铬天青-S分光光度法测定水中铝含量方法改进
铬天青S比色法测水中铝的方法改进
铬天青S比色法测水中铝的方法改进发表时间：2015-11-16T16:33:53.923Z 来源：《健康世界》2015年2期供稿作者：谭伦[导读] 潼南县疾病预防控制中心铝是地壳中最多的金属元素，因其质硬、轻便、量大被广泛运用于生产领域。
谭伦潼南县疾病预防控制中心重庆 402660摘要：使用GB/T 5750.6-2006规定方法用铬天青S分光光度法测定水中铝时发现pH难以控制而导致稳定性不够理想。
在实验时取6支空白管按照标准方法调pH，发现其pH值在3左右波动。
因此可以直接用pH为3的酸来稀释标准系列，省略了标准方法中反复加硝酸氨水调pH 的步骤，而水样调pH至3后则可测量。
用改进后的铬天青S分光光度法测定水中的铝含量，结果表明：改进后铝含量在0.0-5.0μg范围内，其标准系列线性良好。
对高浓度，中间浓度和低浓度的平均回收率分别为101.3%，98.2%，100.7%。
改进后的方法pH稳定性好，操作简便、快速，适用于各个实验室对水中铝的测定。
关键词：铝；铬天青S；水铝是地壳中最多的金属元素，因其质硬、轻便、量大被广泛运用于生产领域。
铝制品和含铝净水剂在日常生活中尤其野战水质净化中应用广泛[1]。
但铝不是人体必需的微量元素。
研究表明，铝可在动物与人的肠道中与磷或氟结合成不易分解的复合物，导致骨骼发育不良并与老年痴呆症有明显的正相关，因此《生活饮用水卫生标准》GB/T5749-2006将铝列为必检项目。
并明确规定饮用水中铝含量不得高于0.2mg/L[2]。
铝的测定方法有铬天青S分光光度法、铝试剂分光光度法、无火焰原子吸收分光光度法、ICP/AES、ICP/MS[3-5]。
其中铬天青S分光光度发具有操作简便，不需要昂贵仪器等优点被广泛运用[6]。
1 材料和方法1.1 仪器1.1.1 uv754紫外-可见分光光度计（上海电子光学技术研究部）1.1.2 σ320酸度计（上海梅特勒.托利多）以上设备均强制检定合格且在有效期内1.2 试剂1.2.1 pH=3的硝酸稀释液1.2.2 铬天青S溶液（1g/L）1.2.3 乳化剂OP（3+100）1.2.4乙二胺-盐酸缓冲液（pH=6.7-7.0）1.2.5溴代十六烷基吡啶（简称CPB，3g/L）1.2.6 铝标准储备液100μg/mL1.2.7 铝标准使用液（1μg/mL）1.2.8 硝酸溶液（0.5mol/L）试剂均为分析纯，蒸馏水为一级水1.3 实验方法1.3.1 样品处理取50ml样品于烧杯中用硝酸（1.2.8）在酸度计上调pH至3。
用改进的铬天青S法测定饮用水中铝
用改进的铬天青S法测定饮用水中铝1．现行的水中铝的测定方法水中微量铝的测定方法可采用的有分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光法以及发射光谱法等。
用仪器分析技术测定饮用水中的微量铝近年来取得了长足的进步。
仪器分析方法具有灵敏度高、选择性好等优点，是目前国际测定水中铝的常用方法。
原子吸收光谱法、原子荧光法和发射光谱法都属于仪器分析方法，特别是发射光谱法测定水中微量铝的报道较多，但这些方法都需要大型的分析仪器支持，不适合我国大部分水厂的日常检测，尤其是广大的中小规模自来水公司尚不具备此条件。
用分光光度法测定铝是国内外采用最广泛的铝分析方法，许多发达国家自来水公司对铝的日常检测也都采用这种方法。
今年来随着一些高灵敏度、高选择性的显色体系的出现，分光光度法又呈现多元化发展的趋势，较常见的有铬天青S法、铝试剂法、邻苯二酚紫法、茜素磺酸钠法等，其中铬天青S法测定饮用水中微量铝是一种简单易行的分光光度法，但该方法目前尚不规范，且操作较繁琐，需要做适当改进。
2．改进的铬天青S法铬天青S法是使水中铝与乳化剂OP和铬天青S在pH值一定的溶液中反应，生成能溶于水的三元络合物，比色定量。
现行的方法在铬天青溶液的配制、显色条件等方面有不合理、不确切之处，本文对此进行了如下研究从而形成了改进后的铬天青S法。
2．1 铬天青溶液的配制及其用量选择铬天青与铝的反应必须在乙醇中进行，原方法是将0.5g铬天青溶解于100mL的乙醇中配制成0.5%的铬天青乙醇溶液。
但是铬天青在乙醇中的溶解度极小导致大量无法溶解的铬天青仍以颗粒状态存在，给分析带来较大误差。
根据铬天青在水中的溶解度略大些的特点，改用0.1%的铬天青（1+1）乙醇水溶液。
为了确定比色分析中铬天青溶液的用量，取饮用水中常见的铝浓度[Al]=0.1mg/L配制标样，在波长590nm处、pH值为6.5的条件下进行比色分析，比色皿厚度为1cm（以后同），结果如图1所示。
由图1可以看出，铬天青溶液的用量对吸光度值有较大影响，在用量大于0.8mL以后变化趋于平缓，所以决定铬天青溶液的用量为1.0mL。
铬天青S测定生活饮用水中铝方法的改进
铬天青S测定生活饮用水中铝方法的改进目的优化铬天青S分光光度测定生活饮用水中铝的方法。
方法基于国标法，简化铬天青S溶液配制，量化配制乙二胺-盐酸缓冲液等，比较玻璃比色管和塑料容量瓶对标准曲线的线性和显色稳定性的影响，建立使用塑料容量瓶代替玻璃比色管进行试验的方法。
结果线性范围为0.020～0.300 mg/L，相关系数γ≥0.999 0，检出限DL=0.000 8 mg/L，方法回收率为93.1%～112%，精密度（RSD）为0.60%～5.53%。
结论优化后方法比国标法有更高的稳定性，易于操作。
标签：生活饮用水；铝；铬天青SImprovement of Method of Chromazurine S in Measuring Aluminum in Drinking WaterFAN Hua-feng，WANG Li-ya，YUAN Jin-huaNanjing Center for Disease Control and Prevention，Nanjing，Jiangsu Province，210003 China[Abstract] Objective To optimize the method of chromazurine S spectrophotometry in measuring aluminum in drinking water. Methods chromazurine S solution preparation was simplified based on the Chinese standard method，ethanediamine-hydrochloric acid buffer solution was quantified and prepared，the effect of glass cell and plastic volumetric flask on the linear and color stability of standard curve was compared，and the method of using the plastic volumetric flask to replace the glass cell？