氨水检测不确定度报告(化学)

氨水检测不确定度报告(化学)
氨水检测不确定度报告(化学)

氨水含量检测不确定度报告

一、方法

1.氨水含量的检测按GB/T631-2007执行

2.检测方法:量取15ML水注入具塞轻体锥形瓶中,称量,加入1ML样品,立即盖好瓶塞,再称量,两次称量需求精确至0.0001g,加40ml水,加2滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂,用盐酸标准滴定溶液【C(HCL)=0.5 mol/ L】,滴定至溶液呈红色。

二、主要仪器、试剂及实验环境

1.分析天平:S205DU型,最大允许误差为±0.01mg。

2.滴定管:标称容量为50mL,分度值为0.1 mL, A级,容量允许误差为±0.05 mL。

3.测试条件及结果如下

三、数学模型

四、因果关系图

质量m 摩尔质量M

氨水含量

重复性体积V 盐酸滴定液C

五、不确定度的来源

1.盐酸的摩尔质量M(HCL)的不确定度u〔M(HCL)〕

盐酸的分子式为HCL,按照IUPAC发布的相对原子质量表:

元素相对原子质量引用不确定度标准偏差

CL35.453 ±0.0002 0.00058

H 1.00794 ±0.00007 0.000041

按照均匀分布,标准偏差S=

3

引用不确定度

,所以按NH 3分子式得:

CL =1×14.0067= 标准偏差:1×0.00058=0.0058

H=1×1.00791=1.00791 标准偏差为1×0.000041=0.000041

那么M(HCL )=+1.00791=17.244g.moL -1 u c

〔M (HCL )

〕=22)00123.0()0058.0(+

= 0.0048g.moL -1

其相对标准不确定度为=

)(M u crel 2440

.170048

.0≈0.00028

2. 消耗盐酸溶液浓度的不确定度ur 〔C 1(HCL )〕

标准物质证书查得 ur 〔C 1(HCL )〕= /1.732 3.消耗盐酸体积的不确定度u 〔V 1(HCL )〕

50ml 酸式滴定管经计量部门校准,证书给出允差为±0.10ml ,按均匀分布换算成标准偏差为

3

10

.0=0.058ml

50mL 酸式滴定管检定时环境温度为22℃,标定时的室温为25℃,有3℃差异,水体积膨胀系

数为2.1×10-4

℃,按95%置信概率体积变化为:

ml 0081.096

.1101.2384.371

≈???-

此两项合成有u c 〔V 1(HCL )〕=22)0081.0()058.0(+=0.059mL 其相对标准不确定度=

u crel 0016.084

.37059

.0)()(11≈=HCL V HCL UV

4、称量引起的不确定度u c 〔m 〕

天平的最小分辨为0.1mg 其标准偏差为:

029.03

21.0=mg

天平经计量校准,按检定证书给出的在95%置信概率时为±0.1mg,换算成标准偏差为

mg 052.096

.11

.0=。 u c 〔m 〕

≈0.060mg

其相对不确定度=u crel 0.060mg/578.3

5重复测量8次氨水含量的质量分数重复性不确定度为:

S ==

相对重复性不确定度rrep u =S /26.27

6相

合成

标准

定度=)(y u

c

r

=0.0016

则氨水含量浓度的合成标准不确定度为0.0016×26.27=0.042 选包含因子k=2,则扩展不确定度为U(y)=0.042×2=0.084

则结果表示: W (NH 3 )=(26.27±0.084) %

长度不确定度评定示例

用外径千分尺检验某主轴直径φ700 -0.019mm 的 测量不确定度评定报告 1.概述 1.1 测量依据:产品图纸(或生产工艺)编号□□□□# 1.2 环境条件:温度 (20±10)oC ; 相对湿度<70% RH 1.3 测量设备:一级50~75mm 外径千分尺,示值误差为±4μm。 1.4 被测对象:主轴的直径φ700-0.019mm ;材料为球墨铸铁α1= 10.4×10-6/℃ 1.5 测量方法:用外径千分尺直接测量 2.数学模型: 由于主轴直径值可在外径千分尺上直接读得,故: L=L S -L S (δα·Δt +αs ·δt) L — 被测主轴的直径。 L S — 外径千分尺对主轴直径的测量值。 δα—被测主轴线膨胀系数与外径千分尺线膨胀系数之差。 Δt — 被测主轴温度对参考温度20℃的偏差,本例为±10℃。 αs — 外径千分尺线膨胀系数,本例为11.5×10-6/℃。 δt — 被测主轴温度与外径千分尺温度之差,本例为±1℃。 3.灵敏系数 显然该数学模型是透明箱模型,必须逐一计算灵敏系数: 1)1(≈-?-=??=t s t S Ls f C δαδαL ; t S s L s f C δαα-=??==-70×1㎜℃=-7×104μm ℃; δα S t t L f C -=???=?=-70×1×10-6㎜/℃=-0.07μm/℃ δα δα??=/f C =-Ls Δt=-70×10㎜℃=-7×105μm ℃ t f C t δδ??=/ =-Ls αs=-70×11.5×10 -6 ㎜/℃=-0.805μm /℃ 4.计算各分量标准不确定度 4.1外径千分尺示值误差引入的分量u(L S ) 根据外径千分尺检定规程,示值误差e=±4μm , 在半宽为4μm 区间内,以等概率分布(均匀分布),则:u (L S ) =4/3=2.31μm u(L S )=|C LS |·u (L S )=1×2.31=2.31μm , 其相对不确定度 () () =?S S L u L u 0.1=1/10 , 自由度υ(Ls)=50 4.2被测主轴线膨胀系数不准确引入的分量u(αS ) 由于被测主轴线膨胀系数α1= 10.4×10-6/℃是给定的,是一个常数, 故 u(αS )= 0 , 自由度υ(αS )= ∞ 4.3测量环境偏离标准温度20℃引入的分量u(Δt) 测量环境偏离标准温度20℃的偏差为±10℃,在半宽为10℃范围内,以等概

