环境监测实验报告,水中多环芳烃
【doc】高效液相色谱荧光检测快速分析水中多环芳烃化合物
高效液相色谱荧光检测快速分析水中多环芳烃化合物20?中国环境监测Environmenta[MonitoringinChina1997,13(1)4一二硝基苯肼反应并生成其各自不同的腙,该反应为羰基化合物的特征反应,在本方法色谱条件下,丙烯醛与丙酮,丁醛与丁酮为难分离对.它们互相干扰.所以采用本方法测定前可结合参考文献(1)中"直接进样一气相色谱法",以确定样品中的污染组分,然后进行测定(表1).裹1醛,酮娄化台鞠在本方法色谱素件下的保留时间值组分保留时间(帅n)甲醛.DNPH腙己醛一DNPH腺丙烯醛一DNPH胨丁醛一DNPH腙丙酮一DNPH腙丁酮-DNPH腙甲基异丁基酮.DNPH脖2.022763.434403.454.305.904.3方法精密度本方法精密度试验结果表明,甲醛等上述七种化合物八次平行测定结果相对标准偏差均小于5%(1.7～4.6%).4.4检出限及线性范围本方法的最低检出浓度与采样体积,萃取液体积及进样量有关.当采样体积为60.0L,萃取液体积为2.00mL,进样量为5L时,各醛或酮类化合物的最低检出浓度见表2.4.5实际样品的测定分别采用本方法和参考文献(1]中的"注射器采样一直接进样一气相色谱法"对某化工厂的工艺尾气和车间空气进行测定,其测定结果,.7/C的比较见表3,实际样品色谱图见图3-4.裹2方法拴出限和线性范围裹3宴际样品测定结果比较裹crag/mJ1.甲醛一DNPH腙2.己醛.DNPH腙3.丙烯醛.DNPH腙图3工艺尾气色谱图图4车间空气色谱图参考文献1国家环保局(空气和废气监测分析方法)编写组.空气和废气监{胃分析方法.北京:中国环境科学出版杜. 19902SmithRAet:Analyst,1979,104(1242):875收稿FI期1996_12.12高效液相色谱荧光检测快速分析水中多环芳烃化合物-/,o.郁建栓朱晨红(福建厦门市环境监耐站.厦门361004)摘要本文利用等梯度淋洗.荧光检测器实现了水中七种多环芳烃化合物的快速分析,七种多环芳烃的分离技果好.无基线漂移.样品分析时间短,一十样品的分析时间小于2('分钟七种多环芳经分别为:荧蒽,荤井(a)蒽,苯并iilq-X3.HJian一越al(XiamengnvlronmentMMonitc~一iⅡgStationtXiamcn361004):EH棚zMonitoringinChian1997,13(1):20_22AlmtraclUsingiscc~ticrnobi]eDhaudspectrofl~rometrlc(b)黄蒽,羊并(K)荧蒽,苯()芘,二羊井(Ⅱ.h)detector,㈣kindsofpo】kararcmatlch~dmcahonere蒽,苯并(ghi)韭.凡J(=後,锄1.,1rapidlyseparatedanddeteratinedbyHPI.CThereso]ut 关键词!坚?疃茎堕塑皇学.地表水.6\.7JtJ.Ⅱobaselinedr…eaehed,丑ndtheana】ysist/me0『a===皿中国环境监测EnvironmentalMonitoringinChina1997,13(1)21dtoearfrms:F]uorantheae,Bemo(a)anthracene,Bemo(b)fluoranthene.Bemo(k)fluoranthe~e,B曲∞(a)pyl~eae.Dib~zo(a,h)aathra~ne.andBenzo(ghi)pery一]eneKeyWordspo[yaueleararomatich?catb.n3,HPLC,gr~nd~dacewa~er目前,水中多环芳烃化合物的常规测定方法为高效液相色谱法.多环芳烃的分离方法国家标准为甲醇和水的梯度淋洗【l;国外的方法则是乙腈和水梯度淋洗,上述两种分离方法尽管能实现了多环芳烃的分离,但缺点是梯度淋洗存在基线漂移和分析时间长的问题(国家标准60分钟).能否克服上述二方面的缺点是作者一直在探索的问题.本文利用多环芳烃分析经向柱,90%乙腈等梯度淋洗荧光检测.实现了水中七种多环芳烃的分离,分离效果好,分析时间短.克服了基线漂移,同时节省了试剂.1仪器Waters公司高效液相色谱仪及梯度控制仪;岛津公司RF.10型荧光检测器;色谱分离柱为Waters公司生产的PAH经向柱(10cm);K-D浓缩器;旋转蒸发器.2试剂试剂的纯化及配制环己烷(分析纯)的纯化:500m1分析纯环己烷中加入30ml浓硫酸.振摇10rain,静置分层,弃去硫酸层,环己烷层用30ml蒸馏水洗二次.每次振摇5min,环己烷用旋转蒸发器重蒸后待用.无水硫酸钠的干燥:在400℃加热2h;9O%乙腈淋洗液:乙腈和蒸馏水9:1混合,混合液用超声波清洗器脱气.3实验条件荧光检测器激发波长=286nm,发射波长=430nm,淋洗液流速0.6ml/min.等梯度淋洗.多环芳烃工作液进样量3.0ml. 4实验步骤用500ml量筒量取摇匀的水样400ml于分液漏斗中,加入40ml净化后环己烷,安装分液漏斗于振荡器架上振摇10rain.取下分液漏斗,静置15-30rain,分出下层水,用40ml环己烷进行第2次萃取.两次环己烷萃取液并入同一碘量瓶中,加入干燥好的无水硫酸钠脱水干燥30rain,用K.D浓缩器将环己烷萃取液浓缩至0.5ml左右,然后进样分析.5结果与讨论5.1多环芳烃的分离取16种多环芳烃标准混合液进样分析,发现其产生7个样品峰,经和单个标准化合物进样的保留时间比较.确认七个峰对应的多环芳烃化合物先后次序为:荧蒽,苯并(a)蒽,苯并(b)荧蒽,苯并(k)荧蒽,苯并(a)芘,二苯并(a,h)蒽,苯并(ghi)韭.经流动相试验发现,90%乙腈有利于多环芳烃的分离.此时分离度好.更低浓度的乙腈对多环芳烃的分离度改善不明显,反而使分离时间加长,故流动相确定为90%乙腈.七种多环芳烃的分离色谱图如图l所示.一【【】厶1荧蒽2.荤并(a)蒽3.荤井(b)荧蒽4.苯井(k)荧蒽5.苯井(a)芘6.二苯并(a,h)蒽7.苯并(gh1)jE图116种多环芳烃混台标样的HPLC荧光谱图5.2多环芳烃分析的精密度及灵敏度以多环芳烃混合标样进样进行其精密度试验,以6次分析结果计算多环芳烃分析的精密度,7种多环芳烃的浓度(ng/L)?分别为:荧22-中国环境监测Envlronme~taJMonitoringinChina1997.13(1)蒽500,苯并(a)蒽250,苯并(b)荧蒽4份,各加入相同量的多环芳烃混合标样,水250,苯并(k)荧蒽100,苯并(a)芘125,样按1.4中步骤进行前处理和分析,由此计算二苯并(a,h)蒽250,苯并(ghi)韭500.