was established. Results The linearity range was from 0.020 to 0.300 mg/L，correlation coefficient γ≥0.999 0，detection limit DL=0.0 008 mg/L，method recovery rate was 93.1%～112% and degree of precision was 0.60%～5.53%. Conclusion The method after optimization is more steady and easy to operation than the Chinese standard method.[Key words] Drinking water；Aluminum；Chromazurine S鋁可在人体内蓄积，引起慢性中毒如骨骼病变和神经功能紊乱等[1]。
改进铬天青S分光光度法测水中总铝
再多加 2 滴硝酸溶液（pH ＜ 3）。以上滴加均用一次性 20 ℃、27 ℃）和 2 种环境光强（室内自然光、遮光）
0.5 mL 滴管，加 0.6 mL 的 CAS 溶液混匀，依次加入 对标液显色的影响，发现 6 种环境温度和光强下，
0.2 mL 的 OP（除气泡）、0.4 mL CPB（增加吸光度）和 10 min、15 min、30 min、40 min、50 min、60 min、
样 pH 调整到 6.7 ～ 7.0，铝离子与 CAS 及溴化十六 烷基吡啶（CPB）反应形成蓝绿色胶束。该方法检测的 是铝离子、而非总铝 [3]。实际检测过滤和未过滤的管
网终端水发现，CAS 法测得值是 ICP-MS 法测得值 的 58% ～ 99%[4]。
国标 CAS 法不仅存在聚合态和颗粒态铝难检出 的问题，还存在平行差的问题。20 世纪以来，对国 标 CAS 法的改进包括加酸加热前处理 [5-6]；用乙酸 乙酸钠溶液替代乙二胺 - 盐酸缓冲液；用 CTMAB 替换 CPB 增敏剂；用 PE 管代替玻璃比色管等。为
总铝的方法。
2.1 检测影响因素
1 材料和方法
2.1.1 方法空白 当器皿被铝污染后，按国标法清洗的器皿空白
1.1 仪器
吸光度比污染前升高 0.02 ～ 0.10。为保证空白稳定
安捷伦 7900 电感耦合等离子体质谱仪；上海精 性，改进清洗方法：“洗涤剂清洗”改为“100 g/L
科 722S 可见分光光度计；上海雷磁 PHS-3C 型酸度 NaOH+95% 乙醇”溶液浸泡 1 h 后清洗、彻底洗脱黏
Keywords: total aluminum; aluminum forms; pretreatment method; detection influencing factors; stratification effect
铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究
铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究作者：文增胜范英宗高运芬来源：《中国食品》2024年第14期目前，在食品鋁残留量的检测方法中，以火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法较为常见，灵敏度高、重复性好，但造价昂贵；铬天青S分光光度法简单易行，但由于食品组分非常复杂，湿法消解耗时较长，导致油脂类较多的样品很难被完全消解，样品的重复性差，加标回收率低。
本文在参考现有文献的基础上，对铬天青S分光光度法测定食品中铝的残留量进行改进，并采用干法消解，改进后的方法检测周期短、重复性好、加标回收率高。
1. 材料与方法1.1 主要仪器紫外可见分光光度计，型号为UV-1800；马弗炉，型号为XL-2；可调式控温电热炉。
1.2 分析试剂的制备1.2.1 铬天青S溶液。
精确称取铬天青S粉末0.1g，加入100mL乙醇溶液（1+1）中，均匀搅拌至完全溶解，备用。
1.2.2 乙二胺-盐酸盐缓冲溶液（pH为6.6-7.2）。
将100mL乙二胺缓缓加入200mL去离子水中，冷却后，在不断搅拌下缓缓加入190mL盐酸，冷却至室温。
用pH计监测溶液pH，若超出6.6-7.2，则分别用乙二胺或盐酸适量调节，直至达到所需pH。
1.2.3 L-抗坏血酸溶液。
称取L-抗坏血酸1g，并将其完全溶于去离子水中，稀释至100mL，搅拌混匀，置于棕色瓶中贮存。
现配现用。
1.2.4 聚乙二醇辛基苯醚（Triton X-100）（3%）溶液的制备。
吸取3mL聚乙二醇辛基苯醚（Triton X-100）置于100mL容量瓶中，并加入去离子水定容至刻度。
1.2.5 溴代十六烷基吡啶（CPB）（3g/L）。
称取0.3gCPB置于烧杯中备用，再量取15mL 无水乙醇，分3次倒入烧杯中，每次5mL，且每次尽量使CPB处于最大溶解度中，完全溶解后，加入去离子水稀释至100mL，摇匀。
1.2.6 硫酸溶液（1%）。
吸取1mL硫酸，缓慢加入80mL蒸馏水中，微微摇动，加去离子水至100mL。
铬天青S分光光度法测定水中铝含量
铬天青S分光光度法测定水中铝含量
郭奇慧
【期刊名称】《北京工商大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2013(031)005
【摘要】采用铬天青S作显色剂,抗坏血酸、盐酸羟胺作掩蔽剂,选用乙酸-乙酸钠缓溶液冲体系,用分光光度法比色测定水中铝含量.结果表明,加入铬天青S溶液和溴化十六烷基吡啶溶液的量不同对吸光度有较大影响,显色时间在30 ～ 50 min内吸光度值都较稳定；加入3.00 ～5.50 mL缓冲溶液时,吸光度值变化平缓；对6份不同水样在不同时间重复测定,精密度和准确度良好,加标回收率为98.25％～103.50％.
