H2S比值分析仪的应用
比值分析仪在硫磺回收装置中的应用
比值分析仪在硫磺回收装置中的应用
吴文星;盖迪;王颖
【期刊名称】《自动化应用》
【年(卷),期】2024(65)3
【摘要】介绍了H2S/SO2比值分析仪在某公司3套硫磺回收装置的使用情况,阐述了AMETEK 880NSL紫外光度法分析仪的检测原理、系统结构和使用注意事项,分析了近期比值分析仪发生的2起故障,同时针对目前分析仪在使用过程中存在的管理及技术问题,从备品备件管理、在线状态监控、取样伴热改进3个方面提出了改善建议,确保比值分析仪平稳、长周期、高效运行。
【总页数】4页(P184-187)
【作者】吴文星;盖迪;王颖
【作者单位】中国石油化工股份有限公司金陵分公司
【正文语种】中文
【中图分类】TH83
【相关文献】
1.AMETEK 880-NSL硫磺比值分析仪在硫回收装置中的应用
2.比值分析仪在硫磺回收中的应用
3.比值分析仪在硫磺回收装置中的应用
4.AMETEK880NSL硫比值分析仪在海南炼化硫磺回收装置应用总结
5.在线比值分析仪在化工硫磺回收工艺中应用与环境影响
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H2S／SO2比值分析仪的应用
摘 要 ：总结 了国产化硫 回收装置的 Ｈｚ ／ ｏｚ ｓ ｓ 的比值分析仪的首次应用情 况， 重点对分析仪投运后 的数据进行分析 ， 并提
出 了 相关 判 定方 法 。 同时 也 分 析 了 仪 表 数据 现 象 与 生 产 操 作 之 间 的 关 系 以便 有效 利 用分 析 仪 指 导 生 产 操 作 。
学 原 理 如 图 １所 示 。
收 稿 日期 ： ０ ９ １ 一 ２ ２０ ～ Ｏ ２ 。 基 金 项 目 ：中 石化 技 术 开 发 项 目（ ０ ０ ０ 。 ３ ７ １ ） 作 者 简 介 ：陈 怡 ， ， 江 绍 兴 人 ， ９ ４年 毕 业 于 华 东 化 工 男 浙 １６
样气 流过 测量池 时 ， 由紫外 光 源发 出的紫 外光 通 过测量 池到 达 检 测部 。紫外 光 中各 测 量 波长 被 样气 中各 相关 组分所 吸 收 ， 而参 比波 长 的紫外 光在
千 Ｉ温度 滤光片 检测 ＩＩ ｌ ｌ
ｕＶ— Ｉ Ｉ 型硫 回收装 置 尾 气 Ｈ Ｓ Ｓ 析 仪 ／Ｏ 分
是 按 中石 化 科 技 开 发 部 的 安 排 开 发 ， 用 紫 外 采 光 度 吸 收 法 对 “ 劳 斯 ” 回收 装 置 的燃 烧 炉 出 克 硫
口气 体 中 Ｈ ｓ和 Ｓ Ｏ 比值 进 行 在 线 测 量 的 分 析 仪 。 目前 已 在 扬 子 石 化 公 司 芳 烃 厂 正 常 运 行
长进 行 补偿 计 算 口 ］ 。该 分 析 仪 正 是 利 用 紫 外 光
吸收 的这 一 规律 来 测 定 Ｓ Ｈ Ｓ 单 质 硫 的 体 积 Ｏ ， ，
硫化氢检测仪的应用领域
硫化氢检测仪的应用领域
硫化氢检测仪是检测硫化氢气体的专业仪器，根据安装方式可以分为固定式和手持便携式。
手持便携式硫化氢检测仪带有浓度显示和声光、震动3重报警的功能。
主要特点是随时开机随时检测，它可以带有USB接口，能够将探测数据上传到电脑。
硫化氢检测仪的用途广泛比如以下场所。
(一)化学工业含硫化合物的生产制造如对硫磷、乙硫磷、乐果、磺胺等;石油化工、煤化工、天然气化工、橡胶硫化过程等均可产生硫化氢。
(二)石油开采钻探开采石油过程中，由于石油中含杂质硫，常可发生大量硫化氢喷出。
(三)制革、味精鞣制皮革时用硫化钠脱毛，生产味精用硫化钠除铁，可产生硫化氢。
(四)造纸、制糖、食品加工业以动植物做原料的一些生产过程中，因有机物的发酵腐败均可产生硫化氢。
(五)采矿、冶炼工业各种矿石中均含有杂质硫，采矿和冶炼过程中可有大量硫化氢产生;用硫化氢提纯某些金属，生成其不溶性硫化物，也有硫化氢产生。
(六)捕鱼业鱼舱内鱼类腐败后可产生硫化氢，通风不良时易导致中毒。
(七)污水管道、井下作业清理腌渍池、下水道、污水沟、化粪池、垃圾堆时常可接触高浓度硫化氢。
(八)化学清洗作业清洗作业使用含硫的清洗剂;装置、容器、管道、换热器等，其物料及结垢含有硫及硫的化合物，在一定条件下会产生硫化氢气体。
比值分析仪
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13
比值分析仪的量程
• 默认%体积H2S数据连接至输出接口2，两
•
• 位值 显示错误/状态信息
• 1 ‘Alarm 1 Hi/Lo Active’
•
‘警报1高/低激活’
• 2 ‘Alarm 2 Hi/Lo Active’
•
‘警报2高/低激活’
• 4 ‘Alarm 3 Hi/Lo Active’
•
‘警报3高/低激活’
• 8 ‘Alarm 4 Hi/Lo Active’