多环芳烃回收率(4次测定平均值)为自来水相对标准偏差除二苯并(a,h)蒽为5.9%,68.2-86.0%;地表水69.3～73.4%.其余均小于5%.参考文献以HPLC仪器噪音的五倍作为仪器的检l国家环保局(水和废水监蔼丹桁方法)编委会水和废出限,本法七种多环芳烃的检出限(ng/L)水监测丹桁方法(第三版)北京:中国环境科学出版分别塑荧蒽17.苯并(a!苎8.22,兰并2~中,华^198民9共:3和8标准.六种特定多环芳烃的测定高(b)荧蒽8?30,苯并(k)荧蒽1.44,苯并效液相色谱法.GBl3l98.9l(a)芘3.12,二苯并(a,h)蒽7.9l,苯并3w吐.沃特斯色谱业务部.粮相通讯1988.(1) (ghi)j芭15.24.4SUPEI—CO~pamtiontechogjes,GC/HPLCBulletin5.3多环芳烃回收率试验773G分别取400ml自来水和400ml地表水水样收祷日期:199808.12,,1—7/4--一用无水乙醇作溶剂测定水和废水中的氰化物2咽栋(山东省卫生防疫站.济南z50)摘要本文用己醇代瞢二甲基甲酰胺作溶荆溶解呲唑酮.的应用,先后出现用异烟酸代替吡啶,用吡唑在pH7-.的溶粮中比色定量测定氰化物.氰化物在.～酮代替联苯胺等改良方法[1_2),但现饮用天然m1符竺址?摩吸光歙:矿泉水检验方法(GB8538.1995)及生活饮用1.6次标准曲拽相关系数为0.9996～099992.若按取样':I__.一一………250mI蒸馏蔼定.方法的检测下限为0∞06w,L.平均回收水标准检验法(GB5750-85)仍采用N-二甲基率95.3%.相对标准偏差为0.8～6.0%.其显色反应的选甲酰胺溶解吡唑酮4.,此试剂对皮肤,眼睛择性,稳定性,重现性均较好.显色澈较定,易保存,无有毒害.我们改用无水乙醇代替二甲基甲毒性.L1,f酰胺作溶剂测定CN一,方法灵敏度较高,稳关键词墨丝望,堡?三魁鲍理丛,J像1定性较好,避免了二次污染.水样蒸馏液用两De"0f""""种溶剂配制的显色液测其结果(g),经t检AnpidelIljc呲哪.帆24):En西.卅:￡验:t=2-069<to.7)2-365,P>0-05,两种mCAm1997.13(1)22.24:溶剂测得的结果无显着性差异,乙醇完全可以Al~traetWedissolvedc3HIousedetll丑repLecc3o.代替二甲基甲酰胺..qi训y刚L.0～1/1仪器与试剂,.n630mtM小∞咖墒j印:_.104,721型分光光度计.mied—pk250y出niu吐ion.mt;0.0006mg/显色剂:称取O-4g异烟酸,加6-4ml氢I.蛭哪_nr毗.95.3%.scaudddt;.n08～6.0%.氧化钠(0.5mol/L)溶液,溶解后加纯水至dect;cy肚ability蜘dreappe啪fIceofapparcolor-resctloni40ml;称取012g吡唑酮溶于8OmI无水乙醇.benⅡApparent-color-solufiouisstab]e,easy…redandn0-将上述两种试剂合并.I【y'磷酸盐缓冲溶液(pH=7);100,ug/ml亡yw扫"de-眦"删.?n'm眦.fDnadeCN一标准溶液(氢氧化钠液);0.1g/ml水中氰化物的测定方法有吡啶一联苯胺,CN一(0.025mol/L氢氧化钠稀释)标准熔液;吡啶一吡唑酮等分光光度法.为减少有毒试剂10g/L氯胺T溶液;0.5mo1./L醋酸溶液.。
水中的多环芳烃的测定
水中的多环芳烃的测定
多环芳烃是一类有机化合物，由若干个苯环组成，具有较高的毒性
和致癌性。
它们广泛存在于石油、煤炭等化石燃料中，也会通过工业
废水、农药、汽车尾气等途径进入水体中，对水环境造成严重污染。
因此，对水中多环芳烃的测定显得尤为重要。
一、测定方法
目前，常用的测定方法主要有气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。
其中，气相色谱法是最常用的方法之一。
该方法利用气相色谱仪对样
品中的多环芳烃进行分离和检测，具有分离效果好、检测灵敏度高等
优点。
液相色谱法则是利用液相色谱仪对样品进行分离和检测，适用
于水中多环芳烃浓度较低的情况。
质谱法则是将气相色谱或液相色谱
与质谱联用，可以对多环芳烃进行定性和定量分析。
二、样品处理
在进行多环芳烃的测定前，需要对水样进行处理。
首先，需要将水样
进行预处理，去除其中的悬浮物和杂质。
其次，需要将水样进行萃取，将其中的多环芳烃提取出来。
萃取方法有多种，如固相萃取、液液萃
取等。
最后，需要对提取出来的多环芳烃进行纯化和浓缩，以提高检
测的灵敏度和准确性。
三、测定结果
通过对水样中多环芳烃的测定，可以得到其浓度和种类等信息。
根据测定结果，可以评估水体的污染程度，制定相应的治理措施。
同时，也可以为环境保护和水资源管理提供科学依据。
四、结论
水中多环芳烃的测定是一项重要的环境监测工作。
通过选择合适的测定方法和样品处理方法，可以得到准确可靠的测定结果。
这对于保护水环境、维护人类健康具有重要意义。
内标法测水样中的多环芳烃含量实验报告
内标法测水样中的多环芳烃含量实验报告实验目的：通过内标法测定水样中多环芳烃的含量，了解内标法的基本原理和实验方法。
加深对多环芳烃分析方法的认识，掌握实验操作技能。
实验原理：多环芳烃是一种致癌物质，广泛存在于水质中。
内标法是一种精确可靠且广泛应用的测定多环芳烃含量的方法，最大的优点在于它可以消除实验误差和分析方法上的系统性误差，提高实验准确度。
内标法的基本原理是在样品中添加内标，通过内标和待测分析物的比值计算待测物质的含量。
选择合适的内标则可以消除实验操作带来的误差和仪器标定误差，从而提高分析数据的精度。
实验步骤：1.样品制备取一定量的水样（约500ml），用1:1 V/V的正己烷与水混合，加入10mg/L的内标物，用0.45μm的微孔滤器过滤过滤后，用四氯化碳萃取6次，每次萃取5ml，收集萃取液并将所有的溶液混合。
2. 萃取液制备去除水，使得应用的溶剂与样品协同提取食品中的多环芳烃。
将1ml的萃取液转移至5ml的色谱小瓶中，加入溶剂（乙腈/水=9:1）冲洗2次。
3. 色谱分析用色谱仪测定分析物的含量。
选用透明的管子，用50μL/min流速排出样品，通过色谱柱Separon SGX C18进行色谱分离，用二极管阵列检测器和峰顶面积法计算样品中多环芳烃的浓度。
