烘干法水分测定仪检定规程
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二、水分仪规程与JJG658-1990的区别
5）删除了老规程中“控温允差”的概念
删除原因：
� JJG658-90规程中提出了控温允差的概念，然而规程中并没有实际 提出控温误差的检定方法。 “谷物和油籽水分测定仪 ”，其中也没有提 � 查阅国际建议 OIML R59 R59“ 出控温误差的测定方法。 � 修订小组成员进行了大量的实验，经过实验证明对于物质形态在加 热过程中比较稳定的样品（如谷物，油籽， NaCl溶液等），以表2所 示，如果以失水速率判定法，则控温误差对水分含量的检定结果的影 响可以忽略不计。
表1 5ml5％NaCl溶液的水分测量结果对照表
烘箱 烘干温度 烘干时间 水分含量 检定结果 105℃ 1h 95.022% 模拟水分测定仪 （红外加热原理） 105℃ 1h 94.870% 数显水分测定仪 （其他加热原理） 105℃ 18min～22min 94.958%
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“水分” 水 附在固体物质表面的该温度下所有可挥发的物质
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四、主要术语和计量单位
1）术语
1.1 水分含量（水分和挥发成分） moisture content � 鉴于对给定的被测物质所含的纯 “水分”的分析能力的不同， “烘干法” 水分分析技术中有 “无筛选”和“水分筛选”两种分析技术之分。 “无筛选”分析法——简单地将样品烘干前后的质量差定义为样品的水 分含量而不区分挥发物中的成分的水分分析方法，其 “水分含量”包括 物质受热后挥发出得那部分质量中的所有成分。该方法分析精度较 低，一般基于物理反应，主要运用于称重式烘干法水分测定仪。 “水分筛选”分析法——使样品受热发生化学反应，并精确地将水分 从气体化合物中分离出来的水分分析方法， 其“水分含量”等于样品 受热后所挥发出来的纯水分。该方法分析精度较高，一般基于化学反 应，如卡式水分测定仪。
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二、水分仪规程与JJG658-1990的区别
1）删除了原规程名中的“谷物”二字
� JJG658－90规程制定于二十世纪九十年代，那是的烘干法水分测 定仪主要用于对谷物的水分测定。 � 随着烘干法水分测定仪技术的革新，如今的烘干法水分测定仪已不再 局限于对谷物的水分测定，它已被广泛的运用于医疗，卫生，环境以 及轻工业生产中，它可以对加热过程中物理形态和化学形态稳定的样 品进行表面水分含量的测定。
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二、水分仪规程与JJG658-1990的区别
3）参照OIML R76 和 OIML R59
� 本规程中的名词术语部分参照 OIML R59。 � 本规程中的水分测定仪的定级方法和水分测量评定方法与 OIML R59 不同。 � 水分测定仪的外观、工作正常性、安全和可靠性要求以及衡量装置的 示值误差、重复性均参照 OIMLR76和电子天平、机械天平检定规程。 � 本规程参照OIML R76 根据水分测定仪的衡量装置的性能对水分测 定仪进行等级划分，同时在对大量的实验数据进行不确定度分析的基 础上并参考《Thermogravimetric Moisture Analysis of Materials》从而得出的水分测定仪水分测量误差的最大允许误差。
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一、烘干法水分测定仪规程的修订背景
1）社会需求
� 材料中的水分含量是主要的经济影响因素。例如，原材料往往是以它 们的重量来定价的，相同的单价下，材料的水分含量越高，重量就越 重，总价也就越高。换而言之，同质量的材料，水分含量越高，则材 料的净重就越小，利润也就越少。 � 产品的水分含量或产品的净重的值也直接关系着产品的质量和口感。 例如，在粮食产业，稻谷的水分含量是有控制的（ 10%~18%）， 当稻谷中的水分含量超标时，则它在贮存过程中会变质。同样，在奶 制品行业中，奶产品净质量中的脂肪含量是有规定的。由于脂肪带有 香气，因此，含脂量越高的奶制品，口感越好。
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四、主要术语和计量单位
1）术语