零），ALARM（警报），CALIB（校准），ANALOG RANGE（模拟量量程），CONFIG/TEST （设置/测试））中的任意一个以进入主菜单中子菜单以及变量菜单。使用方向键（2，4，6，8） 可上下左右选择菜单项目和系统数值列表。使用数字键（0到9）及–和·键输入数值（可为负值或小 数）。
• 0等级安全
•
以下功能无需进入码：
•
·启动偏移调整零点周期。
• ·启动量程调整校准周期。
• ·启动蒸气回吹周期
• ·查看模拟量输出接口1至4的上下部警告等级。
• ·查看模拟量输出接口1至4的上下部量程限制。
• ·手动选择模拟量输出接口1和2高或低量程设置。
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功能和操作-面板菜单
• 所有分析仪功能均由880控制器键区设定，如图所示。按下五个功能键（FLUSH/ZERO （冲洗/归
个可编程量程如下：
H2S分析仪
内置空气泵，电磁阀， 流 量 计 ，温 度 计 ，试 槽 ， 传 感 器 ，空 气 和 水 份 过
滤器等，详见附图。 二、 面板
操作键盘，液晶显示参数。 三、 微处理器
将 有 关 操 作 参 数 ，传 感 器 测 出 结 果 进 行 数 据 处 理 ，存 储 ，由 显 示 器 显 示 结果，附有 R232 输出接口，可将数据下载至计算机或直接从仪器打印 结果。 附件：
国 内 货 号 （ YG3518004）（ SETA） Analyser H2S 分 析 仪 IP570 油品中确定 H2S 的新方法。 应用：炼油厂和燃料混合场所。 储油罐 船用燃料供应商 检测部门 独立分析服务部门 H2S 分析仪是根据劳埃德注册的燃料油和储油罐分
析服务(FOBAS)开发的产品并提供给主要国际石油公司， 分析油品中 H2S 仪器。
仪器的规格： 测 量 范 围 ： 0-250mg/kg H2S （ 液 项 ）（ 0-250ppmH2S） 工 作 温 度 ： 5-40℃ ， RH80% 粘度范围：达到 3000mm2/s 传感器：先进电化学传感器 测试周期：15 分钟 样品体积：1ml, 2ml, 5ml(根据 H2S 浓度确定) 稀 释 剂 体 积 ： 20ml 电压：12VDC, 由 A/C 变压器供给。 电耗：60 瓦 计算机接口：RS-232 尺寸：2： 一小体积的样品用稀释剂溶化加热在精确的温度控制到 60℃时，将样品中的 H2S 释放出来用清洁的空气作载气，将 H2S 送至电化学式传感器的测量池中，从 而测出 H2S 的浓度，空气流量由质量流量计测量和控制，当样品中 H2S 完全释放 后，仪器会自动计算出 H2S 的浓度。
H2SSO2比值分析仪在硫磺装置的应用
H2S/SO2比值分析仪在硫磺装置的应用作者：闫小东来源：《中小企业管理与科技·下旬刊》2011年第10期摘要：介绍H2S/SO2比值分析仪的工作原理及在硫磺装置的应用意义和使用情况，以及常见问题的处理方法。
关键词：比值克劳斯氙灯滤镜除雾器测量池0 引言2006年我厂建设了一套4000t/年的硫磺装置，为了控制好气风比，提高硫的转化率，减少尾气中有毒气体的排放，在硫磺装置分液罐入口管线上安装了AMETEK公司的880NSLH2S/SO2比值在线分析仪，自从2006年11月装置开工以来，完全满足了工艺操作员用此表参与控制一些参数的要求。
在使用此表过程中，我们也遇到了一些问题，但经过分析处理都得到了解决，我们也从中积累了一些维护上的经验。
下面就介绍一下硫磺装置应用此表的意义和一些维护经验。
1 H2S/SO2比值分析仪在硫磺装置的意义硫磺装置的主要反应为2H2S+3O2?圹2H2O+2SO2+Q， 2H2S+SO2?圹2H2O+3S+Q，所以要有准确的气风比，才能有更高的转化率。
如果没有比值仪的情况下，装置会根据酸性气的流量按比率配风。
因为酸性气浓度并不稳定，其流量的测量易受温度、压力等因素影响，且酸性气体由上游装置而来，上游装置无法进行控制等，所以空气量无法精确控制，只能凭操作判断反应进行程度。
在正常情况下，酸性气中硫化氢的含量在80%左右，烃类小于5%，只要流量波动不大，所需空气量较稳定，气风比是相差不大。
但在酸性气严重带水、带油时，情况就不同了，所需风量急剧增加，若调节及时会使炉膛温度升高甚至超温，影响转化率，增加能耗；若调节不及时，就会影响产品质量，有生成黑硫磺的可能，同时也污染了催化剂床层，所以适当的气风比既提高了转化率，又保证了硫磺的质量，是操作中的关键。
比值仪分析结果是调节空气配比的依据，安装比值分析仪，分析仪能持续及时准确地把尾气中H2S和SO2含量的分析数据传送到操作台，操作人员可根据分析的H2S/SO2比值（理想状态H2S/SO2为2:1）参与控制，适当的配风，从而获得最大硫的转化率，减少SO2排放，达到国家对尾气排放的标准，保护环境。
880-NSL比值分析仪在制硫尾气分析中的应用
880-NSL比值分析仪在制硫尾气分析中的应用摘要本文针对美国Ametek公司生产的880-NSL型H2S/SO2比值分析仪在庆阳石化公司0.3万t硫磺回收装置制硫尾气H2S/SO2比值分析中的应用，简单介绍了880-NSL型H2S/SO2比值分析仪的关键技术、工作原理、主要部件及性能。
