比值分析仪-精
硫磺AMETEK比值分析仪操作规程
880 NSL H2S/SO2 尾气分析仪操作规程一，显示屏提示“MAIN TIMER STOPPED” (2)二，“CELL TEMP/PRESS ALARM” “CELL PRESSURE ALARM ” (2)三,特别在刚开车运行，仪器一进入“SAMPLE CYCLE ”就伴随“LOW LIGHT LEVEL”进入“ZERO CYCLE” (2)四，分析仪已经进入SAMPLE CYCLE 但SO2和H2S浓度%示值均为零。
(2)五，出现EXCESSIVE ZERO ERROR 和 CAL EXCESSIVE ERROR 错误信息 (3)六.出现”LOW LIGHT LEVEL” 光源氙灯不发光或发光频率不规则 (3)七，检查测量气室两个石英窗镜片干净且加热箱两个密封镜片也干净，出现LOW LIGHT LEVEL 报警后进入零气吹扫状态。
(3)八.测量气室温度达不到设定值145C或150C 加热器及温度控制器可以升温但工作不正常分析仪一直处于Zero Cycle。
(4)九.标定时出现效验错误Excessive Cal Error 检查发现四路A，B，C，D标定效验不能与镜片值相同偏差较大。
其他正常。
(4)十．880 比值分析仪光路调整步骤 (4)十一. 880比值仪显示正常但不能升温 (5)十二. 880 NSL H2S/SO2 尾气分析仪开车运行 (5)880尾气分析仪开车条件 (5)880尾气分析仪运行开车 (6)880 NSL H2S/SO2 尾气分析仪常见故障及处理一，显示屏提示“MAIN TIMER STOPPED”控制器时钟被人为终止，请在CONFIG/TEST 菜单下，2级口令进入，选择TIMER 确认ENTER，NOW TIMER IS ON。
即可消除此信息。
二，“CELL TEMP/PRESS ALARM”“CELL PRESSURE ALARM ”此信息提示往往出现在刚刚开车运行阶段，在加热过程中CELL TEMP 还没有达到设定温度范围，即150度+-10度。
比值分析仪的应用与故障分析
气和 吹扫 气 。
部 分 。传统 的 Ｃ ｌ ａ ｕ ｓ 硫磺 回 收是 一 种 比较 成 熟 的多单 元处理 技 术 ， 含 有 硫 化 氢 的 酸性 废气 在 燃
仪表 正 常运行 时 辅助 系统 的要 求 为 ： 冷指 蒸
汽压力 不超 过 ０ ． １ ４ ＭＰ ａ ， 吹 扫 蒸 汽 压 力 不 低 于
的浓度 值 。
蒸汽ｌ Ｉ Ｊ
解 决方 法进 行 了介 绍 。
１ 比值 分 析仪 系统 组成
Ｔ Ｌ Ｇ 一 ８ ３ ７比值 分析 仪 主要 分 析 硫磺 回 收装 置 尾气 中 Ｈ ： ｓ和 Ｓ Ｏ 的浓 度 ， 并 计 算 比值 ， 然 后 将
信 号传递 给 Ｄ Ｃ Ｓ系统 ， 由Ｄ Ｃ Ｓ系统控 制 配风 比。
单 质硫 ， 再 经冷 却器 和液 硫收集 器 回收 ， 最后 将 剩 余 的少 量 酸 性 气 通 过 焚 烧 炉 过 氧 完 全 燃 烧 后 排 放 … 。在硫 磺 回收 过 程 中 ， 配 风 比是硫 磺 回 收装
置 的重要 操作 条 件 ， 通 过 比值 分 析 仪调 节 配 风 比
烧 炉 内不完 全燃 烧 ， 使 硫 化氢 部 分 转 化 为 Ｓ Ｏ ， 这 些 混合 气 体在 含 有催 化 剂 的 Ｃ ｌ ａ ｕ ｓ 炉 内反 应 生 成
０ ． ７ ＭＰ ａ ； 引射风压力一般不 大于 ０ ． ０ ７ Ｍ Ｐ ａ ， 引射
流 量计 的示 数应 在 ５ Ｏ一１ ５ ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ之 间。 预处 理器 接 入 １ ． ０ ＭＰ ａ的 蒸 汽 ， 经 减 压 后 一
自空 分装 置 的 ０ ． ４ ５ ＭＰ ａ仪 表 风 一 路 进 光 谱
仪， 用于 冷却 光谱 仪机 箱 和动作 电磁 阀模块 ， 另一 路 进辅 助 系统 后 分 为两 路 ， 第 １路 减 压后 去 探 头 的引射 器入 口作 为 抽 吸 样 气 的动 力 源 ， 第 ２路 用
硫磺装置硫比值分析仪的在线分析维护
硫磺装置硫比值分析仪的在线分析及维护石油化工行业是当前世界经济的主要推动力量，为人民带来生活上的各种便利。
但是长期以来，只注重其发展而忽视了对生态环境的保护，严重危害了生态环境及人们的健康。
为了改善我们的生态环境，世界各国制定了各类环境保护措施，我国也制定了相应的环境保护法律法规。
尤其把COD和SO2的排放指标作为重中之重。
青岛炼化就有国家监测的COD和SO2分析仪。
提高硫磺装置的酸性气体的回收率及提高装置的制硫能力成为环境保护，降低SO2气体排放量的主要举措。
硫磺回收装置主要由脱硫、制硫、尾气回收及污水汽提组成。
炼化企业工艺流程中产生的大量含高浓度H2S的气体经醇胺溶液吸收和富液再生实现脱硫，过程气中的H2S和SO2在催化剂作用下反应生成硫，通过冷凝器分离出液态硫，制成硫磺，即完成制硫过程。
制硫后的尾气经尾气焚烧炉焚烧后排入大气，焚烧炉上安装检测焚烧后的尾气中SO2含量的分析仪，来检测尾气是否达到排放标准。
硫磺回收工艺采用克劳斯部分燃烧法制硫，该方法是使含H2S的酸性气体在燃烧炉内与空气发生不充分燃烧，通过控制配风量使H2S反应后产生的SO2量满足H2S与SO2的体积比无限接近2:1。
即：燃烧炉的主反应：2H2S+O22H2O+S2实际反应步骤为：H2S+3/2O2 SO2+H2O2H2S+SO23/2S2+2H2O转化炉的主反应：2H2S+SO22H2O+3S由上可见H2S和SO2的比例为2:1时，硫的转化率最高。
硫比值分析仪的检测原理有色谱法中的（FPD）火焰光度检测器和紫外光度法，相比较而言，后者简单、高效、响应时间短。
其中阿美泰克公司生产的880-NSL型硫比值分析仪使用最为广泛。
