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(完整word版)热重分析

(完整word版)热重分析

第三节 热重分析(TG )一、基本原理热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术,简称TG 。

如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为,试样确无质量变化,而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。

如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化,即可得到TG 曲线。

如图1所示。

一般可以观察到二到三个台阶,第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下,这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。

第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂,如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发(如纯物质试样则无此部分)。

第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。

为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。

经常用微分热重曲线DTG (如图1b )。

这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。

对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。

在某种特殊的情况下还会发生增重现象,这可能是物质与环境气体(如空气中的氧)进行了反应所致。

另外目前又出现了一种等温TG 曲线。

这是在某一定温度条件下,观察试样的重量随时间的变化,所以又称“等温热失重法”即:W=f (t )(温度为定值)W 0 W 1 W 2 W 3重量图1 热重分析曲线(a )与微商热重曲线(b )微量天平计算机温度程序器试样和坩埚炉子图2-1 热天平方块图它能提供很多有用的信息,如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。

二、基本结构热重法的仪器称为热天平,给出的曲线为热重曲线。

热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标,以试样的质量变化(损失)为纵坐标。

热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。

热天平的示意图如图2-1所示。

通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后,再由时间转换成温度。

三、影响因素虽然由于技术的进步,在设计TG 仪器时进行了周密的考虑,尽量减少各种因素的影响,但是客观上这些因素还不同程度在存在着,为了数据的可靠性,有必要分述如下:1.坩埚的影响坩埚是用来盛装试样的,坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。

第四节热重分析

第四节热重分析
✓ 试样填装要均匀
✓ 样品用量多时,样品内部形成的温度梯度大,表面达 到分解温度后而样品内部还要经较长时间才能达到分解 温度,这种现象对导热性差的高分子试样尤其明显。
✓ 样品粒度对TG曲线的影响与DTA用量的影响相似, 粒度越小,反应表面越大,反应更易进行,反应速度也 越快,TG曲线的Ti和Tf都低,反应区间也窄。所以尽 量用小颗粒试样。
(一) 仪器方面的影响 (二) 操作条件 (三)试样因素 仪器方面的影响 • 浮力及对流的影响 ✓ 任何物体在空中都要受周围气氛对它的影响,浮
力大小与周围气氛的密度及温度、物体本身的体积有
关。
✓ 重量没有发生变化的情况下,由于温度升高样品好
象增重了主要是周围气体受热不均导致较重气体下移,
形成对流,产生表观增重。
第四节 热重分析
热重分析基本原理 热重曲线解析 TG/DTG曲线的应用 影响热重曲线的因素
基本原理:
热重法是在程序控 制温度下, 连续测量试 样的质量随温度或时间 变化的一种技术。
这种技术常应用于 物质的分解、升华、蒸 发、氧化、还原、吸附 和脱附等伴随有质量变 化的过程。
原理方框图如右所示:
TG失重曲线的处理和计算
TG-5% TG-10%
起始分解温度
外延起始温度 TG-50% 终止温度 外延终止温度
微分热重法(DTG)
TG的衍生技术, 即是由TG曲线对温度或时间进 行微分而得到的曲线。在TG曲线上质量变化的 每一个阶梯,在相应的DTG曲线上是以对应的 峰的形式出现。
影响热重曲线的因素
✓ 热分析用的样品池和样品吊兰(包括吊丝)的 材料要求对试样、中间产物、最终产物和周围气 氛都是惰性的,即不能有反应活性也不能有催化 活性。

热重分析原理及方法概要58页PPT

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热重分析原理及方法概要
36、如果我们国家的法律中只有某种 神灵, 而不是 殚精竭 虑将神 灵揉进 宪法, 总体上 来说, 法律就 会更好 。—— 马克·吐 温 37、纲纪废弃之日,便是暴政兴起之 时。— —威·皮 物特
38、若是没有公众舆论的支持,法律 是丝毫 没有力 量的。 ——菲 力普斯 39、一个判例造出另一个判例,它们 迅速累 聚,进 而变成 法律。 ——朱 尼厄斯
23、一切节省,归根到底都归结为时间的节省。——马克思 24、意志命运往往背道而驰,决心到最后会全部推倒。——莎士比亚
25、学习是劳动,是充满思想的劳动。——乌申斯不 容忽视 的。— —爱献 生
21、要知道对好事的称颂过于夸大,也会招来人们的反感轻蔑和嫉妒。——培根 22、业精于勤,荒于嬉;行成于思,毁于随。——韩愈

