2—甲基乙酰苯胺合成工艺的优化
对甲基乙酰苯胺的制备
对甲基乙酰苯胺的制备甲基乙酰苯胺是一种重要的中间体化合物，它广泛应用于农药、医药、染料、化妆品等领域。
本文将介绍甲基乙酰苯胺的制备方法。
硝化反应是一种常用的甲基乙酰苯胺制备方法。
其反应方程式为：C6H5NH2 + HNO3 → C6H5NO2 + H2O该反应一般在低温下进行，通常使用稀硝酸。
反应结束后，将产物与乙酸混合，加热回流数小时，然后过滤得到甲基乙酰苯胺。
亚硝酸钠和苯胺反应生成亚硝基苯胺，再与酢酸乙酯作用，生成甲基乙酰苯胺。
该反应的方程式为：此法反应条件温和，反应时间短，收率高，同时生成的次硝基苯胺可以通过重结晶得到较高纯度的产物。
氨解反应是将硝基苯胺用稀氢氧化钠氨解，然后用酢酸乙酯转化为甲基乙酰苯胺的过程。
相比其他两种方法，该方法工艺简单，不需要使用硝酸，与环境友好。
反应条件为：硝基苯胺与稀碱溶液在100~120℃反应1小时，然后用酢酸乙酯转化并过滤得到甲基乙酰苯胺。
甲基乙酰苯胺可以通过硝化反应、亚硝化反应和氨解反应等多种方法制备。
每种方法都有其特点和优缺点，具体使用时应根据实际情况选择最适合的方法。
甲基乙酰苯胺是一种非常重要的化学物质，广泛应用于农药、医药、染料、化妆品等行业。
以农药为例，甲基乙酰苯胺在制造农药过程中作为原料，而在某些农药的主体结构中也会包含甲基乙酰苯胺这一物质。
甲基乙酰苯胺在医药领域中，可以应用于生产多种药物，如抗生素、利福平、苯巴比妥等，其中苯巴比妥是一种广泛使用的镇静剂。
在染料方面，甲基乙酰苯胺可以作为染料合成的中间体。
甲基乙酰苯胺还在制备化妆品中应用，可以作为某些香料和化妆品的脂肪酰胺结构部分。
在其他领域，甲基乙酰苯胺还可以作为润滑剂、塑料柔软剂和催化剂等物质的原材料。
在甲基乙酰苯胺的制备技术上，还需进一步完善和创新。
如今，一些新型的甲基乙酰苯胺制备方法正逐渐成熟，例如微波辅助合成技术和电化学合成技术等。
这些新技术不仅可以提高甲基乙酰苯胺的产率和纯度，还可以降低环境的不良影响和工艺流程中的废料处理难度。
二甲基乙酰胺合成技术
二甲基乙酰胺合成技术二甲基乙酰胺，即N,N-二甲基乙酰胺，是一种高沸点、高极性的非质子化溶剂，能溶解多种化合物，且能与水、醚、酮、酯、芳烃等完全互溶，具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低、毒性小等特点。
在合成材料、石油加工和石油化学工业等部门有着广泛用途。
1 合成技术文献报道二甲基乙酰胺合成路线比较多；但是目前工业化的路线主要有醋酐法、乙酰氯法和醋酸法3种。
1.1 醋酐法采用醋酐和二甲胺反应制备二甲基乙酰胺，其过程是先将二甲胺水溶液加热至汽化，气体二甲胺经脱水净化后，于常温下通入醋酐中进行酰化，反应为放热反应，当反应温度不再上升即为酰化终点(约170℃)。
然后控制酰化液在0-20℃，加入碱液中和，反应生成醋酸钠，至pH＝8-9时分离出醋酸钠；再将中和液碱洗涤后，加入醋酸乙酯，共沸脱水，粗蒸后再进行精馏，取164-166.5℃馏分，得到成品二甲基乙酰胺。
该法生产消耗醋酐(约95%)1.15-1.20t/t，二甲胺(40%)1.89-1.90t/t。
醋酐工艺技术比较简单，产品质量较好，但是生产成本高，且工艺流程较长。
1.2 乙酰氯法乙酰氯法采用二甲胺与乙酰氯反应制备二甲基乙酰胺，采用先进的催化反应和精馏技术，强化了反应过程，能耗降低，分离效果和产品收率都得到大大提高，工艺过程简化，与目前国内现行的醋酐法工艺相比，生产成本较低，经济效益较好。
该法工艺过程为在冷却状态先将二甲胺通入乙醚中，然后再慢慢加入乙酰氯和乙醚的混合液，边加边搅拌，立即析出二甲胺盐酸盐白色固体，将其滤出。
滤液用水浴回收乙醚，干燥后进行蒸馏，收集164-166.5℃馏分得到成品二甲基乙酰胺，该法缺点是使用乙醚为溶剂，溶剂使用、控制与回收比较关键。
1.3 醋酸法醋酸法是目前国外生产二甲基乙酰胺主要方法，主要以醋酸与二甲胺为原料进行合成，包括催化缩合法和高压缩合法两种。
醋酸法生产二甲基乙酰胺，收率不是很高，产物中含有大量未反应的醋酸，由于醋酸与二甲基乙酰胺形成高沸点共沸混合物(通常含有二甲基乙酰胺84.9%，醋酸15.1%)，使得反应结束后产品不能按常规方法去精馏提纯分离，必须经过中和、过滤。
阿托伐他汀钙片的制备工艺研究
