二茂铁制备过程中的分离与提纯(台州市公开课)

实验步骤二
氯化亚铁晶体(FeCl2· 2O)的制备 4H
1、取一只小烧杯，放入约4g铁屑，向其中注入 15mL1mol· -1 Na2CO3溶液，浸泡数分钟后， L 用 倾析 法分离并洗涤铁屑，晾干。
2、在小烧杯中放入上述铁屑，并注入15mL浓盐 酸和15mL水，加热至70℃，数分钟后趁热过 蒸发皿 中蒸发浓缩至溶液表面出现 滤，将滤液转入 晶膜 为止， 冷却结晶 、 抽滤 ，并用少量 酒精 洗涤晶体，取出晶体用干净的滤纸 吸干。 HCl 3、FeCl2· 2O 4H FeCl2 △？
下层液体
Fra Baidu bibliotek无水CaCl2 滤液 过滤
1、已知NaOH 能溶于乙醇，K2FeO4难溶于乙醇， 在水溶液中易水解： 4FeO42- +10H2O 4Fe(OH)3 + 8OH- +3O2↑
提纯K2FeO4 (含少量NaOH)时最好选用的洗涤剂 是 D
A、水 B、KOH溶液、乙醇
C、氯化铵溶液、乙醇
D、乙醇
实验步骤三
恒 压 滴 液 漏 斗
二茂铁的制备 思考4、每次洗涤后 乙醚层在哪层？如何 从中分离出乙醚层？ 如何从乙醚层中分离 出产品？
接液封装置
N2
答：上层、分液操作。
将分液漏斗中的乙醚层转入到 蒸发皿 中 蒸发结晶 (或采用 冷却 结晶的方法)。
实验步骤四
二茂铁的提纯
思考:二茂铁的进一步提纯方法有哪些？
KOH + C5H6
2 C5H5K + FeCl2
C5H5K+ H2O
(C5H5)2 Fe + 2KCl
C5H6 久存后会聚合为二聚体。
实验步骤一
从环戊二烯二聚体制备环戊二烯单体
如何从环戊二烯二聚体制备环戊二烯单体？ 得到的产物如何分离？
实验步骤一
温 度 计 分 馏 柱 a
分馏法制备环戊二烯单体 接收瓶中放入
晶体洗涤方法小结：
原则：除杂效果好、晶体损失少
1、难溶物的洗涤：用较多水浸没沉淀洗涤2-3次 2、可溶物的洗涤：用少量水（或冰水、酒精） 洗涤2-3次。 用酒精洗涤的好处是：除去晶体表面少量的水， 同时可减少晶体的损失
倾析法过滤 过滤
抽滤
4、正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的 1—丁醇粗品，为纯化1—丁醇，该小组查阅文献 得知：①R—CHO+NaHSO3（饱和） →RCH(OH)SO3Na↓；②沸点：乙醚34℃，1—丁 醇118℃，并设计出如下提纯路线：
饱和NaHSO3溶液 过滤 试剂1为_________，操作1为________，操作2为 萃取 蒸馏 _______，操作3为_______。
1、取一只小烧杯，放入约4g铁屑，向其中注入 15mL1mol· -1 Na2CO3溶液，浸泡数分钟后， L 用 倾析 法分离并洗涤铁屑，晾干。
2、在小烧杯中放入上述铁屑，并注入15mL浓盐 酸和15mL水，加热至70℃，数分钟后过滤， 将滤液转入蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现 晶膜 为止， 冷却结晶 、 抽滤 ，并用少量 酒精 洗涤晶体，取出晶体用干净的滤纸 吸干。 HCl 3、FeCl2· 2O 4H FeCl2 △？
实验步骤三
恒 压 滴 液 漏 斗
二茂铁的制备
接液封装置
N2
思考2、制备环戊二 烯钾的过程中通氮气 与接液封装置的作用 是什么？
答：是为了防止环戊二烯钾被空气中的氧 气氧化而变质。
实验步骤三
恒 压 滴 液 漏 斗
二茂铁的制备
接液封装置
N2
思考3、洗涤的目的 是什么？如何判断产 品已用水洗涤干净？
答：除去二茂铁中易溶于水的杂质。 取最后一次洗涤液，向其中滴入硝酸酸化 的硝酸银溶液，若无沉淀产生，则说明产品 已洗涤干净。
b
固体干燥剂： 少量CaCl2 , 加 Na2SO4、 热，收集 MgSO4 41℃ ～ 42 ℃ CaCl2 · 2O 6H 馏分约50 mL, Na2SO4 · 2O 10H 备用 MgSO4 · 2O 7H 冷凝水应由 b 口流入
水冷凝管
圆底烧瓶
实验步骤二
氯化亚铁晶体(FeCl2· 2O)的制备 4H
回归课本
《有机化学基础》第50页
思考:已知实验室制得的粗溴苯中含有 少量的杂质溴化氢、溴化铁、溴、苯， 试设计分离和提纯溴苯的实验方案？
试剂 粗溴苯 操作
回归课本
思考:已知实验室制得的粗溴苯中含有 少量的杂质溴化氢、溴化铁、溴、苯， 试设计分离和提纯溴苯的实验方案？ 水 NaOH溶液 粗溴苯 下层液体 萃取、分液 萃取、分液 下层液体 水 萃取、分液 蒸馏 溴苯
二茂铁制备过程中的 分离与提纯
2012.3.30
二茂铁是最重要的金属茂基配合物，也是最早 被发现的夹心配合物,它掀开了有机金属化学新 的帷幕，1973年慕尼黑大学的恩斯特· 奥托· 菲 舍尔及伦敦帝国学院的杰弗里· 威尔金森爵士因 此被授予诺贝尔化学奖
Fe
二茂铁及其衍生物已广泛地被用 作火箭燃料添加剂、汽油的抗震 剂、硅树脂和橡胶的热化剂、紫 外光的吸收剂等。
知识预备
熔点 173～174 ℃, 沸点 249℃,当 温度高于100℃时容易升华， 不溶于水，能溶于乙醚等大多数有 机溶剂，对碱和非氧化性酸稳定 。 乙醚不溶于水,沸点 34.6℃， 液体密度（20℃）为0. 7135g/mL
Fe
实验原理
• 二茂铁的制备方法较多，本实验采用非水 溶剂法，是实验室合成二茂铁的一种较为 简单易行的方法。其制备反应如下
2、已知（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。 [C u(NH3)4]SO4· 2O在乙醇· H 水混合溶剂中的溶解 度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：
下列选项中，最适合作为[C u(NH3)4]SO4· 2O H （含少量（NH4）2SO4 ）的洗涤液是 C 。 A.乙醇 B. 蒸馏水 C. 乙醇和水的混合液 D. 饱和硫酸钠溶液
升华法提纯二茂铁
或重结晶法提纯二茂铁
3、某混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分 别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。 从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依 次为（填操作名称） 、干燥。 蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤
变式、某混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数 分别为0.30和0.40（相关物质的溶解度曲线见图 9）。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验 操作依次为（填操作名称） 、 干燥。 蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤
实验步骤三
恒 压 滴 液 漏 斗
二茂铁的制备
接液封装置
N2
思考1、与普通漏斗 相比从恒压滴液漏斗 中滴加液体的好处有 哪些？
思考1、与普通漏斗相比从恒压滴液漏斗中滴 加液体的好处有哪些？
恒 压 滴 液 漏 斗 普 通 漏 斗 分 液 漏 斗
旋塞 使内外气体相通
旋塞
支管
答：可以控制液体的流速，平衡气压有利 于液体顺利下滴。