(完整word版)热重分析及综合热分析

(完整word版)热重分析及综合热分析

实验七热重分析及综合热分析一、目的与要求1.了解热重分析的仪器装置及实验技术。

2.了解差热分析的仪器装置及实验技术。

3熟悉综合热分析的特点,掌握综合热曲线的分析方法。

4.测绘矿物的热重曲线和差热分析曲线,解释曲线变化的原因。

二、原理1 热重分析的仪器结构与分析方法热重分析法是在程序控制温度下,测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。

热重分析通常有静态法和动态法两种类型。

静态法又称等温热重法,是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系,通常把试样在各给定温度加热至恒重。

该法比较准确,常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。

动态法又称非等温热重法,是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系,采用连续升温连续称重的方式。

该法简便,易于与其他热分析法组合在一起,实际中采用较多。

热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。

如图1所示:加热炉由温控加热单元按给定速度升温,并由温度读数表记录温度,炉中试样质量变化可由天平记录。

图1 热重分析仪原理由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG曲线)。

曲线的纵坐标为质量,横坐标为温度。

例如固体热分解反应A(固)→B(固)+C(气)的典型热重曲线如图2所示。

图2 固体热分解反应的热重曲线图中T i为起始温度,即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。

T f为终止温度,即累计质量变化达到最大值时的温度。

热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台,如图2中ab 、cd 部分。

若试样初始质量为W 0,失重后试样质量为W 1,则失重百分数为(W 0-W 1)/W 0×100%。

许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化,发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异,因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程,如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。

热重分析

热重分析

第三节 热重分析(TG )一、基本原理热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术,简称TG 。

如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为,试样确无质量变化,而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。

如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化,即可得到TG 曲线。

如图1所示。

一般可以观察到二到三个台阶,第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下,这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。

第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂,如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发(如纯物质试样则无此部分)。

第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。

为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。

经常用微分热重曲线DTG (如图1b )。

这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。

对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。

在某种特殊的情况下还会发生增重现象,这可能是物质与环境气体(如空气中的氧)进行了反应所致。

另外目前又出现了一种等温TG 曲线。

这是在某一定温度条件下,观察试样的重量随时间的变化,所以又称“等温热失重法”即:W=f (t )(温度为定值)W 0 W 1 W 2 W 3重量图1 热重分析曲线(a )与微商热重曲线(b )炉子它能提供很多有用的信息,如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。

二、基本结构热重法的仪器称为热天平,给出的曲线为热重曲线。

热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标,以试样的质量变化(损失)为纵坐标。

热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。

热天平的示意图如图2-1所示。

通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后,再由时间转换成温度。

三、影响因素虽然由于技术的进步,在设计TG 仪器时进行了周密的考虑,尽量减少各种因素的影响,但是客观上这些因素还不同程度在存在着,为了数据的可靠性,有必要分述如下:1.坩埚的影响坩埚是用来盛装试样的,坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。