【总页数】2页(P69-70)
【作者】郭奇慧
【作者单位】内蒙古商贸职业学院食品与制革工程系,内蒙古呼和浩特010070【正文语种】中文
【中图分类】TS207.5
【相关文献】
1.铬天青S分光光度法测定水中铝含量的探讨 [J], 李婉钿;钟文辉
2.铬天青S分光光度法测定水中铝含量 [J], 郭奇慧;
3.铬天青S分光光度法测定浙八味中铝含量 [J], 包启年;吴晓宁
4.铬天青S分光光度法测定水中铝含量分析方法的改进 [J], 任海林
5.铬天青S分光光度法测定蒸煮食品中铝含量 [J], 来守军;马福泉;岳昕;梁雪瑞;王振峰;孙迎虎;关晓琳
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微量铝光度检测条件改进研究论文
微量铝光度检测条件的改进研究【摘要】目的：对铬天青s光度法检测铝含量的国标法进行改进研究。
方法：利用测定铝标准曲线的方法，研究 cas-al-ctab三元显色体系测定铝的最佳实验条件。
结果：在最佳实验优选条件下，铝在0.1 ～10.0μg/25 ml范围内，回归方程为y=0.1756x-0.0149，r = 0. 9996，样品加样回收率103.3%，rsd=1.5%。
结论：与国标法相比，此显色测定方法耐用性好、稳定性高，准确度好，且测定灵敏度和线性范围均明显改善，为建立食品中微量铝含量的测定提供了方法。
【关键词】铬天青s光度法；优化；微量铝【中图分类号】r19 【文献标识码】a 【文章编号】1004-7484（2013）04-0580-021 前言近年来，有关食品中铝与人体健康关系的问题为人们所关注，过量的铝可扰乱人体正常的代谢活动，对人体健康造成长期的、缓慢的危害。
为保障人民的身体健康，铝已成为食品的检查监控项目之一，目前，微量铝检测方法主要有 icp-ms、石墨炉原子吸收光度法、分光光度法以及极谱法。
其中 icp-ms是微量铝检测权威性的分析方法，但由于仪器昂贵，尚未普及，应用受限。
目前，国家标准中铝含量的检测方法[1]主要是铬天青分光光度法，我们用此方法进行多次测定，发现此方法标准曲线线性范围窄、线性不易达到要求，重复性、耐用性较差，空白值大且不稳定，显色时间掌控苛刻。
本实验通过优化显色剂、表面活性剂的用量以及控制反应ph值等显色条件，改善了铬天青s-溴化十六烷基三甲胺分光光度法测定铝含量的方法。
改进后的方法，其标准曲线稳定性好，线性范围变宽，线性好，方法耐用性好，试验结果满意。
2 测定方法的优化试验2.1 国标法[1]标准曲线测定方法2.5 缓冲液加入顺序的影响在2.0g/l溴化十六烷基三甲胺用量为1.0 ml，显色剂为2.0ml、8.0ml缓冲液（ph=6.00），其它按2.1测定方法或将缓冲液最后加，其它试剂按2.1顺序加入；观察缓冲液加入顺序不同对测定的影响。
铬天青S分光光度法测定自来水中铝方法的改进
剂 溴化 十六 烷基 三 甲基 铵反 应 ， 在６ ２ ０ ｎ ｍ处测 其 吸 光度 ， 效 果 良好 。也 有研 究 者 以十 六烷 基 三 甲基 氯 化铵 、 聚 乙烯 醇等 表 面活性 剂作 为增溶 剂 ， 进 行显 色 反应 ＿ ９ 。但 关 于 铬 天 青 Ｓ分 光 光 度 法 优 化 的更 全 面的报 道较 少 。 笔者 通过将 乙二胺 一盐 酸缓 冲溶液 更换 为 乙酸
高 的稳 定性 和重 现性 ， 并 简化 了操 作 步骤 。 关键 词 ： 铬 天 青 Ｓ ； 铝； Ｐ Ｅ比 色管 ； Ｃ Ｔ ＭＡ Ｂ 中图分类 号 ：Ｘ ８ ３ ２ 文 献标 志码 ：Ｃ 文章 编号 ：１ ６ ７ ３—９ ３ ５ ３ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ６— ０ ０ ５ １— ０ ４
Ｃ Ａ Ｒ Ｙ １ ０ ０ Ｓ Ｃ紫外 可见 光 分 光 光 度计 ， Ｏ Ｒ Ｉ Ｏ Ｎ ３
Ｓ ｔ ａ ｒ ｐ Ｈ测量仪 ， Ｈ Ｊ 一 １ 磁力搅拌器 。
１ ． ２ 溶剂 配置
用聚碳酸酯 、 聚乙醚脂和聚 四氟 乙烯等材质的实验
容器 以减 小 误 差 ｌ 。孙 伟 等 利 用 铝 离 子 在 乙酸
色管 ， 并将 Ｏ Ｐ和 Ｃ Ｐ Ｂ换成 单种 阴 、 阳离子 表 面活性 剂或 非离 子表 面活性 剂 ， 优 化 缓 冲溶 液 、 试 剂 容器 和 表面 活性剂 ， 对 国标法 进 行 改 进 ， 以达 到 简化 步 骤 、
增 强稳 定性 的 目的 。
