浸出物测定法(2010版中国药典附录)
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浸出物测定法
1.水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。
冷浸法取供试品约 4 g ,精密称定,置250-300 ml 的锥形瓶中,精密加水100 ml ,密塞,冷浸,前6 个小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液20 ml ,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3 小时,置干燥器中冷却30 分钟,迅速精密称定重量。除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
热浸法取供试品2-4 g,精密称定,置100-250 ml的锥形瓶中,精密加水50-100 ml ,密塞,称定重量,静置1 小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1 小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥器滤过,精密量取滤液25 ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30 分钟,迅速精密称定重量。除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
2.醇溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定,除另有规定外,以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
3.挥发性醚浸出物测定法取供试品(过四号筛)2-5g,精密称定,置五氧化二磷干燥器中干燥12小时,置索氏提取器中,加乙醚适量,除另有规定外,加热回流8 小时,取乙醚液,置干燥至恒重的蒸发皿中,放置,挥去乙醚,残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18 小时,精密称定,缓缓加热至105℃,并与105℃干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。
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