实验结果：在样品中添加了10mg/L的内标，通过峰顶面积法得出含量为0.98μg/L。
讨论与分析：在实验过程中，本人选用的内标为苯并(a)芘，通过对其浓度和待测分析物（多环芳烃）之间比值的计算，有效地消除了实验误差和仪器标定误差，提高了实验数据的准确性。
需要注意的是，在实际应用中，内标的选择应根据样品特点选择也可以根据待测物质的物理性质选择适当的化学物质作为内标。
同时也需要注意掌握样品制备和操作技能，保证实验数据的准确度和可靠性。
结论：本次实验通过内标法测定水样中多环芳烃的含量，成功消除了实验误差和仪器标定误差，实验数据的准确度得到较大的提高，同时使本人对多环芳烃分析方法有了更深入的了解。
水质中多环芳烃的分析方法作业指导书
S1-002水质中多环芳烃的分析方法1.目的本SOP规定了水质中多环芳烃类的分析过程。
2.范围适用于实验室饮用水、地下水、湖库水、河水及工业，废水中十六种多环芳烃分析测试项目。
3.规范性引用文件EPA method8270d半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法美国环保署方法、《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)多环芳烃气相色谱-质谱法(C)，第四篇第四章十四(二)4.方法原理采用液液萃取的方法萃取水样中16种多环芳烃（PAHs），萃取液经过脱水、浓缩、硅胶柱净化、定容后，进气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
5.干扰和消除样品采集、贮存和处理过程中受热、臭氧、氮氧化物、紫外光都会引起多环芳烃的降解，需要密闭、低温、避光保存。
6.试剂和材料6.1二氯甲烷：农残极，DUKSAN。
6.2正己烷：农残极，DUKSAN。
6.3丙酮：农残极，DUKSAN。
6.4PAHs标准溶液：16种多环芳烃类标准贮备液（A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml。
包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、屈、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（ghi）苝、茚并（1,2,3-cd）芘，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液。
6.5PAHs净化标：萘-d8、苊烯-d10、菲-d10、荧蒽-d10、芘-d10、苯并(a)芘-d12、苯并(g,h,i)芘-d12混合溶液（A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液样品提取前加入，用于气质分析的定量。
6.6PAHs进样标：苯并(a)蒽-D12溶液（A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液上机测试前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。
6.7硫代硫酸钠：分析纯。
6.8混合溶液：85/15（V/V）正己烷/二氯甲烷混合溶液。
对水中十六种多环芳烃测定方法的研究
30 |2.3 环境情况环境情况见表1。
根据不同时间对实验室环境温湿度测试，温度满足5℃～35℃要求，湿度满足20%～75％RH 要求，故环境条件满足设备及检测工作环境要求。
表1 环境条件验收表日期温度湿度2020年5月11日25℃43%2020年5月12日25℃40%2020年5月13日25℃38%2020年5月14日25℃37%2020年5月15日25℃38%2020年5月16日25℃37%2020年5月17日25℃36%3 结果与讨论分别取适量的多环芳烃和十氟联苯标准液，制备5个浓度的标准系列，多环芳烃的质量浓度分别为0.10mg/L 、0.80mg/L 、1.00mg/L 、5.00mg/L 和10.0mg/L 。
以目标组分的浓度为横坐标，以目标物对应的峰面积为纵坐标，建立校准曲线。
16种多环芳烃的校准曲线线性均好，相关系数均达到r>0.999(见表2)。
符合标准HJ 478—2009中的相关要求。
表2 校准曲线记录表物质校准曲线萘y=99.7x+9.271 r=0.9991苊烯y=26.6x+2.695 r=0.9992苊y=57.2x+0.105 r=0.9998芴y=12.2x+1.938 r=0.9992菲y=16.3x+1.373 r=0.9992十氟联苯y=7.01x-0.0223 r=0.9993蒽y=9.15x+0.462 r=0.9992荧蒽y=21.4x+1.970 r=0.9992芘y=9.16x+0.883 r=0.9993苯并[a]蒽y=23.3x+2.596 r=0.9992䓛y=21.9x+2.359 r=0.9991苯并[b]荧蒽y=26.1x-0.860 r=0.9991苯并[k]荧蒽y=19.0x+1.686 r=0.9991苯并[a]芘y=14.0x-0.336 r=0.9991二苯并[a,h]蒽y=29.9x+1.981 r=0.9999苯并[g,h,i]苝y=28.6x-1.810 r=0.9998茚并[1,2,3-cd]芘y=28.4x-2.289 r=0.99970 引言多环芳烃作为一种环境污染物，目前已知2-7环结构的多环芳烃就有几百种，某些结构的多环芳烃具有致突变性和致癌性[1]，因此进行水、空气、土壤等介质中多环芳烃的测定具有重要意义。
水中多环芳烃限值
水中多环芳烃限值引言多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs）是一类由两个以上苯环组成的有机化合物。
它们广泛存在于自然界中，包括空气、土壤、水体等环境介质中。
由于PAHs具有强烈的毒性和致癌性，其在水环境中的限值成为保护人类健康和环境安全的重要指标之一。
PAHs的来源和特性PAHs的主要来源包括燃烧排放、工业废水排放、农药使用、石油和煤炭开采等。
燃烧过程是PAHs生成的主要途径，如燃烧柴油、燃煤、焚烧垃圾等都会产生大量的PAHs。
此外，PAHs还存在于石油和煤炭中，由于石油和煤炭的开采、加工和使用，PAHs会进入水体。
PAHs具有高度的稳定性和亲油性，因此在水环境中很难被降解和迁移。
它们主要以吸附的形式存在于水体中，尤其是吸附在悬浮物和沉积物表面。