阿托伐他汀钙片的制备工艺研究李冬艳;任吉;吴继卫【摘要】阿托伐他汀钙片是一种血脂调节药物,在高胆固醇血症预防和治疗中应用较为广泛,能够有效降低患者总胆固醇、载脂蛋白和高密度脂蛋白胆固醇水平,进而达到良好的治疗效果.同时对于动脉粥样硬化疾病而言,阿托伐他汀钙片具有良好的抗炎效果.医学界逐渐意识到阿托伐他汀钙片的优势,临床相关研究不断增加,其合成工艺得到完善与优化,在较大程度上降低了药物生产成本.本文简要概述了阿托伐他汀钙片基本情况,并探讨了其合成线路选择和合成工艺情况,以期能为药物生产提供有效的借鉴经验.【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2017(000)036【总页数】2页(P16-17)【关键词】阿托伐他汀钙片;制备工艺;具体研究【作者】李冬艳;任吉;吴继卫【作者单位】德州学院医药与护理学院,山东德州 253000;德州学院医药与护理学院,山东德州 253000;德州学院医药与护理学院,山东德州 253000【正文语种】中文现阶段，我国心血管疾病发生率较高，医学界普遍认为其与高胆固醇血症相关，基于此在临床治疗中广泛应用降血脂药物，从而促使降血脂药物迅速发展，并且医学界日渐重视合理调节血浆胆固醇。
目前临床降血脂药物种类繁多，从其作用机制角度而言，主要分为如下三类：第一，他汀类药物；第二，纤维酸衍生物；第三，烟酸和胆酸螯合剂等。
阿托伐他汀钙片是一种强效降脂药物，此药物属HMGCoA还原酶抑制剂，对肝脏内HMG-CoA还原酶起到有效抑制作用，进而减低血清脂蛋白和胆固醇浓度，临床主要应用于混合性高血压、原发性高血压等治疗中。
随着我国居民生活水平不断提升，饮食结构发生了明显变化，导致我国高血脂发病率明显增加，对降血脂类药物需求明显增加，而阿托伐他汀钙片具有安全性高、疗效显著等优势，深受医患青睐。
但是相较于国外市场，我国阿托伐他汀钙片市场有待于进一步开发，同时学者应注重阿托伐他汀钙片制备工艺研究，为阿托伐他汀钙片临床应用奠定坚实的基础。
NN-二甲基氰基乙酰胺的合成工艺改进
６７ 。文献 ［７—８］报 道 的工 艺 存 在 步 骤 多 、能 耗
大 、废液 多 、收率 低等 不足 ，为 此 ，笔 者从 二 甲胺 的
加 入方 式 、反应 温 度 等 方 面对 路 线 Ｃ的工 艺 进 行
了 优 化 。
Ｃ１Ｃ￣ ＣＣＮ
（ＣＨ ３）２ ＮＣ￣ ＣＣＮ —ＨＣＩ
的 温度 下 匀 速滴 加 ４Ｏ 二 甲胺水 溶 液 （１６Ｏ ｍＬ， １．４ ｔ ｏｏ１），滴 毕在 该 温度 下 继 续 搅 拌 １ ｈ，室 温 反 应 ２ ｈ，然 后 加 入 ２００ ｍＬ 甲 苯 ，加 热 回 流 分 水 。 分水 结束 后 ，在 一 ５℃ 静置 ２～３ ｈ，析 出 固体 。抽 滤 ，４０℃真 空干 燥 ８ ｈ，得 黄 褐 色产 物 ＤＭＣＡ，称 重 ，计 算 收 率 。纯 度 （ＨＰＬＣ，流 动 相 配 比 ：甲 醇 ／ 水 （体积 比）一９：１，检 测器 波长 ２５４ ｎｍ）：９７．２％ｏ，
（ＣＨ ａ）２Ｎ ＣＣＨ ２ＣＮ
Ｉ
Ｏ
（Ｃ Ｈ ） ｓ（）．
ＮＨ ｉｃＨ２ｃＮ— 『－ ｃＨ３ ＮｉｃＨ ２ｃＮ
Ｃ Ｈ Ｎ Ｈ Ｃ Ｈ
ＣＨ ３ＯＣＣＨ￣ＣＮ
＿＋ （ＣＨ ３）２ＮＣＣＨ ２ＣＮ
Ｉｌ
Ｏ
Ｏ
图 １ Ｎ，Ｎ一二 甲基 氰 基 乙 酰胺 的合 成 路线
（ａ） ｒｎ．Ｐ．：６１－ ６２℃ 。 Ｈ ＮＭＲ（ＣＩＸ；ｌ ）， ：３．４９（Ｓ，２Ｈ ），
Ｋ Ｙ一２０１５－０２） ＊通 信 联 系 人 ，Ｅ ｍ ａｉｌ：ｄｏｌｓ８０＠ ｌ６３．ｃｏｒ ｎ 。
第 ３３卷 第 ６期
胡 冰 洁 ，等 ．Ｎ ，Ｎ一二 甲基 氰 基 乙酰 胺 的合 成 工艺 改 进
二甲基乙酰胺装置性能综合优化提升方案
二甲基乙酰胺装置性能综合优化提升方案程建军（安阳化学工业集团有限责任公司，河南安阳455133）摘要:二甲基乙酰胺是一种优异的有机、高沸点、强极性3非质子化3绿色溶剂。
主要用于聚酰亚胺3药物合成3合成纤维（腈纶和氨纶）三大应用领域。
由于其产品质量要求高，生产和分析过程受多种因素影响，必须深刻分析产品质量波动的原因，制定针对性措施，实现高产稳产，提高企业运行效益。
关键词：醋酸；二甲胺；酸度；碱度；电导率中图分类号:TQ050.2文献标识码：B文章编号：1003-3467（2021）04-0041-032前言二甲基乙酰胺（DMAC）是一种高极性的无色透明液体,能溶解多种化合物，是一种优异的有机高沸点强极性非质子化溶剂。
国内主要用于聚酰亚胺、药物合成、合成纤维（腈纶和氨纶）三大应用领域。
二甲基乙酰胺的工业化生产技术主要有醋酹法、乙酰氯法、醋酸法三种。
目前多采用醋酸法生产技术, DMAC的合成分两步进行：（CH6）2nh+CH3COOH—>+CH3COONH2（CH6）2+A H c CH3COONH2（CH6）2―>CH6CON（CH6）2+H2O--i//2反应的第一步速度很快,为放热反应;第二步为吸热反应,且速度很慢;须在一定的压力下加催化剂或在较高温度下进行，才能提高反应速度,以适应工业化的要求。