课件:热重分析

课件:热重分析
4.2 热重分析
一 定义
热重分析(TG) (Thermogravimetry Analysis) ——在程序控制温度下测
量物质的质量与温度或时 间关系的一种技术。
——定量性强 。
二 基本原理
对试样的质量随以恒定速度变化的温 度或在等温条件下随时间变化而发生的 改变量进行测量的一种动态技术。
利用加热或冷却过程中物质质量变化 的特点,可以区别和鉴定不同的物质。
热天平
热天平一般是根据质量的变化引 起天平梁倾斜来测定的,而测量 的方法通常用零位法。
零位法:
当由于质量变化引起天平梁倾斜时, 利用电磁作用力使天平梁重新恢复到原 来的平衡位置,所施加的力与质量变化 成正比,这个电磁力,其大小和方向可 通过调节转换机构线圈中的电流来实 现,而天平的平衡状态则可用差动变压 器或光电系统来检测和显示。
在程序温度(升/
降/恒温及其组合) Furnace
过程中,由天平连续 测量样品质量的变化, 并将数据传递到计算 机中对时间(或)温度 进行作图,即得到热 重曲线。
Sample
Ba la nc e
热天平的主要组成部分
(1)加热炉; (2)程序控温系统;
(3)可连续称量样品质量的天平; (4)记录系统。
通常随着升温速度的减慢,TG曲线所 反映出来的分解温度也有所降低。
常用升温速度: 5℃/min; 10℃/min; 15℃/min; 20℃/min。
3 试样用量的影响:
在仪器的灵敏度范围内,试样的用量应尽可能 的少,因为试样量多时会使热传导变差而影响分 析结果。
4 粒度的影响:
粒度对热传导及气体扩散有较大的影响。 不同的 试样粒度可导致气体产物扩散作用的较大差异, 引起 反应速度及TG曲线形状的变化。

热重分析原理及方法讲解58页PPT

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谢谢
11、越是没有本领的就越加自命不凡。——邓拓 12、越是无能的人,越喜欢挑剔别人的错儿。——爱尔兰 13、知人者智,自知者明。胜人者有力,自胜者强。——老子 14、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。——歌德 15、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。——迈克尔·F·斯特利
热重分析原理及方法讲解
,没 有人会 帮你一 辈子, 所以你 要奋斗 一生。 22、当眼泪流尽的时候,留下的应该 是坚强 。 23、要改变命运,首先改变自己。
24、勇气很有理由被当作人类德性之 首,因 为这种 德性保 证了所 有其余 的德性 。--温 斯顿. 丘吉尔 。 25、梯子的梯阶从来不是用来搁脚的 ,它只 是让人 们的脚 放上一 段时间 ,以便 让别一 只脚能 够再往 上登。

《热重分析法TG》课件

《热重分析法TG》课件

在化学反应研究中的应用
热重分析法在化学反应研究中用于研究反应动力学、反应机理和反应条件优化。通过分析反应过程中 物质的质量变化和温度变化,可以获得反应速率常数、活化能、反应机理和反应条件等信息,有助于 深入了解反应过程和提高产物的纯度和产量。
例如,在研究有机合成、药物合成和燃料合成等化学反应过程中,热重分析法可以用来优化反应条件 和提高产物的收率。
03
热重分析实验技术
实验前的准备
仪器准备
确保热重分析仪(TGA)处于良 好工作状态,检查天平、炉子、 气体供应等辅助设备的运行情况

样品准备
选择合适的样品,确保其质量和纯 度满足实验要求。对于某些特殊样 品,可能需要特殊的预处理或制备 方法。
实验环境准备
确保实验室环境干燥、无尘、无振 动,以减少外部因素对实验结果的 影响。
食品工业领域
研究食品成分的热稳定性、热降解等 ,有助于食品加工工艺的优化和食品 安全控制。
THANKS
感谢观看
04
热重分析法的应用实例
在材料科学中的应用
热重分析法在材料科学中广泛应用于研究材料的热稳定性、热分解行为和相变过 程。通过分析材料在加热过程中的质量变化,可以获取材料的热稳定性、分解温 度、热分解机制和残余物性质等信息,为材料的合成、改性和应用提供重要依据 。
例如,在研究新型高分子材料、复合材料和陶瓷材料的制备过程中,热重分析法 可以用来评估材料的热稳定性、确定最佳合成条件和优化材料性能。
热重分析法在各领域的应用前景
能源领域
研究新能源材料(如电池材料)的热 稳定性、热分解反应等,为新能源开 发提供支持。
环境领域
应用于大气污染、水污染等环境问题 研究,通过分析污染物的热行为,为 环境治理提供依据。

