傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)分析—科标分析

傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）—青岛科标分析中心

傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）是鉴别物质和分析物质结构的有效手段。

应用范围：广泛应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、高分子聚合材料、高聚物薄膜、纸张、油墨、等领域。

中红外光为波长2.5-25um（或4800-400/cm）的辐射光，它照射到样品后，可以被吸收、透射、反射、散射或激发荧光（即拉曼效应）。分子吸收中红外光后产生振动和转动的改变，形成红外吸收光谱图。

产生中红外光照射并记录红外吸收光谱图的仪器成为中红外光谱仪。

产生红外光谱的必要条件：

1.红外辐射光的频率与分子振动的频率相当，才能满足分子振动能级跃迁所需的能量，而产生吸收光谱。

2.振动过程中必须是能引起分子偶极矩变化的分子才能产生红外吸收光谱。

FT-IR光谱仪构造及原理

红外光源（Globr）→干涉仪→样品仓→检测器（HgCdTe）(复合光源)

定镜：反射光束。

动镜：用激光控制扫描器移动速率来调制光束，产生干涉光。

分束器：透射光束。

检测器：干涉信号被放大、过滤、数字化，经数学变换（傅里叶变换）成为光谱图。

1、压片法

将KBr(100-200mg)与固体样品（1-2mg）在玛瑙研钵中研磨成um级的细粉，采用专用的压片设备，压制成直径13mm、厚度约1mm的透明薄片，即可进行分析。

压片法所用的稀释剂除了KBr外，还有NaCl、Csl和聚乙烯粉末。

2.糊状法

由研细的固体样品粉末（10mg）和少量氟化煤油（在4000-1300/cm区域无红外吸收）或液体石蜡（在1300-400/cm区域无红外吸收）研磨成糊状物、再涂在盐片或水不溶性窗片上进行分析。

糊状法可消除水峰（3400/cm、1630/cm）干扰：或在样品中加几滴重水也可消除水峰对样品信号的干扰。

当研究某些样品中含-OH基和-NH2基时，为排除KBr中水汽干扰，可选用聚四氟乙烯粉做压片载体或使用石蜡糊法。

3.涂膜法

将液体样品滴加或涂抹在盐片或窗片上制成液膜，即可进行分析。有些固体聚合物，经熔融涂膜、热压成膜、溶液铸膜的方法，也可得到适于分析的薄膜。

常用盐片：KBr、NaCl

常用水不溶性窗片：CaF2、BaF2、KRS-5（溴碘化铊）

4.液体池法

液体样品诸如不同规格和材料的液体池进行分析。池的厚度在0.01-1mm之间，池材料由KBr、NaCl等构成。样品为水溶液时，可选用对水不溶解的KRS-5、AgCl窗片。由于液体池的拆装不甚方便，只有在使用红外光谱做定量分析方法时才使用。

5.气体样品分析

FT-IR技术可用于气体样品的直接分析。

各类气体池（常规气体池、小体积气体池、长光程气体池、加压气体池高温气体池和低温气体池等）和真空系统是气体分析必须的附属装置和附件。