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 主 要仪器
于１ ０ ０ ｍ Ｌ乙 醇溶液 （ １ ＋１ ） 中， 混匀。 乳 化剂 Ｏ Ｐ溶 液 ： 吸取 ３ ｍＬ乳 化剂 Ｏ Ｐ溶 于 １ ０ ０
ｍＬ纯 水 中 。 溴代 十六 烷基 吡 啶 （ Ｃ Ｐ Ｂ ） 溶液 ： 称取 ０ ． ６ ｇ Ｃ Ｐ Ｂ 溶于 ３ ０ ｍ Ｌ乙醇 中 ， 加 水稀 释至 ２ ０ ０ ｍ Ｌ 。
面制食品中铝测定方法的改进
面制食品中铝测定方法的改进摘要：文章研究了铬天青S分光光度法测定面制食品中铝含量，根据实验特点，样品经干法消化后，在乙二胺-盐酸缓冲液中，三价铝离子在溴化十六烷基三甲胺下，与铬天青S形成绿色三元体系配合物，该配合物最大吸收波长为620nm，方法的线性范围为0-4ug，相关系数r=0.9994，相对标准偏差2.5%-2.6%，回收率91.6%-100.4%，该方法重现性好，灵敏度高，结果令人满意，适用于面制食品中铝的测定。
标签：面制食品;铝;测定方法;改进面制食品中铝的来源主要是膨松剂中的硫酸铝钾与硫酸铝铵[1]，我国明确规定自2014年7月1日起，膨化食品、小麦粉及其制品（除油炸面制品、面糊（如用于鱼和禽肉的拖面糊）、裹粉、煎炸粉外）中铝的残留量（干样品，以Al 计）为不得检出[2]，国家卫生计生委2015年第1号公告粉丝、粉条中铝的残留量（干样品，以Al计）≤200mg/kg，所以准确测定面制食品中铝含量尤为重要。
而现行国标方法GB/T5009.182-2003，在实际样品测定时标准曲线、回收率、相对标准偏差均不理想，故对该方法进行改进，结果较为准确。
1 材料与方法1.1 仪器：紫外分光光度计（PE Lambda25）1.2 试剂（1）1%（体积分数）硫酸溶液。
（2）乙二胺-盐酸缓冲液（pH6.7-7.0）：100mL无水乙二胺溶于200mL蒸馏水中，稍冷后慢慢加入190mL盐酸，摇匀，调节pH，若PH不在6.7～7.0范围内用盐酸或乙二胺溶液（1+2）通过pH计进行调节[3]。
（3）0.5g/L铬天青S溶液：现用现配。
（4）0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液。
（5）10g/L抗坏血酸溶液：现用现配。
（6）1.0g/L铝标准储备液：上海计量研究院购买。
（7）铝标准使用液：用蒸馏水稀释1000倍，浓度为1μg/mL。
实验中所用到的玻璃器皿，均用（1+4）硝酸浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用蒸馏水冲洗干净，烘干。
浅谈铬天青S光度法测定铝含量的方法
浅谈铬天青S光度法测定铝含量的方法铬天青S光度法是一种常用于测定铝含量的方法，它是通过溶液中铝与铬天青S形成稳定络合物，利用络合物的特定光吸收性质来测定铝含量的。
以下将从实验原理、实验步骤和结果分析三个方面来进行详细阐述。
实验原理：铬天青S与铝离子形成M:Cr天青络合物，该络合物在特定波长处有最大吸收，可以利用光度计测定其吸光度来推断铝的含量。
该法有很高的确定性和精确性，能够快速准确地测定铝离子的含量。
实验步骤：1.样品准备：将待测溶液中的铝转化为Al(III)离子，如果样品中已经是Al(III)离子，可直接使用。
如果样品为固体，则需将固体完全溶解成溶液。
2.创建标准曲线：取一系列体积已知的Al(III)标准溶液，分别加入适量的缓冲液和氯化铬天青S试剂，使溶液呈酸性。
测定各标准溶液的吸光度并绘制标准曲线。
3.测定样品吸光度：将样品溶液与缓冲液和铬天青S试剂混合，使溶液呈酸性。
使用光度计测定样品溶液的吸光度。
4.计算铝离子浓度：利用标准曲线得出样品吸光度对应的铝离子浓度。
结果分析：根据实验步骤得到的吸光度数据，可以使用标准曲线来计算样品溶液中铝离子的浓度。
该方法的测定结果精确可靠，因此在工业和环境监测中经常被使用。
需要注意的是，在测定过程中要严格控制实验条件，避免其他物质对铬天青S试剂的影响，以确保测定结果准确可靠。
总结：铬天青S光度法是一种常用于测定铝离子含量的方法，通过与铝形成络合物并利用其特定光吸收性质来测定铝的浓度。
该方法精确可靠，广泛应用于工业和环境监测中。
在实验过程中需要严格控制条件，以确保测定结果的准确性。
铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论
铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论采用盐酸硝酸溶解试样，用高氯酸发烟盐酸飞铬的方法进行前期处理，铬天青S光度法测定钢铁中铝的含量，该方法与铜铁试剂分离-铬天青S测定的方法比较，所测样品中铝的含量基本一致。
该方法操作简便、快速准确、干扰少。
标签：铝铬天青S 光度法铝是钢中常用的脱氧剂。
钢中加入少量的铝，可细化晶粒，提高冲击韧性。
铝还具有抗氧化性和抗腐蚀性能，铝与铬、硅合用，可显著提高钢的高温不起皮性能和耐高温腐蚀的能力。
铝的缺点是影响钢的热加工性能、焊接性能和切削加工性能。
钢铁中酸性铝元素含量的分析，在铬天青S光度法中，酸度对它的影响很明显，其中，Ti、Cr等元素的干扰，对低含量铝元素的稳定分析，造成了一定困难，我们在寻求一种便捷稳定的方法，以便在工作中更加快速准确的测定钢铁中的低含量铝。
通过分光光度法测定，使钢铁中的低含量铝的测定过程更快更准确。
1 方法提要试料用酸溶解后，在PH5.3-5.9弱酸性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，测量其吸光度。
在显色液中含100μg钒、2mg铬不干扰测定，铁、镍的干扰可用Zn-EDTA 掩蔽，300μg钛可用0.15g甘露醇掩蔽。
2 实验试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
纯铁，不含铝或已知残余铝含量盐酸（ρ约1.19g/mL）盐酸（5+95）：以盐酸3.2稀释硝酸（ρ约1.42g/mL）高氯酸（ρ约1.67g/mL）甘露醇溶液（50g/mL）六次甲基四胺溶液（400g/L）:储存于塑料瓶中氟化铵溶液（5g/L）: 储存于塑料瓶中铬天青S溶液（0.5g/L）锌-乙二胺四乙酸二钠（Zn-EDTA）溶液：称取8.1g氯化锌于烧杯中，加40mL 盐酸（1+1）加热溶解，另称取37.2gEDTA（含二个结晶水）溶于800mL水中，加15mL氨水（ρ约0.90g/mL），将两溶液合并，搅匀，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液至PH4-6，用水稀释至1L，混匀。
铬天青S分光光度法测定水中铝方法的改进
６ １ ６ ．
实 验 与检 验 医学 ２ ０ １ ５年 １ ０月第 ３ ３卷第 ５期 Ｅ ｘ ｏ ｅ ｒ ｉ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ ａ ｎ ｄ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， Ｏ ｃ ｔ ． ２ ０ １ ５ ． Ｖ ０ １ ． ３ ３ ． Ｎ ｏ ． ５
学杂志． ２ ０ １ ０ ． ３ １ （ １ ） ： ９ ２ — ９ ６ ． 『 ７ １ 马凤莲， 张 志 民， 史慧霞． 增 加 洗 板 次 数 对 ＨＢ ｓ Ａ ｂ Ｅ Ｌ Ｉ Ｓ Ａ 检测 结 果
的影 响 叨． 中 国误 诊 学 杂 志， ２ ０ ０ ８ ， ８ （ ９ ） ： ２ １ ０ ３ ． 【 ８ ］ 谭立 明． Ｅ Ｌ Ｉ Ｓ Ａ 法 检 测 的 影 响 因 素及 其 对 策 【 Ｊ Ｊ ． 实 验与检验医学 ， ２ ０ １ ３ ， ３ １ （ ４ ） ： ３ ０ ０ — ３ ０ ５ ．
［ ９ ］ 杨娜． 酶 联 免 疫 吸 附试 验 检 测 影 响 因 素 探 讨 ［ Ｊ ］ ． 检验医学与临床 ，
２ ０ １ ０ ， ７ （ ２ ２ ） ： ２ ５ ５ ８ — ２ ５ ５ ９ ．
所 以。 洗 液 成 分 改变 会 造 成 与 固相 结合 的抗 原／
抗 体脱 离 的程 度不 同 ， 从 而影 响 检测 的灵敏 度 。 使
ｆ ５ 】 陈仁杰， 胡海燕， 严银燕． Ｅ Ｌ Ｉ Ｓ Ａ 一 步 法 检 测 梅 毒 抗 体 钩 状 效 应 三
没 有洗 掉 而造 成假 阳性 ：也 可 能造 成 固相 结 合 的
抗 原一 抗 体 复合 物脱 离 ． 使 检测 吸 光度 值 降低 造 成 假 阴性［ ７ １ 本实验 佐证 了用 自来水 配制 洗涤 液 比用 蒸 馏 水配 制 的 容易 造 成假 阳性结 果 ｆ Ｐ ＜ ０ ． ０ ５ ） ， 而 纯 净水 与蒸 馏水 无 明显差异 ｆ 尸 ＞ ０ ． ０ ５ １ 。原 因也许 就是 谢 毅【 ｌ ０ ］ 认 为 的在 一 定 范 围 内洗 液 离 子强 度 高 低 与
铬天青S分光光度法测定水中铝含量分析方法的改进
如下
１ 材料 与 方 法
能完 全 反 应 ， 入 量 大 显 色太 深 ， 响测 定 ， 选 择 ２ ０ 加 影 故 ．
ｍＬ。
１ １ 主要仪 器与试 剂： Ｇ—ｌ５分 光光度计 （ ． Ｘ ２ 厦门分析仪 器厂）铬天 青 Ｓ溶 液 （ ／ ） 称 取 ０ １ｇ铬天 青 Ｓ溶 于 ； １ｇ Ｌ ： ．
２ ６ 与原法 比较 ： ． 本法在 试剂加 入顺序 、 冲溶液 的选 择 缓 上进行 了改进 ， 用醋酸钠 一醋酸缓 冲溶液代 替 了原法 中 选 乙二胺缓 冲液 （ 乙二胺缓冲液配制时 ， 酸与乙二胺反应剧 盐 烈， 可产生 大量的热 ， 制时极 易烫伤人） 配 。另外 ， 在试剂加
１０ｍＬ乙醇溶液 （ ＋１中 ； ０ １ ） 溴代 十六 烷基吡啶 一聚 乙二醇 辛基苯醚溶液 ： 称取 ０ ５ｇ溴代十六烷 基吡啶 ， 。 加无 水乙醇
ｇＬ ： ／ ）称取 ０ １ｇ ． 对硝 基酚 ， 溶于 １０ｍＬ无水 乙醇中 ； ０ 氨水
与原法检验结果 比较 ， 选择有代表性 的 ４份水样 ， 分别
用 本 法 及 原 法 进 行 测 定 。测 定 结 果 基 本 相 同 ， 表 １ 见 。
表 １ 本 法 与 原 法 检 验 结 果 比较 ｍｇＬ ／
３ ０４． ， ． ， ．， ０ ０ｔ ／ ５ｍＬ的铝标 准 系列 ， 不 同 ． ， ０ ５ ０ ７ ０ １ ． ｇ２ ￣ 在 时 间 内按 照试 验 方 法 进行 测 定 ， 浓 度 在 ０ ５ 铝 ．０～ １ ． ００ ｔ ２ ￣／５ｍＬ范围内符合 朗伯 比尔定律 ， 关 系数 ０ ９ ９ １ 相 ．９ ～
另取 ８支 ５ ０ｍＬ具 塞 比色 管 ， 别加 入铝 标 准 使用 液 ０ 分 ，
矿泉水中铝的铬天青S光度法实验室内部质控探讨
矿泉水中铝的铬天青S光度法实验室内部质控探讨试验了铬天青S分光光度法测定矿泉水中铝的分析误差。
样品按照GB 8538-2016中铬天青S分光光度法进行分析。
相关系数r=0.999，矿泉水试样和加标试样的总标准差st均小于测定浓度的5%，准确度的置信限R/d=0.98。
在一定条件下，该方法有理想的精密度和较高的准确度，适用于矿泉水中铝的测定。
标签：矿泉水;铝;铬天青S法;误差饮用水中含有铝主要是在对水进行净化过程中使用了铝的化合物作为混凝剂，如聚合氯化铝、硫酸铝钾等。
长期饮用的水中含有过量铝，铝会在人体脑部蓄积会使记忆力减退与智力下降，有引起神经系统病变而致老年性痴呆的风險，尤其对生长发育期的儿童，会造成神经发育受损导致智力发育障碍。
我国《生活饮用水标准GB 5749-2006》中规定了铝的限量，其最大允许浓为0.2mg/L。
因此，矿泉水中铝的准确定量，对维护人群健康以及婴幼儿智力的提高具有重要意义。
为此，笔者对铬天青S分光光度法测定铝的误差进行试验，有利于进一步的探讨铝致人群健康的危害提供参考依据。
一、材料与方法（一）主要仪器与试剂紫外可见分光光度计（759型，上海菁华科技仪器有限公司）。
铝标准贮备液[ρ（Al3+）=1000μg/mL]：铝标准使用液[ρ（Al3+）=1.0μg/mL]，将铝标准贮备液分3级稀释成所需浓度。
各种试剂的配制见GB 8538-2016 。
（二）标准曲线的制备按照GB 8538-2016进行标准溶液制备，根据浓度与吸光度值绘制标准曲线。
（三）样品测定样品来源于贵阳市超市所销售的矿泉水。
按照标准曲线的方法测定吸光度A 值。
（四）精密度和准确度测定方法按（1.3）方法操作，通过对矿泉水试样及加标试样6d内做6批平行样测定，由批内和批间均方求得的总标准差，检验测定的精密度。
若总标准差（st）小于其各自浓度的5%（w）表示精密度符合要求。
用总平均回收率置信限R/d评估测定的准确度，若0.95≤R/d≤ 1.05时表示合格，即方法的回收率在95%—105%。
利用改进的铬天青S分光光度法测定水中铝
利用改进的铬天青S分光光度法测定水中铝
朱丽丽
【期刊名称】《科技情报开发与经济》
【年(卷),期】2011(021)034
【摘要】为改进《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)中铬天青S分光光度法测定水中铝存在的不足,从试剂的加入顺序和缓冲溶液的选择与用量方面对其进行改进,以提高测定结果的重现性和反应速度.
