塑料制品塑化剂检测流程
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山东鲁花集团有限公司科研中心实验室
塑料中塑化剂检测流程
将样品剪碎混匀,称取0.25g,置于微波萃取管中
↓
依次加入15 ml乙酸乙酯、5 ml甲醇,混匀
↓
用微波消解仪进行萃取,设定功率900 w,爬升10分钟至100℃,保持30分钟,
降温至50℃以下,萃取结束
↓
将萃取液转移至50 ml比色管内,用乙酸乙酯定容至25 ml,如萃取液浑浊,用
0.45 μm有机膜过滤,取1 ml待测液于1.5 ml进样瓶
↓
参考气相色谱质谱联用仪使用规程,打开检测方法文件“塑化剂检测SIM法”,
下载参数,开始检测
↓
检测结束后,在定量分析界面加载已建立的标准曲线,峰积分,计算结果
注意事项:
1.所有试剂均为色谱纯;
2.所用玻璃器皿用丙酮浸泡30 min,纯净水冲洗干净,烘干待用;
3.微波萃取管反复使用易有塑化剂残留,需反复清洗多次;
4.所有用到的塑料制品,如微孔滤膜、一次性注射器等,用前需要用丙酮浸泡2小时以上;
5.定性分析时,若离子丰度与标准品相差很大(请参考国标具体规定)则不能定为目标组分;
6.每次检测均需带一只标品,用来标定标准曲线是否适用,若不适用则需重新建标准曲线。