青岛炼化硫磺回收装置使用的即为该型号分析仪。
紫外光度法是基于朗勃-比尔定律的基础上建立的分析方法，由朗勃-比尔定律可知吸光度与待测组分成正比，近紫外光谱区波长在200~400nm之间，常见的紫外光度分析仪有分光型及切光型两种，都是利用测量光路与参比光路的浓度差来计算浓度值。
硫磺回收装置比值分析仪常见故障原因分析与处理
硫磺回收装置比值分析仪常见故障原因分析与处理摘要:本文以阿美特克公司880-NSL型比值分析仪为例，重点探讨在采用克劳斯反应炉的硫磺回收装置使用中常见故障的原因分析、判断与排除，并针对这些故障进行了归纳分析。
?中国关键词：硫磺回收；比值分析仪；长周期运行?引言：在采用采用克劳斯反应炉的硫磺回收装置中，对反应炉配风比要求很高，因为如果酸性气中的硫化氢全部燃烧将转化为二氧化硫，无法在后续反应器中生成单质硫并进行回收，只有部分硫化氢燃烧时尾气中将同时存在硫化氢和二氧化硫，若燃烧后 H2S 与 SO2 的比率适当（2：1）, 则催化转炉能把绝大部分酸气生成S和H2O，为保证达到以上效果需要一种仪器能够实时对尾气中硫化氢和二氧化硫浓度进行分析，为制硫炉配风提供依据。
比值分析仪能够通过测量尾气中H2S 与 SO2 含量并计算出比值，为自动控制配风量提供依据，为硫磺装置必须的重要仪器之一。
1. 阿美特克公司880-NSL型比值分析仪简介AMETEK 880NSL 型尾气分析仪使用光度计分析，持续监视克劳斯尾气中的H2S 与 SO2 含量，分析仪由电脑控制箱，加热箱，光度计组成，包括标准组件的光学系统。
这些部件集成安装公共基板上，整体直接安装在管道上，测量原理主要以贝尔-兰贝特定律，根据H2S 与 SO2对特定波长紫外线的光学吸收来进行浓度检测。
2. 比值分析仪常见故障的原因分析、判断与排除比值分析仪常见故障有分析仪无法进入采样循环、测量值不准、测量滞后、测量的H2S 与 SO2浓度%示值均为零、分析仪标定错误报警、低透光度报警等。
2.1 分析仪无法进入采样循环??2.1.1?现场检查分析仪控制器时钟是否被人为终止，如果被终止将不能进入采样循环，可在CONFIG/TEST 菜单下，2级口令进入，选择TIMER 确认ENTER，启动时钟。
2.1.2?测量池温度没有达到设定温度范围，达到145度（默认设定）+-10度后才能进入采样循环。
比值分析仪
12
13
比值分析仪的量程
• 默认%体积H2S数据连接至输出接口2，两
•
• 位值 显示错误/状态信息
• 1 ‘Alarm 1 Hi/Lo Active’
•
‘警报1高/低激活’
• 2 ‘Alarm 2 Hi/Lo Active’
•
‘警报2高/低激活’
• 4 ‘Alarm 3 Hi/Lo Active’
•
‘警报3高/低激活’
• 8 ‘Alarm 4 Hi/Lo Active’
零），ALARM（警报），CALIB（校准），ANALOG RANGE（模拟量量程），CONFIG/TEST （设置/测试））中的任意一个以进入主菜单中子菜单以及变量菜单。使用方向键（2，4，6，8） 可上下左右选择菜单项目和系统数值列表。使用数字键（0到9）及–和·键输入数值（可为负值或小 数）。
• 0等级安全
•
以下功能无需进入码：
•
·启动偏移调整零点周期。
• ·启动量程调整校准周期。
• ·启动蒸气回吹周期
• ·查看模拟量输出接口1至4的上下部警告等级。
• ·查看模拟量输出接口1至4的上下部量程限制。
• ·手动选择模拟量输出接口1和2高或低量程设置。
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功能和操作-面板菜单
• 所有分析仪功能均由880控制器键区设定，如图所示。按下五个功能键（FLUSH/ZERO （冲洗/归
个可编程量程如下：
Galvanic盖瓦尼克H2SSO2比值分析仪
Galvanic盖瓦尼克H2S/SO2比值分析仪00加拿大Galvanic H-S/SO-比值分析仪加拿大Galvanic/brimstone公司是一家专业在线分析仪器公司。
公司成立于1993年，拥有多位超过20年硫磺回收装置分析检测经验的技术专家，专门从事克劳斯/超级克劳斯硫磺回收工艺紫外线分析仪的研发、生产及应用。
Brimstone公司研制生产的943TGX型H-S/SO-比值分析仪在全世界范围得到了广泛的应用，并取得广大用户的一致认可。
943TGX型比值分析仪是目前炼油、化工、天然气净化领域克劳斯及超级克劳斯工艺硫磺回收自动控制的理想选择。
加拿大Galvanic H-S/总硫分析仪产品特点:检测量程:0–50ppb to 0–100%精度可达1.5%,重复性优于1%Modbus串口通讯双路独立4–20 mA输出4报警响应时间低于20秒60–90 日纸带寿命可选CO2 检测传感器可选总硫检测选件防爆等级:Class 1, Div 1 GrouDiv 1 Grou主要特点：1、检测原理：紫外光吸收法。
2、检测器：采用先进的2048点CCD光敏检测器技术，分析仪检测精度能达到1%。
3、先进的工业微控技术：分析仪采用微型计算机系统，计算机系统可自动执行所有的运行、维护、自诊断故障处理步骤，包括启动样气流动、分析，在线校准，量程选择，出错检测，区域温度控制及出错自动反吹等功能,同时可进行诊断及设置。
4、专利设计的取样技术：943TGX型分析仪采用专利技术的取样管，将蒸汽伴热和空气冷却结合在一起，与专用的温度传感器结合使用，使硫蒸汽凝结成液态硫后滴回工艺管路。