测量不确定度评定报告

测量不确定度评定报告1、评定目的识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源,明确评定方法,给临床检测结果提供不确定度依据。 、评定依据2CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 、测量不确定度评定流程3 测量不确定度评定总流程见图一。

概述 建立数学模型,确定被测量Y与输入量 测量不确定度来源 标准不确定度分量评 B类评定评类A 计算合成标准不确定 评定扩展不确定 编制不确定度报告 图一测量不确定度评定总流程 测量不确定度评定方法、4建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立,即确定被测量Y(输出量)与影响量(输入量)X,X,…,X间的函数关系f来确定,即:N21 Y=f(X,X,…,X)N12建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外,数学模型不是唯一的,若采用不同测量方法和不同测量程序,就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x=c称为灵敏系数。有时灵敏系数c可由实验测定,iii即通过变化第i个输入量x,而保持其余输入量不变,从而测定Y的变化i量。

不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源,可能来自于: a、对被测量的定义不完整; b、复现被测量定义的方法不理想; c、取样的代表性不够,即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量; d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善; e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差(偏移); 、测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性f 等)的局限性; 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确;g 、引入的数据和其它参量的不确定度;h 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性;i 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。j 标准不确定度分量评定 对观测列进行统计分析所作的评估--4.3.1 A 类评定 , x进行n次独立的等精度测量,得到的测量结果为:a对输入量XI 1为xx,…x。算术平均值n2 n1 ∑xx = in n i=1 由贝塞尔公式计算:s(x单次测量的实验标准差)i 1 n ∑ i—i 2 ( xx )S(x)= n-1 i=1

测量不确定度评定实例

测量不确定度评定实例 一. 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ,由函数关系是计算出圆柱体的体积 h D V 4 2 π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ,测得数据见下表。 表: 测量数据 计算: mm 0.1110h mm 80.010==, D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知,体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定都21u u ,和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点,可知不确定度21u u ,应采用A 类评定方法,而不确定度3u 采用B 类评定方法。

①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差: ()mm 0048.0=D s 直径D 误差传递系数: h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量 高度h 的6次测量平均值的标准差: ()mm 0026.0=h s 直径D 误差传递系数: 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围mm 1.00±,去均匀分布,示值的标准不确定度 mm 0058.0301.0==q u 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3

测量不确定度评定报告

测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源,明确评定方法,给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。 图一测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立,即确定被测量Y(输出量)与影

响量(输入量)X 1,X 2 ,…,X N 间的函数关系f来确定,即: Y=f(X 1,X 2 ,…,X N ) 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外,数学模型不是唯一的,若采用不同测量方法和不同测量程序,就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由实验测定,即通 过变化第i个输入量x i ,而保持其余输入量不变,从而测定Y的变化量。 4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源,可能来自于: a、对被测量的定义不完整; b、复现被测量定义的方法不理想; c、取样的代表性不够,即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量; d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善; e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差(偏移); f、测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性等)的 局限性; g、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确; h、引入的数据和其它参量的不确定度; i、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性; j、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a对输入量X I 进行n次独立的等精度测量,得到的测量结果为: x 1,x 2 , (x) n 。 算术平均值x为 1 n x n= ∑x i n i=1 单次测量的实验标准差s(x i )由贝塞尔公式计算: 1 n S(x i )= ∑ ( x i — x )2 n-1 i=1

不确定度评估

测量不确定度评估报告

测量不确定度的评估 1. 概述 测量依据 计量标准 表1 计量标准器和配套设备 被测对象 测量方法 见检定规程。 2. 分辨力带宽测量结果不确定度的评估 2.1. 数学模型 1234D D D D D =+++ 式中: D ——频谱分析仪分辨力带宽误差; 1D ——信号发生器频率稳定性引入的误差; 2D ——信号发生器频率分辨力引入的误差; 3D ——3dB 衰减器不准引入的误差; 4D ——重复性引入的误差。

2.2. 不确定度传播率 4 4 222c 1 1 ()()i i i i u D u D u ====∑∑ 式中:灵敏系数/1i i c D D =??=。 2.3. 标准不确定度评定 2.3.1. 信号发生器频率稳定性引入的相对标准不确定度 信号发生器稳定度为11110-?,服从均匀分布,包含因子3=k ,用 B 类不确定度评定方法,其标准不确定度611 1a u k -== 2.3.2. 信号发生器频率分辨力引入的相对标准不确定度 分辨力服从均匀分布,包含因子k =用B 类不确定度评定方法,

