步冷曲线金属相图

MATLAB数据处理
• 用记录记录的数据第一列为时间，第二 列为电势。假定将其文件名为c:\xt01.txt， 另有镍铬-考铜热电偶分度数据文件 c:\EA2.txt，第一列为电势，第二列为温 度。
• dE={∆E的值}; • load c:\xt01.txt; %调入数据。如果 是手工记录，可直接输入。 • e1=xt01(:,2); • e=e1-dE; %将测定值校正。 • load c:\EA2.txt; %调入分度表。
接触电势
把两种不同材料 的导体A和 接触 接触， 的导体 和B接触， 由于它们具有不同 的电子密度（设分 的电子密度（ 别为N 别为 A、NB，且NA ），所以电子 ＞NB），所以电子 通过界面的扩散速 率不同。这样在A、 率不同。这样在 、 B间就产生一个电动 间就产生一个电动 势。
两种金属导体（ 按图8－ 所示 将A、B两种金属导体（设NA＞NB）按图 －8所示 、 两种金属导体 连接时，如果两个接点处的温度T和 不同（ 连接时，如果两个接点处的温度 和T0不同（设T＞ ＞ T0），则在回路中就有电流流动，亦即在回路中存在一 ），则在回路中就有电流流动 则在回路中就有电流流动， 个与二接点温度有关的电动势，称为热电势， 个与二接点温度有关的电动势，称为热电势，这对导体 的组合，叫热电偶。 的组合，叫热电偶。
• （1）由于热电势与温度基本上是线性关 系，可用已知熔点或沸点的物质测其电 势值，作出工作曲线，确定电势与温度 的关系。（2）也可在分度表的基础上， 根据某温度测量的电势与分度表对应值 比较，获得一个∆E校正值。在测温时， 将测得的热电势E-∆E，再根据分度表查 得对应的温度。
UJ—36型进带式直流电势差计的 使用
几种常用的热电偶
• • • • 一铂热电偶（ 铂铑10一铂热电偶（WRLB） ） 镍铬一镍硅（镍铝）热电偶（ 镍铬一镍硅（镍铝）热电偶（WREU） ） 镍铬一考铜热电偶（ 镍铬一考铜热电偶（WREA） ） 热电偶（ 铂铑30一铂铑6热电偶（WRLL） ） 热电偶的分度表
使用热电偶时的注意点
• 1）必须根据体系的具体情况正确选择所使用 的热电偶。例如，易受还原的铂铑一铂热电偶， 不应在还原气氛中使用；在测量温度高的场合 不能使用低量程的热电偶。 • （2）为了正确反映所测体系的温度，热电偶 应和被测物质直接接触且放置在一定的部位。 若不能直接接触，则可将热电偶插在一套管中， 再将套管插在待测物中，但同时需注意改进导 热情况（如可在套管中加注石蜡油）。
热电偶的热电势可用E 热电偶的热电势可用 AB（T，T0）表示实际上它是由二个 ， 方向相反的温差电势和二个方向相反的接触电势所组成 如图中所示） 因此热电势E （如图中所示），因此热电势 AB（T，T0）应是上述四个 ， 电势之代数和。 电势之代数和。即：
若保持接点T 的温度不变，则热电势E 若保持接点 0的温度不变，则热电势 AB（T，T0）就 ， 仅与另一接点的温度T有关 有关， 仅与另一接点的温度 有关，这就是热电偶用来测量温度 的主要依据。把温度保持不变的一端称为自由端（冷端）， 的主要依据。把温度保持不变的一端称为自由端（冷端）， 另一端称做为工作端（热端）。 另一端称做为工作端（热端）。
步冷曲线金属相图
• 1． 学会用热分析法测绘 － Sn二组分 ． 学会用热分析法测绘Pb－ 二组分 金属相图。 金属相图。 • 2．掌握热分析法的测量技术。 ．掌握热分析法的测量技术。 • 3．熟悉 型电势差计的使用。 ．熟悉UJ—36型电势差计的使用。 型电势差计的使用 • 4．了解热电偶测量温度和进行热电偶校 ． 正的方法。 正的方法。
步冷曲线与相图
实验步骤： 实验步骤： 1、设备装置：冷端环境，分清热电偶正、负 、设备装置：冷端环境，分清热电偶正、 端； 2、热电偶校正：用沸水测定电势值e1。记录 、热电偶校正：用沸水测定电势值 。 气压值； 气压值； 2、步冷曲线记录：熔化、冷却（要缓慢）， 、步冷曲线记录：熔化、冷却（要缓慢）， 每分钟记录一次。 每分钟记录一次。
实验注意事项
