阿司匹林的精制实验报告一、实验目的1、掌握阿司匹林的精制原理和方法。
2、熟悉重结晶的操作技术。
3、学会通过熔点测定来检验产品的纯度。
二、实验原理阿司匹林化学名为乙酰水杨酸,是一种白色结晶或结晶性粉末,微溶于水,易溶于乙醇。
在合成阿司匹林的过程中,可能会引入一些杂质,如未反应完全的水杨酸、副产物等。
通过重结晶的方法可以对阿司匹林进行精制,以提高其纯度。
重结晶是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,从而达到提纯的目的。
阿司匹林在乙醇中的溶解度随温度的变化较大,在低温时溶解度较小,而在高温时溶解度较大。
因此,将粗阿司匹林溶解在热乙醇中,然后冷却,阿司匹林会结晶析出,而杂质则留在溶液中,从而实现分离和提纯。
三、实验仪器与试剂1、仪器烧杯(250ml、100ml)玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶水循环真空泵温度计酒精灯石棉网铁架台2、试剂粗阿司匹林乙醇蒸馏水四、实验步骤1、称取 50g 粗阿司匹林,放入 250ml 烧杯中,加入 100ml 乙醇,置于石棉网上用酒精灯加热至沸腾,并用玻璃棒搅拌,使粗阿司匹林完全溶解。
2、若溶液中有不溶性杂质,趁热用布氏漏斗过滤,将滤液收集在另一个 250ml 烧杯中。
3、将滤液在室温下自然冷却,待有大量晶体析出后,再放入冰水中冷却 15 分钟,使结晶完全。
4、用布氏漏斗进行抽滤,将所得晶体用少量冷乙醇洗涤 2-3 次,以除去附着的杂质。
5、将抽滤得到的晶体转移至表面皿上,自然晾干,称重并计算回收率。
6、测定精制后阿司匹林的熔点,以检验其纯度。
五、实验注意事项1、加热溶解粗阿司匹林时,要控制好温度,避免乙醇挥发过快。
2、过滤时要趁热进行,以免溶液冷却导致晶体析出堵塞滤纸。
3、冷却结晶时要充分,以提高产品的纯度。
4、抽滤时要注意控制抽滤速度,避免晶体被抽走。
六、实验结果与分析1、产品外观精制后的阿司匹林为白色结晶性粉末,无明显杂质。
2、产量实际得到精制阿司匹林的质量为____g,回收率为____%。
阿司匹林制作的实验报告
![阿司匹林制作的实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/ce8d72fb50e79b89680203d8ce2f0066f433640f.png)
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理及制备方法;2. 掌握阿司匹林制备过程中的实验操作技术;3. 学会通过重结晶、熔点测定等方法对阿司匹林进行纯化;4. 熟悉阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸。
反应方程式如下:COOHOCOOHQpOHCH3C—O—CcH3752SO4TOcCH3CH3COOH反应温度应控制在75~80℃左右,过高温度易发生副反应。
制备得到的粗品阿司匹林,需通过重结晶等方法进行纯化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、蒸馏水、冰块等;2. 仪器:单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、滤纸等。
四、实验步骤1. 准备工作:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸等试剂称量,并按照一定比例混合;2. 酯化反应:将混合好的试剂倒入单口烧瓶中,缓慢加热至75~80℃;3. 冷却结晶:待反应液呈微黄色时,停止加热,将烧瓶置于冰水浴中冷却,直至结晶完全;4. 抽滤:将冷却后的反应液倒入布氏漏斗中,用吸滤瓶抽滤,收集乙酰水杨酸晶体;5. 洗涤:用少量无水乙醇洗涤乙酰水杨酸晶体,去除杂质;6. 重结晶:将洗涤后的乙酰水杨酸晶体溶于适量无水乙醇中,加入少量活性炭脱色,过滤后,将滤液倒入烧杯中,加入适量蒸馏水,冷却结晶;7. 抽滤:将冷却后的乙酰水杨酸晶体再次抽滤,收集晶体;8. 干燥:将收集到的乙酰水杨酸晶体置于干燥器中干燥,直至恒重;9. 熔点测定:用熔点仪测定乙酰水杨酸的熔点,判断其纯度。
五、实验结果与分析1. 实验过程中,反应液呈微黄色,表明酯化反应进行良好;2. 冷却结晶过程中,乙酰水杨酸晶体析出,抽滤得到的晶体纯度较高;3. 洗涤和重结晶过程中,杂质得到有效去除;4. 干燥后,乙酰水杨酸晶体恒重,说明已完全干燥;5. 熔点测定结果显示,乙酰水杨酸的熔点为135℃,符合理论值。
阿司匹林组成实验报告
![阿司匹林组成实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/3a95e58a370cba1aa8114431b90d6c85ed3a8815.png)
一、实验目的1. 了解阿司匹林的化学组成和结构。
2. 掌握阿司匹林的分析方法,包括红外光谱法和熔点测定。
3. 分析阿司匹林中可能存在的杂质成分。
二、实验原理阿司匹林(Aspirin)化学名为乙酰水杨酸,分子式为C9H8O4,是一种白色结晶性固体。
它具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等药理作用。
阿司匹林的合成方法主要是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应。
