实验一透射电子显微镜样品制备

第二篇材料电子显微分析

实验一透射电子显微镜样品制备

一、实验目的

1．掌握塑料—碳二级复型样品的制备方法。

2．掌握材料薄膜样品的制备方法—双喷电解减薄法和离子薄化法。

二、塑料—碳二级复型的制备原理与方法

(一) AC 纸的制作

所谓AC 纸就是醋酸纤维素薄膜。它的制作方法是：首先按重量比配制6％醋酸纤维素丙酮溶液。为了使AC 纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色，在配制溶液中再加入2％磷酸三苯脂和几粒甲基紫。

待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体，再将它调制均匀并等气泡逸尽后，适量地倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使液体大面积展平。用一个玻璃钟罩扣上，让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙，以便保护AC 纸的清洁和控制干燥速度。醋酸纤维素丙酮溶液蒸发过慢，AC 纸易吸水变白，干燥过快AC 纸会产生龟裂。所以，要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。经过24 小时后，把贴在玻璃板上已干透的AC 纸边沿用薄刀片划开，小心地揭下AC 纸，将它夹在书本中即可备用。

( 二) 塑料—碳二级复型的制备方法

(1) 在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮，贴上一张稍大于金相样品表面的AC 纸( 厚30~80 μm)如图1-2(a)所示。注意不要留有气泡和皱折。若金相样品表面浮雕大，可在丙酮完全蒸发前适当加压。静置片刻后，最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。

(2) 小心地揭下已经干透的AC 纸复型(即第一级复型)，将复型复制面朝上平整地贴在衬

有纸片的胶纸上，如图1-2(b)所示。

(3) 把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片置于镀膜机真空室中。按镀膜机的

操作规程，先以倾斜方向投影”铬，再以垂直方向喷碳，如图1-2(C)所示。其膜厚度以无油

处白色瓷片变成浅褐色为宜。

(4) 打开真空室，从载玻片上取下复合复型，将要分析的部位小心地剪成2mn× 2mm的小

方片，置于盛有丙酮的磨口培养皿中，如图1-2(d)所示。

(5) AC 纸从碳复型上全部被溶解掉后，第二级复型(即碳复型)将漂浮在丙酮液面上，用铜

网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤，再移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂浮在水面上。最后用摄子夹持支撑铜网把它捞起，如图1-2 (e)所示，放