2012年12月0日安阳九龙化工有限公司投资0500万元,建成一套年产2万t的DMAC 装置,并顺利产出合格产品[1-6]o1工艺流程二甲胺和冰醋酸经原料预热器升温至150C后进入合成反应器生成DMAC和水。
从合成塔出来的物料:二甲胺、DMAC3醋酸和水进入分离罐，分离出来的二甲胺进入塔顶冷凝器变成液体，靠位差返回合成塔继续参加反应。
从反应液分离罐底出来的混合液进入精馏一塔（脱轻塔），一塔的作用是脱除产品中的二甲胺和水分。
从一塔釜出来的DMAC 和醋酸进入二塔（产品塔）；从一塔顶出来的二甲胺和水进入塔顶冷凝器，二甲胺和水降温冷凝进入一塔回流槽，经过回流泵升压，一部分作为回流液返回一塔顶，另一部分送至三塔（二甲胺回收塔）回收二甲胺原料。
2-甲基乙酰苯胺合成工艺的优化
（ １江苏技 术师范 学院 化学 与环境工 程学 院 ，江苏 常州 ２ ３ ０ ； １０ １
２无 锡 科 锋 化 工 有 限 公 司 ， 苏 江 无锡 ２４ ９ ） １ １４
摘 要 ：以邻 甲苯胺 为原 料 ，以冰 醋 酸为 酰化 试 剂 来 合成 邻 甲基 乙酰 苯 胺 ，考 察 影 响 酰化 反 应 的 主要 因素 ， 结果表 明最适 宜 的反 应条件 是 ：锌 粉 冰醋 酸 的用量 为邻 甲苯胺 ： 粉 ＝ ． ｍ １０ １ 。ｎ（ 锌 ０ １ ｏ： ． ｇ 冰醋 酸 ） ： （ 甲苯 ｎ 邻
料 ，还 可 合 成 分 散染 料 ，主要 有 分 散 荧 火 黄 Ｉ、分 散 黄 升 温进 行 蒸 馏 ，温度 控 制 在 １ ０ ；一１ ５ 之 间 ，此 时蒸 ０％ ０℃
８ 、媒 染 染 料 等 ，同时 它 也 是 医 药 中 间体 。
一
出 的液 体 为 水 和 少 量 的冰 醋 酸 ，反 应 至 温 度 下 降 为 止 ，
总第 １５期 第 ３期 ０
２１ ０ ０年 ９月
高 校 实 验 室 工 作 研 究
ＧＡＯＸＩ ＨＩ Ａ０ Ｓ ＹＡＮＳ ＨＩＧＯＮＧＺ ＵＯ ＹＡＮＪＵ Ｉ
Ｓ ｒａ ＮＯ． ０ ＮＯ． ｅｉｌ １ ５， ３ Ｓ ｐ．２ ０ ｅ ０１
２一甲基 乙酰 苯 胺 合 成 工 艺 的优 化
胺 ） ＝５ １ 分 馏 温度控 制 在 Ｉ０Ｃ～１５Ｃ，最好 控 制在 １３ Ｃ左右 ，最 终 所得 产品 收 率可 达８ ． ％ 。 ：； Ｏ￣ ０￣ ０ｑ ５５
关 键 词 ：２一 甲 苯 胺 ；冰 醋 酸 ； 酰 化 邻 甲 基 乙 酰 苯 胺
邻 甲基 乙 酰苯 胺 是 白色 雪 花状 结 晶 ，一 种 重 要 的精 进 行 纯 化 。在 ５ ０ 圆底烧 瓶 中加 入 适 量 的 ｚ ０ ｍｌ ｎ粉 ，１—２ 细 化 工 中问体 。是 合 成 ２一甲基 一 ６一硝 基 苯 胺 （ ２一甲 粒 沸石 ，再加 入 邻 甲苯胺 ，安 装 回流 装 置 ， 电热 套 加 热 ， 基 一 ４一硝 基 苯 胺 ） 的 中 间 体 ，２一甲基 一６一硝 基 苯 胺 回流 ０ ５ ，然后 改蒸 馏 装置 ，收 集 １５Ｃ～２ １ 的馏分 。 ．ｈ ９ｏ ０℃
乙酰苯胺合成工艺的改进
第 3期
张健等 :乙酰苯胺合成工艺的改进
299
1. 2 实验方法 100 mL 圆底烧瓶中加入 10 mL 新蒸苯胺 ,适量 的冰醋酸 、环己烷 、对甲苯磺酸和锌粉少许 ,在电热 套上加热使对甲苯磺酸完全溶解 , 15 m in左右温度 升到 70 ℃,环己烷开始被蒸出 。环己烷被蒸完后温 度继续上升 ,控制温度不超过 110 ℃,调节馏分的馏 出速度在 1 ～2 滴 / s左右 。当温度下降至 80 ℃就 可结 束 反 应 。趁 热 搅 拌 下 , 将 反 应 液 倒 入 放 有 30 mL冰水混合物的 100 mL 小烧杯中 ,冰水浴冷却 结晶 ,抽滤 ,洗涤 ,干燥 ,称重 ,重结晶 。
求很高 ,仪器价格高昂 ;方法 ( 8)只适合在实验室中 制取 。以上各法均未使用脱水剂 。我们对此作出改 进 ,在合成中增加脱水剂的使用 ,采用正交设计法找 到乙酰苯胺合成的主要影响因素 ,筛选出最佳反应 条件 。试验以苯胺为底物 ,用冰醋酸作试剂 ,环己烷 为脱水剂 ,对甲苯磺酸作催化剂合成乙酰苯胺 ,使乙 酰苯胺的合成具有产率高 、操作简单 、用料经济 、工 艺环保 。乙酰苯胺的平均收率达 96%。环己烷为 脱水剂的优势在于在反应的初期即能将反应中产生 的大量水提取至反应体系外 ,极大地缩短了反应时 间 ,提高了反应产率 。反应完毕后 ,回收环己烷可用 于下一次反应 ,回收率达 98. 5%。
图 1 反应时间与收率关系 Fig. 1 Relationship between time and conversion