本实验采用红外光谱法和熔点测定法对阿司匹林进行组成分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:红外光谱仪、熔点测定仪、分析天平、研钵、烧杯、滴定管、锥形瓶、玻璃棒等。
2. 试剂:阿司匹林样品、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、氯仿、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 红外光谱法分析(1)将阿司匹林样品研磨成粉末,用无水乙醇溶解,配制成一定浓度的溶液。
(2)将溶液滴在红外光谱仪的样品池中,进行红外光谱扫描。
(3)根据扫描结果,分析阿司匹林的官能团和结构特征。
2. 熔点测定(1)取少量阿司匹林样品放入熔点测定仪的样品皿中。
(2)启动熔点测定仪,观察样品的熔化过程,记录熔点。
(3)根据熔点测定结果,判断阿司匹林样品的纯度。
3. 杂质分析(1)将阿司匹林样品与水杨酸、乙酸酐等试剂混合,进行红外光谱扫描。
(2)分析扫描结果,判断阿司匹林样品中可能存在的杂质成分。
五、实验结果与分析1. 红外光谱分析根据红外光谱扫描结果,阿司匹林样品在1730cm^-1处出现强吸收峰,为酯基的C=O伸缩振动峰;在1600cm^-1处出现中等强度吸收峰,为苯环的C=C伸缩振动峰;在1350cm^-1处出现强吸收峰,为苯环的C-H面外变形振动峰;在1200cm^-1处出现强吸收峰,为酯基的C-O伸缩振动峰。
以上特征峰与文献报道的阿司匹林红外光谱特征峰相符,说明阿司匹林样品结构完整。
2. 熔点测定阿司匹林样品的熔点为135.0℃~137.0℃,与文献报道的阿司匹林熔点相符,说明阿司匹林样品纯度较高。
做药物合成实验报告(3篇)
![做药物合成实验报告(3篇)](https://img.taocdn.com/s3/m/3849c5462e60ddccda38376baf1ffc4ffe47e22f.png)
第1篇一、实验目的1. 了解药物合成的基本原理和实验操作流程。
2. 掌握药物合成中常用的实验技术和方法。
3. 学习如何进行实验数据的记录和分析。
4. 提高实验操作技能和安全意识。
二、实验内容本实验以阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成为例,介绍药物合成的基本过程。
三、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常见的解热镇痛药,具有抗炎、抗血栓等作用。
其合成原理如下:水杨酸与醋酸酐在酸性条件下发生酯化反应,生成阿司匹林。
反应式如下:C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH四、实验仪器与试剂1. 仪器:三颈瓶、球形冷凝管、烧杯、搅拌器、滴液漏斗、抽滤装置、烘箱等。
2. 试剂:水杨酸、醋酸酐、浓硫酸、蒸馏水、活性炭、无水乙醇等。
五、实验步骤1. 准备实验装置:将三颈瓶置于铁架台上,安装球形冷凝管、搅拌器和滴液漏斗。
2. 配制反应液:将一定量的水杨酸和醋酸酐加入三颈瓶中,加入适量的浓硫酸作为催化剂。
3. 加热反应:开启搅拌器,加热反应液至回流,保持回流状态约2小时。
4. 冷却反应液:停止加热,冷却反应液至室温。
5. 脱色:加入适量的活性炭,搅拌混合均匀,静置一段时间,使活性炭吸附反应杂质。
6. 过滤:将脱色后的反应液过滤,收集滤液。
7. 结晶:将滤液加入适量的无水乙醇,搅拌均匀,静置结晶。
8. 抽滤:将结晶物抽滤,收集固体产物。
9. 干燥:将固体产物放入烘箱中,干燥至恒重。
六、实验结果与分析1. 实验结果:根据实验步骤,成功合成了阿司匹林,产率约为70%。
2. 结果分析:- 通过实验操作,掌握了药物合成的基本原理和实验操作流程。
- 熟练掌握了分液、过滤、结晶等实验操作技术。
- 实验过程中注意了安全操作,未发生意外事故。
七、实验总结1. 通过本次实验,加深了对药物合成原理和实验操作流程的理解。
2. 提高了实验操作技能,为今后从事药物合成研究奠定了基础。
3. 增强了安全意识,为实验操作提供了保障。
阿司匹林实验报告
![阿司匹林实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/3abc612430b765ce0508763231126edb6e1a765b.png)
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理及方法。
2. 了解阿司匹林在医药领域的应用。
3. 熟悉实验操作技能,提高实验实践能力。
二、实验原理阿司匹林,又称乙酰水杨酸,是一种白色针状或板状结晶,具有解热、镇痛、消炎等作用。
在实验室中,阿司匹林主要通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应制备。
反应方程式如下:COOH + CH3COCl → COOCH3 + HCl三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 水杨酸- 乙酸酐- 浓硫酸- 冰乙酸- 水浴锅- 冷凝管- 抽滤装置- 烧杯- 烧瓶- 玻璃棒- 试剂瓶2. 实验仪器:- 100mL圆底烧瓶- 100mL锥形瓶- 球形冷凝管- 50mL滴定管- 50mL容量瓶- 电子天平- 精密pH计四、实验步骤1. 准备反应溶液:在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸,搅拌均匀。
