实验六 土壤中镉的测定

实验六土壤中镉的测定

原子吸收分光光度法

一、实验目的和要求

1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。

2、预习第二章和第五章中有关金属测定的有关内容。

二、原理

土壤样品用HNO3- HCl混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的镉基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd含量。计算土壤中Cd含量。

三、仪器

1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。

2. 仪器工作条件：

狭缝宽度：1.00mm，C2H2:air=1.8:8(L/min)，燃烧器高度：7mm

四、试剂

1.盐酸：特级纯。

2.硝酸：特级纯。

5. 镉标准贮备液：1.0mg/mL。

6. 镉标准使用液：5μg/mL。

五、测定步骤

1.土样试液的制备：称取1.0000g土样于100mL烧杯中，用少许水润湿，加入5mLHCl，加入10mLHNO3，盖上表面皿，在电热板上加热消解至溶解物剩余约2-5mL时，取下冷却，用少许水冲洗表面皿，移入50mL容量瓶中，定容。然后干过滤，滤液量达5-10mL后进行测定。同时进行全程序试剂空白实验。

2.标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、

3.00 mL、

4.00 mL于6个50mL容量瓶中，用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL；含铅0、0.8、1.6、2.4、3.2、4.0μg/mL。测其吸光度，绘制标准曲线。

3.样品测定

（1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。

W

m kg mg M )/( 式中：m ——从标准曲线上查得镉含量（μg ）；

W ——称量土样干重量（g ）。

六 注意事项（见书本）

七思考题

1、土壤样品中的SiO2可采用何种方法处理，其原理是什么？

2、何为干过滤，与普通过滤方式有何不同，应该注意些什么？

3、何为全程序试剂空白试验？在什么情况下要进行这种试验？