其相对标准不确定度 2a u k ==读数分辨力

2.3.3. 3dB 不准引入的相对标准不确定度 衰减器RSP3dB 衰减值上级量传不确定度为0.025dB U = 1.96k =,可认为衰减器衰减值修正后的最大允许误差为±0.025dB 。该 误差引起的频率读数误差服从均匀分布,包含因子k =用B 类不 确定度评定方法,其相对标准不确定度3a u k ==读数误差 2.3.4. 重复性引入的相对标准不确定度

工业热电阻自动测量系统结果不确定度评定实例

工业热电阻自动测量系统结果不确定度评定实例 用于检定工业热电阻的自动测量系统,根据国家计量检定规程(JJG 229—1998)对不确定度分析时可以在0℃点,100℃点,现在A 级铂热电阻的测量为例. B1 冰点(0℃) B1.1 数学模型,方差与传播系数 根据规定,被检的R(0℃)植计算公式为 R(0℃)=R i 0 =??? ??t dt dR t i = R i 0=??? ??t dt dR * * *0=??? ??-t I dt dR R R ℃)( = R i - 0.00391R * (0℃)×) ℃(0 0.00391R 0* *℃) (R R I - = R i - 0.391×1 .00* *℃) (R R I - = R i - 0.39 [] ℃)( 0* *R R I - 式中: R(0℃)—被检热电阻在0℃的电 阻值,Ω; R i —被检热电阻在0℃附近的测得值,Ω; R *(0℃)—标准器在0℃的电阻值,通常从实测的水三点值计算,Ω; R * i —标准器在0℃附近测的值,Ω。 上式两边除以被检热电阻在0℃的变化率并做全微分变为 dt 0R =d ()391.0R i +d ??? ? ???-2500399.0** 0i R R =dt Ri +dt *0 R +dt *i R 将微小变量用不确定度来代替,合成后可得方差 u 20 R t =u 2i R t +u 2t *0R +u 2t *i R (B-2) 此时灵敏系数C 1=1,C 2=1,C 3=–1。

B1.2 标准不确定分量的分析计算 B1.2.1 u 2i R t 项分量 该项分量是检热电阻在0℃点温度t i 上测量值的不确定度。包括有: a) 冰点器温场均匀性,不应大于0. 01℃,则半区间为0.005℃。均匀分布,故 u 1.1= 3 005.0=0.003℃ 其估计的相对不确定度为20﹪,即自由度1.1ν=12,属B 类分量。 b) 由电测仪表测量被检热电阻所带入的分量。 本系统配用电测仪表多为6位数字表(K2000,HP34401等),在对100Ω左右测量时仍用100Ω挡,此时数字表准确度为 100×106×读数+40×106×量程 对工业铂热电阻Pt100来说,电测仪表带入的误差限(半宽)为 被δ=±(100×100×106-+100×40×106- =±0.014Ω 化为温度:391 .0014 .0±=±0.036℃ 该误差分布从均匀分布,即 u 2.1= 3 036.0=0.021℃ 估计的相对不确定度为10﹪,即1.1ν=50,属B 累类分量。 c) 对被检做多次检定时的重复性 本规范规定在校准自动测量系统时以一稳定的A 级被检铂热电阻作试样检3次,用极差考核其重复性,经实验最大差为4m Ω以内。通道间偏差以阻值计时应不大于2m Ω,故连同通道间差 异同向叠计在内时,重复性为6m Ω,约0.015℃,则 u 3.1= 69 .1015 .0=0.009℃ 3.1ν=1.8,属A 类分量。 d) 被检热电阻自然效应的影响。 以半区间估计为2m Ω计约5mK 。这种影响普遍存在,可视为两点分布,故 u 4.1=1 5=5mK 估计的相对不确定度为30﹪,即4.1ν=5,属B 类分量。

TEMUNGB化学分析中不确定度评定与表示方法规程

一、应用范围和领域 本规程给出了定量化学分析中评估和表述不确定度的详细指导。也适应于仪器校准中不确定度的评定,它是基于“ISO测量不确定度表述指南”〔〕中所采用的方法,适用于各种准确度和所有领域—从日常分析到基础研究、经验方法和合理方法。需要化学测量和仪器校准并可以使用本规程原理的一些常见领域有: (1)制造业中的质量控制和质量保证; (2)判定是否符合法定要求的测试; (3)使用公认方法的测试; (4)标准和设备的校准; (5)与标准物质研制和认证有关的测量活动; (6)研究和开发活动。 本规程未包括化学分析样品的取样和制样操作中不确定度评估。 本规程说明了应该如何使用从下列过程获得的数据进行测量不确定度评估: (1)实验室作为规定测量程序〔〕使用某种方法,对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响的评价; (2)实验室中规定的内部质量控制程序的结果; (3)为了确认分析方法而在一些有能力的实验室间进行的协同试验的结果; (4)用于评价实验室分析能力的水平测试项目的结果; (5)本系统内部比对样品的定值; (6)标准和设备的校准结果。 二、引用标准 2.1JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》 2.2《化学分析中不确定度的评估指南》――中国实验室国家认可委员会 三、术语和定义 3.1不确定度(uncertainty) [测量]不确定度定义 表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。 注: 1此参数可以是诸如标准差或其倍数,或说明了置信水准的区间的半宽度。 2测量不确定度由多个分量组成。其中一些分量可用测量列结果的统计分布估算,也可用标准差表征。称为A类评定。另一些分量,则可用基于经验或其他信息的假定概率分布计算。也可用标准差表征,称为B类评定。 3测量结果应理解为被测量之值的最佳估计,全部不确定度分量均贡献给了分散性,包括那些由系统效应引起的(如,与修正值和参考测量标准有关的)分量。 4不确定度恒为正值。当由方差得出时,取其正平方根。