由图 1可知 ,随着反应时间的增加 ,收率提高 , 但在 75～105 m in时 ,收率趋于平缓 ,其中 90 m in时 收率最高 。 2. 2. 2 对甲苯磺酸用量对乙酰苯胺收率的影响 苯胺 10 mL ,冰醋酸 25 mL ,环己烷 10 mL ,回流温度 100 ℃, 反应时间 100 m in。对甲苯磺酸用量对乙酰 苯胺收率的影响见图 2。 对甲苯磺酸是良好的进攻基团 ,也是很好的离 去基团 。其反应机理是对甲苯磺酸进攻冰醋酸上的
对甲基乙酰苯胺的合成
对甲基乙酰苯胺的合成曾琦斐【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2011(040)006【摘要】以对甲基苯胺与冰醋酸为原料,通过酰化反应合成对甲基乙酰苯胺,考察了反应物摩尔比、反应时间及反应温度对反应的影响.结果表明,合成对甲基乙酰苯胺的最佳实验条件是:冰醋酸与对甲基苯胺物质的量之比为2.5:1,反应时间为60min,反应温度为105℃,收率84%.%p-Acetotoluidide was synthesized from p-toluidine and acetic acid through acylation reaction.The effect of molar ratio, reaction temperature and reaction time on reaction were discussed. Results showed that the best experiment conditions were as follows: molar ratio of acetic acid to p-toluidine was 2. 5∶ 1 , reaction ti me was 60 min, reaction temperature was 105 ℃ . The yield was 84％ .【总页数】2页(P1115-1116)【作者】曾琦斐【作者单位】湖南环境生物职业技术学院公共基础课部,湖南衡阳,421005【正文语种】中文【中图分类】TQ016.1【相关文献】1.2—甲基乙酰苯胺合成工艺的优化 [J], 王雅珍;祁秀春;郭晓振2.2,6-二溴-4-甲基乙酰苯胺的一步合成 [J], 安丰梅;王鹏3.2-氯-N-(3-甲氧基-2-噻吩甲基)-2’，6’-二甲基乙酰替苯胺及其类似物对超长链脂肪酸生物合成的抑制作用 [J], 徐宗余;张一宾4.2-甲基乙酰苯胺合成工艺的优化 [J], 王雅珍;郭晓振5.2-甲基-6-乙基-N-丁氧甲基-N-氯乙酰基苯胺的合成 [J], 秦瑞香;于世涛;刘福胜;解从霞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
药物合成工艺优化措施
药物合成工艺优化措施1. 引言药物合成工艺优化是制药行业中的关键环节之一。
通过优化工艺流程，可以提高药物的纯度和产量，降低生产成本，提高生产效率。
本文将介绍药物合成工艺优化的一些常用措施，并讨论其在实际应用中的效果。
2. 选择合适的催化剂催化剂在药物合成中起到至关重要的作用。
选择合适的催化剂能够提高反应效率，减少副反应的发生。
一些常见的催化剂选择措施包括： - 选择高活性催化剂：高活性催化剂能够加速反应速率，提高产物得率。
- 选择有选择性的催化剂：有选择性的催化剂能够控制反应的产物组成，减少副反应的生成。
- 选择可再生的催化剂：可再生的催化剂可以多次使用，降低成本。
3. 改进反应条件反应条件的改进对于提高药物合成的效率具有重要意义。
以下是一些常用的反应条件改进措施： - 改变温度和压力：适当调整温度和压力可以提高反应速率和选择性，同时避免产生副反应。
- 优化反应时间：合理控制反应时间，避免过长过短对产物质量造成不利影响。
- 优化溶剂选择：选择合适的溶剂可以提高反应效率和产物纯度。
4. 优化中间体合成中间体合成是药物合成中的重要环节。
以下是一些常用的中间体合成优化措施：- 简化中间体合成路径：通过简化中间体的合成路径，减少合成步骤，提高合成效率和产物质量。
- 改进反应条件：优化反应条件，提高中间体的产率和纯度。
- 选择合适的保护基团和活化试剂：保护基团和活化试剂的选择会对中间体合成的效果产生重要影响。
5. 优化晶体形态控制药物的晶体形态对于其药物性质和药效有重要影响。
以下是一些常用的晶体形态控制措施： - 优化晶体生长条件：合理调整反应温度、反应时间和溶剂组成，控制晶体的生长速度和形态。
- 添加晶体控制剂：通过添加晶体控制剂来调控晶体的形态和尺寸，提高药物的纯度和稳定性。
- 优化结晶工艺：优化结晶工艺参数，如搅拌速度、溶剂浓度等，提高晶体的均一性和一致性。
6. 优化产物分离纯化药物合成后的产物分离纯化对于药物质量和产量的提高具有重要意义。