【总页数】2页(P207-208)
【作者】朱丽丽
【作者单位】大同煤矿集团有限责任公司供水分公司,山西大同,037003
【正文语种】中文
【中图分类】TU991.21
【相关文献】
1.铬天青S分光光度法测定水中铝方法的改进 [J], 毛小芳;谢英;魏云烁;王曙娴
2.铬天青S分光光度法测定地下水中铝的含量 [J], 刘跃友
3.铬天青S分光光度法测定水中铝的改进 [J], 谢宏斌;刘建湘;邱昌莲
4.铬天青S分光光度法测定饮用水中铝的改进 [J], 温焕平;谭倩;欧天成
5.铬天青S分光光度法测定水中微量铝 [J], 朱丽丽
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改进铬天青S法测定饮用水中铝含量
改进铬天青S法测定饮用水中铝含量在卫生部颁布的《生活饮用水卫生规范》（2001）中，铝含量的测定可以用铬天青S法，一般水厂化验室也基本使用这种方法。
当生活饮用水水处理工艺中使用的混凝剂为硫酸铝时，该法能准确的测定出饮用水的铝含量。
但当使用的混凝剂为聚合氯化铝时，是否也能用该法进行测定呢，因为聚合氯化铝为一种无机高分子物质，在其中铝的形态同硫酸铝有着本质的差别，在水处理工艺中因为聚合氯化铝在诸多方面的性能优于硫酸铝，聚合氯化铝的使用范围越来越大，有取代硫酸铝的趋势。
因而对铬天青S法在测定使用聚合氯化铝净水剂的饮用水中铝含量时进行研究是十分重要而必要的，通过大量实验证明，铬天青S法用来测定聚合氯化铝为混凝剂时饮用水中的铝含量存在较大偏差，必须对样品进行一定的前处理后再行测定才能得到准确的结果。
1 实验方法与测定结果1.1 搅拌实验准确称取聚合氯化铝（Al2O3的含量为10.02%）和硫酸铝（Al2O3的含量为4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀释到刻度。
取宁波市自来水总公司江东水厂使用的河水原水和水库水原水各两份（均为1000ml），分别加入如上配制好的聚合氯化铝混凝剂和硫酸铝混凝剂进行搅拌实验，搅拌设置为：300转/分，1分钟；90转/分，10分钟，沉淀20分钟。
加入量如表1所示。
将沉淀后的1000ml水样搅拌均匀，取样，按表中数据稀释后，用铬天青S法进行测定。
数据如表2所示。
表1 混凝剂的加入量水源水河水水库水加入量（Kg/KT）硫酸铝120（12.00毫升混凝剂）60（6.00毫升混凝剂）聚合氯化铝60（6.00毫升混凝剂）30（3.00毫升混凝剂）表2 混凝后的水中含铝量的测定水样种类测定值真实值含铝量（河水原水）mg/l 0.027 —含铝量（水库水原水）mg/l 0.006 —1.2 硫酸铝混凝剂、聚合氯化铝混凝剂稀释后铝含量的测定准确称取聚合氯化铝（Al2O3的含量为10.02%）和硫酸铝（Al2O3的含量为4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀释到刻度。
利用改进的铬天青S分光光度法测定水中铝
１ 原 理
铝 在乙酸钠一 乙酸缓冲溶液（ Ｈ值为 ６０ ６５ 、 Ｏ ．～ ．） 聚乙二 醇辛
４ 步骤
（ ） ５ Ｌ比色管 ８ ， １取 ０ ｍ 支 分别加入铝标 准使用溶液 ０ｍ ， Ｌ
０２ Ｌ ０５ ，． Ｌ ２０ Ｌ，．０ｍ ，． ． ｍ ，． ｍＬ １ ０ｍ ，． ｍ ３ Ｌ ４０ ｍＬ和 ５ ０ｍ ， ０ ０ ０ ０ ０ ０ ． Ｌ ０
Ｃ ＢＣ ３ ｒ ） 于 ３ Ｌ乙醇 ［（２５Ｈ ＝５ 中 ， Ｐ （ ２ ６ Ｎ溶 ＨＢ ０ ｍ ￣ ＣＨ０ ）９％］ 加水稀 释 Ｐ
至 ２ ０ｍ 。 ０ Ｌ
（） ４ 乙酸钠－ ７酸缓冲溶液 （Ｈ值 ６ ～．）称取 乙酸钠 ６ － ， ｐ ．６ ： ０ ５ ５ ｇ ，加 ４０ Ｌ ０ ｍ 纯水溶解 ，加 １ ｍ 冰 乙酸 ，用 纯水 定容 至 ５０ ． Ｌ ５ ０ ｍ ， 匀， Ｌ搅 用酸度计调节 ｐ Ｈ值 为 ６ －．， ｐ ． ６ 若 Ｈ值＞ ．， ０ ５ ６ 则滴加 ５ 冰乙酸 ， ｐ 若 Ｈ值＜．， ６ 则滴加 ４ ａ Ｈ溶液 。 ０ ％Ｎ Ｏ
规 定铝不得超过 ０ Ｌ ， ． ｍｅ 因为铝具有一定 的毒性 ， ２ 是引起多种 脑疾病 的重要 因素 ，摄人 过多会导致老年性 痴呆 。Ｇ ／ ７ Ｏ ＢＴ５ ５ 一