热重分析法的原理和应用

热重分析法的原理和应用

热重分析法的原理和应用1. 热重分析法的概述热重分析法(Thermogravimetric Analysis,简称TGA)是一种非常重要的材料表征方法,它通过测量材料在恒定升温速率下随温度变化的质量变化,来研究材料的热稳定性和分解过程。

热重仪通常由电子天平、加热炉和温度控制系统等组成,能够提供高精度的质量测量和温度控制,广泛应用于材料科学、化学、生物、环境和制药等领域。

2. 热重分析原理热重分析基于材料的质量变化来研究其热性质,主要包括质量损失和吸附水分的释放。

其原理可以概括如下: - 当样品在不同温度下加热时,样品中的挥发性成分会发生热分解,导致样品质量减少。

这种质量变化通过电子天平实时监测并记录。

- 吸附水分的释放也会导致质量减少。

在低温下,吸附在材料表面或孔隙中的水分会被蒸发,从而引起质量减少。

- 热重曲线是样品质量变化的重要标志。

根据质量-温度曲线,我们可以推测材料的热分解过程、热解活化能、吸附水分含量等热性质。

3. 热重分析的应用3.1 材料热稳定性研究热重分析可用于研究材料的热稳定性,通过测量样品在升温过程中的质量损失,可以评估材料在高温环境下的耐热性。

这对于高温工艺、材料改性和新材料的开发非常重要。

3.2 材料分解过程分析热重分析还可以研究材料的分解过程。

通过观察热重曲线,可以确定材料在不同温度下的分解路径和分解转化率。

这对于了解材料的热分解性质、稳定性以及物理化学反应机制非常有帮助。

3.3 吸附剂和催化剂研究热重分析可用于研究吸附剂和催化剂的热性质和稳定性。

通过测量吸附剂或催化剂在不同温度下的质量变化,可以评估其吸附能力和催化活性的变化情况。

这对于吸附剂和催化剂的性能改进和应用开发非常重要。

3.4 聚合物热性质研究热重分析被广泛应用于研究聚合物的热性质。

通过测量聚合物在升温过程中的质量变化,可以得到聚合物的热分解温度、热解活化能和热解速率等相关参数。

这对于聚合物材料的应用和改性具有重要意义。

热重分析法ppt课件

热重分析法ppt课件
煤、石油、木材的热稳 定性
金属的腐蚀
物料的干燥及残渣分析
升华过程 液体的蒸馏和汽化 吸附和解吸 催化活性研究 固态反应 爆炸材料(含能材料)研究 反应动力学研究,反应机
理研究 新化合物的发现
认识到了贫困户贫困的根本原因,才 能开始 对症下 药,然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视, 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
DTG与DTA/DSC曲线具有可比性 DTA/DSC的信息要比DTG多一些
认识到了贫困户贫困的根本原因,才 能开始 对症下 药,然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视, 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
常见转变在热重曲线上的反映
样品品质 -固体 -结晶 -半结晶
-无定形 -半结晶
回零式(闭环式)热天平
近代电子微量天平大多采用回零式 精度要比偏移式的高 当试样质量变化而发生偏移时,用自动方式加到 天平上一个与试样质量变化相等并相反的回复力( 或力矩),使天平回到原始的平衡位置,即所谓的 回零式
认识到了贫困户贫困的根本原因,才 能开始 对症下 药,然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视, 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
2.5 热天平的工作方式
按天平的工作方式(测定质量方式)可分为 偏移式(或称开环式)和回零式(或称闭环式) 偏移式天平 试样质量的大小直接与天平的偏移量成正比 。偏移量的大小通常由位移传感器转变成电 压信号,经放大后通过计算机采集、显示或 打印下来 早期的热天平大多采用偏移式天平结构
认识到了贫困户贫困的根本原因,才 能开始 对症下 药,然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视, 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目