2. 加热回流:将反应溶液放入水浴锅中,控制水浴温度在75-80℃之间,回流反应20分钟。
3. 冷却结晶:撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
稍冷后,拆下冷凝装置。
4. 结晶分离:在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20分钟。
待结晶析出完全后,用抽滤装置进行过滤。
5. 精制:将粗产品用冰乙酸洗涤,再用无水乙醇洗涤,最后用真空干燥箱进行干燥。
6. 质量分析:采用紫外-可见分光光度法测定阿司匹林的含量。
五、实验结果与分析1. 制备的阿司匹林为白色针状或板状结晶,外观符合要求。
2. 通过紫外-可见分光光度法测定,阿司匹林含量为98.5%,符合实验要求。
六、实验总结本实验成功制备了阿司匹林,并通过质量分析验证了实验结果的准确性。
在实验过程中,我们掌握了阿司匹林的制备原理及方法,熟悉了实验操作技能,提高了实验实践能力。
同时,通过本实验,我们对阿司匹林在医药领域的应用有了更深入的了解。
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阿司匹林的合成
高分子11-3 班(09)
一、实验原理
阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:
阿司匹林为白色针状或板状结晶,~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
合成路线如下:
二、仪器药品
单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
溶液。
水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl
3
三、实验步骤
于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置。
通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。
然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
稍冷后,拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。
待结晶析出完全后,减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。
减压过滤,除去不溶性杂质。
滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。
将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。
用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品
四、纯度检验
向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体加入试管中,观察有无颜色变化,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生显色反应,因此杂质很容易被检出。
为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需2~3 mL),溶解时应在水浴上小心的加热。
如有不溶物出现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。
将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出。
如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产物,干燥后测熔点。
五、实验结果与讨论
从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算。
水杨酸理论上应产生乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为:
(mol)×180(g/mol)=5.04g
产率:/×100%=%
六、思考题:
1、制备阿司匹林时,浓硫酸的作用是什么?不加浓硫酸对实验有何影响?
答:在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应,都需要用脱水剂来催化。
浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂,一方面脱水作用促进酯化反应,另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动,促进产品的生成。
如果不加浓硫酸则会导致产率下降。
2、制备阿司匹林时,为什么所用仪器必须是干燥的?
答:实验室制法中用到乙酸酐,乙酸酐遇水水解,水解以后的产物是乙酸,乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多,反应不能进行.所以仪器必须是干燥的。
3、用什么方法可简便地检验产品中是否残留未反应完全的水杨酸?
答:运用直接滴定法和两步滴定法测量。