化学分析中测量不确定度的评定方法概述

化学分析中测量不确定度的评定方法概述

化学分析中测量不确定度的评定方法概述化学分析是检验检疫工作中使用频率最高的实验方法之一。对化学分析中测量不确定度的评定已进行过广泛的论述。这里,用较为系统的观点对化学分析中测量不确定度评定的一般方法进行讨论,以便为实际工作提供参考。 在总的范围内,化学分析是相对于物理测量等其他测量方法而言的。而在测量的化学方法中,化学分析是相对于仪器分析而言的,这里所涉及的化学分析是指后一种情况。它包括了很多经典的分析方法,如重量法、容量法。同时,为了扩展化学分析方法的分析范围和提高分析水平,可能还包括了某些复杂的样品处理过程等方面。 在不确定度的评定中,化学分析中许多通用的要素的处理方法可以是一致的,本文大体归纳了这些要素,并将它们作为测量不确定度的分量分别考察,探讨各分量不确定度的评定方法及这些分量之间的相互关系。 1.化学分析中的通用分量及其不确定度的评定方法1.1 化学分析中的测量方法和被测量 重量法和容量法是化学分析中的两类基本方法,根据被测量的不同,会采用不同的分析原理或条件,如容量法中有滴定分析、气体容量分析等方法。 但是,化学分析方法具有共同的特点,其被测量都是样品中某特

定元素的含量或纯度。对于含量分析来说,其最终目的是得到该元素的含量值,一般采用直接测量和计算的结果;而纯度是将相关或规定的元素含量扣除后的结果。无论最终结果使用那种单位或形式表示,都可以表示为式1的形式: ()n 21X ,X ,X f Y Λ=, (1) 其中,X i 为对被测量Y 有影响的输入量。这些输入量可以是直接 测量得到的,也可以是从其他测量结果导入的。 1.2 化学分析中涉及的通用分量及其与被测量的关系 大多数情况下,化学分析方法中采用手工方法,对化学分析结果的不确定度产生影响的因素很多,大体可以分为质量、体积、样品因素和非样品因素等。质量因素和样品因素存在于所有化学分析中,而容量分析中必然涉及体积因素。由于测量原理的不完善及测量过程的不同,在化学分析中还可能存在非样品因素。 只要能够明确地给出被测量与对其不确定度有贡献的分量之间的关系(如式1),则这些分量怎样分组以及这些分量如何进一步分解为下一级分量并不影响不确定度的评定。因此,可以将这些通用分量与被测量的关系采用图1所示的因果图表示。

化学光谱分析测量不确定度评估报告(c元素)

德韧干巷汽车系统(上海)有限公司 DURA Ganxiang Automotive Systems(Shanghai)Co.,Ltd 测量不确定度评估报告 HHSB-TR- -2010 A/0 Evaluation of Uncertainty in Measurement Report No. 样品名称Specimen 20# 钢 样品编号 Specimen No 20120313 检测方法 Test method GB/T 4336-2002 检测设备 Test Equipment 全谱直读光谱仪 评估过程 Evaluation Process 1.数学模型的建立 SPECTRO TESTCCD 型直读光谱仪自动化程度高,数据采集和处理能力完善,屏幕直接显示待测数据,故其数学模型为: y=x y —测量值 x —仪器显示值 (对于直接测量c =x y ??/=x x / =1可以不计算灵敏系数,故在下列不确定度分量评定时未提及。 ) 2.不确定度来源的识别 本方法测定化学元素含量的不确定度主要来源于以下分量: a. 测量结果的重复性; b. 标准物质校准仪器的变动性; c. 标准物质标准值的不确定度; d. 仪器变动性、显示分辨力的不确定度分量。 3.碳含量不确定度分量的评定 3.1测量重复性不确定度分量的评定(A 类评定) 重复测量一份样品10次,并计算其重复性标准不确定度u(s)和相对标准不确定度u rel (s),运用实例见表1: 表1 样品碳含量测量重复性的A 类不确定度 测量项目 C 1 0.177% 2 0.176% 3 0.173% 4 0.189% 5 0.173% 6 0.191% 7 0.172% 8 0.195% 9 0.175% 10 0.178% 平均值 0.180% 标准偏差 0.00267% 标准不确定度u(s) 0.00267% 相对标准不确定度u rel (s) 0.0148 3.2 标准物质校准仪器的变动性 根据标准物质证书的信息,碳认定值w (C)=0.217%,并校准该标准物质5次,校准实验数据见表2. 测量项目 C

至今见过的最规范的不确定度评定的例子!

