实验方案：聚六亚甲基双胍盐酸盐

聚六亚甲基双胍盐酸盐

消毒凝胶制备方案：

方案1：卡波姆基质的制备：卡波姆940 10g ，乙醇50g ，甘油 50g ，聚山梨酯80 2g ， 羟苯乙酯1g ， 氢氧化钠4g ，纯化水加至1000g (药剂书)

方案2：聚六亚甲基双胍盐酸:13~26.5， 乙醇34~36，异丙醇10.5~15.5，聚丙烯酸0.25~1，三乙醇胺0.5~1.5甲基苷-20 0.6~1，丙三醇0.2~1，维生素E0.2~0.5，纯化水至100

方案3:乙醇50-70，卡波姆940 0.2-2，pH 值调节剂0.2-2，保湿剂0.1~1.0，香精0.01~1.5，纯化水加至100.

方案4：羧甲基纤维素:60g ，甘油150g ，羟苯甲酯2g, 纯化水至1000g

方案5：海藻酸钠30g ，葡萄糖酸钙 0.5g,甘油450g,羟苯乙酯2g,加纯化水至1000g 。

方案6：消毒凝胶: 称取 聚六亚甲基双胍盐酸盐置于 ml （50）浓度为体积分数 %（50）乙醇中溶解，加入羧甲基纤维素钠 g （10）及其他辅助成分，充分搅拌 2min 然后将其置于沸水浴中挥发脱除乙醇，继续在高速搅拌条件下加沸水至 ml （500），静置过夜去除气泡，即成消毒凝胶。

质量标准：

方案1：采用紫外分光光度法，对测定聚六亚甲基双胍盐酸盐的含量的准确度进行了观察。聚六亚甲基双胍盐酸盐在 234nm 处有紫外吸收波长，不同浓度的样品溶液在 234nm 处有不同的吸光度值，制备标准工作曲线，将所测样品的吸光值带入曲线方程即可获得样品的含量值。试验步骤

1 工作曲线的绘制

准确称取0.500 g (准确至 0.001g) V antocil IB 溶液于100 mL 容量瓶中, 定容, 混匀。再从上述溶液中分别吸取0.5 mL 、1.0 mL 、1.5 mL 、2.0 mL 和2.5 mL 于100 mL 容量瓶中, 定容, 混匀。

在 236 nm 处用 1 cm 石英比色池, 以蒸馏水为参比, 分别测量各稀释液的吸光度。以标准溶液浓度( 单位 g/L) 为纵坐标, 以相应的吸光度为横坐标, 绘制工作曲线。计算工作曲线方程 ( C= K ×A +B) 。要求相关系数 r>0.999。

2 检测

吸取消毒液 V 为 0.250 mL 于 100 mL 容量瓶中,定容混匀。测量其吸光度, 要求消毒液测定浓度应在工作曲线范围内, 并按下式进行计算。

()1001000

10011⨯⨯⨯⨯+⨯=ρV B A K C 式中:

C1———聚六亚甲基双胍盐酸盐的质量分数 /%;

K ———曲线方程斜率;

B ———曲线方程截距;

V ———消毒液稀释前的体积 /mL

ρ———消毒液的密度 /g/mL;

A1———样品的吸光度值

用紫外分光光度法测定聚六亚甲基双胍盐酸盐含量的线性范围为3~30mg/L ，线性相关系数为 0.9999，加标回收率范围为 99.85%~102.0% ，相对标准偏差为1.49% 。

方案2：精确称取0.20g盐酸聚六亚甲基双胍纯品到100ml 容量瓶，用蒸馏水定容配置成浓度2g/l 的母液，再分别精确吸取3、4、5、6、7、8ml母液至100ml 容量瓶，使盐酸聚六亚甲基胍的最终含量分别为60、80、100、120、140、160mg/l分别取25ml 稀释液置250ml 碘量瓶中，加甲苯胺蓝指示液 2 滴，用0.0025mol/ml , 聚乙烯基硫酸钾滴定液滴定至溶液由蓝色显紫色，并将滴定结果用空白试验校正以盐酸聚六亚甲基胍含量为横坐标，消耗聚乙烯基硫酸钾滴定液的体积为纵坐标作图，得标准工作曲线,按照相关回归法计算出标准回归方程. 样品含量测定精确吸取适量消毒剂样品于100ml容量瓶中用蒸馏水稀释在标准曲线线性范围内，取稀释液25ml，按上述步骤进行滴定,把消耗聚乙烯基硫酸钾滴定液的体积代入标准回归方程，计算出相应的聚六亚甲基单胍盐酸盐含量精密度试验取配置好的120mg/ml 溶液重复测定6 次，计算相对标准偏差.回收率试验取2 份含量为60ml的平行已测样品，分别添加0与50mg 的聚六亚甲基单胍标准品，测定含量，计算平均回收率重复测定3次. 最低检出浓度将0.0025mg/l的聚乙烯基硫酸钾滴定液稀释50倍，配置10/1/0.1mg/l 的聚六亚甲基单胍，各取25ml，加两滴甲苯胺蓝，用稀释后的聚乙烯基硫酸钾进行滴定，终点显蓝紫色明显的为其最低检出浓度.

方案3：聚六亚甲基双胍含量的测定方法(比色法)

1 原理检测原理是聚六亚甲基双胍(PHMB)和曙红(Eosin染料)之间显色反应,颜色改变可以通过在波长545nm处测量吸光度值。

2 仪器

2.1 可见光分光光度计。

2.2 2cm×1cm玻璃ce11s。

2.3 容量瓶:25mL、100mL、250mL、500mL。

2.4 移液管:1.0 mL、2.0mL、2.5mL、4.0mL、6.0mL、8.0 mL 和10.0mL。

3 需要的反应物

3.1 曙红Y水溶液(Eosh Y)。

3.2 PHMB标准品。

3.3 三水合醋酸钠。

4 程序步骤

4.1 指示溶液的制备

称0.6g水溶性曙红Y,放入250mL的烧杯,以大约50mL的温蒸馏水溶解并冷却。转移至100mL的标准容量瓶中,用蒸馏水定容到100mL。充分混匀,得到溶液A。用移液管吸取10mL A液,以蒸馏水定容至250mL,得到指示液。

4.2 醋酸盐溶液的制备

将10g醋酸钠溶解于100mL蒸馏水中。

4.3 标准曲线的制备

用标准品分别配制浓度为0.8mg/L,1.6mg/L,3.2mg/L,4.8mg/L,6.4mg/L的PHMB标准液。将波长调至545nm,测定上述不同浓度标准溶液的吸光值,并绘制标准曲线。

4.4 测定

用移液管吸取10mL浓度未知的PHMB溶液至25mL容量瓶，加1mL醋酸溶液和2.5mL 指示液，以蒸馏水定容至25mL，用力振摇，充分混匀。用分光光度计测未知浓度的PHMB 溶液的吸光度值。

5 结果计箅

根据标准曲线,计算未知溶液的PHMB含量,

计算公式: