气相色谱仪操作及维护保养规程(安捷伦7820)

7820气相色谱仪操作及维护保养规程

1 仪器信息

检验室气相色谱仪型号为：安捷伦7820A、6820，主要配置参数如表2所述。其中6820型号气相色谱仪除无EPC控制功能外，其他各个功能模块、结构均与7820A相同或类似。

表17820A气相色谱仪主要配置

2 准备工作

2.1 工作环境

实验室温度范围10℃~30℃，相对湿度：40%～85%；避免阳光直射，避免仪器正对空调出风口。

2.2 气源准备

每日工作开始前，需按以下步骤进行逐项确认：

a)首先确认钢瓶气的标识与管路标识是否一致；其次确保管路排空阀已关闭，再缓慢拧开钢瓶阀门杆（阀门

开关：均为逆时针开启），满瓶压力15MPa。要求钢瓶剩余压力：不低于2MPa，否则须更换。

b)一条气体管路中共有2个减压阀（钢气瓶出口处1个A，仪器气体入口处1个B，共4个压力表），可进

行两次压力调节：保证最终进入仪器气体压力为0.4-0.5MPa（即B出口处显示的压力值）。依次检查氮气N2、空气Air、氢气H2压力值显示是否符合。每月一次使用检漏液检测是否有气体泄漏。

