矿物的分析测试办法概述

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电子衍射法
电子衍射法与X射线衍射法一样,电子衍射法的几何原 理都遵循布拉格公式,不同的是它忽略了衍射波与入射波 之间,以及衍射波之间的相互作用。
按电子散射方式又分透射式(用于研究厚度小于 0.2微 米的薄膜结构)和反射式(背散射,用于研究大块试样的 表面结构)电子衍射。
由于电子束波长为0.5埃,在相同电压下,电子易被空 气吸收,穿透样品能力较低。因此电子衍射除了研究晶体 结构外,在研究结晶程度差及小于50埃微细矿物,尤其在 研究矿物表面结构方面优于X 射线衍射。
人工滴定法:根据指示剂的颜色变化指示滴定终点; 自动电位滴定法:通过电位的变化,由仪器自动判断终点。
比色法:通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定 待测组分含量的方法。
比色分析对显色反应的基本要求是:反应应具有较高的 灵敏度和选择性,反应生成的有色化合物的组成恒定且较 稳定,它和显色剂的颜色差别较大。
注意事项:取样适量、缓慢加入沉淀剂、沉淀多次 洗涤、烘干或灼烧方法适当等。
滴定法(即容量法):滴定是一种化学实验操作,它通 过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量。
根据反应类型的不同,滴定分为以下种类: 酸碱中和滴定(利用中和反应) 氧化还原滴定(利用氧化还原反应) 沉淀滴定(利用生成沉淀的反应) 络合滴定(利用络合反应)
2. 矿物结构分析技术
矿物结构分析是一种利用晶体对高能量电磁辐射wk.baidu.com衍 射效应来研究矿物晶体结构(如晶体的晶胞参数、空间群 、各原子在晶胞中位置等)的技术。
利用射线研究矿物结构的方法,按入射源和激发过程 的不同,可分为X射线衍射法、电子衍射法和中子衍射 法等。
X射线衍射法
X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射,对物质 进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
中子衍射法
中子衍射法中子波长为1-2埃,与X射线同一数量级, 通过晶体发生布拉格衍射原理也与X射线衍射原理相似。
但与X射线和电子束不同的是中子与晶体作用时,同 原子序数Z无关;中子具有磁距,能与原子磁距作用产生 中子所特有的磁衍射;而且中子衍射还能够区别同一元素 中不同的同位素;中子的穿透力强。
矿物的化学式
矿物化学式的表示方法有:实验式和构造式。
实验式仅表示矿物中组成元素种类及其原子数之比,它 有两种表示方法。
用元素的形式表示 PbS(方铅矿)、BaSO4(重晶石)、Be3Al2Si6O18(绿柱石) 用元素的简单氧化物组合形式表示 绿柱石3BeO﹒Al2O3﹒6SiO2 、正长石K2O﹒Al2O3﹒6SiO2
化学式的计算
(1)将化学全分析结果修正后,用各组分质量分数 除以该组分的相对分子量,求出各组分的分子数;
(2)分别统计每个组分的阳离子和阴离子原子数; (3)阴离子数总和除以理论通式中的阴离子数,求 出公约数; (4)用各组分阳离子原子数除以公约数,其商数即 为各组分阳离子原子系数; (5)参照通式并分析类质同象代替关系,写出矿物 的化学式。
实验式的优点是形式简洁,在配平化学反应方程式时经常 使用,缺点是不能反应矿物组分之间的关系及构造特点。
构造式亦名结构式,它不仅能表示出实验式所包含的内 容,还能反映出离子或原子在晶体结构中的相互关系。
构造式的书写方法如下: 1、阳离子写在前,在复盐中的阳离子按碱性的强弱顺 序排列。 2、阴离子写在阳离子的后面,络阴离子要用方括号[ ] 括起来。 3、附加阴离子通常写在主要阴离子或络阴离子后面。 4、含水化合物中的水分子写在化学式的最后面,并用 圆点﹒把它与矿物中的其他组分分开。当含水量不定时,通 常用nH2O或aq(aqua—含水的缩写)表示。 5、互为类质同象代替的离子用括号( )括起来,他们中 间以逗号,分开,含量较多的一般写在前面。
因此利用中子衍射可以对X射线衍射和电子衍射 难以 分析的结构,如碳、氢等轻元素化合物进行定位分析、同 位素分析、磁结构研究,以及高温、低温和高压条件下装 置于厚容器的样品结构研究。
3. 矿物形貌分析方法
矿物的形态包括矿物单体、连生体及聚合体的形态。
矿物可以分为晶质矿物和非晶质矿物。 晶质矿物:凡是组成矿物的质点按照一定规则重复排 列而成的固体。 非晶质矿物:质点呈现不规则排列的矿物。
目视比色法:用不同量的待测物标准溶液在相同的一组 比色管中配成颜色逐渐递变的标准色阶。试样溶液在相同 条件下显色,目视找出色泽最相近的那一份标准,由其中 所含标准溶液的量,计算确定试样中待测组分的含量。
光电比色法:在光电比色计上测量一系列标准溶液的吸 光度,将吸光度对浓度作图,绘制工作曲线,然后根据待 测组分溶液的吸光度在工作曲线上查得其浓度或含量。
矿物的晶形按形态可分为两大类型——单形和聚形。 单形是指矿物晶体由一种同形等大的晶面所组成。 聚形是由两种以上的单体组成的晶体。聚形特点是在 一个晶体上具有大小不等且形状不同的晶面。
重量法和容量法是经典的分析方法,适用于测定 常量组分;比色法由于应用了分离、富集技术及高 灵敏显色剂,可用于部分微量元素的测定。
化学分析的特点是精度高,但周期长,样品用 量大。
发射光谱、原子吸收光谱、X射线荧光光谱、原 子荧光光谱、极谱分析等分析方法的特点是灵敏、 快速、检测下限低,可测定样品中微量元素组分, 且样品用量少。
将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时,X射 线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射,散 射的X射线在某些方向上相位得到加强,从而显示与结晶 结构相对应的特有的衍射现象。
衍射X射线满足布拉格方程:2dsinθ=nλ
式中:λ是X射线的波长;θ是衍射角;d是结晶面间隔;n 是整数。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对 照,即可确定试样结晶的物质结构,此即定性分析。从衍 射X射线强度的比较,可进行定量分析。
第三章 矿物的分析测试方法
本章的主要内容
化学成分分析方法 结构分析方法 形貌分析方法 物性分析方法
1.化学成分分析方法
常用的化学成分分析方法包括重量法、容量法和比 色法。
重量法:采用不同方法分离出供试品中的被测成分 ,称取重量,以计算其含量。
按分离方法不同,重量分析分为沉淀重量法、挥发 重量法和提取重量法。
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