透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分析

难熔性元素，稀土元素和非金属元素 ， 不能同时进行 多元素分析
原子吸收光谱仪AAS
电感耦合等离子体发射光谱ICP

ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激 发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待 测元素进行分析的方法 可进行多元素同时分析，适合近70 种元素的分析 很低的检测限，一般可达到10－1～10－5μ g/cm3


在固体材料中拉曼激活的机制很多，反映的范围也很 广：如分子振动，各种元激发（电子，声子，等离子 体等），杂质，缺陷等 应用：晶相结构，颗粒大小，薄膜厚度，固相反应， 细微结构分析，催化剂等方面 主要用于表面和薄膜表征


电子衍射原理

当波长为λ 的单色平面电子波以入射角θ 照射到晶面间 距为d的平行晶面组时，各个晶面的散射波干涉加强的 条件是满足布拉格关系： 2dsinθ =nλ 入射电子束照射到晶体上，一部分透射出去，一部分 使晶面间距为d的晶面发生衍射，产生衍射束。

稳定性很好，精密度很高 ，相对偏差在1%以内 ，定 量分析效果好
对非金属元素的检测灵敏度低

电感耦合等离子体发射光谱仪
电感耦合等离子体质谱法

ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的一种元 素质谱分析方法；该离子源产生的样品离子经质谱的质 量分析器和检测器后得到质谱


检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级）


显微镜法
粒度分析
SEM,TEM，1nm～5μ ｍ范围
适合纳米材料的粒度大小和形貌分析 沉降法 沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本身重力 (或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且黏 滞力服从斯托克斯定律来实施测定的，此时颗粒在悬浮体 系中以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的平方成正 比 ；10nm～20μ ｍ的颗粒 激光粒度仪
分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果） 谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能进行同位素 分析
X-射线荧光光谱分析法

是一种非破坏性的分析方法，可对固体样品直接测定。 在纳米材料成分分析中具有较大的优点 具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大于3的 所有元素 分析灵敏度高，其检测限达到10-5～10-9g/cm3
电子衍射原理

当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到达 感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形成有规 则的衍射斑点 对于多晶体而言，由于晶粒数目极大且晶面位向在空间任 意分布，多晶体的倒易点阵将变成倒易球。 电子衍射结果实际上是得到了被测晶体的倒易点阵花样， 对它们进行倒易反变换从理论上讲就可知道其正点阵的情 况
电子探针分析对轻元素很不利
纳米材料的结构分析

纳米材料的物相结构和晶体结构对材料的性能有着重 要的作用。 目前，常用的分析方法有X射线衍射分析、激光拉曼 分析以及微区电子衍射分析。
X射线衍射结构分析

XRD分析是基于多晶样品对X射线的衍射效应，对样 品中各组分的存在形态进行分析。测定结晶情况，晶 相，晶格常数，晶体结构及成键状态等等。 可以确定 各种晶态组分的结构和含量。 灵敏度较低，一般只能测定样品中含量在1%以上的物 相，同时，定量测定的准确度也不高，一般在1%的数 量级。 XRD分析所需样品量大（0.1g），才能得到比较准确 的结果，对非晶样品不能分析。


电子衍射分析

所用的电子束能量在102～106eV的范围内。
电子衍射与X射线一样，也遵循布拉格方程。
电子束衍射的角度小，测量精度差 电子束很细，适合作微区分析

主要用于确定物相以及它们与基体的取向关系以及材料 中的结构缺陷等
纳米材Baidu Nhomakorabea的粒度分析
粒度分析的概念

对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决 定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小和形状的表 征和控制具有重要的意义。 一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但 由于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描 述一个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛 采用等效粒度的概念。 对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同， 其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横 向直接对比。


激光拉曼物相分析

当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作 用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的 频率仍与激发光源一致，这种散射称为瑞利散射。

但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且 也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。其散射 光的强度约占总散射光强度的10－6～10－10。 拉曼散射的产生原因是光子与分子之间发生了能量交换， 改变了光子的能量。
纳米材料检测方法
纳米材料的成份 纳米材料的结构 纳米材料的粒度 纳米材料的形貌
纳米材料的界面
纳米材料的成份分析
原子吸收光谱AAS 电感耦合等离子体原子发射光谱ICP
电感耦合等离子体质谱ICP-MS
X-射线荧光光谱XFS
电子探针分析
原子吸收光谱AAS

根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射 的吸收强度来测定试样中被测元素的含量 适合对纳米材料中痕量金属杂质进行定量测定，检测 限低 ，10－10－10－14g/cm3 测量准确度很高 ，1%（3-5%） 选择性好 ，不需要进行分离检测 分析元素范围广 ，70多种
X射线荧光光谱仪
电子探针分析方法

电子束与物质的相互作用可以产生特征的X-射线，根 据X-射线的波长和强度进行分析的方法称为电子探针 分析法


微区分析能力，1微米量级
分析准确度高 ，优于2% 分析灵敏度高，达到10－15g ，100PPM－1% 样品的无损性, 多元素同时检测性 可以进行选区分析
激光粒度仪 用激光做光源，光为波长一定的单色光，衍射和散射的光 能的空间（角度）分布就只与粒径有关。对颗粒群的衍射， 各颗粒级的多少决定着对应各特定角处获得的光能量的大小， 各特定角光能量在总光能量中的比例，应反映着各颗粒级的 分布丰度。按照这一思路可建立表征粒度级丰度与各特定角 处获取的光能量的数学物理模型，进而研制仪器，测量光能， 由特定角度测得的光能与总光能的比较推出颗粒群相应粒径 级的丰度比例量。