加拿大Galvanic H-S/总硫分析仪产品特点:检测量程:0–50ppb to 0–100%精度可达1.5%,重复性优于1%Modbus串口通讯双路独立4–20 mA输出4报警响应时间低于20秒60–90 日纸带寿命可选CO2 检测传感器可选总硫检测选件防爆等级:Class 1, Div 1 GrouDiv 1 Grou加拿大Galvanic 903w H-S在线分析仪1、自动校准：频度用户选择2、零点漂移：＜0.25%满量程每天（每小时自动清零一次）3、精度：±1.0%满量程4、灵敏度：±1.0%满量程5 重复度：±1.0%满量程6、响应时间：分析仪——瞬间，整个系统——取决于采管线物理指标尺寸：安装在外形尺寸为57”W×41”HX×１６”D钢管架上重量：框架上整个系统——约250磅（不包括选伴）设施要求电气：110/220V-单相-50/60HZ -15A仪表风：间歇时＜15SCFM 80psi(应用旋风式冷却器为最/大)氮气（零度气）：瓶装气，带压力调节加拿大Galvanic公司是一家拥有50年的行业经验的分析仪器公司，总部设在加拿大卡尔加里，专注于硫化氢在线分析仪、总硫分析仪及硫磺回收装置配套比值分析仪的研发、生产和销售。
空燃比分析仪 介绍
空燃比分析仪产品简介：空燃比分析仪是一种测量尾气中燃料/空气比值（AFR：air fuel ratio）的高精度测试仪器。
美国ECOTRONS推出的新一代尾气测试仪器ALM-S，可以测量汽油、柴油、压缩天然气、液化石油气、沼气、甲醇、乙醇等燃料燃烧后的尾气排放浓度，实时将空燃比信号反馈到电脑控制单元（ECU），最终达到净化尾气排放、提高燃料的燃烧效率和增强发动机输出功率的目的。
广泛应用于环保部门、汽车摩托车制造厂和汽车维修企业等。
理论上来讲，以化学计量空燃比混合的空气可以和燃料可以正好完全燃烧完毕。
但这实际上无可能发生。
因为实际的缸内燃烧过程极短，以6000转/分的发动机来说，可能只有4-5毫秒（从电火花点火到空气、燃料完全混合即曲轴转角转过约80°时）。
汽车的主要尾气净化装置催化转换器被设计工作在空燃比接近化学计量空燃比的状况下，只有在此范围内尾气才能得到最大限度的净化。
然而，如果在高负荷状态下使用化学计量空燃比，其高温导致混合气爆炸（即爆震现象），产生的高温高压将可能使发动机部件严重损毁。
以此实际上化学计量空燃比只用在低负荷状况下。
在需要大扭矩（高负荷以及起步加速阶段）的情况下，则使用浓混合气（较低的空燃比），以降低燃烧温度（虽然这样效率和排放净化效果较差），防止爆震和汽缸头过热。
我们先介绍一下什么是空燃比：混合比混合比是最常见的一个概述性的词语，用来大概描述燃料和空气混合的比例这一概念。
[编辑]空燃比（AFR）在内燃机中，空燃比是关于混合比最常见的说法。
即燃烧此时空气与燃料的质量比。
汽油的化学计量空燃比大约为14.8，柴油大约为14.3。
[编辑]燃空比（FAR）燃空比这一术语多用于燃气轮机工业。
[编辑]过量空气系数过量空气系数（λ）是指实际空燃比与化学计量空燃比的比值。
即λ=1时为化学计量空燃比，λ<1时为浓混合气，λ>1时为稀混合气。
在知道化学计量空燃比的情况下，过量空气系数和空燃比两者可以互相换算：实际上，由于燃料的组分甚至燃料的种类会改变，即化学计量空燃比会变化，所以过量空气系数这一相对数值比空燃比这一绝对数值有意义。
H2S比值分析仪的应用
H2S/SO2比值分析仪的应用李百虎酸性水车间石油化工已成为当今世界经济社会发展的重要推动力量,然而石化行业的发展却对自然环境造成极大的破坏,日益威胁到人类健康和生存空间,如何保护环境和可持续发展是人类面临的共同课题,世界各国都制定了极为严格的环保法规。
我国也制定了《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1997)来限制SO2等大气污染物的排放,并将节能减排作为今后经济社会协调发展的一项长期中心任务,“十一五”期间我国更是将SO2和COD排放量作为减少排放的主要控制指标,而高含硫油的炼制在降低成本的同时也给炼油企业提出了新的挑战,提高硫磺回收装置的酸性气体回收率和制硫能力可有效降低排放到大气中的硫化物含量,对于环境保护和提升企业的经济社会效益至关重要。
1 硫磺回收的工艺原理酸性水装置主要由再生、硫磺回收、尾气处理和酸性水汽提等四部分组成。
来自上游装置的含H2S的干气、液态烃和瓦斯经醇胺溶液吸收和富液再生实现脱硫,分离出的富H2S酸性气与各装置酸性水经污水汽提分离出的酸性气,在脱水除杂后进入燃烧炉燃烧,产生大量硫蒸汽和气态硫化物。
高温过程气经余热炉和冷凝器脱硫后进入转化器,过程气中的H2S和SO2继续在催化剂床中反应生成硫,通过冷凝器分离出液态硫,并制成硫磺,即完成即硫磺回收过程,将剩余过程气加氢还原和冷却吸收后即可实现尾气处理过程,吸收液循环利用,净化后的尾气则经焚烧炉焚烧后排入大气。
在上述流程中,硫磺回收部分是整个装置的核心和关键,它既决定了硫的转化率和回收率,也是排放量达到环保指标的主要因素。
硫磺回收工艺采用改良的克劳斯(claus)部分燃烧法制硫。
该法是使含H2S的酸性气体在燃烧炉内与空气发生不完全燃烧,严格控制配风量,使H2S反应后生成的SO2量满足H2S与SO2的体积(分子)比等于或接近于2∶1,未反应的H2S与产生的SO2在没有催化剂的高温条件下发生反应,生成气态硫单质和水,随后冷凝分离出液体硫磺,脱硫后的过程气加热或与高温气掺和升温后进入催化反应器(即转化器),其中未反应的H2S和SO2在催化剂存在的条件下继续反应,生成气态硫单质和水,转化器生成的硫也经过冷凝后回收。
SCA精子质量分析仪在精子形态检测中的应用
［ ７ ３ 王立芹 ， 刘殿武． 诊断试 验的评价及 常见统 计学缺 陷［ Ｊ ］ ． 临床 荟
萃， ２ ０ ０ ８ ， ２ ３ （ １ ６ ） ： １ ０ ０ ０ １ ．
用 于鉴 别 诊 断 的诊 断 试 验 特 异 度 达 到 ８ ５ 以 上 者 可 称 为 高 特
［ ８ ］ Ｍａ ｒ ｒ ａ ＣＭ ， Ｔ ａ ｎ ｔ ａ ｌ ｏ Ｌ Ｃ， Ｍａ ｘ ｗｅ ｌ ｌ ＣＩ ， ｅ ｔ ａ １ ． Ｔｈ ｅ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ｐ ｌ ａ ｓ ｍａ ｒ ｅ ａ