热重分析的基本原理及应用

热重分析的基本原理及应用

热重分析的基本原理及应用热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)是一种通过在控制温度下测量样品质量变化来研究材料热稳定性和热分解过程的分析技术。

它是一种广泛应用于材料科学、化学、药学等领域的实验手段。

热重分析的基本原理是根据样品在加热过程中的质量变化来确定材料的组成、分解温度、失重速率等信息。

具体而言,热重仪通过在恒定温升速率下连续测量样品质量的变化,得到一条质量—温度曲线,即热重曲线。

曲线中出现的质量减少或增加可以反映样品中的物质转化或化学反应过程。

通过对热重曲线的分析,可以得到材料的热分解特性、失重速率、热分解峰的温度和峰高等信息。

热重分析广泛应用于材料研究的各个方面。

其主要应用包括以下几个方面:1.材料热稳定性研究:热重分析可以用来研究材料的热稳定性,即材料在高温下的稳定性能。

通过分析热重曲线中的失重情况,可以确定样品在特定温度下的热分解温度和失重速率,从而评估材料的热稳定性能以及其在高温条件下的应用潜力。

2.材料分解动力学研究:热重分析可以用来研究材料的分解动力学。

通过分析热重曲线中的失重速率、热分解峰的温度和峰高等参数,可以确定材料的分解反应机理和反应速率常数。

这对于设计合成新材料、改善材料性能以及预测材料在不同温度下的稳定性都具有重要意义。

3.材料组成分析:热重分析可以用来确定材料的组成。

不同组分的材料在加热过程中会出现不同的失重情况,通过分析热重曲线,可以确定样品中各个组分的含量。

4.反应活性评价:热重分析可以用来评价材料的反应活性。

对于催化剂等材料,可以通过热重分析来研究其在不同温度下的活性变化,评估材料的催化性能以及在实际反应中可能发生的反应条件。

5.陶瓷材料研究:热重分析在陶瓷材料研究中具有广泛应用。

通过分析热重曲线,可以确定陶瓷材料的烧结温度和烧结活性,评估材料的烧结性能以及对烧结制度进行优化。

总结起来,热重分析是一种非常重要的材料分析技术,可以提供大量有关材料热稳定性、热分解特性和分解动力学等方面的信息。

热重分析

热重分析

第三节 热重分析 样品池和样品吊兰材料的影响
试样容器可以由多种材质制成,如铂、银、镍、铝等 金属和石英、刚玉、玻璃等无机材料。它们适用的温 度范围不同,导热和热辐射也有所不同。 热分析用的样品池和样品吊兰(包括吊丝)的材料要求 对试样、中间产物、最终产物和周围气氛都是惰性的, 即不能有反应活性也不能有催化活性。
典型热重曲线
第三节 热重分析 微分热重法(Fra bibliotekTG)TG的衍生技术, 即是由TG曲线对温度或时间进行 微分而得到的曲线。在TG曲线上质量变化的每一个 阶梯,在相应的DTG曲线上是以对应的峰的形式出 现。
第三节 热重分析
TG/DTG曲线的应用:
确定化合物热分解或蒸发温区
烟酸(Nicotinic acid )的TG/DTG曲线 烟酸 的 曲线
第三节 热重分析
确定化合物的结晶水含量和化合物的热分解机理
CaC2O4⋅H2O的TG/DTG曲线 的 曲线
第三节 热重分析 影响热重曲线的因素
浮力的影响
任何物体在空中都要受周围气氛对它的影响,浮力大小与周围气 氛的密度及温度、物体本身的体积有关。 重量没有发生变化的情况下,由于温度升高样品好象增重了,这 种现象称表观增重。 浮力的影响最好实际测定,其方法是在样品池内放一定重量的αAl203(DTA的参考物)升温到1000℃,由所测的TG曲线就可求得各 温度下的表观增重量。作试样时把表观增重扣除,即得实际重量 变化值。
第三节 热重分析 升温速率的影响
升温速率对TG曲线影响最大。升温速率越大温度滞 后越严重,开始分解温度Ti和终止分解温度Tf偏高, 反应区间也变宽。 一般进行热重测定不采用太高的升温速率,对传热 差的高分子试样,一般用于10oC/分。对无机物、金 属试样用10-20oC/分。作动力学实验时还要低一些