关键词紫外分光；比值分析；光谱仪；硫磺回收；转化率1概述我国目前有近百套硫磺回收装置，普遍存在反应气中硫化氢与二氧化硫之比大幅度波动，影响装置转化率，排入大气的排硫量大，造成对大气的污染等诸多问题。
要解决以上问题，关键是推广应用一种先进、可靠的技术，准确及时的对制硫尾气中H2S、SO2组份在线分析，并准确核算出H2S/SO2比值，为提高H2S/SO2比值平稳率的控制方案提供分析数据，使反应过程气中H2S/SO2之比稳定，并尽量接近2:1，以改善硫磺回收装置的运行条件，为制硫燃烧炉、反应转化器提供最佳反应条件，提高硫磺回收的转化率，降低装置排入大气中的总排硫量，减少对大气的污染，达到安全环保的目的。
美国Ametek公司生产的880-NSL型H2S/SO2比值分析仪，由正压通风的电气箱，加热的样气箱和检测器组成，采用紫外分光技术，并首创取消了采样管道，直接将分析仪安装在工艺管道上，大大减少了硫磺结晶现象，满足了硫磺回收生产工艺介质有毒、强腐蚀、易结晶等特殊要求。
2 880-NSL比值分析仪工作原理880-NSL型H2S/SO2比值分析仪采用紫外分光技术，由正压通风电气箱、加热样气箱和检测器等组成。
大口径密封的不锈钢管作为无需再校正的光路基座，一部分在电气箱内，一部分在样气箱内并与检测器箱连通，作为光源的氙灯安装在管的左端电气箱内，光电检测器和前级放大器安装在管右端的检测器箱内，样气室位于管的中间。
由石英玻璃窗将电气箱、检测器箱与样气箱之间进行在管内隔离。
880NSL型分析仪的心脏部分是一个多波长、无散射的紫外可见光光谱仪，它测量了四路互不干涉的紫外光吸收率，其中三路用于测量硫化氢，二氧化硫和硫蒸汽的浓度，第四路波长作为参比基准以补偿和修正由于石英窗不干净、光强变化和其它干扰对测量精度的影响。
气相总硫分析仪
紫外荧光检测器
紫外荧光法
6400-TSG分析仪框图
控制系统
样品预处理系统
总硫取样转化系统
紫外荧光分析仪
6400-TSG分析仪总硫转化器
FCCM： 样气和氢气、空气经过精确的 流量控制进入到FID燃烧室。进入 燃烧室后，硫化物在氢火焰中发生 燃烧氧化反应，所有的硫化物转化 成SO2，碳氢化合物燃烧生成CO2、 H2O。
色谱法
1 分析的组分较多。 2 测量量程较低
总硫分析方法优势对比
优点
紫外荧光法
缺点
1 结构相对复杂 1 主要用于分析SO2或总硫 2 测量量程很低，可以达到ppb级。 2 测量总硫时，需要定期更换燃烧气 3 仪表内无运动部件，不容易损坏。 载气。 4 仪表实时分析，响应速度很快。
交流与提问
FPD分析方法
火焰光度检测器是利 用富氢火焰使含硫，磷杂 原子的有机物分解，形成 激发态分子，当它们回到 基态时，发射出一定波长 的光。此光强度与被侧组 分量成正比。所以它是以 物质与光的相互关系为机 理的检侧方法，属光度法 。因它是分子激发后发射 光，故它是光度法中的分 子发射检测器。
纸带光度检测器
纸带光度法检测器
紫外荧光分析方法主要特点
紫外荧光法 紫外光源发出的紫外光通过一个214nm的带通滤波片后射向流通池中 SO2，使SO2分子跃迁为激发态，当其回到低能态时会发出特征荧光，仪 器利用带二次紫外带通滤波器的PMT光电倍增管检测此特征荧光，其强度 与SO2浓度之间的函数关系遵循朗伯比耳定律。 主要特点： 1. 主要用于检测总硫或SO2。 2. 测量下限比较低，主要测量总硫含量在20ppm以下的样品。 3. 要配置SO2转化器，将总硫转化成SO2，转化器的效率和实用性是关 键 4. 样品中的碳氢化合物不会对测量有干扰。 5.仪表实时分析，响应速度很快。
TLG-837
ISO-9001TLG-837 H2S/SO2 硫磺回收尾气比值分析仪 H2S/SO2A在克劳斯硫磺回收工艺中，准确监视 H2S 和 SO2 的数值是指导 工艺生产的十分重要的环节。
AAI(AppliedAnalytics， Inc)公司 TLG‐837 仪表就是针对这种硫磺 回收工艺而开发的一种先进的在线分析仪器，它是根据硫成份 对紫外线吸收的原理，采用固态二极管阵列频谱仪作为检测 器，检测部分无可动部件、样品处理系统无样品管线传输，由 于采用了防止阻塞的探头及快速旁路回样系统，从而使在线分 析仪器的使用达到了免维护，确保分析系统准确、可靠、长周 期运行。
在硫磺回收应用中，AAI 的设计坚持无活动部件、无流动试样 的原则。
TLG‐837 使用固态的二极管阵列分光光度计进行检测， 测量从 190nm 至 1100nm 的完整光谱， 分辨率为 1nm。
它可以 很容易地用于高达 2AU±0.0002AU 的吸收测量。
适用于非常宽 的浓度动态范围的精确测量。
光源是一个具有相当长寿命低噪 音的脉冲氙灯或的氘灯。
TLG‐837 使用光导纤维传递往返检测 器的紫外光线，使得电子与探头实质分离。
光与试样相互作用 的地方是一个正在申请专利的除雾器探头。