至今见过的最规范的不确定度评定的例子! 不确定度是指由于测量误差的存在,对被测量值的不能肯定的程度。反过来,也表明该结果的可信赖程度。在报告结果时,必须给出相应的不确定度,一方面便于使用它的人评定其可靠性,另一方面也增强了测量结果之间的可比性。今天,仪器论坛版友六弦琴为大家找来了不确定度评定的范例,供大家参考。如有疑问,请点击阅读原文版友将为大家详细解答 点击图片查看大图不确定度评定中需要注意的几个问题a) 抓住影响测量不确定度主要分量的评估,避免漏项。通常测量重复性分量、标准物质不确定度分量、工作曲线变动性分量等在合成标准不确定度中所占比重较大,须逐一评估。对某些不可能进行多次的测定,无重复性数据,应尽可能采用方法精密度参数或以前在该条件下的测试数据进行评估。b)忽略次要不确定度分量的影响。有些分量量值较小(属微小不确定度),对合成不确定度的贡献不大。例如,一个分量为1.0,另一个分量0.33,二者的合成不确定度为1.05,相差5%,即分量0.33在合成标准不确定度中的贡献可忽略。通常试料称量、相对原子量、物质的摩尔质量等分量相对于测量重复性、工作曲线变动性分量要小得多,一般可忽略。 c)不确定度评估中避免重复评估。如当已评估了测量重复性

分量,不必再评估诸如样品称量、体积测量、仪器读数的重复性分量。 d)不应将一些非输入量的测量条件当作输入量评估。例如,重量法中高温炉灼烧温度的变动性,测定碳、硫时氧气纯度的变动性,光度分析中波长的精度等,它们不是输入量,其对测量结果的影响反映在测量重复性中,不应将其作为分量进行评估。 e)合成标准不确定度和扩展不确定度通常取一位或两位有效数字。计算过程中为避免修约产生的误差可多保留一位有效数字。修约时可采用末位后面的数都进位而不舍去,也可采用一般修约规则。测量结果和扩展不确定度的数位一致。

低温测量不确定度评估报告

低温测量不确定度评定报告 报告编号:201403 1. 测量方法 1.1)按图1所示的线路连接样品; 试验供电电源:220V ±5%~, 50Hz ±1%,电路导线横截面积:1.0mm2。 1.2) 样品放置在试验箱外,将样品感温探头放入试验箱中,进入试验箱的毛细管长度应大于150mm ; 1.3)接通电路,开启试验箱,从常温开始降温,观察指示灯状态,至指示灯熄灭,记录试验起始和结束时间、试验起始温度和指示灯熄灭瞬间样品的动作温度。 2. 数学模型 n x t t = 式中,x t 为样品在低温箱中的实际温度,n t 为低温箱温度显示仪表的相应读数。 3. 不确定度来源 3.1 通过分析识别出影响结果的因素有测量重复性,人员的读数,温度试验箱的偏差,温度试验箱 内的时间波动度与空间均匀性,降温速率,环境温度湿度的影响,电源电压的波动,读数的时延等等。 3.2 不确定度分量的分析评估 温度试验箱的特性对本次测量结果有较大的影响,如箱体的精度,偏差,波动度,均匀性等。 温度箱内的温度在持续变化,可能造成温度箱内的温度与实际动作温度不完全一致,因此需考虑降温速率所引入的不确定度。 图1

由于在温度箱内进行试验,因此,环境温湿度对结果的影响也较小,基本忽略。 电源电压的波动通过稳压源控制电压参数的可变性,从而使得影响程度最小化。 读数的时延,我们通过选择熟练的操作人员的操作而减小其影响。人员的读数影响较小,可忽略。 综上所述,不确定度分量如下: A 类评定:1. 重复性条件下重复测量引入的标准不确定度分量1u . B 类评定:2. 低温箱的校准(温度偏差)引入的标准不确定度分量2u 3. 低温箱的最大偏差引入的标准不确定度分量 3u 4. 温度变化速率(温度波动度)引入的标准不确定度分量4u 5. 温度均匀度引入的标准不确定度分量 5u 4. 不确定度分量评定 4.1 1u 的计算 (测量重复性) 将样品在重复性条件下重复测量4次指示灯熄灭时的瞬间温度,测的数据列表如下: () () C 4349.01u 10 1 2 1?=--= ∑=n t t i i 4.2 2u 的计算 (温湿度箱的校准) 由校准证书给出扩展不确定度为0.3 °C ,K=2,则标准不确定度为: 15.023 .02== u 4.3 3u 的计算 (温湿度箱的最大偏差) 校准证书显示温度箱在-30°C ~70°C 的最大偏差为0.45°C ,服从均匀分布,3=k ,则 2598 .03 45.03== u 4.4 4u 的计算 (温度变化速率,即温度波动度) 温度箱的降温速率为1K/min ,在到达温控器响应的温度时,温度箱内的温度在持续变化,可能造成温度箱内的温度与实际动作温度不完全一致。由校准证书给出温度箱的波动度为±0.23°C , ° C °C

盲样测量不确定度评定报告

盲样测量不确定度评定报告 1、概述 1.1 测量依据 JJG119-2005《实验室(酸度)计检定规程》 1.2 环境条件: 温度(23±3)℃;相对湿度≤85%RH 1.3 测量标准: pH 标准缓冲溶液,中国计量测试技术研究院提供;酸度计:型号:pHS-3E ; 编号:600709040019;制造厂:上海精密科学仪器有限公司;量程:(0.00~14.00)pH;分辨率:0.01pH;电极编号:05598709J 1.4 被测对象:盲样(新疆维吾尔自治区计量测试研究院提供) 1.5 测量过程: 选用JJG119-2005《实验室(酸度)计检定规程》附录A 表1中规定的一种(或多种)标准溶液,在规定温度的重复性条件下,对pHS-3E 型酸度计进行校准后,测量盲样溶液,重复校准和测量操作6次,6次测量结果的平均值即为盲样的pH 值。 2、数学模型 y=x 3、输入量引入的标准不确定度 3.1测量重复性引入的标准不确定度分量u 1 按照贝塞尔公式计算单次测量的实验标准差: () 1 1 2 --= ∑=n pH pH s n i i (n=6) 平均值的实验标准差: u 1= 6