PAHs的生物富集能力较强，可以通过水生生物进入食物链，对生态系统造成潜在威胁。
PAHs的毒性和致癌性PAHs对人体健康具有潜在的危害。
它们可以通过水源、食物和空气等途径进入人体内部。
PAHs在人体内会经过一系列的代谢反应，形成具有毒性的代谢产物。
长期接触高浓度的PAHs会导致呼吸系统、消化系统、神经系统和免疫系统等多个系统的损害。
此外，PAHs还被国际癌症研究机构（IARC）评定为2A类致癌物，即“可能对人类有致癌风险”。
水中PAHs的监测和限值为了保护水环境和人类健康，各国都制定了水中PAHs的限值标准。
这些限值标准通常包括总PAHs和特定PAHs的浓度限制。
在中国，水中PAHs的限值标准由国家环境保护标准《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）和《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）等文件规定。
根据国家标准，水中PAHs的限值如下：•总PAHs浓度限值：0.2 μg/L•苯并[a]芘（BaP）浓度限值：0.02 μg/L这些限值标准是根据对PAHs的毒性和致癌性研究结果制定的，旨在保护人类健康和水环境的安全。
多环芳烃检测,多环芳烃检测报告
多环芳烃检测,多环芳烃检测报告多环芳烃检测,多环芳烃检测报告1,多环芳烃: 是指具有两个或两个以上苯的一类有机化合物。
多环芳烃是分子中含有两个以上苯环的碳氢化合物，包括萘、蒽、菲、芘等150 余种化合物。
2,来源与接触机会:食品中含有一定朝气多环芳烃，其主要来源为，在食品的加工过程中，特别在烟熏、火烤或烘焦过程中滴在为上的油脂也能热聚产生苯并[a]芘，有人认为这是烤制食品中苯并[a]芘的主要来源。
贮存过程中窗口或包装纸，含有不纯的油脂浸出溶剂提取的油脂中含有一定量的多环芳烃;在沥表路上凉晒粮食被沥青污染。
大气、水和土壤等环境中的多环芳烃可以使粮食、水果和蔬菜受到污染。
3,自然环境中多环芳烃的含量极微.主要来源于森林火灾和火山爆发.在为人类的生产和生活环境中,煤矿、木柴、烟叶以及汽油、柴油、重油等各种石油馏份燃烧，烹调幅烟，以及废弃物等均可造成环境中多环芳烃的污染。
此外，煤的汽化和液化过程、石油的裂解过程均可产生多环芳烃。
四环以下分子量较的多环芳烃多以蒸气态存在，而分子量较大的则被吸附在颗粒物表面，尤其是在小于5μM 的颗粒上，可以进入肺的深部。
空气中的颗粒可以在空气中悬浮几天到几周，从而形成远距离转移。
已知城市的气溶胶和烟尘中还含有硝基和羟基硝基多环芳烃，具有具直接的突变作用，不需要以过代谢活化，其，其致突变性比无硝基的多环芳烃更强。
4,预防和防治措施: 燃料必须燃烧充分，可减少多环芳烃的生成量。
室内加强通风换气，降低室内的多环芳烃含量。
生产性无机粉法主要引起以肺组织纤维化为主的全身性疾病，尘肺和粉尘沉着症等疾病。
有机粉尘可以引起支气管哮喘、棉尘症、职业性过悔性肺炎、非特异性阻塞性肺病等。
有些粉尘例如金属尘(镍、铬、砷、)和石棉等可以引起肺部。
粉尘作用于呼吸道黏膜，初为毛细血管扩张和在量分泌黏液等机能亢进等表现，这是保护性反应，随后形成肥大性改变，终可由于营养不足形成萎缩性改变。
经常接触粉尘还可以引起皮肤、耳和眼等器官疾病。
饮用水中多环芳烃及其衍生物的分布和健康风险评价的开题报告
饮用水中多环芳烃及其衍生物的分布和健康风险评价的开题报告一、研究背景及意义多环芳烃（PAHs）是一类由苯环连接而成的多环芳香烃化合物，广泛存在于环境中，包括空气、水、土壤及生物体内。
PAHs是常见的水体污染物之一，其主要来源包括化石燃料的燃烧、工业废气排放以及医疗废物等。
PAHs是一类对人体健康具有潜在危害的有害物质，包括致癌、致突变、免疫毒性等作用。
因此，对饮用水中PAHs的分布和健康风险进行研究具有重要意义。
目前，国内外关于饮用水中PAHs及其衍生物的研究相对较少，仅有少数研究针对特定地区的水体进行了分析，对于不同来源、内部和环境变异因素对PAHs和其他环境污染物的传输和彼此作用的影响的研究仍然十分有限。
因此，对国内饮用水中PAHs分布及其衍生物的健康风险所构成的威胁进行研究，对于推动饮用水环境保护工作的顺利开展具有十分重要的意义，有助于保护人们的饮用水安全，防止环境污染造成的健康威胁。
二、研究目的本研究旨在通过对不同来源的饮用水样品中PAHs的分布及其衍生物的测定，并进行健康风险评价，探究饮用水中PAHs及其衍生物对人体健康的潜在危害，以期为水污染控制和健康监测提供一定的理论和实践依据。
三、研究内容1、收集饮用水样品本研究将收集不同来源的饮用水样品，包括市政自来水、地下水、河水等。
2、PAHs及其衍生物分析对收集到的饮用水样品进行PAHs及其衍生物的分析，采用高效液相色谱-荧光检测方法进行分析，并建立一套完整的样品预处理方法，包括萃取、净化、浓缩等步骤。
3、健康风险评价根据环境保护局（EPA）的评估指南，采用癌症风险和非癌症风险的评估方法，对收集的饮用水样品中PAHs及其衍生物对人体健康的潜在危害进行评估。
四、研究计划1、样品收集（2个月）收集不同来源的饮用水样品，包括市政自来水、地下水、河水等。
2、样品制备（3个月）样品处理包括萃取、净化、浓缩等步骤，建立一套完整的样品预处理方法。
3、 PAHs及其衍生物分析（6个月）采用高效液相色谱-荧光检测方法进行分析，并建立方法的准确度和可重复性。
海水中16种多环芳烃 的测定 气相色谱-质谱法
在海水中，存在着大量的有机物质，其中包括了多环芳烃（PAHs），这些化合物是由碳和氢原子组成的，其分子结构中含有两个或两个以上的芳香环。
多环芳烃是一类对人体和环境都具有潜在危害的化合物，因此对其在海水中的浓度进行准确测定是非常重要的。
在本文中，我们将探讨利用气相色谱-质谱法对海水中16种多环芳烃进行测定的原理、方法和意义。
**1. 海水中16种多环芳烃的来源和危害**多环芳烃广泛存在于石油和煤焦油等燃料的燃烧过程中，也可能来源于工业生产、交通尾气、生物质燃烧等。
一旦进入海水中，多环芳烃会对水生生物产生毒性影响，还可能对人类健康构成威胁，因此监测海水中多环芳烃的浓度具有重要意义。
**2. 气相色谱-质谱法的原理和方法**气相色谱-质谱法（GC-MS）是一种将气相色谱与质谱联用的分析方法。
在测定海水中多环芳烃时，首先需要对样品进行提取和净化，然后使用气相色谱将样品中的化合物分离出来，最后通过质谱对分离得到的化合物进行鉴定和定量分析。
GC-MS法具有分离能力强、灵敏度高、分析速度快的优点，能够准确、快速地测定海水中多环芳烃的浓度。
