扫描电子显微镜与X射线能谱仪校准方法

JSM-6610LV扫描电子显微镜与IE 250型X射线能谱仪校验方法

1、主要内容与适用范围

1.1本方法规定了JSM-6610LV扫描电子显微镜、IE 250型X射线能谱仪的技术要求、校验条件及校验方法。

1.2本方法适用于JSM-6610LV扫描电子显微镜、IE 250型X射线能谱仪的校验。

2、概述

JSM-6610LV扫描电子显微镜在石油地质上是用于分析各种岩石和古生物化石样品的形貌特征的分析仪器，其原理是利用聚焦高能电子束在样品表面扫描产生各种信息（二次电子、背散射电子、透射电子、吸收电子等），这些信息被检测器接收，经过计算机图像处理系统转换成图像。

IE 250型X射线能谱仪是在扫描电镜下，利用高能聚焦电子束轰击样品表面，使其各种元素产生不同的特征X-射线，根据特征X-射线的能谱峰位及强度，可测定样品中所含的元素及其含量。

3、技术要求

3.1技术性能

3.1.1电子枪

加速电压：0.3～30KV

灯丝：预对中，钨丝

探测器：二次电子探测器、高灵敏度半导体探测器

图像类型：背散射电子像(成分像、拓朴像、立体像)

3.1.2样品台

X-Y：样品移动范围125mm-100mm

Z：样品移动范围5mm-80mm

T：-10°～+90°

R：360°

3.1.3计算机控制系统

3.1.4 X射线能谱仪检出Mn谱线值为6。

3.1.5 X射线能谱仪分辨率小于150KeV。

3.2环境要求

3.2.1室内温度：20±5 o

3.2.2室内相对湿度：≤60%

3.2.3杂散磁场：＜0.3VT

3.3安全可靠性

3.3.1仪器配备稳压电源

3.3.2仪器埋设专用地线

3.3.3室内整洁，配备冷暖两用空调

4、校验项目

物镜光栅对中、聚焦和消除像散、二次电子像清晰度、X射线能谱仪谱峰位置。

5、校验方法

5.1物镜光栅对中：最好在5,000倍以上完成此项调整。

5.1.1按下光栅调节键，SCAN1的图像在一定的方向上做有节奏的漂移，证实物镜光栅不对中。

5.1.2根据图像漂移方向，细调物镜光栅横向及纵向控制旋纽，直至SCAN1的图象沿对角线方向扩散或收缩。

5.1.3关闭光栅调节键。

5.2聚焦和消除像散

5.2.1在5,000倍至10,000倍左右，束斑20nm-32nm条件下，上下调节聚焦移动条至合适位置，获得初步聚焦看清图像。

5.2.2依次调节X、Y方向像散调节移动条，以消除像散。

5.3二次电子像清晰度校验

5.3.1按5.1和5.2进行调试校验

5.3.2使用氧化锌样品在35倍、500倍、1,500倍、5,000倍、10,000倍、80,000倍条件下以SCAN4为标准扫描模式调节出清晰图像。

5.4 把X射线能谱标样放入扫描电镜样品室，启动扫描电镜，使其达到最好的稳定状态，测量标样谱峰位置与标定峰位置漂移的数值。

6、结果判断

6.1 按上述方法校验后，图像清晰，细节分明为合格，即可进行样品分析测试，否则需要重新调试校验。

6.2 经过本校验方法符合校验要求的仪器，发放校验合格证书。

7、校验周期

扫描电镜与X射线能谱仪的校验周期为12个月。