新型设计结构简单，只需简单维护，这得益于检测器的精巧设 计和用于即时数据分析的计算机的快速反应。
检 测 器 UV/VIS2048 二极管阵列检测器，光电二极管阵列在紫外范围内有显著的光谱反应（光电效应）和较高的敏 感度。
较低的暗电流和大的电荷饱和使得要得到的信号具有较高的信噪比，检测器的孔径与光导纤维的数 字孔径相匹配，从而优化了光的通过量。
光 源 使用一个寿命很长的低噪音脉冲氙灯或氘灯。
光被通过连接光学装置集中到一根光导纤维的顶端，为了优 化光的输出量，它们之间不直接相连。
头 探 探头由三根同心的管子组成。
外侧的一根是直径 1.5″，也是探头的外径。
AMETEK880NSL硫比值分析仪在海南炼化硫磺回收装置应用总结
AMETEK880NSL硫比值分析仪在海南炼化硫磺回收装置应用总结摘要：本文简要的介绍了AMETEK880NSL型硫比值分析仪的工作原理和系统构成，结合其在海南炼化硫磺回收装置的运行经验，对其运行状况、常见故障及处理方法和使用过程发现的缺陷进行了总结。
关键词：硫比值分析仪运行状况常见故障应用总结装置简介：海南炼化硫磺回收装置设计负荷为生产硫磺8万吨/年，年开工时间为8400小时，操作弹性范围是30-110%，硫回收率99.8%，尾气净化度达到小于960mg/m3。
本装置由SEI总承包，山东三维石化工程股份有限公司负责基础设计和工程设计，中石化第二建设公司承建。
硫磺装置由Claus制硫系统、尾气处理系统、尾气焚烧系统、液硫脱气系统组成。
装置采用中石化自主开发SSR无在线炉硫回收工艺，采用二头一尾配置。
装置原料是溶剂再生装置来清洁酸性气和酸性水汽提装置来含氨酸性气。
本装置于2006年9月首次开车成功，最长运行周期为39个月。
制硫炉配风采用双回路控制系统，即大配风与酸性气流量采用比例控制，小配风与硫比值分析仪计算的需氧量串级控制。
一、概述在克劳斯硫磺回收工艺中，通常采用硫化氢/二氧化硫比值分析仪对制硫尾气中的H2S与SO2浓度进行分析，参与制硫炉酸性气/空气配比控制，精确控制制硫炉的配风量，提高制硫装置硫回收率，同时防止尾气部分发生SO2穿透，因此提高硫比值分析仪的精确度、缩短分析时间和降低故障率，对于硫磺回收及尾气处理装置的操作至关重要。
本装置采用了AMETEK880NSL型硫比值分析仪，为了提高比值仪分析的准确性，将比值仪安装在制硫装置尾气分液罐出口水平段管线上，此段位置介质具有压力稳定、流速均匀的特点，同时为了缩短比值仪采样时间，降低分析结果的滞后性，将比值仪整体设备直接安装在管道上，尽量降低采样管长度。
AMETEK880NSL型硫比值分析仪具有自动化程度高的特点，分析仪控制系统自动执行所有的正常运行步骤，包括启动样品流动、分析、在线校准、量程选择、错误检测、区域温度控制及出错自动反吹等步骤，维护人员可由设备自带显示屏得知设备的运行状态和错误信息。
H2S比值分析仪的应用
H2S/SO2比值分析仪的应用李百虎酸性水车间石油化工已成为当今世界经济社会发展的重要推动力量,然而石化行业的发展却对自然环境造成极大的破坏,日益威胁到人类健康和生存空间,如何保护环境和可持续发展是人类面临的共同课题,世界各国都制定了极为严格的环保法规。
我国也制定了《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1997)来限制SO2等大气污染物的排放,并将节能减排作为今后经济社会协调发展的一项长期中心任务,“十一五”期间我国更是将SO2和COD排放量作为减少排放的主要控制指标,而高含硫油的炼制在降低成本的同时也给炼油企业提出了新的挑战,提高硫磺回收装置的酸性气体回收率和制硫能力可有效降低排放到大气中的硫化物含量,对于环境保护和提升企业的经济社会效益至关重要。
1 硫磺回收的工艺原理酸性水装置主要由再生、硫磺回收、尾气处理和酸性水汽提等四部分组成。
来自上游装置的含H2S的干气、液态烃和瓦斯经醇胺溶液吸收和富液再生实现脱硫,分离出的富H2S酸性气与各装置酸性水经污水汽提分离出的酸性气,在脱水除杂后进入燃烧炉燃烧,产生大量硫蒸汽和气态硫化物。
高温过程气经余热炉和冷凝器脱硫后进入转化器,过程气中的H2S和SO2继续在催化剂床中反应生成硫,通过冷凝器分离出液态硫,并制成硫磺,即完成即硫磺回收过程,将剩余过程气加氢还原和冷却吸收后即可实现尾气处理过程,吸收液循环利用,净化后的尾气则经焚烧炉焚烧后排入大气。
在上述流程中,硫磺回收部分是整个装置的核心和关键,它既决定了硫的转化率和回收率,也是排放量达到环保指标的主要因素。
硫磺回收工艺采用改良的克劳斯(claus)部分燃烧法制硫。
该法是使含H2S的酸性气体在燃烧炉内与空气发生不完全燃烧,严格控制配风量,使H2S反应后生成的SO2量满足H2S与SO2的体积(分子)比等于或接近于2∶1,未反应的H2S与产生的SO2在没有催化剂的高温条件下发生反应,生成气态硫单质和水,随后冷凝分离出液体硫磺,脱硫后的过程气加热或与高温气掺和升温后进入催化反应器(即转化器),其中未反应的H2S和SO2在催化剂存在的条件下继续反应,生成气态硫单质和水,转化器生成的硫也经过冷凝后回收。