化学药品合成与制备工艺优化
化学药品合成与制备工艺优化化学药品合成与制备工艺优化是药物研发过程中至关重要的环节，它直接影响着药品的质量、纯度以及生产成本。
本文将从合成路线选择、原料选择、反应条件控制等方面探讨化学药品合成与制备工艺的优化方法。
一、合成路线选择在药物合成的初期，合成路线的选择就决定了后续工艺优化的方向。
合成路线应尽可能简洁、经济、高效。
首先要考虑的是原料的可获得性和成本，选择大规模生产时易于大量获取的原料。
其次，应考虑反应步骤的多少和操作的方便性，如果反应步骤过多会增加合成的复杂度，提高工艺控制的难度。
另外，选择可接受的原料损耗率和环境友好性也是优化合成路线的重要因素。
二、原料选择原料的选择直接影响到产品的质量和成本。
在制备工艺中，应选择纯度高、稳定性好、价格适宜的原料。
如果原料纯度不高，可能会带入不需要的杂质，降低产品的纯度；而如果稳定性不好，原料在反应过程中可能会降解，影响产率和产品质量。
此外，我们还应充分考虑原料的耐受性和储存稳定性，以确保其在反应条件下的稳定性和长期保存的可行性。
三、反应条件控制反应条件的控制是化学药品合成与制备工艺优化中至关重要的环节。
在确定优化方案时，需考虑温度、压力、pH值等多个因素。
在选择反应温度时，应找到既能保证反应速率又能控制产物选择性的平衡点。
合适的反应压力可以提高反应速率，同时避免产物的异构化和降解。
另外，选择适当的溶剂和催化剂，控制反应系统的酸碱性，有助于提高反应效率和产物纯度。
四、工艺的连续性和自动化在工艺优化的过程中，连续性和自动化是提高合成效率和降低人为误差的重要手段。
通过建立连续流程，可以有效减少由于反应条件变化引起的失误，提高产品质量的一致性。
自动化设备的应用可以减少人力成本，提高生产效率，同时降低了操作过程中的误差风险。
因此，在制备工艺优化的过程中，应尽量推动工艺的连续性和自动化。
五、质量控制的建立质量控制是工艺优化中的关键环节，其目的是保证合成产品的质量和稳定性。
二甲基乙酰胺生产工艺优化研究开题报告
二甲基乙酰胺生产工艺优化研究开题报告一、研究背景和意义二甲基乙酰胺（简称MEA）是一种重要的有机合成原料，在医药、染料、农药、涂料等领域有广泛的应用。
MEA有优良的溶剂性和低毒性，是国内外市场上较为广泛应用的溶剂之一。
MEA的生产工艺有多种，目前主要的工业生产方法是以乙酸和甲胺为原料，经过酐缩、加氢、脱水等步骤反应得到MEA。
由于MEA在工业上广泛应用，因此MEA的生产越来越重要。
MEA的工业生产方法存在一些问题，如原料利用率低、环保问题、反应产物分离难度大等。
因此，需要对MEA的生产工艺进行优化改进，以提高生产效率、降低生产成本、提高产品质量，实现可持续发展。
二、研究内容和方法本研究的主要内容是对MEA的生产工艺进行优化研究，旨在提高MEA的生产效率、降低生产成本、提高产品质量。
具体研究内容包括：1. 优化反应条件，如反应温度、反应压力等，以提高反应效率。
2. 优化催化剂选择及用量，以提高催化效率、降低催化剂消耗量。
3. 评估环保性能，如废水排放、废气排放等，提出环保改进建议。
4. 探索新的生产工艺，如采用新的原料、新的反应机制等。
本研究采用实验研究和理论探讨相结合的方法进行，具体来说，包括：1. 对MEA生产工艺进行实验室小试研究，对反应条件、催化剂种类和用量进行优化。
2. 在实验室条件下，对反应过程中的物质代谢、反应速率等进行跟踪研究，分析反应机理及影响因素。
3. 根据实验结果，对MEA生产工艺进行评估和改进，并制定环保改进方案。
三、研究预期成果本研究旨在对MEA生产工艺进行优化研究，预期达到以下成果：1. 提高MEA生产效率，成本降低，产品质量提高。
2. 提供一种新的或改进的MEA生产工艺，为工业化生产提供参考。
3. 提出环保改进建议，对于推进MEA生产的环保化发展具有一定的借鉴意义。
四、研究进度计划本研究计划于2022年9月开始，预计研究周期为18个月，具体进度计划如下：1. 前期调研及文献资料查阅：2个月2. 实验条件的设置及MEA生产工艺的实验室小试研究：4个月3. 实验数据的收集、处理及分析：6个月4. 生产工艺的评估、改进及环保方案的制定：4个月5. 学位论文的撰写及答辩准备：2个月五、研究方案的可行性分析目前，MEA生产工艺已相对成熟，该研究对已有的生产工艺进行优化改进，具有一定可行性。
一种k胺中间体2-(羟基亚氨基)-n-(2-甲基苯基)乙酰胺合成工艺
一种k胺中间体2-(羟基亚氨基)-n-(2-甲基苯基)乙酰胺合成工艺
<b>2-(羟基亚氨基)-n-(2-甲基苯基)乙酰胺的合成工艺：</b>
1、首先，将25毫升的2％溴水溶液，10毫升的氨水和10毫升的2-甲基苯酚放入100毫升的三瓶子中；