很 高， 该 法 检 验 阴性 真 正 无 病 的概 率 很 高 。本 实验 的 准 确 度 为 ９ ９ ． ８ ５ ， 患病率 为 ２ ． ２ ２ ， 诊 断 比值 比为 ８ ８ ０ ０ ４ ． ２ ０ ， 有 较 高 的诊 断 价 值 。 世界卫生组织 推荐 用 Ｖ ＤＲ Ｌ、 Ｒ Ｐ Ｒ 法对血 清进 行 过筛试
策分析［ 刀． 应用 预 防 医学 ， ２ ０ １ １ ， １ ７ （ ２ ） ： ６ ５ ６ ８ ． ［ ３ ］ 王雁 ， 公 洁， 郑笑莉． 梅 毒 患 者 感 染 现 状 调 查 与分 析 ［ Ｊ ］ ． 中国ｌ 临床
研究 ， ２ ０ １ ｌ ， ２ ４ （ １ Ｏ ） ： ９ ２ ６ — ９ ２ ７ ．
ｇ ｉ ｎ ｔ ｅ ｓ ｔ ｃ ａ ｎｎ ｏ ｔ ｒ ｅ ｐ ｌ ａ ｃ ｅ ｔ ｈ ｅ ｖ ｅ ｎ ｅ ｒ ｅ ａ ｌ ｄ ｉ ｓ ｅ ａ ｓ ｅ ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ
异 度 的 诊 断 性 试 验 ” ］ 。高 特 异 度 试 验 用 于 肯 定 诊 断 、 确 诊 疾 病 。本 实 验 的 阳性 似 然 比为 ５ ８ ＂ ７ ． ６ ９ ， 阴性 似 然 比 为 ０ ． ０ １ ， 阳 性 似然 比 比较 高 表 明 该 诊 断 性 试 验 误 诊 率 较 小 ， 阴 性 似 然 比 比 较小 ， 表 明该 诊 断 试 验 漏 诊 率 比较 低 。 阳性 预 测 值 和 阴 性 预 测 值分别 为 １ ０ ０ ， ９ ７ ． ７ ８ ， 表 明该 法 检 验 阳性 真 正 有 病 的概 率
元素分析仪-同位素比值质谱测量碳氮同位素比值最佳反应温度和进样量的确定
元素分析仪-同位素比值质谱测量碳氮同位素比值最佳反应温度和进样量的确定徐丽;邢蓝田;王鑫;李中平;毛俊丽【摘要】沉积有机质的碳氮稳定同位素值是进行古气候、古环境及生态系统研究不可或缺的主要研究手段,目前碳氮同位素主要利用元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)系统来测定.EA-IRMS测定过程中的反应温度及样品进样量直接影响反应物在测试中的燃烧程度,从而影响测试数据的精度.本文利用EA-IRMS技术,以标准样品为参考,在不同转化温度下测试碳氮同位素值,研究保证测试精度的最佳反应温度条件;同时,通过分析不同含氮量样品的检测限,明确了样品含氮量与最低检测限之间的关系,确定了精确测定氮同位素值的最低进样量.结果表明:反应温度对测试精度有显著影响,在碳同位素测定时,将反应温度设定为900℃或以上时测试精度均能达到±0.2‰;氮同位素测定时,反应温度须设定为950℃时测试精度才能达到±0.3‰.实验得出样品含氮量与检测限之间的线性相关性为R2=0.873,开展氮同位素测定时可根据此关系来判断和控制进样量.%Carbon and nitrogen isotopes are essential tools to study paleoclimate, palaeoenvironment, and ecosystem. At present,carbon and nitrogen isotopes are commonly determined by Elemental Analyzer-Isotope Ratio Mass Spectrometer (EA-IRMS).Reaction temperature and sampling weight directly affect the burning of samples,and thus affect analytical ing EA-IRMS technology and taking standard samples as references,the carbon and nitrogen isotope values were determined at different conversion temperatures to study the optimum reaction temperature,in order to ensure the accuracy of the analysis presented in this paper.At the sametime,by analyzing the detection limits of samples with different nitrogen contents,the relationship between the nitrogen content of the sample and the lowest detection limit was determined and thus the lowest quantity of samples for accurate determination of nitrogen isotopes were also defined.The results show that reaction temperature has a significant effect on analytical precision.Analytical precision of carbon isotope is less than ±0.2‰ when the reaction temperature is either 900℃ or higher than 900℃,but the precision of nitrogen isotope can reach ±0.3‰ only when the reaction temperature is no lower than 950℃.The linear relationship between nitrogen content and detection limit was expressed as R2=0.873 according to the data. According to this relationship,the sample introduction quantity can be determined and controlled when analyzing nitrogen isotope.