循环冷却水中锌离子测定

循环冷却水中锌离子测定

（甲 EDTA滴定法）

本方法适用于测定磷系循环冷却水的锌离子，其含量大于1毫克/升。

1 方法提要

本方法系在PH=5的溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

微量滴定管：5～10ml。

2.2 试剂

醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH=5）：称取248g醋酸钠（NaAC〃3H2O）溶于150ml水中，再加59ml冰醋酸用水稀释至1升；氟化钾：10%溶液；氢氧化钠：2mol/l；二甲酚橙：0.1%溶液；盐酸：2mol/l；柠檬酸三钠：3%溶液；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。

3 准备工作

01mol/l EDTA标准溶液。

4 实验步骤

准确吸取100ml经中速滤纸过滤后的水样，盛于250ml锥形瓶中，加入4ml10%氟化钾，用2mol/l盐酸和2mol/l氢氧化钠溶液调节PH至6～7，加入20ml醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH5）。然后加热至30～35℃左右，取下，加3%柠檬酸三钠10滴和二甲酚橙指示剂6～8滴，立即用0.01mol/lEDTA溶液在剧烈摇动下，慢慢滴定至溶液由红变为黄色即为终点。记下EDTA 标准溶液所消耗的毫升数V。

注：①当循环冷却水中含有有机磷酸盐时终点不明显，可用如下方法滴定：准确吸取100ml经中速滤纸过滤的水样，加2ml10%酒石酸，2ml10%氟化钾，再加40%氢氧化钠4滴（PH约为9），加10ml醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH5.5），加热至30～45℃，加6滴二甲酚橙橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。

②不溶性的锌含量，可直接取未经过滤的循环冷却水样，加2mol/l盐酸5～10滴使溶液PH 小于1～2，加热煮沸，冷却后按照本方法4试验步骤测定总锌含量，按下式计算不溶性锌的含量：

不溶性锌的含量=总锌含量－可溶性锌含量

③若循环冷却水中铝离子含量小于1毫克/升，柠檬酸三钠可不加。④滴定时一定要剧烈振动，滴定速度要慢，尤其将至终点时更是如此。

5 计算

水样中锌离子含量X（毫克/升）按下式计算：

X= =653.7×M×V

100

式中：M—EDTA标准溶液的摩尔浓度；

V—EDTA标准溶液用量，毫升；

65.37—锌的原子量。