2、然后，把三瓶子摇动至均匀，降低温度为0℃，用氯仿滴入乙醇，乙醇滴入速度为每分钟滴加0.5毫升，这时溴水就会变成溴乙醇；
3、接着，搅拌物料，室温维持在20℃—30℃，接着待反应溶胶凝固，蒸馏凝固体，蒸馏时室温维持在75℃；
4、继续，把蒸馏后的液体用乙醇洗涤，过滤洗涤液，并把洗涤液移到真空干燥管，真空干燥管维持在20℃，最后得到2-(羟基亚氨基)-n-(2-甲基苯基)乙酰胺中间体；
5、最后，把中间体移入容器中，放进分析仪器，进行分析仪测试，检查后面产物的纯度是否到位，以确保最终产物质量。
以上就是2-(羟基亚氨基)-n-(2-甲基苯基)乙酰胺合成工艺的详细过程，以保证最终产品质量。
在实际合成工艺中，关键的调节操作要进行精细的控制，注意各种反应条件、反应溶液浓度以及材料过滤处理等，以保证2-(羟基亚氨基)-n-(2-甲基苯基)乙酰胺中间体产量，以便增加制备活性药物的可行性。
氨合成工艺方案优化
氨合成工艺方案优化一、背景介绍氨合成工艺是制取氨的关键步骤，也是工业生产中的重要环节。
传统的氨合成工艺存在能量消耗高、催化剂寿命短、产品纯度低等问题，因此需要进行方案优化以提高效率和降低成本。
二、优化方案一：催化剂改进当前常用的氨合成催化剂是铁钼催化剂，具有较高的活性和稳定性。
然而，这种催化剂在高温高压条件下容易失活。
为了解决这个问题，可以考虑以下两个方面的改进措施：1. 催化剂载体选择：优选载体材料，如氧化铝或硅胶，具有较高的比表面积和孔隙度，能够提供更多的活性中心，增强催化剂的吸附能力和稳定性。
2. 催化剂改性：通过添加少量的促进剂（如钾、铜等），可以改善催化剂的抗毒性能和抗结晶性能，延长催化剂的使用寿命。
三、优化方案二：工艺参数调整除了改进催化剂，调整氨合成的工艺参数也可以有效提高合成效率和产品质量。
以下是可以考虑的优化方案：1. 反应温度优化：适当提高反应温度可以提高氨的产率，但过高的温度会导致催化剂失活。
因此，需要在催化剂活性和稳定性之间进行权衡，选择最适合的反应温度。
2. 反应压力控制：在一定范围内增加反应压力可以提高氨的产率，但过高的压力会增加设备投资和运行成本。
因此，需要在经济性和产率之间进行平衡，确定最佳的反应压力。
3. 气体流速调节：合理控制气体流速可以保证反应物料的充分混合和传质，提高反应效率。
同时，需要避免过高的流速造成催化剂颗粒磨损和压降增大。
4. 反应物料配比优化：通过合理调整氮气和氢气的配比，可以提高氨的选择性和产率。
优化配比同时还可以减少废料的产生，降低生产成本。
四、优化方案三：废热利用在氨合成过程中，会产生大量的废热。
合理利用废热可以提高能源利用效率，降低生产成本。
以下是一些常见的废热利用方式：1. 热交换器：将反应过程中产生的废热与进料气体进行换热，减少能量损失。
2. 余热发电：对高温高压废热进行发电，回收部分能量。
3. 蒸汽回收：将废热用于蒸汽产生，替代传统的锅炉加热方式。
对甲基乙酰苯胺的制备实验报告
对甲基乙酰苯胺的制备实验报告实验报告：甲基乙酰苯胺的制备
实验目的：
1. 了解亲核加成反应的原理和方法；
2. 掌握化合物的制备和纯化方法；
3. 学会使用熟觉实验操作设备和进行实验装置安全操作规程。
实验原理：
本实验采用先进的亲核加成反应方法制备甲基乙酰苯胺：
1. 首先，由于羧基和水合氨基的亲电性差异，羧基较易被氨基攻击形成缩水甘氨酸；
2. 缩水甘氨酸通过酰化反应与乙酰氯发生酯化反应，生成甲基乙酰苯胺。
实验过程：
1. 待配成温和碱性的0.2mol/L氨水和0.02mol/L缩水甘氨酸溶液分别冷却至室温；
2. 将缩水甘氨酸慢慢滴入氨水中，并利用磁力搅拌器将溶液搅拌均匀，室温下加热反应1h；
3. 待反应结束后，使用滤纸过滤得到混合物；
4. 将混合物沉淀至室温，加入冷水洗涤，放入烘箱烘干；
5. 向烤干的产物中加入适量冬甲醇和纯化的甲基乙酰苯胺后再次烘干；
6. 重复步骤5至纯品得到为止。
实验结果：
通过上述操作可得纯品甲基乙酰苯胺，其中收率为70%。
实验结论：
本实验成功地利用亲核加成反应将缩水甘氨酸酰化生成甲基乙酰苯胺，并通过过滤、洗涤、烘干等步骤得到了纯品，验证了亲核加成反应制备有机化合物的方法的可行性和有效性。
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ＪＵ ＮＬＯ Ａ苏Ｕ 术Ｈ Ｒ Ｕ ＩＥＳ。 报 ＴＣ Ｎ ＬＧ Ｏ Ｒ Ａ Ｆ江 技 Ｃ Ｅ Ｓ Ｎ 院Ｉ Ｊ Ｎ。“ Ｉ Ｇ 工 师 范学 … 学 Ｈ Ｏ Ｏ Ｙ Ｓ ～ … ＶＲ Ｔ Ｙ面 Ｅ
Ｖ １７ ｏ ｏ１， ． ． Ｎ８
Ａｕ ． ２ ｇ． ０１１
甲基 乙酰 苯胺 ） 的颜色 为 白色 或米色 固体 。
