TS3000总硫分析仪分析低压力硫化氢的研究

硫化 氢分 析仪 ： ０ ０ ０型 ， 国 Ａ Ｂ公 司 ； Ａ ２２ 德 Ｂ 总硫 分析仪 ： Ｓ ０ ０型 ， 兰 Ｔ ｅｍｏ 司 ； Ｔ ３０ 荷 ｈｒ 公 Ｈ Ｓ Ｎ ： ９ ｘ ｏ ｍ ｌ工 作 标 准 ， 国计 量 ２ ／ ２２９ ８ ｔ ｌ ｏ， ｍ ／ 中 科 学研 究 院 ；
验 证 了研制 的气体 稀 释装置 的性 能 。
１ 主 要仪器 与试 剂
标准 。渗透 法 是 国 际标 准 ＩＯ６４ ］ 态 体 积 法 Ｓ １５ｉ 动 ５ 制备校 准用 混合 气体 中 的一 种 方法 ， 方法 应 用 范 此 围广 ， 考虑 到其 需 要一 个 渗 透 管装 置 以及 在 操 作 但
摘要
通 过 对 Ｔ ３０ Ｓ ００总硫 分 析 仪 气 体 进 样模 块 的 简单 改 装 ， 用仪 器 的 富 集功 能 ， 其 可 以 分 析 由 质 量 流 量控 利 使
制 器 原 理 发 生 的 低 含 量 、 压 力 的硫 化 氢 气体 ， 决 了 Ｔ ３０ 总硫 分 析 仪 不 能 检 测 压 力较 低 样 品 的 难 题 。对 不 同含 低 解 Ｓ００
和准确定 量分 析低含 量硫 化氢 就成 为一个 难题 。
１ ０ ￣ 的条件 下 ， 品 在 一个 螺旋 管 中完 全燃 烧 ０Ｃ） ０ 样 为 Ｓ 燃烧 形 成 的 Ｓ 过 一 个 聚 合 物 作 的涤 气 Ｏ， ０通 器， 以除去 燃 烧 气 里 的水 分 。 在 反 应 室 中脉 冲 Ｕ Ｖ
量硫化氢样气体的分析结果表明 ， 改装后 的仪 器仍具有很好 的线性及 准确度 ， 同时验证 了仪器改装方法的可行性 。
关键词 Ｔ ３０ Ｓ ００总 硫 分 析仪 分析 低含 量 低 压 力 硫 化 氢 改 装
硫 化氢 （ ） 无 色 、 ＨＳ是 有臭 鸡 蛋 气 味 的毒 性 气 体 ， 大气 中被视 为污 染物 。近些 年来 ， 在 硫化 氢得 到 人们 越 来 越 多 的 关 注 ， 环 境 ¨ 安 全 、电 在 。、 力 ［６、 质 ， ５１ 地 ， 、生 物 ，］ 卫 生 医 疗 …， 、计 ｍ、 ］ 量 ，１ １１ 等领 域 都 有 对 硫 化 氢 的研 究 。 随着 各 领 域 ３４ 对 硫化 氢关 注度的不 断 提 高 ， 化 氢标 准 的制 备 以 硫 及 检测 方法成 为研 究 的热点 。不 同领域 对硫 化氢标 准 的浓度 和检 测方 法要求 不尽 相 同 。硫 化氢 分子是 Ｖ型分 子 ， 有 较强 极 性 ， 于其 易 吸 附 ， 以制 备 具 由 所
硫化 氢标准 的制 备有 两 种 方 法 ： 当硫 化 氢含 量 较高 时 ， 常采 用重量 法 制备 ， 准 物质一 般储 存在 通 标 内壁处 理 过 的气 瓶 中 ； 当硫 化 氢 含 量较 低 （ １×１ ０ ｍ ｌｍ １时 ， ｏ ｏ） 一般会 采用 动态 法制 备 ， 采用 硫化 氢 ／ 如 的渗透 管 ， 过 渗透 装 置发 生低 含 量 的 硫化 氢 气 体 通
