氯离子的检测方法

4、步骤：移取25ml试样于250ml锥形瓶中，加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸
银滴之橙红色停止。（铬酸钾：50g/L水溶液；硝酸银：0.014mol/L） 5、计算：（Cl离子，mg/L）=(V1-V2)×C×35.45×1000/V 酸银体积，C硝酸银浓度，V2为空白水样体积，V为试样体积)
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（2）取0.4mL试样，于50mL容量瓶中，加1~2滴酚酞作指示剂，边摇边慢慢加入硝酸中
和至pH值为7，冷却至室温后加入5mL硝酸，5mL硝酸铁溶液，20mL硫氰酸汞溶液，用水 稀释至刻度，摇匀，静置30分钟显色。用分光光度计于450nm波长处，用5cm比色皿测 定吸光度。同条件进行空白试验。 3、检测范围：0.01-0.1mg/L。
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三、硝酸汞滴定法
1、原理：酸化了的样品（PH为3.0-3.5），以硝酸汞进行滴定时，与氯化物生成难离解
的氯化汞，滴定至终点时，过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络 合物指示终点。 2、使用范围：2.5~500mg/L。 3、步骤：取50mL试样，加入5-10滴混合指示剂（0.5g结晶二苯卡巴腙和0.05g溴酚蓝粉 末于75ml95%乙醇配之100ml），摇匀。若试样呈兰色或红色，则滴加3%硝酸溶液直到 溶液转变为黄色后，再多加1ml。若试样加指示液后立即出现黄色，则滴加1%氢氧化钠 溶液至溶液变为兰色后，逐滴加入硝酸溶液，使溶液为黄色。用0.025mol/L酸汞标准溶 液滴定至蓝紫色即为终点。
搅拌下逐滴滴加硝酸银溶液 （ 0.0141 mol/L），在滴定终点时要缓慢加入硝酸银溶液， 当电位发生突变时即为终点。 4、计算：Cl浓度（mg/L）=(V1-V2) ×C×35.45×1000/V
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四、电位滴定法
1、原理：电位滴定法测定氯化物，是以氯电极为指示电极，以玻璃电极或双液接参
比电极为参比，用硝酸银标准溶液滴定，用伏特计测定两电极之间的电位变化。 在恒定地加入小量硝酸银的过程中，电位变化最大时仪器的读数即为滴定终点。 2、该方法的检测下线3.45mg/LCl离子。 3、吸取10.00mL试样，置于250mL烧杯中，加硝酸使pH3~5，稀释至100ml。在磁力
(V1为消耗硝
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二、分光光度法
1、原理：试样溶液中加入硫氰酸汞，试样中的氯离子全部取代硫氰酸汞中的硫氰酸根， 被取代的硫氰酸根与硝酸铁反应生成硫氰酸铁，显红色，在波长450nm处对有色溶液进 行吸光度测定。根据比耳定律可以计算试样中的氯含量。 2、步骤：（1）标准曲线的绘制：依次吸取0.0mL，2.0mL，4.0mL，6.0mL，8.0mL， 10.0mL，12.0mL，15.0mL氯化钠标准溶液（0.01mg/mL），分别置于50mL容量瓶中，再 依次加入5mL硝酸，5mL硝酸铁溶液，20mL硫氰酸汞溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静 置30分钟显色。用分光光度计于450nm波长处，用5cm比色皿测定吸光度。以50mL标准 比色溶液中氯的质量（mg）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，扣除空白溶液的 吸光度，绘制标准曲线。
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氯离子的检测方法
——赵德鹏
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一、摩尔法
1、检测范围：摩尔法测定氯离子的范围为5-100mg/L（10-500mg/L）。 2、要求:所测溶液为中性或弱减性。 3、原理：以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解 度小于铬酸银的溶解度，所加硝酸银溶液中的银离子首先以氯化银完全沉 淀后，在和铬酸根结合产生砖红色沉淀，来指示氯离子滴定终点。
五、离子色谱法
1、原理：本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。试样流经
的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同
而彼此分开。被分离的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导 的酸型离子，用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留
时间定性，峰高或峰面积定量。 2、该方法的测定下限一般为0.1mg/L。
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