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2018(037)001【总页数】6页(P15-20)【关键词】元素分析仪-同位素比值质谱;碳氮同位素比值;反应温度;检测限【作者】徐丽;邢蓝田;王鑫;李中平;毛俊丽【作者单位】中国石油勘探开发研究院西北分院,甘肃兰州730020;甘肃省油气资源研究重点实验室/中国科学院油气资源研究重点实验室,甘肃兰州730000;中国石油勘探开发研究院西北分院,甘肃兰州730020;甘肃省油气资源研究重点实验室/中国科学院油气资源研究重点实验室,甘肃兰州730000;甘肃省地质矿产勘查开发局第二地勘院,甘肃兰州730020【正文语种】中文【中图分类】O657.63;O613.71;O613.2近年来元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)系统的快速发展，大大提高了碳、氮、氧、氢等同位素的测定速度。
TLG-837
ISO-9001TLG-837 H2S/SO2 硫磺回收尾气比值分析仪 H2S/SO2A在克劳斯硫磺回收工艺中，准确监视 H2S 和 SO2 的数值是指导 工艺生产的十分重要的环节。
AAI(AppliedAnalytics， Inc)公司 TLG‐837 仪表就是针对这种硫磺 回收工艺而开发的一种先进的在线分析仪器，它是根据硫成份 对紫外线吸收的原理，采用固态二极管阵列频谱仪作为检测 器，检测部分无可动部件、样品处理系统无样品管线传输，由 于采用了防止阻塞的探头及快速旁路回样系统，从而使在线分 析仪器的使用达到了免维护，确保分析系统准确、可靠、长周 期运行。
在硫磺回收应用中，AAI 的设计坚持无活动部件、无流动试样 的原则。
TLG‐837 使用固态的二极管阵列分光光度计进行检测， 测量从 190nm 至 1100nm 的完整光谱， 分辨率为 1nm。
它可以 很容易地用于高达 2AU±0.0002AU 的吸收测量。
适用于非常宽 的浓度动态范围的精确测量。
光源是一个具有相当长寿命低噪 音的脉冲氙灯或的氘灯。
TLG‐837 使用光导纤维传递往返检测 器的紫外光线，使得电子与探头实质分离。
光与试样相互作用 的地方是一个正在申请专利的除雾器探头。
新型设计结构简单，只需简单维护，这得益于检测器的精巧设 计和用于即时数据分析的计算机的快速反应。
检 测 器 UV/VIS2048 二极管阵列检测器，光电二极管阵列在紫外范围内有显著的光谱反应（光电效应）和较高的敏 感度。
较低的暗电流和大的电荷饱和使得要得到的信号具有较高的信噪比，检测器的孔径与光导纤维的数 字孔径相匹配，从而优化了光的通过量。
光 源 使用一个寿命很长的低噪音脉冲氙灯或氘灯。
光被通过连接光学装置集中到一根光导纤维的顶端，为了优 化光的输出量，它们之间不直接相连。
头 探 探头由三根同心的管子组成。
外侧的一根是直径 1.5″，也是探头的外径。
最全的各类分析仪器介绍
最全的各类分析仪器介绍1. 光谱仪光谱仪是一种用于测量光的波长和强度的仪器。
它能够将光分解成不同波长的光谱，并测量每个波长的强度。
常见的光谱仪包括分光光度计、分光光度计、紫外可见分光光度计和红外光谱仪等。
2. 质谱仪质谱仪是一种用于分析样品中不同元素和化合物的化学仪器。
它通过将样品转化为离子，并测量离子的质量和丰度来确定样品的组成。
常见的质谱仪有电感耦合等离子体质谱仪、同位素比值质谱仪和飞行时间质谱仪等。
3. 气相色谱仪气相色谱仪是一种用于分离和测定样品中的化合物的分析仪器。
它通过将样品中的化合物分子在气相载体中移动，并根据它们在固定相中的亲和性和分离程度来分离化合物。
常见的气相色谱仪有气相色谱质谱联用仪、气相色谱火焰离子化检测器和气相色谱电子捕获检测器等。
4. 液相色谱仪液相色谱仪是一种用于分离和测定样品中的化合物的分析仪器。
它通过将样品中的化合物溶解在流动相中，并根据化合物在固定相中的亲和性和分离程度来分离化合物。
常见的液相色谱仪有高效液相色谱仪、离子色谱仪和凝胶过滤色谱仪等。
5. 热重分析仪热重分析仪是一种用于测量样品在加热或冷却过程中质量的变化的仪器。
它可以通过测量样品的质量变化来确定样品的热性质、热稳定性和热分解温度等。
常见的热重分析仪有差示热重分析仪、热重仪和维氏硬度试验仪等。
6. 红外光谱仪红外光谱仪是一种用于测量样品在红外光谱范围内吸收和散射光的仪器。
它可以通过测量样品对红外光的吸收和散射来确定样品的分子结构、化学键和功能基团等。
常见的红外光谱仪有红外分光光度计、傅里叶红外光谱仪和拉曼光谱仪等。
7. 核磁共振仪核磁共振仪是一种用于研究样品中原子核的化学环境和分子结构的仪器。
它通过在强磁场中对样品中原子核施加射频脉冲并测量其释放的共振信号来获得样品的核磁共振谱图。
常见的核磁共振仪有核磁共振成像仪、一维核磁共振谱仪和多维核磁共振谱仪等。
8. 粒度分析仪粒度分析仪是一种用于测量样品中颗粒物的大小和分布的仪器。
AMETEK-880比值分析仪表安装使用说明
880 NSL H2S/SO2 尾气分析仪安装及开车运行一，关于880尾气分析仪开车需具备以下条件：1.880尾气分析仪已经按照使用手册具体安装要求座于球阀并密封完好无泄漏。