盲样检测 3.2酸度计引入的不确定度分量u2 用性能已知的pH(酸度)计,对未知pH值的盲样(酸度计溶液标准物质)进行测量。 选用JJG119-2005《实验室(酸度)计检定规程》参照酸度计使用说明书中校准点对传递的酸度计进行校准,用校准过的酸度计对盲样(酸度计溶液标准物质)进行测定6次,得出测量重复性引入的标准不确定度分量u 1 。结合酸度 计引入的不确定度分量u 2和盲样引入的标准不确定度分量u 3 得到合成标准不确 定度,扩展不确定度。

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此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源,明确评定方法,给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。

图一 测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立,即确定被测量Y (输出量)与影响量(输入量)X 1,X 2,…,X N 间的函数关系f 来确定,即: Y=f (X 1,X 2,…,X N ) 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外,数学模型不是唯一的,若采用不同测量方法和不同测量程序,就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由 实验测定,即通过变化第i 个输入量x i ,而保持其余输入量不变,从而测定Y 的变化量。

4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源,可能来自于: a 、对被测量的定义不完整; b 、复现被测量定义的方法不理想; c 、取样的代表性不够,即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量; d 、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善; e 、对模拟式仪器的读数存在人为偏差(偏移); f 、测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区 及稳定性等)的局限性; g 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确; h 、引入的数据和其它参量的不确定度; i 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性; j 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a 对输入量XI 进行n 次独立的等精度测量,得到的测量结果为: x 1,x 2,…x n 。算术平均值x 为 1 n x n = ∑x i

测量不确定度评定的方法以及实例

第一节有关术语的定义 3.量值value of a quantity 一般由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小。 例:5.34m或534cm,15kg,10s,-40℃。 注:对于不能由一个乘以测量单位所表示的量,可以参照约定参考标尺,或参照测量程序,或两者参照的方式表示。 4.〔量的〕真值rtue value〔of a quantity〕 与给定的特定量定义一致的值。 注: (1) 量的真值只有通过完善的测量才有可能获得。 (2) 真值按其本性是不确定的。 (3) 与给定的特定量定义一致的值不一定只有一个。 5.〔量的〕约定真值conventional true value〔of a quantity〕 对于给定目的具有适当不确定度的、赋予特定量的值,有时该值是约定采用的。 例:a) 在给定地点,取由参考标准复现而赋予该量的值人作为给定真值。 b) 常数委员会(CODATA)1986年推荐的阿伏加得罗常数值6.0221367×1023mol-1。 注: (1) 约定真值有时称为指定值、最佳估计值、约定值或参考值。 (2) 常常用某量的多次测量结果来确定约定真值。 13.影响量influence quantity 不是被测量但对测量结果有影响的量。 例:a) 用来测量长度的千分尺的温度; b) 交流电位差幅值测量中的频率; c) 测量人体血液样品血红蛋浓度时的胆红素的浓度。 14.测量结果 result of a measurement 由测量所得到的赋予被测量的值。 注: (1) 在给出测量结果时,应说明它是示值、示修正测量结果或已修正测量结果,还应表明它是否为几个值的平均。 (2) 在测量结果的完整表述中应包括测量不确定度,必要时还应说明有关影响量的取值范围。 15.〔测量仪器的〕示值 indication〔of a measuring instrument〕 测量仪器所给出的量的值。 注: (1) 由显示器读出的值可称为直接示值,将它乘以仪器常数即为示值。 (2) 这个量可以是被测量、测量信号或用于计算被测量之值的其他量。 (3) 对于实物量具,示值就是它所标出的值。 18.测量准确度 accuracy of measurement 测量结果与被测量真值之间的一致程度。

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此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定实例 一. 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ,由函数关系是计算出圆柱体的体积 2 4 D v π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ,测得数据见下表。 表: 测量数据 计算: mm 0.1110h mm 80.010==, D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知,体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定度21u u ,和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点,可知不确定度21u u ,应采用A 类评定方法,而不确定度3u 采用B 类评定方法。 ①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差: ()m m 0048.0=D s 直径D 误差传递系数: h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量

高度h 的6次测量平均值的标准差: ()m m 0026.0=h s 高度h 的误差传递系数: 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围0.005mm ±,按均匀分布,示值的标准不确定度 0.0029 q u == 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3 由示值误差引起的高度测量的不确定度 q h u h V u ??= 3 由示值误差引起的体积测量的不确定度分量 ()()323233mm 04.1=+=h D u u u 3. 合成不确定度评定 ()()()3232221mm 3.1=++=u u u u c 4. 扩展不确定度评定 当置信因子3=k 时,体积测量的扩展不确定度为 3mm 9.33.13=?==c ku U 5.体积测量结果报告 () m m .93.88063±=±=U V V 考虑到有效数字的概念,体积测量的结果应为 () m m 48073±=V