３ 产 品分 析
３ １ 邻 甲基 乙酰 苯胺熔 点的 测定 ．
产 品经过烘 干后 ，经熔点 测定仪 （ ＷＲＳ １ 一 ）测定 ，邻 甲基 乙酰苯胺 的熔点 ：０ ． ０ ．￣（ １８ ６—１８９Ｃ 文献 值
１０～１ １ 。 １ １ ℃）
３２ 邻 甲基 乙酰苯胺 红外谱 图分析 ． 邻 甲基 乙酰苯胺 红外谱 图如 图 １ 所示 。 甲基 乙酰 苯胺 的吸收 峰为苯 环 ： ００９ ｍ ， ５ ４５ｃ 邻 ３ ３ ． ｃ ～ １ ０ ．８ｍ－ ３ ；
羰基 ： ５ ． ｍ 氨 基 ： ４ ． ｍ ， ６ ． ｍ １ ７ ．９ｃ ； １ １ ６ｃ 一 ６ ６ ； ３４ ０１ ｃ 一 １ ５８ ｃ －１ ３１ ｍ 甲基 ： ２ ． ｍ ， ３ ． ｍ 芳 ５ ３ ３ ，２ ２９ ７８ ｃ 一 １ ８ ４ｃ ； ９ ４ ４
关键词 ： 一甲苯胺 ； ２ 冰醋酸 ；酰化邻 甲基乙酰苯胺 中图分类号 ： ６ １ ０ ２． ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号：１７ — ５ ２ ２ １ ）８－ ２ － ４ ６ ４ ８ ２ （０ １０ － ０ ４－ － ０ － ０
０ 引 言
邻 甲基 乙酰苯胺 为 白色 雪花 状结 晶 ， 一种 重要 的精 细化 工 中间体 ， 是 也是 合 成 ２ 一甲基 一 一硝 基苯 ６ 胺 （一甲基 一一硝 基苯胺 ） ２ ４ 的中间体 。 一甲基 一 一硝基 苯胺是 一种 工业 中应用广 泛 的有机 染料或 有机物 ２ ６ 的中间体 ， 也是合 成药 物 的中间体 ， 可合 成具 有保养性 能 的药物 ；一甲基 一 一硝 基苯胺 （ 品名 为 红色基 ２ ４ 商 Ｒ ） 黄色 粉末 状 ， Ｌ为 是一 种工 业 中应用 广泛 的 有机染 料 ， 以其 为 主要 原料 ， 可合 成分 散 染 料 ， 还 主要 有 分 散 荧火黄 Ｉ、 分散 黄 ８媒染 染料 等 ， 、 同时 ， 它也是 合成药 物 的中间体 。
表 ３ 醋酸的用量对酰化的影响
从表 ３可 以看 出 ， 冰醋酸 的用量必 须过量 ， 保证邻 甲苯胺 完全 反应 。但冰醋 酸 的用量 不宜 过多 ， 量 用 太 多浪费原 料 。 过多次 实验 的对 比发现 ， 经 当邻 甲苯胺 与冰 醋酸 的摩 尔 比为 ０２０ ． ． ：５为最 佳 。 酰化产 物 （ 邻
１ ． 邻 甲苯 胺的纯 化 ２
邻 甲苯胺 是无 色或淡黄 色 的液体 ， 由于其易 被空气 氧化成 红色 的液体 ， 因而其 纯度 易 降低 ， 用前 需 使
要对 其进行 纯 化 。纯 化方 法是 在 ５ ０ Ｌ圆底烧 瓶 中加入适 量 的 ｚ ０ｍ ｎ粉 ，－ １ ２粒沸 石 ， 加 入邻 甲苯胺 ， 再 安
基邻位 取代特 征峰 ：５ ．６ ／ 。 ７ ０２ ｎ ｃ～
邻 甲基 乙酰苯胺 的 吸收峰 与邻 甲基 乙酰苯胺 红外标 准谱 图（ 图 １ 对 比 ， 明实验 所 得物质 为邻 甲 见 ） 表
基 乙酰苯 胺［ ４ １ 。
４ 结 论
酰化 反应最 佳条 件为 ： 应温度控 制在 １０～１５Ｃ， 反 ０ ０ ￣ 超过 １０ ， ％ 冰醋酸会 被蒸 出去 ， 酸 的量 减 少 ， １ 醋 产率 下降 。在 １３℃左 右反应 时产率最 高 。且 锌粉 的用量为邻 甲苯胺 ： 粉 ＝ ． ｏ ：． ， ０ 锌 ０１ ｌ０１ 锌粉 太多会 和 ｍ ｇ
２ 甲基 乙酰苯胺 合 成 工艺 的优化 一
’ 雅 珍 祁 秀 春 郭 晓 振 。 王 ， ，
（． １江苏技术师范学院 化学 与环境工程学院 ， 江苏 常州 ２ ３ ０ ；． １０ １２ 江苏技术师范学院 数理学院， 江苏 常州 ２ ３ ０ ； １０ １ ３无锡科锋化工有限公 司， ． 江苏 无锡 ２ ４９ ） １ １４
一
般 合成邻 甲基 乙酰苯胺 的方法 是采 用邻 甲苯胺 为原 料 ， 乙酰氯为 酰化 剂经 Ｆｉｅ Ｃａｓ 用 ｒ ｌ ｒｆ 酰基 化 ｄ— ｔ
得 到邻 甲基 乙酰苯 胺粗 产 品 ， 经过 提纯得到 比较纯 净 的产 物 。 再 乙酰 氯作 为酰化 剂有一 定 的弊端 ， 乙酰氯 的沸点为 ５ ～５ ℃ ， １ ２ 属易燃 品 ， 蒸气 与空 气可形 成混 合物 如遇 明火 、 其 高热 能引 起燃烧 爆 炸 ； 热分 解释 受 放 出剧毒 的光 气和氯 化氢 气体 ； 遇水 、 水蒸 气或 乙醇会 剧烈 反应 甚 至爆 炸 ， 因此 ， 乙酰氯 做酰 化剂 在 实际
是冰醋酸 ， 也可以用乙酸酐做酰化剂 ， 用乙酸酐做酰化剂不但产率高 ， 而且得到的酰化物的纯度高， 可以 不用重结晶直接用于下一步的合成 ， 但由于乙酸酐属于冰毒溶剂 ， 限制购买 ， 本实验未用 乙酸酐做酰化剂