2.球阀和球阀法兰与主管道采用蒸气夹套连接完毕并通不低于7kg（即80Psi至100Psi）压力饱和蒸气，确保其采用了保温措施，使其温度在150度，这一点非常重要。
直接关系到仪器使用效果。
3.仪表净化风要求风压不低于4.5kg,在接入尾气分析仪之前，要求安装滤油、滤水即，气液分离过滤器。
4.特别提示，分析仪底座法兰与蒸汽夹套法兰之间密封垫，必须使用金属密封垫，切勿使用四聚氟乙烯和石棉垫材质密封垫。
以确保良好的传热性和密封性。
5.所有控制信号线及三芯交流220伏电源线已预留在分析仪，而且长度有盈余。
交流220伏电源，跟据需要可以随时上电。
（按照使用手册图纸要求联接信号线电源线）6.尾气分析仪采用了防雨防晒措施。
7.采样探管安装时，如果管线过长，请使用专用割管刀进行切割，切勿使用手锯。
否则易造成管线弯曲。
除雾器安装可以由我公司服务工程师现场指导安装，也可以由贵公司专业安装技术人员按照使用手册具体要求安装。
安装除雾器时要保证连接件紧密无泄漏。
除雾器的RTD探针不要折弯。
8.分析仪安装步骤:1. 首先按照使用手册中安装图纸焊接球阀法兰与过程气管道之间的蒸汽夹套套管。
然后焊接球阀法兰，要求夹套管与过程气之间成90度。
2．安装蒸气夹套球阀，然后将880分析仪座于蒸气夹套球阀，用螺栓固定。
3．焊接并引1/2英寸钢管与蒸汽夹套入口管采用罗纹连接，下面出口同样采用1/2英寸与蒸气夹套球阀球阀下面蒸汽夹套管入口相连，中间请做活扣。
蒸汽回管同样采用1/2英寸钢管。
4．在做好以上工作后，打开分析仪上面中间位置装饰罩，旋开除雾器RTD安装的四个螺丝，打开后，安装采样探管，探管从上下穿，斜口要背向过程气流向。
注意不要把探管一直插到底，用双手慢慢旋下，同时与除雾器对照位置。
基于DOAS技术的国产在线比值分析仪
吸光度(AU)是用来衡量光被吸收程度的一个物理量，就是光线通过待测物质前的入射光强度与该光线通过待测物质后的透射光强度比值的对数，根据Beer-Lambert 定律，吸光度与物质的特征吸收、浓度以及测量光程成正比，如式(1)所示：0ln(()/())()AU I I L c λλσλ==⋅⋅ (1)式中：λ、L 、c 、σ (λ)分别为波长、测量光程、浓度和物质的特征吸收。
根据这个式(1)，只要知道AU 、L 和σ (λ)，便可计算出浓度c 。
然而，在实际的测量过程中，光强衰减并非只由物质吸收引起，特别是对大气，工艺管道气和烟气的测量过程中，引起光强衰减的因素常常还有瑞利散射(直径小于光波长的分子颗粒或粉尘颗粒引起)、米散射(直径远大于光波长的粉尘颗粒和水汽颗粒引起)，以及肉眼可见的粉尘和水汽颗粒的遮光作用，因此式(1)需要修正表示为式(2)：[]()()()()R M d AU L c σλελελελ=⋅⋅+++ (2)式中：εR (λ)、εM (λ)、εd (λ)分别为瑞利散射、米散射和遮光。
根据式(2)，要完成大气或粉尘较多的工况条件下的测量无疑相当困难，因为后三种消光因素的影响程度都是未知的。
DOAS 技术的创始人Platt 发现，后三种消光因素随波长是缓慢变化的，而相当部分气体的吸收光谱同时包含随波长的快速变化和缓慢变化。
粉尘颗粒虽然会对吸收光谱的缓慢变化部分形成干扰，但对快速变化部分却几乎没有影响。
因此，只要从总的吸收光谱中剔除掉缓慢变化的部分，只用快速变化的部分来进行浓度计算，便可以得到很好的结果。
这就是DOAS 技术的核心思想：吸光度的快慢变化分离。
如图1所示以SO 2为例说明DOAS 技术分析过程。
0 引言自从20世纪30年代改良Claus 工艺实现工业化以后，以H 2S 酸性气为原料的回收硫生产工艺得到了快速发展。
经过半个世纪的快速发展，Claus 法工艺在催化剂研制、自控仪表应用/材质和防腐技术改善等方面取得了较大的发展，80年代以来在硫回收工艺技术方面有了许多发展。
比表面积分析仪工作原理及使用注意事项
比表面积分析仪工作原理：3H－ 2000Ⅲ系列比表面分析仪所采用的分析方法是低温氮吸附法。
采用的气体是氦氮混合气，氮气为被吸附气体，氦气为载气。
当样品进样器进行液氮浴时，进样器内温度降低至-195.8 摄氏度，氮分子能量降低，在范德华力作用下被固体表面吸附，达到动态平衡，形成近似于单分子层的状态。
由于物质的比表面积数值和它的吸附量是成正比的。
通过一个已知比表面物质（标准样品）的吸附量，和未知比表面物质的吸附量做对比就可推算出被测样品的比表面积。
吸附过程：由于固体表面对气体的吸附作用，混合气中的一部分氮气就会被样品吸附，其氮气浓度便会降低，仪器内置的检测器检测到这一变化后，数据处理系统会将相应的电压变化曲线转化为数字信号通过计算机运算，从而出现一个倒置的吸附峰，等吸附饱和后氦氮混合气的比例又恢复到原比值，基线重新走平。
由于吸附过程不参与运算，所以四组样品可以同时吸附。
脱附过程：吸附过程完毕后，等基线完全走平就可进行脱附操作。
脱附操作其实是一个解除液氮浴的过程，在低温下吸附到物质表面的氮分子会解吸出来，从而使混合气体的氮气浓度升高，仪器内置的检测器检测到这一变化后，数据处理系统会将相应的电压变化曲线转化为数字信号通过计算机运算，从而出现一个正置的脱附峰，等脱附过程结束后，氦氮混合气的比例又恢复到原比值，基线重新走平。
脱附操作要带入运算公式，所以脱附样品要逐一进行操作。
每个样品脱附过程都会形成一个正置的脱附峰，软件做相应的积分运算，从而获得被测样品的吸附量，并通过和已知比表面的标准样品的吸附量做对比，最后得到准确的比表面积数值。
仪器使用步骤及注意事项1、称样称样称样称样，①标准样品称样量一般在数百毫克量级，待测样品称样量的多少以体积为准，振动敲平后的体积应控制在样品管装样管部分体积的 1/3 至 1/2 左右，允许的情况下装样量多一些可以减小测试误差；②称样量原则为：使标准样品重量与比表面积的乘积和待测样品重量与比表面积的乘积基本相等，即使测试中的信号强度（峰面积）基本相当。