c)若更换新的钢瓶，在钢瓶接入气体管路前，排空吹扫5-10s，避免带入灰尘杂质。注意N2、Air钢瓶接口螺

纹，面对钢瓶出口：顺时针为拧紧；H2则相反，逆时针为拧紧。更换气源后检查是否有气体泄漏。

d)打开计算机，打开Agilen7820A GC电源，等待仪器自检通过后，单击‘online’打开GC工作站，仪器将

自动连接。

e)必须确认有氮气通过色谱柱，并且已吹扫15min以上，才能进行仪器升温操作，检查方法：通过观察仪器

压力表、工作站运行面板的参数。

2.3 仪器维护检查

正式开始检测检测工作前，需进行以下维护检查：

a)查看仪器使用记录：检查进样口隔垫、衬管等耗材的使用时间，确认是否需要更换。

b)清理进样盘上所有上一次分析留下的进样瓶、清洗溶剂瓶A、B并更换新溶剂、清空废液瓶。

c)确认进样针无弯曲现象，并且用手轻轻用力可以上下抽动进样针。

d)根据维护项目要求、频率，每日记录维护操作。详细维护要求见附录表：仪器日常维护明细表（GC）

2.4 调用方法文件

气相色谱仪测试方法的设置，按附录B步骤进行设置；对已有的方法文件的调用，按以下步骤：

a）打开仪器开关，在仪器主机升温前，必须保证在室温下载气N2吹扫15min以上。

b）在工作站‘文件-打开-方法’，选取对应方法文件如，方法加载成功后，工作中界面顶部标题栏将显示相应方法名称。

c）在工作站左侧导航界面：点击‘方法-仪器设置’，可查看方法参数明细，确认无误后，在工作站上方点击‘控制-下载方法’，然后等待仪器就绪。

图1方法下载

d）色谱柱升温前必须确认：有载气N2通过，可从仪器压力表、虚拟键盘或工作站实时界面查看。

e）下载方法：将工作站界面所显示的设定值→加载到GC主机并运行。上传方法：将GC主机当前的设定值→加载到工作站界面。

3 单次运行

3.1 样品信息注册

样品信息的注册登记，按下列步骤进行

a）到达就绪状态，且基线平稳后，运行样品：点击‘控制▶单次运行’，在弹出页面输入如下图信息：

1)样品ID：待测样品名称，名称应充分明了，便于后续数据查询。

2)方法：测试的方法文件。

3)数据文件：统一为<001> ，即编号+日期+样品ID（数据文件名称）。

4)结果路径：统一为E:\DATA\Result

5)结果名称：统一为，即文件夹名称。

6)方法报告：打勾√另存为PDF。

7)样品瓶：输入重复次数、输入自动进样瓶编号如：201；若手动进样，不做改变。

8)量值：输入样品量和内标量、乘积稀释因子等。

9)校正：如果是未知样检测，不要打√。

10)开始运行：选择立即或按需要选择特定时间。

11)说明：对样品进行备注、补充说明，如批号、生产日期说明等。

图2样品信息注册

b）在弹出界面完成上述设置后，点击提交，等待GC显示‘预运行状态’[绿灯亮]，用进样针抽取待测样品反复润洗多次后，进样同时按下‘Start’，GC将开始采集数据。若使用自动进样器，则将样品瓶放置在盘中预定位置，GC就绪后将会自动进样。

3.2 提前结束运行和延长运行时间

在运行过程中，可通过点击工具栏‘红色手掌’标志来提前结束当前运行。也可以在‘控制▶扩展运行’，可以延长运行时间，如下图：

图3扩展运行设置

3.3 数据处理

色谱图数据处理，按以下步骤进行：

a）回到桌面，点击‘offline’打开离线工作站，分别打开待处理数据和方法：

1)在‘文件▶打开▶方法’打开处理数据用到的方法。

2)在‘文件▶打开▶数据’打开需处理的谱图数据。

3)此时在工作中标题栏，将显示相应的方法和谱图数据，如下图：

图4文件数据处理

b）谱图修饰：在色谱图中单击右键，设置色谱图坐标轴、注释等，使谱图峰清晰、目标峰突出。

c）积分事件：调整积分参数，得到需要的目标峰：

1)在事件列表设置，如阈值：1000，宽度：0.1，积分时间：2-16min等。

2)在色谱图中单击鼠标右键-图形化编程-对目标峰进行峰积分。

d）应用积分参数分析当前数据：点击‘分析▶单级分析’，再查看谱图，分析积分参数是否合适。

3.4 输出报告

在工作站界面上方，单击‘报告▶打印▶方法报告’，打印结果报告。也可单击‘方法▶报告’，在弹出的空白模板中，单击右键‘导入报告’，根据需要选择‘面积归一法或内标法等模板，进行编辑。

4 GC关机

气相色谱仪关机操作，按以下步骤进行：

a)在工作站，调用‘文件▶打开▶方法’，选择‘GC降温关机.Met’后，单击‘控制▶下载方法’。

b)也可以在虚拟键盘软件，手动输入各热源温度、关闭检测器气体，但是载气N2需保持打开！

c)待各处温度降下来后（低于50℃），退出GC工作站、关闭GC电源，关闭计算机。若因特殊原因，GC温

度未能及时降温，则待机并保持载气N2开启。

d)关闭各钢瓶阀门，旋松二级减压阀，使阀处于放松状态。

e)清洁实验现场，保持仪器台面、表面干净无灰尘。如遇放假期间，还需拔下各仪器设备插头。

5 维护保养

按仪器日常维护明细表（GC）要求，在每日工作开始前，做好日常维护保养如：气源更换、易耗品配件更换、色谱柱老化等，并做好维护记录；对部分配件进行清洗回用：如衬管清洗并重新装填玻璃棉、干燥剂活化等。详细的GC维护项目、频率，见附录A：仪器日常维护明细表（GC）

6 注意事项

气相色谱仪操作过程中，需注意以下内容：

a)每日检查气源是否充足；必须确认载气N2气源阀门、气路所有开关阀均已开启，才能开机升温。

b)每日检测工作开始前，检查自动进样针是否正常：是否脏污、轻轻用手能否上下抽动。

c)每日定期更换清洗溶剂瓶A、B，清空废液瓶。

d)每日GC开机后，在室温下通载气N2吹扫系统15min以上，再升温，以免色谱柱损坏。

e)在设定、使用GC过程中，柱箱温度不能超过色谱柱最高使用温度；不要随意修改方法参数：温度、气体

流速、进样器参数等。

f)仪器开机或运行过程中，若GC有异常报警鸣声，则可能出现异常如：气源压力不足，气体泄漏等。一旦

系统出现异常或故障及时向上级反映，以便及时联系人员处理。