进 行酰 化反 应［ ３ １ 。
邻 甲苯 胺 的纯度 ： 甲苯胺 作为 本实 验 的主要 原料 ， 邻 其极 易 被 氧化 成淡 红棕 色 ， 若用 已经 氧化 的邻 甲 苯胺做 原料 则得 到 目标产 物很 少或 增加 了分 离提 纯 的步骤 。 笔 者 主要对 影 响酰 化反 应 的 因素— — 反应 温度 、ｎ粉 的用 量 、 Ｚ 冰醋 酸 的用量 这些 因素做 了多 次平 行 实验 ， 对 实验 的结果 进行 了对 比 ， 出以下 几个方 面 的数据 。 并 得
操作 中有比较苛刻的要求 。 采用乙酸酐做酰化试剂得到的产物 比较纯净， 但操作比较复杂， 原料乙酸酐难 于购买 ， 价格比较贵。而采用冰醋酸作为酰化试剂 ， 价格低廉 ， 易于购买 ， 该工艺在实验室条件下操作比
较 简单 ， 应易 于控 制 ， 应条件 比较温 和 ， 率达到 ８ ． 具有 较强 的实用 性［ 反 反 收 １ ％， ５ １ 】 。
２ ５
装 回流装 置 ， 电热套 加热 ， 回流 ０ ｈ 然 后改 蒸馏 装 置 ， 集 １５～２ １ ． ， ５ 收 ９ ０ ℃的馏 。
１ ． 邻 甲苯胺 的酰 化反应 ３
在 ２ ０ Ｌ的单 口烧 瓶 中 ， 入 一 定量 的邻 甲苯 胺 （ 化后 的 ）冰 醋 酸 和少 量 的 ｚ ５ｍ 加 纯 ， ｎ粉 ， 加 １ 并 ～２粒
ｚ 粉 用 量也会 影 响酰化 的产 率 ， ｚ ｎ 加 ｎ粉 的 目的是 防止 邻 甲苯胺 在 冰醋 酸反 应过 程 中把邻 甲苯 胺 被
氧化 。但 ｚ ｎ粉 的量不 能太 多 ， 因为 ｚ ｎ粉会 和 冰醋 酸反 应生成 醋 酸锌 ， 醋酸 锌水解 成氢 氧化 锌 ， 氧化 锌 氢 的颜 色 为 白色 固体 ， 与邻 甲基 乙酰 苯胺 的分 离增 加难 度 。另一 方 面 ， 酸与 锌粉 反应 会减 少醋 酸 的量 ， 醋 则 与邻 苯 甲胺反 应 的醋 酸就 不 够 ， 会 降低 酰 化 的产率 。邻 甲苯胺 与 冰醋 酸 的摩尔 比为 ０ ：．， 也 ． ０ 温度 控 制 ２ ５
表 １ 温 度 对 酰 化 反 应产 率 的影 响
从表 ｌ 可以看 出： 酰化反应 的最佳温度在 １０ １５ ０ ～０ ％时， 该温度下的产率比较高 。温度过高 ， 蒸出的 水 和冰 醋酸 的混合 物 中冰醋 酸含 量要很 多 。
２１ Ｚ ．． ２ ｎ粉 的 用 量 对 酰 化 反 应 的 产 率 的 影 响
１ 实验部分
１１ 实验试 剂和 仪器 ．
邻 甲苯胺（ｐ５Ｏ ）冰醋酸 （ ／ Ｏ １ ， 粉（ｐ Ｏ ｇ； ｃ／ ｇ ， Ｏ ｃ ５ ｍ ）锌 ｐＯ ｃ／ Ｏ ）熔点测定仪（ ｓ １ ， 外光谱仪 （ｐｃ ５ ｗＲ — ） 红 ｓｅ－
ｔ ｍｌ０系列 ）Ｋ ｒ 片 。 ｒ Ｏ ｕ ，Ｂ 压
重结晶 ， 得到邻 甲基 乙酰苯胺 。称量 应产 率 的 因素 ．
影 响酰 化反 应 的 因素 有很 多 ： 化试 剂 的选择 、 酰 实验 环 境 、 反应 温 度 、ｎ粉 的用 量 、 醋 酸 的用 量等 ｚ 冰
方面。
酰化 试剂 的选 择 ， 常用 的酰化 试剂 有 酸酐 、 氯 、 酰 苯磺 酰 氯 、 烯酮 、 机 酸 等 ， 实 验酰 化 用 的酰 化剂 有 本
—
第８ 期
２１ 冰醋酸 的用量对 酰化反应 的产 率的影 响 ．． ３
醋 酸的用 量对酰 化反应 的影 响很 大 ， 甲苯胺 与 冰醋 酸 的摩 尔 比为 ０ ：．， 度控 制 １０ １５Ｃ， 邻 ．０５温 ２ ０— ０ ￣ 且
ｚ 粉用量为 ０ ｇ ｎ ． 。考查冰醋酸的用量对酰化反应产率的影 响， ２ 结果见表 ３ 。
摘 要 ：以邻 甲苯胺为原料 ， 以冰醋酸为酰化试剂来合成邻 甲基乙酰苯胺 ， 考察影响酰化 反应 的主要因素 ， 结果
表明最适 宜的反应条件是： 锌粉 冰醋酸 的用量为邻 甲苯胺 ： 锌粉 ＝ ． ｌ０１。ｎ（ ０１ ：． ｍｏ ｇ 冰醋酸） （ 甲苯胺 ）５１ 分 ：邻 ｎ ＝： ；
馏温 度 控 制在 １０～１５Ｃ， 终所 得 产 品 收率 可 达 ８ ． ０ ０￣ 最 １ ％。 ５
沸石 ， 安装 分馏装 置 。电热套 小 火加 热 ， 持续 微 沸 ３ ｍｉ ， ０ ｎ后 逐渐 升温 进 行蒸 馏 ， 度控 制 在 １０—１５Ｃ 温 ０ ０ ￣
之 间 ， 时蒸 出的液 体 为水 和少 量 的冰醋 酸 ， 应 至温 度 下 降为 止 ， 时 反应 结 束 。 将烧 瓶 里 的 溶液 冷 此 反 此 却 至室 温 ， 将溶 液倒 入 ２ ０ Ｌ的冰 水 中 ， 压 抽滤 ， 冰水 洗 涤 ３次 ， 到酰 化产 物 ， ５ｍ 减 用 得 干燥 ， 产物 用水 进 行