溶于 １０ｍ ０ Ｌ乙醇溶液 （＋ ） ， １ １ 中 混匀 。 （）Ｌ 剂 Ｏ ２ －化 ￣ Ｐ溶液 （ ＋ ０ ）吸取 ３０ｍ ３ １０ ： ． Ｌ乳 化剂 Ｏ Ｐ溶 于 １０ｍ ０ Ｌ纯水 中。 （） ３ 溴代 十六烷 基 吡 啶 ， 称 Ｃ Ｂ溶 液 （ ）称 取 ０６ｇ 简 Ｐ ３ＷＥ ： ．
色， 加硝酸溶液至黄色消失 ， 再多加 ２ 。 滴 （） ３依次加入 １ Ｌ ０ 乙酸钠一 乙酸缓 冲溶液 ，．ｍ 乳化剂 ｍ １ Ｌ ０ Ｏ Ｐ溶液 ，．ｍ Ｃ Ｂ溶液 ，．ｍ ２ ＬＰ ０ ３ Ｌ铬天青 Ｓ ０ 溶液 ， 加纯水稀释至 ５ｍ ， ０ Ｌ 混匀 ， 放置 １ ｒｎ ０ ｉ。 ａ
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铬天青-S分光光度法测定水中铝含量方法改进
【摘要】改进水中铝的测定条件结果，改进后铝的浓度在0.05ug/ml～0.25ug/ml范围内，其标准系列线性良好，相关系数r=0.9998，结论：改进铝的测定方法，操作简单、快速、保障测定结果的准确度。
【关键词】铝铬天青-S 水最佳吸收波长
水中铝的测定通常采用国标法中的分光光度法，通过控制溶液的酸度（pH=5.5～6.1），以铬天青-S为显色剂，显色半小时后，于λ=545nm、L=1cm、空白溶液作参比，测定其吸光度。
因为该方法中铬天青本身具有颜色，在显色反应中剩余量又各不相同，故实验结果线性不理想，相关系数r﹤0.999。
本人通过Al-铬天青-S和铬天青-S的吸收曲线，其它操作条件不变的情况下，通过改变测量波长，使工作曲线的线性有明显好转，相关系数达到r=0.99983，以此提高分析结果的准确度。
1 实验部分
1.1 仪器
分光光度计—普析通用新世纪PHS-3D型酸度计
数显电热恒温水浴锅
1.2 试剂
抗坏血酸溶液（10g/L），用时现配
六次甲基四胺溶液（300g/L）
铬天青-S乙醇溶液（0.3g/L）：称取0.30g铬天青-S置于洗净的烧杯中，加水和无水乙醇各约25ml，搅拌溶解后，加约475ml水，最后用无水乙醇稀释到1000ml，混匀后贮存于棕色瓶中。
铝标准贮存溶液（250ug/ml）：精称0.2500g金属铝片（分析纯）置于聚乙烯杯中，加约20ml水，加3.0g氢氧化钠，待反应速度缓慢后，将聚乙烯杯置于水浴上加热至试样溶解完全。
用（1+1）盐酸缓慢中和至出现沉淀后，加入过量20ml （1+1）盐酸，加热至溶液澄清，冷却。
将溶液转移至1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度线，混匀。
铝标准溶液（5ug/ml）：移取10.00ml铝标准贮存溶液于500ml容量瓶中，加4.0ml（1+1）盐酸，用水稀释至刻度线，混匀。
1.3 操作步骤（表1）
注意：每加入一种试剂均需摇匀；最后用水稀释至刻度线混匀，放置30min 显色后，将溶液转移至事先校正好的1cm的吸收池中，以1号显色液为参比溶液，在对应的波长下测定其相应的吸光度
（A）。
1.4 测量数据记录（表2）
2 结果与讨论
2.1 测定波长的选择
当用分光光度计测定被测溶液吸光度时，为了得到较高的灵敏度、较好的测量精度，一般选择最大吸收波长作为测定波长。
铬天青-S分光光度法测定铝含量中，国标法选用的测定波长是545nm。
但笔者在实验中发现，采用国标法中波长545nm测定时，显色剂铬天青-S对铝测定的干扰比较大，线性不理想。
为了降低干扰程度，得到良好的线性，在保证有一定灵敏度的情况下，笔者选择吸收曲线中相对应的其他波长进行了大量实验测定，测量数据如表1所示。
上述数据表明，铬天青-S分光光度法测定铝含量中，测定波长为570nm时，标准系列线性较好，r=0.9998，在此波长下测定，可以保障更好的准确度。
参考文献
[1] GB/T 14849.2-2007 工业硅化学分析方法第2部分：铝含量的测定铬天青-S分光光度法中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.2008-04-01
[2] 谢宏斌，刘建湘，邱昌莲.铬天青S分光光度法测定水中铝的改进环境与健康杂志2002.19（3）.265-266。