到过滤纸上，干燥后即可置于电镜中观察。

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纸在溶解过程中，常常由于它的膨胀使碳膜

畸变或破坏。为了得到较完整的碳复型，可采用下述方法：

(1) 使用薄的或加入磷酸三苯脂及甲基紫的AC纸。

(2) 用50%酒精冲淡的丙酮溶液或加热(≤56)的纯丙酮溶解AC纸。

3

(3) 保证在优于2.66 ×0 Pa高真空条件下喷碳。

(4) 在溶解AC纸前用低温石腊加固碳膜。即把剪成小方片的复合复型碳面与熔化在烘热

的小玻璃片上的低温石腊液贴在一起，待石腊液凝固后，放在丙酮中溶解掉AC纸，然后加

热(≤56 )丙酮并保温20分钟，使石腊全部熔掉，碳复型将漂浮在丙酮液面上，再经干净的丙酮和蒸馏水的清洗，捞到样品支撑铜网上，这样就获得了不碎的碳复型。

三、材料薄膜样品的制备方法

制备薄膜样品最常用的方法是双喷电解减薄法和离子薄化法。

1 •双喷电解减薄法

(一)装置

图1-3为双喷电解抛光装置示意图。此装置主要由三部分组成：电解冷却与循环部分，电解抛光减薄部分以及观察样品部分。

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图碳型二级复型制备方法

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1 •冷却设备；2•泵、电解蔽；3 •喷嘴

4 •试样2 5•样品架；6 •光导纤维管

(1) 电解冷却与循环部分

通过耐酸泵把低温电解液经喷嘴打在样品表面。低温循环电解减薄，不使样品因过热而氧

化；同时又可得到表面平滑而光亮的薄膜，见图1-3中1及2。

(2) 电解抛光减薄部分

电解液由泵打出后，通过相对的两个铂阴极玻璃嘴喷到样品表面。喷嘴口径为1mm ,样品

放在聚四氟乙烯制作的夹具上(见图1-4)。样品通过直径为0.5mm的铂丝与不锈钢阳极之间保持电接触，调节喷嘴位置使两个喷嘴位于同一直线上。见图1-3中3。

(3) 观察样品部分

电解抛光时一根光导纤维管把外部光源传送到样品的一个侧面。当样品刚一穿孔时，

透过样品的光通过在样品另一侧的光导纤维管传到外面的光电管，切断电解抛光射流，并发

出报警声响。

图1-4样品夹具

(二) 样品制备过程

(1) 切薄片。用电火花( Mo 丝)线切割机床或锯片机从试样上切割下厚约0.2~0.3mm 的薄片。在冷却条

图1-3双喷电解抛光装置原理示意图

件下热影响区很薄，一般不会影响样品原来的显微组织形态。

(2) 预减薄。预减薄分为机械磨薄和化学减薄两类。

机械磨薄时，用砂纸手工磨薄至50μm,注意均匀磨薄，试样不能扭折以免产生过大的

塑性变形，引起位错及其它缺陷密度的变化。具体操作方法：用502 胶将切片粘到玻璃块或其它金属块的平整平面上，用系列砂纸 (从300 号粗砂纸至金相4号砂纸) 磨至一定程度后将样品反转后继续研磨。注意样品反转时，通过丙酮溶解或火柴少许加热使膜与磨块脱落。

反转后样品重新粘到磨块上，重复上述过程，直至样品切片膜厚达到50μm°化学减薄是直接适用于切片的减薄，减薄快速且均匀。但事先应磨去Mo 丝切割留下

的纹理，同时，磨片面积应尽量大于1cm2o普通钢用HF，H2O2及出0，比例为145:4.5

的溶液，约6分钟即可减薄至50 μ叫且效果良好。

最后，将预减薄的厚度均匀、表面光滑的样品膜片在小冲床上冲成直径为3mm 的小圆片以备用。(3) 电解抛光减薄。电解抛光减薄是最终减薄，用双喷电解减薄仪进行，目前电解减薄装

置已经规范化。将预减薄的直径为3mm 的样品放入样品夹具上(见图1-4)。要保证样品与铂丝接触良好，将样品夹具放在喷嘴之间，调整样品夹具、光导纤维管和喷嘴在同一水平面上，喷嘴与样品夹具距离大约

15mm 左右且喷嘴垂直于试样。电解液循环泵马达转速应调节到能使电解液喷射到样品上。按样品材料的不同配不同的电解液。需要在低温条件下电解抛光时，可先放入干冰和酒精冷却，温度控制在-20~-40 C左右，或采用半导体冷阱等专门装置。

由于样品材料与电解液的不同，最佳抛光规范要发生改变。最有利的电解抛光条件，可通过在电解液温度及流速恒定时，做电流—电压曲线确定。双喷抛光法的电流—电压曲线一般接近于直线，如图1-5。对于同一种电解液，不同抛光材料的直线斜率差别不大，很明显，图

中B 处条件符合要求，可获得大而平坦的电子束所能透射的面积。表实1-1 为某些金属材料双喷电触抛光规范。

(4) 最后制成的样品如图1-6 所示。样品制成后应立即在酒精中进行两次漂洗，以免残留电解液腐蚀金属薄膜表面。从抛光结束到漂洗完毕动作要迅速，争取在几秒钟内完成，否则将前功尽弃。

(5) 样品制成后应立即观察，暂时不观察的样品要妥善保存，可根据薄膜抗氧化能力选择保存方法。若薄膜抗氧化能力很强，只要保存在干燥器内即可。易氧化的样品要放在甘油、丙酮、无水酒精等溶液中保存。

双喷法制得的薄膜有较厚的边缘，中心穿孔有一定的透明区域，不需要放在电镜铜网上，可直接放在样品台上观察。

总之，在制作过程中要仔细、认真、不断地总结经验，一定会得到满意的样品。