钢卷尺测量不确定度评定报告

钢卷尺测量不确定度评定报告 1测量方法及数学模型 1.1测量依据:依据JJG4-1999《钢卷尺检定规程》 钢卷尺的示值误差:△L=L a-L s+L a*αa*Δt-L s*αs*Δt 式中:L a——被检钢卷尺的长度; L s——标准钢卷尺的长度; αa——被检钢卷尺的膨胀系数; αs——标准钢卷尺的膨胀系数; Δt——被检钢卷尺和标准钢卷尺对参考温度20℃的偏离值。 由于L a-L s很小,则数学模型: △L= L a-L s +L s*△α*Δt 式中:△α——被检钢卷尺和标准钢卷尺的膨胀系数差 1.2方差及传播系数的确定 对以上数学模型各分量求偏导: 得出:c(L a)=1;c(L s)= -1+△α*Δt≈-1;c(△α)= L s*Δt;c(Δt)= L s*△α≈0 则:u c2 =u2(△L)=u2(L s)+ u2(L a) + (L s*Δt )2u2(△α) 2计算分量标准不确定度 2.1标准钢卷尺给出的不确定度u (L s) (1)由标准钢卷尺的测量不确定度给出的分量u (L s1) 根据规程JJG741—2005《标准钢卷尺》,标准钢卷尺的测量不确定度为: U=0.02mm其为正态分布,覆盖因子k=3,自由度v=∞,故其标准不确定度: u (L s1)= 0.02∕3 =0.007 (2)由年稳定度给出的不确定度分量u (L s2) 根据几年的观测,本钢卷尺年变动量不超过0.05mm,认为是均匀分布,则:L a≤5m:u (L s2)=0.05∕31/2 =0.029mm 估计u (L s2)的不可靠性为10%,则自由度v=1/2×(0.1)-2=50 (3)由拉力偏差给出的不确定度分量u (L s3) 由拉力引起的偏差为:△=L×103×△p/(9.8×E×F)

菌落总数测定结果不确定度评估报告

废水菌落总数测定结果不确定度评估 1. 实验前准备 1.1 设备:恒温培养箱、无菌吸管10ml(具0.1ml刻度)、微量移液器、无菌锥形瓶、无菌培养皿 1.2 培养基及试剂:平板计数琼脂、无菌生理盐水 1.3 因浓缩苹果清汁中一般菌落不容易生长,故用废水作为样品检测。 2. 检测依据及步骤 2.1依据:GB4789.2—2010《食品卫生微生物学检验菌落总数测定》 2.2步骤:定量吸取废水,制备成15份均匀的检测样品,每份样品做两个平行样。 ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ 3. 不确定度来源分析 检测步骤主要包括样品的吸取、稀释(移液器)、培养、计数、及结果修约等,由于结果发散性较大的特点,在本次实验中,我们只对样品吸取、重复测定结果的不确定度进行量化分析。

3.1 样品吸取过程中使用刻度吸管体积的相对标准不确定度u rel (V ) 3.1.1 吸管体积校准引入的标准不确定度u (V ) 在吸取样品的过程中均使用经检定合格的10ml 刻度吸管,其允许误差为±0.05ml ,故10ml 吸管体积校准引起的不确定度按矩形分布(k=3)为: u 1(V )= 3 05.0=0.029ml 则样品吸取过程中使用刻度吸管体积的相对标准不确定度: u rel (V )= () V V u = 10 029.0=0.0029ml 3.2 重复测定结果的标准不确定度 菌落总数测定结果不确定度评定 3.2.1 对测定结果X 1、X 2分别取对数,得到lg X 1和lg X 2 3.2.2 每一个样品的残差(在重复性条件下得出n 个观测结果X k 与n 次独立观测结果的算术 平均值X 的差)平方和:() 2 2 1 lg lg ∑=-i i X X 式中:i X lg —每一个样品测定结果的对数值;

不确定度评定报告

不确定度评定报告 1、测量方法 由标准晶振输出频标信号,输入到通用计数器中,在通用计数器上显示读数。 2、数学模型 数学模型 A=A S +δ 式中:A —频率计上显示的频率值 A S —参考频率标准值; δ—被测与参考频标频率的误差。 3、输入量的标准不确定度 3.1 标准晶振引入的标准不确定度()s A u ,用B 类标准不确定度评定。 标准晶振的频率准确度为±2×10-10,即当被测频率为10MHz 时,区间半宽为a =10×106×2×10-9=2×10-2Hz ,在区间内认为是均匀分布,则标准不确定度为 ()s A u =a/k =1.2×10-2Hz ()=rel s A u 1.2×10-2/107=1.2×10-9 3.2被测通用计数器的测量重复性引入的标准不确定度分量u(δ2) u(δ2)来源于被测通用计数器的测量重复性,可通过连续测量得到测量列,采用A 类方式进行评定。对一台通用计数器10MHz 连续测量10次,得到测量列9999999.6433、9999999.6446、9999999.6448、9999999.6437、9999999.6435、9999999.6428、9999999.6446、9999999.6437、9999999.6457、9999999.6451Hz 。 由测量列计算得 算术平均值 ∑==n i i f n f 1 1=9999999.6442Hz, 标准偏差 () Hz n f f s n i i 00091.01 2 1 =--= ∑=