使用硫化氢检测仪的要点说明
使用硫化氢检测仪的要点说明使用硫化氢检测仪的要点说明随着工业的发展和人们对安全意识的提高，对于危险气体的检测和监测变得越来越重要。
硫化氢作为一种常见的有害气体，具有一定的毒性和易燃性，因此对其浓度进行准确监测是至关重要的。
而硫化氢检测仪作为一个有效的工具，在安全环境中起着至关重要的作用。
本文将介绍使用硫化氢检测仪的要点说明，以帮助您更好地理解和使用这一设备。
一、基本原理硫化氢检测仪是一种使用电化学传感器技术的设备。
其基本原理是利用电化学传感器对硫化氢气体的氧化反应进行测量，从而确定其浓度水平。
在测量过程中，硫化氢气体通过入口进入检测仪，与电化学传感器表面的电极发生氧化反应。
反应产生的电流与硫化氢浓度成正比，通过检测仪的电路系统转化为相应的浓度数值。
了解硫化氢检测仪的基本原理对于正确使用和解读检测结果至关重要。
二、使用要点1. 了解检测需求：在使用硫化氢检测仪之前，首先要明确检测的目的和需求。
不同场所和环境中对硫化氢浓度的要求是不同的，比如工业生产现场、居民区或矿井等。
根据具体需求选择适合的硫化氢检测仪，确保检测结果的准确性和可靠性。
2. 环境准备：在使用硫化氢检测仪之前，需要对环境进行必要的准备工作。
确保测试环境通风良好，并清理可能会干扰检测仪正常工作的杂物和污垢。
3. 正确佩戴和操作：佩戴硫化氢检测仪时，务必正确配戴个人防护装备，包括防护面具、手套、防护服等。
确保仪器正常启动后，按照使用说明进行操作。
对于便携式检测仪，通常需要按下开关并等待仪器自检完成，然后将探头放置在待测气体区域进行测量。
4. 正确解读测量结果：在使用硫化氢检测仪后，需要正确解读仪器上显示的浓度数值。
一般来说，仪器上的数值越高，表示检测到的硫化氢浓度越高。
根据现场环境和相关标准，判断当前浓度是否安全。
还需要根据仪器的说明书了解什么数值范围属于报警状态，并采取相应的安全措施。
5. 维护保养和定期检测：为保证硫化氢检测仪的正常使用和准确性，需要定期进行维护保养和检测。
比值分析仪在硫磺回收装置中的应用
分析仪正常工作时，辅助系统要求为：冷指蒸汽压力不超过0.15MPa，吹扫蒸汽压力不低于0.7MPa，引射风压力不大于0.07MPa，引射风流量在50-150ml/min之间。
分析仪预处理器引入1.0MPa蒸汽，经过减压后，一路去探头的冷指蒸汽入口，用于冷却硫蒸气；另一路去探头的吹扫蒸汽入口，用于吹扫测量池和透射镜片。装置0.4MPa左右仪表风一路进光谱仪，用于冷却光谱仪机箱和电磁阀模块；另一路进入辅助系统后又分为两路，第一路经过减压后去引射风入口，第二路用于吹扫和标零。
三、比值分析仪的测量原理
华北石化3套硫磺装置均是使用紫外光谱法原理进行硫比值的测量。将H2S和SO2采用紫外光谱发进行体积检测，其检测结果百分比浓度按照相应公式计算得出硫比值数值。
紫外光谱法是目前世界公认的测量硫比值较可靠有效的技术方法。硫化物在紫外波段具有显著的吸收光谱的特性，并且紫外光谱仪的响应时间较短（≦30s），能够满足硫磺回收装置比值控制对分析仪响应时间的严格要求。我公司使用的是美国AAI公司生产的TLG-837型比值分析仪，其独特的技术优势和稳定的测量表现，被越来越多的硫磺回收装置所认可。分析仪的公称响应时间不大于10s，可以快速通过信号控制系统调节上游焚烧炉配比风量。分析仪采用UV-Vis紫外可见光谱仪，光谱范围为200-800nm，SO2、H2S等硫化物在此波段光谱下具有明显的吸收特性。通过光信号透射光程气后，来分析吸光度谱图，并通过校准基准参考，由线性关系计算算法得到实际测量的气体浓度，显示出硫比值数据。
六、日常维修维护
由于分析仪是新投用设备，使用过程中未出现故障问题，所以，为了时分析仪能够平稳长周期稳定工作，需要运维人员定期对分析进行维护作业，主要包括以下方面：
比值分析仪
功能和操作功能和操作-校准键
• 校准键 •
任何时候运行即时校准周期，请按CALIB（校准）按键。 任何时候运行即时校准周期，请按CALIB（校准）按键。 屏幕下行将提示：ENTER=Zero+Cal, 屏幕下行将提示：ENTER=Zero+Cal, Press CANCEL to Quit（按确认键将进行归零和校准，按取消键退出）。 Quit（按确认键将进行归零和校准，按取消键退出） 按下ENTER（确认）键后，程序立即进入预先校准冲洗/ 按下ENTER（确认）键后，程序立即进入预先校准冲洗/ 归零期间（期间5），之后是零点跟踪期间（期间6 归零期间（期间5），之后是零点跟踪期间（期间6），带 有量程调整校准过滤期间（期间7 有量程调整校准过滤期间（期间7），过滤跟踪期间（期 间），返回到样本冲洗期间（期间3 间），返回到样本冲洗期间（期间3），之后为正常采样 （期间4 （期间4）。将设定期间定时器为零可使零点和校准过滤 跟踪循环停用；