比值分析仪在硫磺回收装置中的应用
分析仪正常工作时，辅助系统要求为：冷指蒸汽压力不超过0.15MPa，吹扫蒸汽压力不低于0.7MPa，引射风压力不大于0.07MPa，引射风流量在50-150ml/min之间。
分析仪预处理器引入1.0MPa蒸汽，经过减压后，一路去探头的冷指蒸汽入口，用于冷却硫蒸气；另一路去探头的吹扫蒸汽入口，用于吹扫测量池和透射镜片。装置0.4MPa左右仪表风一路进光谱仪，用于冷却光谱仪机箱和电磁阀模块；另一路进入辅助系统后又分为两路，第一路经过减压后去引射风入口，第二路用于吹扫和标零。
三、比值分析仪的测量原理
华北石化3套硫磺装置均是使用紫外光谱法原理进行硫比值的测量。将H2S和SO2采用紫外光谱发进行体积检测，其检测结果百分比浓度按照相应公式计算得出硫比值数值。
紫外光谱法是目前世界公认的测量硫比值较可靠有效的技术方法。硫化物在紫外波段具有显著的吸收光谱的特性，并且紫外光谱仪的响应时间较短（≦30s），能够满足硫磺回收装置比值控制对分析仪响应时间的严格要求。我公司使用的是美国AAI公司生产的TLG-837型比值分析仪，其独特的技术优势和稳定的测量表现，被越来越多的硫磺回收装置所认可。分析仪的公称响应时间不大于10s，可以快速通过信号控制系统调节上游焚烧炉配比风量。分析仪采用UV-Vis紫外可见光谱仪，光谱范围为200-800nm，SO2、H2S等硫化物在此波段光谱下具有明显的吸收特性。通过光信号透射光程气后，来分析吸光度谱图，并通过校准基准参考，由线性关系计算算法得到实际测量的气体浓度，显示出硫比值数据。
六、日常维修维护
由于分析仪是新投用设备，使用过程中未出现故障问题，所以，为了时分析仪能够平稳长周期稳定工作，需要运维人员定期对分析进行维护作业，主要包括以下方面：
比值分析仪日常操作维护说明
比值分析仪日常操作维护说明一、运行软件（在线程序ECLIPSE PROCESS ONLINE）1.正常测量运行软件，在桌面点击ECLIPSE PROCESS ONLINE（在线程序）2.进入软件后，软件会自检几分钟，进入图1界面图13.依次点击DISPLAY OPTIONS→SPECTRUM进入测量主界面，图2图2*（如启动软件时报错，点击STOP并关闭软件重新运行）4.启动软件后，点击RELAYS，进入电磁阀控制界面，如图3，开关阀1和阀2检查辅助气处理箱内电磁阀是工作是否正常，检查后选择全部关闭（全部关闭后即进入测量工艺气）图3*（软件运行过程中，切勿关闭自动开启的LOOKOUT软件，否则会出现电磁阀及信号传输无法正常工作）*（电磁阀1、2，为仪表风/标气ZERO/SPAN、蒸汽吹扫STEAM，此顺序有可能因为调试人员设置不同而相反，开关电磁阀并观察辅助气处理箱内的电磁阀确认1、2的功能）*（以下操作说明默认为1为为仪表风/标气，2为蒸汽吹扫STEAM）二、手动标零/标定量程1. 手动标零1）在测量主界面依次点击→ZERO→MANUAL进入标零界面，图4图42）点击RELAYS并开启电磁阀1通入仪表风，查看辅助气处理箱内的手动三通阀打到仪表风方向，并调节流量计至最大*（辅助气处理箱内的手动三通阀在测量工艺气时应打到仪表风方向，并调节流量计至最大，这样在正常投运自动标定时，可以通入仪表风）3）待通入仪表风2-3分钟，并观察光谱曲线稳定并且接近于0.000时，点击ACCEPT 确认标零，点击后，等待几秒后，会跳到上级菜单，点击SPECTRUM进入测量主界面，点击RELAYS关闭电磁阀1后，即可正常测量工艺气2. 手动标定量程1）关闭引射（抽吸气）流量计，在测量主界面点击RELAYS并开启电磁阀1，将辅助气处理箱内的手动三通阀打到标准气方向，将标气瓶接到辅助气处理箱下方的入口，开启气瓶总阀，并且调节减压表至0.1Mpa，调节流量计至4升左右2）在测量主界面依次点击→SPAN进入ACM方法选择窗口，图5，选择方法1，点击OK，进入标定量程界面，图6图5图63）依照通入标气的不同，选择输入H2S或者SO2，根据气瓶浓度，在ENTER NEW CONC输入数值，点击USE PREVIOUS SPAN COEFF，跳出菜单，图7，点击SETUP NEW SPAN即可完成标定，点击SAVE&EXIT保存退出至上一级菜单4）点击SPECTRUM进入测量主界面，将辅助气处理箱内的手动三通阀打到仪表风方向，并调节流量计至最大，点击RELAYS并关闭电磁阀1后，开启引射（抽吸气）流量计调到2至3升后，即可正常测量工艺气图75）标定时分开组份标定，不可同时标定两瓶气，在保存退出后，更换标气瓶再进行另一组份标定三、手动反吹1. 如发现光强下降，怀疑镜片被污染，可通过手动吹扫进行清洁镜片，在测量主界面点击RELAYS并开启电磁阀2，通入蒸汽3-5分钟即可2. 吹扫完成，并且光强恢复后，进行手动标零四、调节光强1. 在测量主界面依次点击→SETUP→输入密码300→ADJUST LIGHT→MANUAL进入图8图82.点击RELAY CONTROLS 开启电磁阀1通入仪表风（与在主界面开启电磁阀步骤相同）适当调节INTERGRATION数值（1-400），不能超过60000的饱和光强，调节完成后关闭电磁阀1，点击STOP，保存、确认、退出至测量主菜单3. 