标准不确定度分量u(δ 3 )=0.00091/=0.00029Hz u(δ 3 )rel=2.9×10-11 4 合成标准不确定度评定 主要标准不确定度汇总表 输入量A S 、δ 1 、δ 2 相互独立,所以合成标准不确定度为 u c (A)= 9 2 2 2 1 210 5.1 ) ( ) ( ) (- ? = + +δ δu u A u S 5 扩展不确定度评定 取k=2,则 扩展不确定度为 U rel =k×u c=2×1.5×10-9=3×10-9 6测量不确定度报告 f=f0(1±3×10-9)Hz,k=2 不确定度评定报告 1、测量方法 由标准晶振输出频标信号,输入到通用计数器中,在通用计数器上显示读数。 2、数学模型

化学分析测量误差,不确定度评定和数据处理

化学分析测量误差、不确定度评定和数据处理 一、化学分析测量误差 1.测量及其分类 1.1 测量就是将待测量与选作计量标准的同类量进行比较得出其倍数的过程。倍数值称为待测量的数值,选作的计量标准称为单位,因此,表示一个被测对象的测量值必须包括数值和单位。 1.2 根据测量方式测量分为直接测量和间接测量。 直接测量:可直接从仪器或量具上直接读出待测量大小的测量。例如:用天平称取样品的质量;从滴定管上读取溶液体积等。 间接测量:待测量的量值是由若干个直接测量量值经过一定的函数关系运算才获得,这样的测量称为间接测载量。 1.3根据测量条件是否相同测量又可分为等精度测量和不等精度测量。 在相同条件下进行的一系列测量是等精度测量。例如:同一个人,使用同一仪器,采用同样方法,对同一待测量连续进行多次重复测量,此时应该认为每次测量的可靠程度都相同,故称为等精度测量。这样一组测量值称为测量列。应该指出:重复测量必须是重复进行测量整个操作过程,而不是仅仅为重复读数。 在对某一被测量进行多次测量时测量条件完全不同或部分不同则各次测量结果的可靠程度自然也不同的一系列测量称为不等精度测量。例如,对同一待测量连续进行多次重复测量时,选用的仪器不同,或测量方法不同,或测量人员不同等,都属于不等精度测量。处理不等精度测量的结果时,根据每个测量的“权重”进行“加权平均”。事实上,在化学分析测试中,保持测量条件完全相同的多次测量是极其困难的,但条件变化对测试结果影响不大时,仍可认为这种测量为等精度测量,等精度的误差分析和数据处理比较容易,所以将绝大多数的化学分析测量都采用等精度测量。 2.误差及其分类 2.1 (量的)真值 与给定的特性量定义一致的值称为真值。 量的真值只有通过完善的测量才有可能获得,真值按其本性是不确定的,与给定的特性量定义一致的值不一定只有一个。 2.2 (测量)误差 测量结果减去被测量的真值称为(测量)误差。 误差之值只取一个符号非正即负。因为它是指与真值之差值常称为绝对误差。绝对误差是一个有量纲的数值,它表示测量值偏离的程度。绝对误差除以真值称为相对误差。相对误差是一个无量纲的量,常常用百分比来表示准确度的高低。 2.3 误差的分类

拉伸试验结果的测量不确定度报告

拉伸试验结果的测量不确定度评定 1试验 检测方法 依据GB∕T228-2002《金属材料室温拉伸试验方法》进行试样的加工和试验. 环境条件 试验时室温为25℃,相对湿度为75%. 检测设备及量具 100kN电子拉力试验机,计量检定合格,示值误差为±1%;电子引伸计(精度级);0~150㎜游标卡尺,精度0.02mm;50mm间距的标距定位极限偏差为±1%。 被测对象 圆形横截面比例试样,名义圆形横截面直径10 mm。 试验过程 根据GB∕T228-2002,在室温条件下,用游标卡尺测量试样圆形横截面直径,计算原始横截面积,采用电子拉力试验机完成试验,计算相应的规定非比例延伸强度、上屈服强度R eH、下屈服强度R eL、抗拉强度R m、断后伸长率A及断面收缩率Z。 2数学模型 拉伸试验过程中涉及到的考核指标,R eH,R eL,R m,A,Z的计算公式分别为 = ∕S0(1) R eH=F eH∕S0(2) R eL= F eL∕S0(3) R m=F m∕S0(4) A=(L U-L0)∕L0(5) Z=(S0-S)∕S0(6) 式中———规定非比例延伸力; F eH———上屈服力; F eL———下屈服力; F m———最大力; L U———断后标距; L0———原始标距; S0———原始横截面积; S u———断面最小横截面积。 3测量不确定度主要来源 试验在基本恒温的条件下进行,温度变化范围很小,可以忽略温度对试验带来的影响。 对于强度指标,不确定度主要分量可分为三类:试验力值不确定度分量、试样原始横截面积测量不确定度分量和强度计算结果修约引起的不确定度分量. 对于断后伸长率A, 不确定度主要分量包含输入量L0和L U的不确定度分量. 对于断面收缩率Z, 不确定度主要分量包含输入量S0和S u的不确定度分量. 4标准不确定度分量的评定 试验力值测量结果的标准不确定度分量 4.1.1试验机误差所引入的不确定度分量

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