• 1． 电炉加热时注意温度不宜升温过高，以防 止待测金属氧化。只需待测金属样品完全熔化即 可停止加热。 • 2． 热电偶的热端应浸在装有高温硅油的玻璃管 中，以改善导热条件；搅拌时热端的玻璃管的位 置应保持不变，保证测温点的一致。 • 3． 热电偶的冷端应保持在273.2K冰水的冷井中， ． 并且在整个测量过程中冷井内一定要有冰存在， 每隔一定的时间搅动一次冰水混合物，以保持冷 井内温度的一致。
• 在外壳底部的电池盒内，wk.baidu.com入仪器的工作电 源（1.5V 1号干电池四节并联）检流计放大 器工作电源（9V，6F22层叠干电池二节并 联）。 • 将被测未知的电压（或电动势）接在未知的 二个接线柱上（注意极性）。 • 把倍率开关扳向所需要的位置上，同时也接 通了电势差计工作电源和检流计放大器电源， 3分钟以后调节检流计指零。
• （3）在使用热电偶测温时，必须保证参 考端的温度为一恒定值，通常参考温度 选为0℃即取冰、水混合物作参考介质。 置于上述参考介质中的一端常称为热电 偶的冷端，而另一测量端则称为热电偶 的热端。
热电偶毫伏值与温度换算表又称 分度表（见附录）。
• 根据分度表可以由温度知道热电势值， 也可由测得的电势值得到对应的温度。 对于分度表中未列出温度，用线性插值 的办法获得。如测得热电势为15.62mV， 对应温度应为：210+(15.62-15.48)/(16.3015.48)×10=211.70C。
热电偶温度计
热电偶温度计具有结构简单、 热电偶温度计具有结构简单、使用方 测量精度高、 测量范围宽、 便 、 测量精度高 、 测量范围宽 、 便于 远距离传送与集中检测等优点所以在 温度测量中被广泛的使用。 温度测量中被广泛的使用。
热电势：当一导 热电势： 体的两端温度不 同时（ 同时（设分别为 T和T0，但T＞ 和 ＞ T0），由于电子 ），由于电子 的热运动，在导 的热运动， 体的两端便产生 一个电动势ε。 一个电动势 。
• 将电键开关扳向“标准”调节多圈变阻 器RP．使检流计指零。 • 再将电键开关扳向“未知”，调节步进 读数盘和滑线读数盘，使检流计再次指 零。两只测量盘的读数之和再乘上使用 倍率就等于被测定的电压（或电动势） 值。 • 在连续测量时要求经常核对电势差计工 作电流，防止工作电流变化。 • 仪器使用完毕将倍率开关扳向“断”的 位置避免浪费电源，电键开关应放在中 间位置。
数据处理： 数据处理： 1、计算热电偶电势校正值：1）计算当时气 、计算热电偶电势校正值： ） 压下水的沸点， 压下水的沸点，并由分度表查出对应电势值 e0；2）计算校正值：∆e=e0-e1 ； ）计算校正值： 2、校正所测的电势值：e=e(测）+ ∆e。 、校正所测的电势值： 测 。 3、转换为温度：由分度表查出电势所对应的 、转换为温度： 温度。 温度。 4、绘制步冷曲线（可在一张坐标纸上绘制， 、绘制步冷曲线（可在一张坐标纸上绘制， 但要有间隔）。 但要有间隔）。 5、绘制相图（温度~组成图） 、绘制相图（温度 组成图 组成图）
• 如发现调节多圈变阻器RP不能使检流计 指零时，则应更换1.5V干电地。若晶体 管检流计灵敏度低，则应更换9V层叠于 电池。
用计算机记录步冷曲线
• 1．记录时间设置40分钟，记录间隔60秒。 • 2．将信号输入短接，“校零”。 • 3．测纯Sn熔点时的电势进行校正，并记录 （∆E=测量值－分度表值）。或采用作工作曲 线的办法：分别测Bi和邻苯二甲酸酐熔点时的 电势。 • 4．样品熔化后，启动记录仪，开始记录。根 据被测样品不同，在完成最后一个“平台”后 结束记录，保存数据和图形。 • 5．用MATLAB将电势转换为温度。
实验原理
通过观察体系在冷却（或加热） 通过观察体系在冷却（或加热）时温度随 时间的变化关系，来判断有无相变的发生。 时间的变化关系，来判断有无相变的发生。通 常的做法是先将体系全部熔化， 常的做法是先将体系全部熔化，然后让其在一 定环境中自行冷却，并每隔一定的时间（例如 定环境中自行冷却，并每隔一定的时间（ 半分钟或一分钟）记录一次温度，以温度（ ） 半分钟或一分钟）记录一次温度，以温度（T） 为纵坐标，时间（ ）为横坐标， 为纵坐标，时间（t）为横坐标，画出称为步 冷曲线的T－ 图 冷曲线的 －t图。
• e0=eu2(:,1); • t0=eu2(:,2); • T=interp1(e0,t0,e); • plot(xt01(:,1),T); 曲线（T~t） • grid on;
%用插值的 %绘出步冷
方法将电势转变为温度值。