• •
系统初次启动的步骤
• 6)880分析仪开始在特殊冲洗期间(期间1)，当默 6)880分析仪开始在特殊冲洗期间(期间1)，当默
认期间1到时后将进入冲洗和归零期间(期间2)。 认期间1到时后将进入冲洗和归零期间(期间2)。 空气将经由采样系统回吹，这将阻止样本气体进 入系统，直到采样室达到合适的操作温度( 入系统，直到采样室达到合适的操作温度(正常情 况下145℃ 况下145℃)。当分析仪元件达到操作温度时，控 制器将对光度计通道自动归零，并进入样本冲洗 期间(期间3)。尽管如此，样本将不会经由光室， 期间(期间3)。尽管如此，样本将不会经由光室， 直到通过调整压力获得了正向流。小心 直到通过调整压力获得了正向流。小心 必须按照第7 以下）的操作， 必须按照第7步（以下）的操作，以避免因输入 空气的高压力使硫在抽气机中过度冷却而凝固。 空气的高压力使硫在抽气机中过度冷却而凝固。
气相总硫分析仪
王春林
2009年 12 月 21 日
总硫（H2S）测量需求
在炼油和化工企业的许多生产工艺过程中，会产生大量的 硫化物气体，由于这种气体具有强烈的腐蚀性和毒性，致使设 备腐蚀以及使许多催化剂中毒，因而必须从原料气和产生气体 中除去。天然气、煤气、液化石油气中的硫化物，除了对设备 和管线造成腐蚀外，如果泄漏到大气中或燃烧后排放到大气中 将会对环境造成严重污染。随着人们对环境污染越来越重视， 以及防止生产设备的腐蚀和安全生产的需要，迅速而准确地分 析气体中的硫化物浓度，以便及时控制和处理是非常重要的。
色谱法
1 分析的组分较多。 2 测量量程较低
总硫分析方法优势对比
优点
紫外荧光法
缺点
1 结构相对复杂 1 主要用于分析SO2或总硫 2 测量量程很低，可以达到ppb级。 2 测量总硫时，需要定期更换燃烧气 3 仪表内无运动部件，不容易损坏。 载气。 4 仪表实时分析，响应速度很快。
交流与提问
6400-TSG分析仪性能指标
6400－TSG紫外荧光分析仪: 技术指标：
量 程：0－200ppb－％（联系厂家） 重 复 性：±2%FS 响应时间：T90：<100 S 零点与量程噪声：<1% FS 零点与量程漂移：2％FS / 周 输出信号：4－20mA 数字通信：RS-232 报警功能：一个系统报警，两个浓度报警。 电 源：220VAC 50Hz 样品流量：5L/min 仪 表 风：40 psig, 500 ccm 氢 气： 40 psig, 30 ccm 分析周期：连续分析 标 定：外标物两点标定。 防爆等级： Class I, Division 1 或2, Groups B, C & D
纸带光度法检测器
硫化氢检测仪使用方法
硫化氢检测仪使用方法
硫化氢检测仪的使用方法如下：
1. 确保检测仪的电源充足，并确保传感器处于正常工作状态。
2. 打开检测仪的电源开关，并等待一段时间，直到仪器完成自检。
3. 针对待测区域，将检测仪靠近可能存在硫化氢泄漏的地方。
4. 确保传感器完全暴露在空气中，避免任何物体遮挡或阻隔。
5. 仔细观察检测仪的读数，记录下检测到的硫化氢浓度值。
6. 若检测仪报警或显示异常浓度，立即采取适当的安全措施，如通知有关人员撤离、防止点火等。
7. 检测结束后，关闭检测仪的电源，并妥善保管检测仪。
请注意，使用硫化氢检测仪时，应始终遵循安全操作规程，并确保了解操作细节和注意事项。
硫化氢检测仪的特点与应用
硫化氢检测仪的特点与应用
硫化氢检测仪是一种小型的便携式的硫化氢检测仪器，它的主要特点是体积小、携带和操作都很方便。
含有LCD显示屏实时显示硫化氢的气体浓度，利用它我们可以直观的了解到那个区域的硫化氢气体浓度高，那个区域硫化氢浓度低。
在维修人员查找泄漏点的时候，硫化氢检测仪可以很快的检测出泄漏点并测出泄漏浓度。
当巡视检查人员对厂区进行巡视的时候也应该随身携带硫化氢检测仪，它有一个挂钩可以挂在巡视人员的身上。
当巡视到硫化氢气体超标的区域，硫化氢检测仪就会发出声光和振动3重报警，提醒人员立即撤离该区域并及时采取措施。
力科产的硫化氢检测仪是得到国家强制性认证的产品，以高效的CPU用来检测，外壳可以防爆，LCD显示检测浓度，检测的误差大小为±5%F.S。
如有需要，欢迎咨询。
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H2S/SO2比值分析仪的应用李百虎酸性水车间石油化工已成为当今世界经济社会发展的重要推动力量,然而石化行业的发展却对自然环境造成极大的破坏,日益威胁到人类健康和生存空间,如何保护环境和可持续发展是人类面临的共同课题,世界各国都制定了极为严格的环保法规。
我国也制定了《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1997)来限制SO2等大气污染物的排放,并将节能减排作为今后经济社会协调发展的一项长期中心任务,“十一五”期间我国更是将SO2和COD排放量作为减少排放的主要控制指标,而高含硫油的炼制在降低成本的同时也给炼油企业提出了新的挑战,提高硫磺回收装置的酸性气体回收率和制硫能力可有效降低排放到大气中的硫化物含量,对于环境保护和提升企业的经济社会效益至关重要。