调节光强后进行手动标零五、注意事项*引射气流量正常情况下压力为0.02至0.05Mpa，流量计为2-3升即可*软件运行过程中，切勿关闭自动开启的LOOKOUT软件，否则会出现电磁阀及信号传输无法正常工作*拆卸镜片时，在测量主界面打开电磁阀1通入仪表风以减少工艺气的含量*擦洗镜片时，应用酒精棉擦拭，勿用尖锐物品碰触镜片，如遇较顽固异物，可用酒精或丙酮浸泡后再尝试擦拭*更换后，应用酒精棉擦拭一下光纤端面，以防止更换时有异物吸附在端面*仪表投运时，注意调节蒸汽压力，保持探头处加热温度在120℃左右，调节辅助气处理箱内的冷指压力，冷指温度在90-100℃*桌面运行在线软件后如遇报错，关闭错误，等待自检完成后点击STOP停止运行软件并关闭软件，再次从桌面运行在线软件*正常采样时，两个气动球阀应处于关闭状态*更换或擦拭镜片后，调节光强至正常足够使用的数值，然后标零*吹扫/手动标零/手动标定量程后注意关闭相应电磁阀，尽量避免两个电磁阀同时开启，如遇桌面运行软件后自动打开电磁阀，请关闭后再继续操作*操作仪表电磁阀时，操作后注意观察电磁阀动作是否正确*调节光强时，在通入仪表风时，光强在227到230应至少在5000左右，一般光强227到230调至20000左右即可*到现场调试后，离开前应再次确认探头加热温度及冷指温度、两个电磁阀位置是否处于关闭状态、各压力表流量计数值、辅助气处理箱的手动三通是否在仪表风方向及仪表风流量计是否打开离线程序（ECLIPSE PROCESSOFFLINE）*离线程序主要是设置内部参数，关闭在线程序后才能进入离线程序修改内部参数，以下只介绍日常操作时可能会更改的参数一、修改自动吹扫时间1. 在桌面点击ECLIPSE PROCESSOFFLINE软件，进入离线程序，图9，等待程序自检完成（界面loading显示结束）图92. 点击SETUP PAR进入设置菜单，点击SETUP PARAMETERS，出现下拉菜单，图10图103. 点击SETUP ZERO&SPAN，进入图11图115.修改TIME INTERVAL参数，以修改每次自动吹扫的间隔时间，以分钟为单位，并确定打到ON档，如图116.点击STOP，确定保存后返回上一级菜单二、修改自动吹扫时电磁阀开关时间1.点击SETUP PAR进入设置菜单，点击SETUP PARAMETERS，出现下拉菜单，点击SETUP ZERO RELAYS，图12图122. 进入设置菜单，图13图133. 以电磁阀2为蒸汽吹扫阀，电磁阀1为仪表风阀为例，设置应为图14设置，其中红圈设置为蒸汽吹扫阀的开启时间，黄圈设置为仪表风阀开启时间，均以秒为单位，点击STOP,确定保存后返回上一级菜单图14*自动吹扫时间到，阀2打开通入蒸汽进行吹扫，然后阀2关闭，阀1打开通入仪表风进行自动标零*此设置主要设置自动吹扫时通入蒸汽/仪表风的时间*此设置在自动吹扫时生效，如设置不正确，可能导致自动吹扫时阀动作错误，导致自动标零错误*如电磁阀1为蒸汽吹扫阀，电磁阀2为仪表风阀，那么RELAY #设置顺序应为1，1，2，其余不变。
比值校正法的动态信号分析仪频率示值误差校准方法
• 92•计算机从动态信号分析仪获取到的离散数字信号，进行离散傅里叶变换后，其频谱的频率、幅值和相位都可能存在较大的误差。
现行的动态信号分析仪检定规程中，对频率示值误差校准时，采用手动调整正弦信号发生器的频率使得动态信号分析仪的幅值示值最大的方式进行。
这种方法效率较低，并且不利于实施自动校准。
基于比值校正法的动态信号分析仪频率示值误差校准方法，具有与传统方法同样的准确度，具有更高的校准效率，并为动态信号分析仪的自动校准实施提供可能。
近年来，随着计算机技术的发展，动态信号分析仪大部分都是基于计算机(上位机)进行测量的。
而计算机获取的信号均为离散的数字信号，无法获取到连续的模拟信号。
在对谐波信号进行离散傅里叶变换后，其频谱的频率、幅值和相位都可能存在较大的误差。
现行的规程《JJG 834—2006 动态信号分析仪检定规程》中，对频率示值误差的校准时，采用手动调整正弦信号发生器的频率使得动态信号分析仪的幅值示值最大的方式进行。
这种方法效率较低，并且不利于实施自动校准。
单频率成分或者间隔较远的多频率信号，其离散频谱可以利用相关的方法进行校正，从而得到真实频率。
从理论分析来看，在信号不含噪声的情况下，比值校正法是一种精确的离散频谱校正方法。
校准动态信号分析仪时，从正弦信号发生器输入的信号均为单频率信号，并且其信噪比非常高，可以认为几乎不含噪声。
因此，本文提出基于比值校正法的动态信号分析仪频率示值误差校准方法，提高校准效率，为动态信号分析仪的自动校准实施提供可能。
并且，在某些频率值测量要求高的场合，也可以使用该方法实时地测量出信号的真实频率。
1 比值校正法校准频率示值误差理论分析比值校正法利用频率（窗长）归一化后差值为1的主瓣峰顶附近二条谱线的窗函数比值，建立一个以归一化校正频率为变量的方程，解出归一化校正频率，进而进行频率、幅值和相位校正。
设窗长归一化窗函数的频谱函数为W ( f )，W ( f )对称于y 轴，则可以构造出窗谱函数主瓣峰顶附近最大值和次大值之间的比值函数：(1)式(1)中，y k ——最大值和次大值所对应的靠前的谱线处的幅值；y k +1——最大值和次大值所对应的靠后的谱线处的幅值；——要求解的窗长归一化的频率校正量。
仪表类型汇总表
压力/差压变送器
15
压力开关
16
流量仪表
转子流量计
17
质量流量计
18
涡街流量计
19
均速管流量计
20
皮托管流量计
21
阿牛巴流量计
新增
22
楔形流量计
23
电磁流量计
24
超声波流量计
25
热式流量计
26
刮板流量计
27
靶式流量计
28
椭圆齿轮流量计
29
旋进漩涡流量计
30
双转子流量计
新增
31
孔板/调整型/平衡型
盘阀
新增（重整）
177
滑阀
新增（催化）
178
阻尼单向阀
新增（催化）
179
EVA超高压阀门及阀门试验台
180
电动执行机构
181
气动执行机构
182
电液执行机构
183
分体式电液执行机构
新增（催化）
184
气动马达
185
电气阀门定位器
186
气源压力表
187
气控阀
188
过滤减压阀
189
位置/行程开关
修改
190
接近开关
239
可编程控制器（PLC）
240
压缩机控制系统（CCS）
241
调速系统
新增
242
DEH（汽轮机数字电液控制系统）
新增
243
MEH（小汽轮机电液控制系统）
新增
244
转动设备监控系统（MMS）
新增
245
TSI（汽轮机监测仪表系统）
新增（同MMS）