Ｈ， ／ ， ３ ． ６ ￣ ｏ ｍ ｌ 编 号 Ｇ Ｗ （ Ｓ Ｎ ： ０ ０ Ｉ ｌ ｏ ， ｍ ／ Ｂ Ｅ）
光激发 ｓ ０ 分子 ， 当激发态的 ｓ ； ｏ 分子 回到较低能 级 时 ， 射 出紫外荧 光射 线 。该仪 器 的性 能稳 定 ， 发 检
测 限可 达 １×１ ０～ｍｏ ｍ ｌ ｌ ｏ。此 外 ， 仪器 的气体 进 ／ 该 样模 块还 带有 一个 富集 功 能 ， 原理 是 通 过定 量 环 其 多次 进样 以达 到 富集 的 目的 ； 在进 样 时 ， 品气需 但 样 要一 定 的压力 ， 而对 于压 力较低 的样 品则 无法检 测 。 由于 渗透 法和 质量 流量控 制器法 所产 生 的标准气 体
上较为 繁琐 ， 本实 验采用 ＩＯ ６ ４ Ｓ １ ５国际 标 准 中给 出 的另外 一种快 速 、 简单 的方 法—— 质 量 流 量 控 制 器 （ ａｓ ｌ ｏ ｔ ｌ ｒ Ｍ ｓ Ｆｏ Ｃ ｎｒ ｌ ，ＭＦ 法 ， 过 高 浓度 有 证标 ｗ ｏｅ Ｃ） 通 准 物质制 备 含量 低 于 １Ｘ１ ｍ ｌｍ ｌ ０ ｏ ｏ 的硫 化 氢 气 ／ 体标 准 ， 划将 其用 于 口腔气体 检测 仪 的校准 。 计 在硫 化氢 检测方 面 ， 对于 高含量 的硫 化氢 ， 使用 最多 的就是 带有 火焰 光度 检测器 （ Ｐ ） Ｆ Ｄ 的气 相 色谱
胡 树 国 ：Ｓ ００总硫 分 析仪 分 析 低 压 力 硫 化 氢 的 研 究 Ｔ ３０
Ｔ ３０ Ｓ ０ ０总硫 分 析 仪 分 析 低 压 力 硫 化 氢 的 研 究
胡树 国
（ 国计 量 科 学 研 究 院 ， 京 中 北
樊 俊 显
１０ １ （ 顶 山 市 质 量 技 术 监督 检 验测 试 中心 ， 顶 山市 ００ ３） 平 平 ４７０ ６ ００）
高 精度数 字式 质量 流量 控制 器 ：Ｅ Ｚ ０ Ｓ Ｃ— ５ ０型 ，
标称 精 度为 ±１ （ 低 于满 量 程 ２ ％ ） ±０２ ％ ％ 不 ５ ， ．５
（ 大 于 满 量 程 ２ ％ ） 线 性 度 ０ ５ ， 复 性 不 ５ ， ．％ 重
０２ ， ． ％ 日本 Ｈ ｒ ａ 司 ； ｏｉ 公 ｂ 气体 活塞 式流量 计 ： ＭＬ一 ０ ８ ０—２ ４型 ， 国 Ｂ — 美 Ｉ Ｏ Ｓ公 司 ；
的压 力较 低 ， 致 无 法 使 用 总 硫 分 析 仪 进 行 检 测 。 导
笔者 通过分 析 ， 将进样 模块 进行 改装 ， 使其 可 以检 测 压 力 较低甚 至是 常 压 的气 体 样 品 ， 通 过其 富集 功 并
能 ， 功地检 测 了低 含 量 的硫 化 氢气 体 。通 过 试 验 成 验 证 了改装后 的总硫 分 析 仪 的线性 和重 复 性 ， 同时