**3. 测定结果的意义和应用**通过GC-MS法测定海水中多环芳烃的浓度，可以帮助科研人员了解海水污染的状况，为环境保护和污染防治提供科学依据。
对海水中多环芳烃浓度的监测还可以为沿海地区的环境保护工作提供重要参考，据此制定环境管理政策和措施，保障人类和生态环境的健康。
**4. 个人观点和总结**作为一名环境科学工作者，我深知海水中多环芳烃的污染对环境和人类健康的影响。
借助GC-MS法对海水中多环芳烃进行测定，对于及时监测和有效治理海水污染具有十分重要的意义。
希望未来能够加强海水环境监测工作，减少多环芳烃等有机污染物对海洋生态系统的不良影响，为构建美丽我国贡献自己的一份力量。
通过GC-MS法对海水中16种多环芳烃进行测定，可以为科研和环境保护工作提供重要数据支持。
希望未来能够加强对海水中多环芳烃等有机污染物的监测和治理工作，为构建美丽我国贡献自己的一份力量。
气相色谱质谱法测定水中16种多环芳烃的方法研究
气相色谱质谱法测定水中16种多环芳烃的方法研究摘要：本实验重点探索水质种16种多环芳烃的测定过程。
用二氯甲烷萃取样品中的多环芳烃。
萃取液经装有无水硫酸钠的漏斗过滤、脱水后氮吹浓缩并定容，后经气相色谱-质谱（GC/MS）分离检测，根据目标物的出锋时间和定性离子定性，定量离子内标法定量。
相对标准偏差0.4%-9.7%，加标回收率52.2%-116%。
实验结果稳定，准确，满足标准要求。
关键词：气相色谱质谱法多环芳烃1导言多环芳烃由于具有致遗传、致癌以及致突变的“三致”毒性，可对人体造成多种重大危害，例如对呼吸、循环、神经系统的损伤，以及对肝、肾脏造成多种不可逆的损伤。
因此被认定为影响人类生命安全的主要有机污染物。
建立灵敏、准确的水中多环芳烃的检测分析方法，对了解水体质量，保护水环境安全，保障公众饮用水安全，研究水体中多环芳烃暴露对人体健康的影响具有重要的意义。
2实验部分2.1仪器和试剂二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级；硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml，优级纯；氢氧化钠（NaOH）：优级纯；无水硫酸钠（Na2SO4）在400℃下灼烧或烘烤大于5 h，冷却后密封保存；硫酸溶液：体积分数为 50%，将硫酸与水按1:1体积比混合；氢氧化钠溶液：c（NaOH）=10.0mol/L；16种多环芳烃混合标准贮备液：ρ=1000μg/ml；内标化合物标准贮备液：ρ=2000μg/ml，苊-d10，菲-d10，䓛-d12；替代物贮备液：ρ=10000μg/ml，对三联苯-d14；十氟三苯基膦使用液ρ=50.0μg/ml；气相色谱-质谱仪：具有电子轰击（EI）离子源；色谱柱：30m×0.25mm 的熔融石英毛细柱，膜厚0.25µm（5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷固定液），或其它等效毛细管色谱柱；浓缩装置：配有带1.00ml刻度线浓缩管的氮吹仪，或其他同等性能的设备；分液漏斗：2000ml，具聚四氟乙烯旋塞。
多环芳烃化合物在水环境中的行为及其生物效应研究的开题报告
多环芳烃化合物在水环境中的行为及其生物效应研究的开题报告一、研究背景多环芳烃化合物（PAHs）是一类有机化合物，由两个或两个以上的苯环组成。
PAHs广泛存在于自然和人工环境中，是一类重要的环境污染物。
PAHs的来源包括燃烧过程（如煤炭、石油、木材等燃烧产生的废气）、石油污染、道路交通等。
PAHs在水环境中的存在形式有溶解态、粒子态和吸附态等。
其中，溶解态的PAHs易被水生生物摄入，并积累在生物体内，导致生物毒性。
近年来，PAHs在水环境中的生物效应受到了广泛的关注。
相关研究表明，PAHs会影响水生生物的生长、生殖、免疫和行为等方面。
因此，对PAHs在水环境中的行为及其生物效应的研究具有重要的理论价值和实际应用价值。
二、研究目的本研究旨在探究PAHs在水环境中的行为，包括其存在形式、迁移转化及其与水生生物的相互作用。
同时，研究PAHs的生物效应，重点关注其对水生生物的毒性作用及机制。
三、研究内容及方法（1）PAHs在水环境中的行为通过实验模拟PAHs在水环境中的吸附、迁移和转化过程，研究不同因素（如pH、温度、水化学性质等）对PAHs存在形式和迁移转化的影响。
同时，利用现代仪器和分析方法（如LC-MS、GC-MS、XPS等）对PAHs在水环境中的其它相关行为进行分析和探究。
（2）PAHs对水生生物的生物效应研究PAHs对水生生物的生长、生殖、免疫和行为等方面的影响，并探究其毒性作用的机制。
通过实验测定PAHs对水生生物的半数致死浓度（LC50）及半数生长抑制浓度（EC50），分析其毒性程度和影响因素。
四、研究意义PAHs在水环境中的行为及其生物效应是环境科学领域中的重要问题。
本研究可以为深入理解PAHs在水环境中的行为及其生态效应提供实验数据和理论支持。
同时，研究结果可为制定、完善相关环境保护和治理政策提供科学依据。
HJ478水质多环芳烃的测定方法验证
方法验证报告项目名称：水质多环芳烃的测定方法名称：《HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1 实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过《HJ478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2 检测仪器/设备情况1.3 检测用试剂情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2 实验室检测技术能力2.1方法原理及适用范围液液萃取法：用正己烷或二氯甲烷萃取水中多环芳烃，萃取液经硅胶或弗罗里硅土柱净化，用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂洗脱，洗脱浓缩后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
固相萃取法：采用固相萃取技术富集水中多环芳烃，用二氯甲烷洗脱，洗脱液浓缩后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
液液萃取法适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中多环芳烃的测定。