热重分析误差分析

热重分析误差分析
• 材料性能评估:通过误差校正后的热重分析结果,更准确地评 估材料的热性能
• 工艺优化:根据误差校正后的热重分析结果,优化材料的热处 理工艺和热设计
• 质量控制:通过误差校正后的热重分析结果,更有效地监控材 料在生产过程中的质量变化
05
热重分析误差分析的未来发展趋势
热重分析误差分析的 理论研究
• 热重分析误差分析的理论研究将不断深化,提高误差分析的准确 性和可靠性
CREATE TOGETHER
SMART CREATE
热重分析误差分析
01
热重分析基本原理及方法
热重分析的定义与目的
热重分析(TGA)是一种热分析方法
• 用于研究材料在加热过程中质量、温度和时间的关系 • 通过测量样品在加热过程中的质量变化来获得材料的热 性能信息
热重分析的目的
• 评估材料的热稳定性和热分解行为 • 确定材料的热降解动力学和热力学参数 • 为材料的热处理工艺和热设计提供依据
02
热重分析误差来源及分类
热重分析误差的来源
• 热重分析误差的来源主要包括仪器误差、样品误差和操作误差 • 仪器误差:由于热重分析仪的性能、测量精度等因素导致的误 差 • 样品误差:由于样品的制备、处理、性质等因素导致的误差 • 操作误差:由于实验操作、数据处理等因素导致的误差
热重分析误差的分类
热重分析误差控制的 实际应用
• 热重分析误差控制的实际应用包括材料性能评估、工艺优化和质 量控制
• 材料性能评估:通过热重分析,评估材料的热稳定性、热分解 行为等性能
• 工艺优化:根据热重分析结果,优化材料的热处理工艺和热设 计
• 质量控制:通过热重分析,监控材料在生产过程中的质量变化
04

热重分析

热重分析



Freeman-Carrol法、Coats-Redfern法、Zivkovic法和AcharBrindley-Sharp-Wendworth法均以非等温、非均相体系动力 学方程为基础。按动力学方程形式,可将动力学分析方法 分为积分法和微分法。Freeman-Carrol法和Achar-BrindleySharp-Wendworth法属于微分法,Coats-Redfern法和 Zivkovic法属于积分法。微分法不涉及难解的温度积分带 来的误差,但微商热重曲线影响因素复杂,而积分法存在 数学上无解析解及由此提出的各种近似方法的误差。 Freeman-Carrol法和Coats-Redfern法是较为常用热解的动力 学分析方法,前者有其方法本身固有的不稳定性,不能直 接用于计算指前因子,但能较准确地计算活化能;后者把 热解反应看作单一反应,求解的是整个过程活化能的平均 值。Zivkovic法只能粗略地估算反应活化能,AcharBrindley-Sharp-Wendworth法对实验数据较为敏感。
热重分析
热重分析基本原理 热重曲线解析
非等温热重法研究反应动力学
基本原理:
热重法是在程序温度 控制下, 连续测量试样 的质量随温度或时间变 化的一种技术。这种技 术常应用于物质的分解、 升华、蒸发、氧化、还 原、吸附和脱附等伴随 有质量变化的过程。原 理方框图如右所示:
热重曲线的解析 平台(Plateau), AB和CD段 起始温度(Ti) 终止温度(Tf) 反应区间(BC段), 从Ti到Tf 的 温度间隔 阶梯(Step), BB’段 (a).阶梯位置 -重量变化温区 (b).阶梯高度 - 重量变化大小 (c).阶梯斜度 -重量变化或反 应速率

合并(1-1)、(1-2)、(1-4)式,并考虑到(1-3) 式所表达的含义,便可以得到: (1-5) dα A E A E n = exp − (1 − α) = exp − f(α)
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