1 硫磺回收的工艺原理酸性水装置主要由再生、硫磺回收、尾气处理和酸性水汽提等四部分组成。
来自上游装置的含H2S的干气、液态烃和瓦斯经醇胺溶液吸收和富液再生实现脱硫,分离出的富H2S酸性气与各装置酸性水经污水汽提分离出的酸性气,在脱水除杂后进入燃烧炉燃烧,产生大量硫蒸汽和气态硫化物。
高温过程气经余热炉和冷凝器脱硫后进入转化器,过程气中的H2S和SO2继续在催化剂床中反应生成硫,通过冷凝器分离出液态硫,并制成硫磺,即完成即硫磺回收过程,将剩余过程气加氢还原和冷却吸收后即可实现尾气处理过程,吸收液循环利用,净化后的尾气则经焚烧炉焚烧后排入大气。
在上述流程中,硫磺回收部分是整个装置的核心和关键,它既决定了硫的转化率和回收率,也是排放量达到环保指标的主要因素。
硫磺回收工艺采用改良的克劳斯(claus)部分燃烧法制硫。
该法是使含H2S的酸性气体在燃烧炉内与空气发生不完全燃烧,严格控制配风量,使H2S反应后生成的SO2量满足H2S与SO2的体积(分子)比等于或接近于2∶1,未反应的H2S与产生的SO2在没有催化剂的高温条件下发生反应,生成气态硫单质和水,随后冷凝分离出液体硫磺,脱硫后的过程气加热或与高温气掺和升温后进入催化反应器(即转化器),其中未反应的H2S和SO2在催化剂存在的条件下继续反应,生成气态硫单质和水,转化器生成的硫也经过冷凝后回收。
其化学反应过程如下:燃烧炉的主反应: 2H2S+O2→2H2O+S2实际反应步骤是: H2S+32O2→SO2+H2O2H2S+SO2→32S2+2H2O转化炉的主反应: 2H2S+SO2→2H2O+3nSn由此可见,控制好H2S和SO2的比值是提高硫转化率的关键,当H2S和SO2的配比(简称硫比值)为2∶1时,硫的转化率最高。
由于在反应过程中还存在其它副反应。
因此,通过调节酸性气与空气的配比可实现硫转化率和回收率的最大化。
2 硫比值分析仪的检测原理2. 1 检测原理目前,硫比值(H2S/SO2)分析仪通常都是检测H2S与SO2的体积百分比浓度的基础上,将两者相除,以获得该比值。
检测方法主要有气相色谱法和紫外光度法2种方法。
气相色谱法主要是用工业气相色谱仪来检测H2S与SO2体积百分比浓度以获得该比值。
相对于色谱法而言,紫外光度法具有简单、高效、响应时间短(几秒钟)等优点。
其中尤以Galvanic Applied Sciences公司生产的943-TGX 型尾气分析仪为其主要代表。
下面将对其检测原理、系统组成和控制器算法作详细介绍。
紫外光度法是基于光谱分析中最基本的吸收光谱定律———比尔(Beer)定律,其表达式为:A=-lgII0=lgI0I=lg1T=εbC=EC(1)式中:A为吸(收)光度(率);I0为波长为λ的平行均匀入射光强度;I为经待测组分吸收后的光强度;T为透光度,T=(II0)×100%;ε为待测组分的摩尔吸光系数;b为光程;C为待测组分的浓度;E 为吸(消)光系数,与样品特性及波长有关。
由比尔定律可知,吸光度与待测组分的浓度成正比。
近紫外光谱区的波长大约为200~400 nm,常见的紫外光度分析仪按其工作原理主要可分为分光式和切光式两种,都是利用测量光路和参比光路的光强之差计算其浓度值。
Galvanic Applied Sciences公司的943-TGX硫比值分析仪则是利用一组多波长、无散射的紫外光谱在同一光路同时测量4个通道的互不干涉的紫外光波吸光率,根据待测介质的光吸收特性, 4个紫外光波的波长为232 nm、280 nm、254 nm和400 nm,分别用于测量H2S、SO2、S蒸汽的浓度和参比基准,其中参比基准主要用于补偿和修正由于石英窗不干净、光强变化和其它干扰对测量精度的影响。
该比值分析仪的光学检测原理如图1所示。
图1 943-TGX硫比值分析仪检测原理943-TGX硫比值分析仪的紫外可见光光度计(也称光谱仪)主要由光源模块、样气室、检测器、光路基座及光学校验镜等组成。
光源模块主要由宽频带氘灯、紫外遮断滤光器和平行光滤镜组成。
宽频带氘灯可产生短波期、高强度的紫外光。
样气室是一个两端带石英窗、直径为0·127m的不锈钢封闭长管,具有样气入口和出口,小容量的样气室(约0·3 L)可减少硫磺和铵盐污染,且响应速度快(小于3 s),有利于闭环控制。
检测器由4个单独配有高精度光过滤器的硅光电二级管组成, 4路独立测量通道可检测存在硫蒸汽情况下的H2S和SO2浓度。
光路基座是一个大口径的不锈钢管,一部分在电气箱内,一部分在样气箱内与检测器箱连通。
其最大特色在于使用光学校验镜代替了价格昂贵且有毒有害的高浓度校验气体H2S、SO2,通过将校验镜周期性地插入测量光路,校验仪表光学参数。