当萃取样品体积为1L时，方法的检出限为0.002～0.016μg/L，测定下限为0.008～0.064μg/L。
萃取样品体积为2L，浓缩样品至0.1ml，苯并[a]芘的检出限为0.0004 μg/L，测定下限为0.0016μg/L。
固相萃取法适用于清洁水样中多环芳烃的测定。
当富集样品的体积为10 L时，方法的检出限为0.0004～0.0016 μg/L，测定下限为0.0016～0.0064 μg/L。
2.2标准曲线的绘制取200μg/ml的多环芳烃贮备液1ml于10ml容量瓶中，配制成20μg/ml的使用液，再用使用液配置多环芳烃的标准溶液系列，标准系列浓度分别为：0.1μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/mL、5.0μg/ml、10.0μg/ml，加入浓度为40μg/ml的十氟联苯。
水中多环芳烃 标准
水中多环芳烃标准水中多环芳烃（PAHs）是一类常见的有机污染物，由于其对环境和人体健康的危害，近年来受到了广泛关注。
PAHs是一类具有多个苯环结构的有机化合物，常见的有16种，其中包括苯、萘、菲等。
它们主要来源于煤、石油的燃烧和化石燃料的使用，也可以通过工业生产和生物降解等途径进入水体中。
PAHs对水体生态系统和人类健康造成的危害主要表现在以下几个方面：1. 对水生生物的毒性作用，PAHs可导致水生生物的生长受阻、繁殖受损甚至死亡，对水生生态系统产生严重影响。
2. 对人体健康的危害，PAHs被认为是一类潜在的致癌物质，长期接触可能导致癌症、免疫系统功能下降等健康问题。
3. 水体质量恶化，PAHs的存在会使水体失去原有的清澈透明，影响水质，对水资源的可持续利用构成威胁。
针对水中PAHs的危害，各国纷纷制定了相关的水质标准，以保护水体生态系统和人类健康。
我国《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）中对PAHs的监测标准为0.1mg/L，即水体中PAHs的浓度不得超过0.1mg/L。
这一标准的制定是基于对PAHs毒性和潜在危害的科学评估，旨在保护水环境和人类健康。
为了达到水质标准，减少水中PAHs的污染，可以采取以下措施：1. 控制污染源，加强工业生产、交通运输等领域的污染防治，减少PAHs的排放。
2. 加强水体保护，建立水体保护区、湿地保护区等，保护水体生态系统，减少PAHs的累积。
3. 加强水质监测，建立健全的水质监测网络，及时发现水体中PAHs的超标情况，采取相应的治理措施。
4. 加强科学研究，深入研究PAHs的来源、迁移转化规律，为制定更加科学的治理措施提供依据。
总之，水中PAHs的存在对水环境和人类健康造成了潜在的危害，需要引起我们的高度重视。
通过加强污染源控制、水体保护、水质监测和科学研究，可以有效减少水中PAHs的污染，保护水环境和人类健康。
希望各方共同努力，共同维护我们的水环境和健康。
环境水体中多环芳烃类污染物及其分析方法
环境水体中多环芳烃类污染物及其分析方法裴秀（西北师范大学化学化工学院兰州730070）摘要：随着科学技术和经济的高速发展，环境问题日益受到人们的关注。
我国水资源严重短缺，水资源的安全问题尤其重要。
为了有效控制水污染，水体质量的检测任务也就很艰巨。
有机污染物分布广、组成复杂，分离和测定是研究的难点。
多环芳烃(PAHs)是水体中持久性有机污染物的主要成分之一，PAHs类污染物不仅污染最广，致癌性强，而且持久稳定，因此常被作为水中污染物的典型代表。
多环芳烃的检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法以及荧光法等。
关键词：多环芳烃，气相色谱，高效液相色谱，荧光Pollutants and their analysis methods of polycyclic aromatic hydrocarbons in environmental waterPei Xiu(College of Chemistry and Chemical Engineering, Northwest Normal University, Lanzhou730070)Abstract:With the rapid development of science and technology and economy, environmental issues have become an increasing concern. Serious water shortage and security issues of water resources are particularly important in China. In order to effectively control water pollution, water quality monitoring will be very difficult because of widely distribution, complex composition, difficult separation and determination of organic pollutants. Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are the main components of the persistent organic pollutants in water body. They are widely spread and carcinogenic, long-lasting and stable. Thus they are typical representative contaminants in water. Gas chromatography, high performance liquid chromatography and fluorescence spectrometry are usually employed for the detection of PAHs.Keywords:Polycyclic aromatic hydrocarbons, gas chromatography, high performance liquid chromatography, fluorescence1. 多环芳烃化合物多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs)是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。
多环芳烃测评报告模板
多环芳烃测评报告模板一、实验目的本实验旨在测定水样中多环芳烃的含量，并评估其对人体健康和环境的潜在影响。
同时，为环保部门和相关研究者提供参考数据。
二、实验原理多环芳烃是一种多环芳香化合物，由多个苯环组成。
常见的多环芳烃包括苯并芘、苯并苯并芘、苯并荧蒽等。
多环芳烃对人体健康和环境有潜在影响，其在水中的监测是环境保护的必要措施之一。
本实验采用高效液相色谱技术测定水样中多环芳烃含量。
首先通过固相萃取法提取水样中的目标物质，然后通过高效液相色谱技术对多环芳烃进行分离和定量分析。
三、实验步骤1.将样品水（1000mL）转移至一玻璃瓶中。
2.在样品水中加入纯化的三氯甲烷（10mL），并使用电动搅拌器混合均匀。
3.加入固相萃取柱，在柱底放置少量岩棉，固相萃取柱上方放置少量无水硫酸钠，并在最顶层加入少量海绵，然后将样品水通过柱底部进行过滤。
4.在固相萃取柱上方加入苯并芘标准溶液（10μg/mL）0.2mL，苯并苯并芘标准溶液（5μg/mL）0.2mL和苯并荧蒽标准溶液（5μg/mL）0.2mL。
使用旋转蒸发器将所有物质转移至固相萃取柱顶部的海绵中。
5.柱底部的固相萃取柱用5%硝酸乙酯Eluens加以洗脱，接收洗脱液。
6.将接收洗脱液体积调整至2.0mL，使用高效液相色谱仪进行测定。
四、数据处理和结果分析多环芳烃的含量使用μg/L作为单位。
多环芳烃浓度测定结果如下：标准物质检测结果苯并芘 1.2苯并苯并芘0.8苯并荧蒽 1.0综合多环芳烃含量C可以用公式C = (C1 + C2 + … + Cn) / n计算得出，其中n为多环芳烃的种类数。
根据公式计算，本实验测定的多环芳烃含量为1.0μg/L。
五、结论根据实验结果，水样中多环芳烃含量为1.0μg/L，属于可接受范围内。
但需要注意，多环芳烃含量若超过一定标准，会对环境和人体造成潜在威胁。
本实验所采取的高效液相色谱技术可快速、准确地检测水样中多环芳烃含量，为环保部门和相关研究者提供重要数据。
水中多环芳烃
水中多环芳烃1. 介绍水中多环芳烃（PAHs）是一类广泛存在于自然界和人工环境中的有机化合物。
它们由两个或更多的苯环组成，通常是通过燃烧过程产生的。
PAHs具有毒性，并且对人类健康和生态系统都具有潜在危害。
本文将深入探讨PAHs的来源、影响以及相关控制方法。
2. 来源PAHs主要来自以下几个方面：2.1 自然来源•石油和天然气：PAHs可以从原油、天然气和其他石油产品中释放出来。
•火山喷发：火山活动会释放大量的PAHs进入大气中，最终降落到水体中。
•生物降解：一些微生物可以降解有机物质，包括含有PAHs的植物和动物残骸。
2.2 人为来源•工业排放：许多工业过程会产生大量的PAHs，如炼油、煤炭加工、焦化等。
•汽车尾气：汽车尾气中含有大量的PAHs，特别是柴油车和老旧汽车排放更多。
•燃煤：燃煤是一个重要的PAHs来源，尤其是在发展中国家。
3. 影响PAHs对人类健康和生态系统都具有潜在危害。
3.1 人类健康•致癌性：许多PAHs被认为是潜在的致癌物质，可能导致肺癌、皮肤癌等。
•呼吸系统问题：长期暴露于PAHs可能导致呼吸系统问题，如气喘、支气管炎等。
•神经系统问题：一些研究表明，暴露于高浓度的PAHs可能对神经系统产生不良影响，如学习和行为问题。
3.2 生态影响•水生生物毒性：PAHs可以对水生生物产生毒性影响，包括鱼类、甲壳类动物和浮游生物。
•生物累积：PAHs可以在食物链中逐渐积累，在高级消费者中达到更高浓度。
4. 控制方法为了减少水中PAHs的污染，我们可以采取以下控制方法：4.1 工业控制•减少排放：工厂和企业应该采取有效的措施减少PAHs的排放，如安装废气处理设备、使用低污染燃料等。
•污水处理：工业废水中的PAHs应该经过适当的处理，以确保不会对水体造成污染。
4.2 个人行为•减少驾驶：减少汽车使用可以降低尾气中PAHs的排放。
•避免焦化食品：烧烤和油炸食品会产生大量的PAHs，尽量避免食用或减少摄入。
大连市饮用水中多环芳烃的水平及致癌风险的开题报告
大连市饮用水中多环芳烃的水平及致癌风险的开题
报告
1. 研究背景
大连市是我国北方的一个大型港口城市，人口数量众多。
随着城市化进程的加快，市民消费的水量越来越大，对水质的要求也越来越高。
而多环芳烃（PAHs）是一类广泛存在于环境中的有机污染物，是一种致癌物质，对人体健康产生潜在风险。
因此，了解大连市饮用水中PAHs的水平及致癌风险具有重要意义。
2. 研究目的
本研究旨在探究大连市饮用水中PAHs及其致癌风险，为大连市饮用水的质量监控和治理提供数据支持。
3. 研究内容和方法
本研究将采用以下方法：
（1）采集大连市不同供水源和不同季节的饮用水样品；
（2）采用液液萃取技术将PAHs分离提取；
（3）采用高效液相色谱技术测定PAHs的浓度；
（4）采用Monte Carlo模拟计算PAHs的致癌风险；
（5）对结果进行统计分析。
4. 预期结果
预计本研究将得出以下结论：
（1）大连市饮用水中PAHs污染的水平；
（2）PAHs与季节、供水源的相关性；
（3）大连市居民从饮用水中摄入PAHs的致癌风险。
5. 研究意义
本研究将为大连市水资源的保护和开发提供数据支持，同时也有助于加强公众对水质安全的认识和重视，提高市民自我保护意识和水资源利用的合理性。
环境监测实验报告,水中多环芳烃
2.实验过程中，哪些步骤会引入实验误差，应如何尽量避免？
萃取过程中，分液时不完全，转移时会残留或混入水相；旋蒸时不充分残留环己烷。避免措施：萃取过程中静置时间充分，多次萃取取最终合并有机相，分液时减少水相混入；旋蒸时控制液体体积。
（3）2.将步骤1中分出的水相依步骤1的方法再进行两次萃取，合并有机相。
（4）3.取一小团脱脂棉置于小漏斗中，然后加入无水亚硫酸钠，将有机相缓缓的淋入亚硫酸钠。
（5）4.用滴管吸取环己烷，均匀的淋洗盛放有机相的锥形瓶，淋洗液倒入漏斗过滤，反复淋洗三次。
（6）5.将过滤后的有机相倒入一个50ml的旋转蒸发瓶，在旋转蒸发器上将环己烷蒸至<1ml。加5ml甲醇再蒸至1-2ml，倒入带刻度的小试管中。
（16）7.测试实际样品，样品中PAHs含量依据标准曲线进行计算。
五、主要结果计算及分析（可另附纸）
标准样品曲线
水样峰面积为0.1544，对应多环芳烃浓度156.4ppm。
六、实验讨论及思考题
1.除了液-液萃取方法外，PAHs的富集浓缩还有哪些方法，各有哪些优缺点？