其具体检测过程如下:一束由单光源氘灯发出的多波长、无散射的紫外脉动闪烁光经过滤光器后,只有被测气体组分的吸收波长光谱和参比基准(400 nm)光谱的紫外光通过透镜再平行射出,该光束穿过样气室再进入检测器。
当被测混和气体流经样气室时,相应波长光谱被待测气体组分吸收,剩余的光谱再同时经过4个高精度滤光器到达检测器,各个滤光器只允许特定波长的被测气体组分的吸收光谱(依次对应H2S、SO2、硫蒸汽和参比基准)通过。
光检测器为4路单独的硅光电二极管,将光波信号转变为交变的电信号,送到对数放大器,3路测量电信号与参比电信号的对数放大器输出值相比较,其差值(即吸光率)与被测气体浓度成正比,H2S和SO2的测量值再通过背景硫蒸气吸收率、样气温度和压力进行修正。
另外,在测量上述4个通道值之前还需校准各个通道的零点吸收率。
2. 2 系统组成943-TGX比值分析仪按其外部组成可分为电气箱和检测器箱,光度计贯穿于其中。
按其系统结构可分为电控系统、采样系统和紫外光度计。
电控系统使用正压通风保护,主要包括电子模块、控制器、加热器、继电器、电磁阀、热电阻和电源等。
控制器是其核心,它提供了所有的控制和自检功能,可以设定输出各种测量参数和故障信息,也可通过RS485接口实现远程操作,系统采用程序控制方式实现温控、压控、吹扫、定时和检测,并按特定的控制算法来计算H2S和SO2的百分比浓度及其比值。
采样系统主要由采样探头、进样阀、除雾器、样气室、吸气器和回样阀组成,样气在由加热空气驱动的吸气器作用下,从工艺管线进入分析仪,先后流经除雾器、样气室、吸气器,再返回工艺管线。
其实际系统的样气流程如图2所示。
图2 943-TGX样气流程图943-TGX比值分析仪直接安装在工艺管线上,由于没有采样管线,解决了硫磺回收中样气管线堵塞这一难题。
采样探头插入工艺管线的中心保证了所取样气具有代表性。
除雾器外部是隔热外壳,内部的进样管处于一个用空气冷却的热交换器中,其热梯度约为5~10℃通过电磁阀控制仪表风流量使其温度保持在硫磺露点(129℃)以下,气流中的硫磺被冷凝析出,冷凝出的液态硫磺在重力作用下排回工艺管线,达到了除去样气中夹带的硫雾并降低样气中的硫蒸汽压力的目的。
除雾器顶部出口的不锈钢衬芯和底部的四氟衬芯有利于除去样气中的硫雾和硫磺颗粒。
吸气器由热空气驱动,通过喷嘴使流动的空气在取样口产生负压,样气流经样气室后与吸气器的驱动空气混合后沿工艺管线的管壁排入管线中被主气流快速带走,保证了样气的连续可靠循环。
为防止采样系统堵塞和保证分析仪安全运行,采用了电伴热和蒸汽伴热相结合的保温方式,并可在样气管线发生堵塞时启动空气反吹和蒸汽反吹。
空气反吹是指空气一路反向进入除雾器、进样阀吹扫采样探头;另一路则经过样气室、吸气器、回样阀吹扫回样口,其主要作用是防止系统堵塞,当除雾器和样气室温度、样气室压力或仪表风压力中任何超出预先设定的正常范围时,都会启动空气自动反吹以清洁采样系统,故障清除后仪表自动恢复运行。
在仪表预热阶段或电源发生故障时,仪表自动保持反吹状态直到样气室温度达到正常范围。
为保证采样系统的清洁,可通过程序设置定期空气反吹。
3 硫比值(H2S/SO2)的控制方案克劳斯法是当今世界硫磺回收普遍采用的方法,它对于降低SO2等酸性气体的排放和保护环境发挥着非常重要的作用。
在该法中酸性气(主要成分为H2S)与空气配比极为重要,其配比直接关系到含硫酸性气的转化率、单质硫的回收率和硫化物的排放量,事实上硫比值的控制就是通过控制酸性气与空气配比(也称燃烧比)来实现的。
可以说,硫比值控制是目的,酸性气配风比控制则是实现这一目的的手段。
由工艺原理可知,硫比值控制是硫磺回收中最重要的环节,当H2S/SO2的比值为2时,转化率最高,脱硫最彻底,整个控制过程就是通过对酸性气和空气配比的控制和不断修正来最终实现硫比值的最佳控制。
由于来自上游装置进料酸性气体浓度变化较大,克劳斯装置不能调节酸性气的进料量。
因此,无法使用固定的配比进行调节,只能根据进料酸性气的流量和浓度(或化学当量)实时调整其配风量,以实现克劳斯法硫比值最佳配比的控制要求。
这就要求我们必须对这一过程予以控制,而解决这一问题的根本途径和方法在于优化控制方案和应用在线硫比值分析仪。
目前国内用于硫比值控制的酸性气配风方案主要有3种:传统的双闭环比值控制方案、中间参数(炉温)的串级控制方案和基于硫比值(H2S/SO2)在线分析仪的先进控制方案。
3. 1 传统的双闭环比值控制方案传统的酸性气配风方案一般采用常规的双闭环比值控制,其控制方案如图3所示。
这是上世纪八九十年代硫磺回收比较常见的控制方式,由于进料酸性气流量和浓度不断变化,化验采样分析的周期比较长,在一定时期内只能按固定的配比进行控制,不能根据工艺的变化情况及时调整。
因此,该方法具有很大的局限性,无法实现对转化炉硫比值(H2S/SO2)的精确控制,结果会导致转化率降低、回收率不高。
图3 传统的双闭环比值控制方案3. 2 中间参数(炉温)的串级控制方案该控制方案以炉温为中间参数,对酸性气的配风比进行调节,实施硫比值间接控制,从而达到提高硫转化率的目的。