1）目前,将微波能用于分析试样的干燥、灰化和消解已是一项广泛采用的成熟技术。微波萃取则是在80年代后期问世的一项分离新技术，近年来得到了许多分析工作者尤其是环境分析工作者的高度重视，已被初步应用于土壤、沉积物和食品中的有机污染物或农药残留及某些生物试样中有机成分、塑料产品中的添加剂的分离分析。微波萃取已成为一种快速、高效、节能、省溶剂、能同时处理多份试样并能保护一些热不稳定性物质免受分解的良好分离方法，适于从多种固体、半固体试样中提取有机分析物。
水中多环芳烃限值
水中多环芳烃限值摘要：1.水中多环芳烃的定义和来源2.多环芳烃的危害3.水中多环芳烃的限值4.检测水中多环芳烃的方法5.结论正文：水中多环芳烃限值多环芳烃（PAHs）是一类含有两个或多个芳香环的有机化合物，主要由有机物如木材、油、动物油脂等的不完全燃烧过程形成。
多环芳烃具有较强的致癌性和基因毒性，对环境和人体健康具有很大的危害。
一、水中多环芳烃的定义和来源多环芳烃主要是由有机材料如木材、油、动物油脂等的不完全燃烧过程形成。
水中多环芳烃主要来源于工业生产、有机物热解或不完全燃烧，以及大气、土壤和地面水。
另一方面，食品中的多环芳烃可能来自于大气、土壤和地面水，通过植物或动物摄入。
二、多环芳烃的危害多环芳烃对人体健康的影响主要表现在致癌、致畸、致突变等方面。
目前已鉴定出的多环芳烃有数百种，其中以苯并芘系列多环芳烃为典型代表。
多环芳烃对环境和人体健康具有很大的危害，因此需要对其进行严格的限值管理。
三、水中多环芳烃的限值为了保护人类健康和水资源的安全，我国对水中多环芳烃的浓度进行了严格的限值。
目前，我国对水中多环芳烃的限值标准如下：- 苯并芘：0.00001mg/L- 苯并[a] 芘：0.00001mg/L- 苯并[b] 芘：0.00001mg/L- 苯并[k] 芘：0.00001mg/L- 茚并[1,2,3-cd] 芘：0.00001mg/L四、检测水中多环芳烃的方法水中多环芳烃的检测方法有多种，如气相色谱法、高效液相色谱法、固相萃取- 高效液相色谱法等。
其中，固相萃取- 高效液相色谱法具有较高的回收率和较低的重复性rsd，适用于环境水样中多环芳烃的测定。
五、结论水中多环芳烃具有较强的致癌性和基因毒性，对环境和人体健康具有很大的危害。
为了保护人类健康和水资源的安全，我国对水中多环芳烃的浓度进行了严格的限值。
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（4）3.取一小团脱脂棉置于小漏斗中，然后加入无水亚硫酸钠，将有机相缓缓的淋入亚硫酸钠。
（5）4.用滴管吸取环己烷，均匀的淋洗盛放有机相的锥形瓶，淋洗液倒入漏斗过滤，反复淋洗三次。
（6）5.将过滤后的有机相倒入一个50ml的旋转蒸发瓶，在旋转蒸发器上将环己烷蒸至<1ml。加5ml甲醇再蒸至1-2ml，倒入带刻度的小试管中。
北京师范大学环境学院
SchoolofEnvironment,BeijingNormalUniversity
实验报告
实验名称：水体多环芳烃类污染物的测定
学生姓名：学号：
院系专业：环境科学年级：2013
******
实验地点：环境学院408
实验日期：2015.11.10-17
一、实验目的
（1）掌握液-液萃取法富集、浓缩水体中多环芳烃类污染物的方法。
2）固相萃取SPE预处理方法，该方法具有操作方便、灵敏度高、分析时间短、自动化程度高、选择性强、有机溶剂消耗低的特点，被广泛用于多种有机物的分析，尤其是水样中痕量有机的分析。
2.实验过程中，哪些步骤会引入实验误差，应如何尽量避免？
萃取过程中，分液时不完全，转移时会残留或混入水相；旋蒸时不充分残留环己烷。避免措施：萃取过程中静置时间充分，多次萃取取最终合并有机相，分液时减少水相混入；旋蒸时控制液体体积。
3.为什么进行水样预处理步骤1，2时，有机相中混入的水分应尽量少些？
减少水相带来的误差。对可能残存的有机相，最后统一再由环己烷淋洗一并萃取出来。多次萃取可将误差降低。
成绩评定：
教师评语：
批改日期：教师签名：
（16）7.测试实际样品，样品中PAHs含量依据标准曲线进行计算。
五、主要结果计算及分析（可另附纸）
标准样品曲线
水样峰面积为0.1544，对应多环芳烃浓度156.4ppm。
六、实验讨论及思考题
1.除了液-液萃取方法外，PAHs的富集浓缩还有哪些方法，各有哪些优缺点？
1）目前,将微波能用于分析试样的干燥、灰化和消解已是一项广泛采用的成熟技术。微波萃取则是在80年代后期问世的一项分离新技术，近年来得到了许多分析工作者尤其是环境分析工作者的高度重视，已被初步应用于土壤、沉积物和食品中的有机污染物或农药残留及某些生物试样中有机成分、塑料产品中的添加剂的分离分析。微波萃取已成为一种快速、高效、节能、省溶剂、能同时处理多份试样并能保护一些热不稳定性物质免受分解的良好分离方法，适于从多种固体、半固体试样中提取有机分析物。
（2）熟悉高效液相色谱仪测定多环芳烃的方法步骤。
（3）了解高效液相色谱仪的工作原理，测定方法优化原则。
二、实验原理
利用色谱仪可以测定水体中的多环芳烃污染物。
三、使用仪器规格及实际用量
1.仪器
（1）Waters高效液相色谱仪
（2）RE-52旋转蒸发器
（3）250mL分液漏斗、150mL锥形瓶、玻璃漏斗、100mL量筒、5mL刻度小试管
（12）3.点击manage breeze，新建一个project，命名后保存。
（13）4.点击View method，建立PAHs测定方法，设定参数，包括高压泵流速、检测器波长、洗脱模式等。
（14）5.检查泵的启动是否正常，管路中是否有气泡，正常后选择新建的方法平衡系统约20min，
（15）6.系统平衡后，利用新建的PAHs液相色谱测定方法测定纯甲醇润洗旋转蒸发瓶，润洗液倒入带刻度的小试管中，反复多次淋洗，最后定容至3ml。
（8）7.将小试管密封后放入冰箱中，于4℃下保存，留待下次实验测定。
（9）（二）HPLC测定
（10）1.打开色谱仪、检测器，待自检通过
（11）2.打开电脑及色谱工作站软件，点击manage breeze，查看system的连接情况。
2.试剂
（1）环己烷（色谱纯）
（2）甲醇（色谱纯）
（3）无水硫酸钠（分析纯）
（4）PAHs标准溶液
四、实验步骤
（1）（一）水样预处理
（2）1.取待测水样150ml倒入250ml分液漏斗中（旋塞只能用蒸馏水浸湿），于分液漏斗中加入10ml环己烷，手摇振动约5min（注意放气），静置10min，分出下层水相，留待第二次萃取，上层有机相转移到一个锥形瓶中。