1.2 水分含量可读性 readability of moisture content —— 可显示的水分含量变化的最小增量，以百分数表示。 例：水分含量可读性为 1%、0.1%、0.05% 1.3 试样盘 sample plate ——用于直接承载被测对象的容器。 例：模拟水分测定仪的不锈钢圆盘，数显水分测定仪的铝膜盘。 1.4 指示温度 temperature ——水分测定仪所显示的温度。
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二、水分仪规程与JJG658-1990的区别
2）增加了数显/模拟水分测定仪的概念
� 老规程中虽然没有明确水分测定仪的分类，但是就其性能要求和技术 依据而言，该规程主要是针对模拟水分测定仪的。 � 随着技术的革新，数显水分测定仪已涌向市场。这类水分测定仪的水 分测定原理与模拟水分测定仪一致，但其衡量原理和烘干方式却大相 径庭。如何规范这类水分测定仪，如何与国际接轨对这类水分测定仪 实施规范的简便的公正的检定，是新规程的重点，这也是新旧规程最 大的区别之处。
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四、主要术语和计量单位
1）术语
1.5 烘干法 thermogravimetric moisture analysis � 由于物质在热效应过程中，其物理性质或化学性质可能会随着温度 的变化而发生改变，因此， “烘干法（热重力法） ”从某种意义上说也 是一种破坏性的分析测试方法。该方法主要针对 “热敏感性*”低的物 质进行表面水分含量的测定。
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三、烘干法水分测定仪的适用范围
1）计量范围
� 本规程适用于以检测水分含量为目的的烘干法水分测定仪（以下简称 水分测定仪）的首次检定(修理后的检定视同首次检定，下同 )、后续 检定和使用中检验。
2）应用范围
� 该类水分测定仪主要对物理形态和化学形态相对稳定的样品进行水分 含量的测定。
二、水分仪规程与JJG658-1990的区别
4）修改了水分准确度测定的方法
� 鉴于水分测定仪烘干原理的不同，新规程取消了将水分含量的准确性 溯源至烘箱，而是将其溯源至标准样品（ 5％NaCl溶液）。这种方法 在实际操作过程中的优势如下： （a） NaCl是自然界中物质形态比较稳定的物质，而且在 0～100℃ 范围内其溶解度变化很小。 5％的NaCl溶液比较容易获取，且极易保 存，实际可操作性大。 （b）采用5％NaCl溶液，由于其为液体水分含量高，大大缩短了水 分测量时间。 （c） 5％NaCl溶液是用氯化钠（国家标准物质，编号： GBW06103b）在相应的计量技术机构授权下配制，带检测证书， 从而使水分仪烘干装置部分的检定具有溯源性。
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一、烘干法水分测定仪规程的修订背景
2）计量需求
� 20世纪80年代 第一代烘干法水分测定仪投向中国市场 � 1990年 JJG658-1990《烘干法谷物水分测定仪》颁布 � 至今，水分测定仪发展迅速，技术不断革新。 衡量方式：机械杠杆平衡原理 应变片，称重传感器等 烘干方式：红外加热原理 红外陶瓷加热器、石英加热器、 远红外加热器、卤素灯、激光等 � 随着时间的推移，技术的飞速发展，迫切需要重新修订旧规程，既要 与国际接轨，又要充分考虑到目前我国该类仪器的技术水平，使新的 规程具有科学性、先进性和可操作性，以此保证该类仪器的量值的准 确性，完善现有检定技术，更好地开展计量检测和校准服务。
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四、主要术语和计量单位
1Hale Waihona Puke Baidu术语
1.1 水分含量（水分和挥发成分） moisture content ——样品烘干前后的质量与样品初始质量的比值，以百分数表示。 W2 − W1 M2 = × 100% W1 式中：M2——水分测定仪的水分含量（ %）。 W1——初始水分仪显示样品的质量值，单位： g。 W2——烘干后水分仪显示样品的质量值，单位： g。 � 物质受热蒸发出的 “水分”并不是单纯意义上的 “水”，它包括该固体 物质本身或者附着在固体物质表面的该温度下所有可挥发的物质。
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四、主要术语和计量单位
1）术语
1.5 烘干法 thermogravimetric moisture analysis ——在指定的温度下，按设定的加热时间或失水速率，加热已知质 量的被测样品，通过物理反应，使样品内的水分蒸发。 � 这种方法是基于物质中各成分的沸点不同，或各成分的分子活跃程度 不同而将物质中的各成分进行分离。 � “烘干法”是一种直接的衡量固体物质表面分离物或微量水分的水分分 析技术。当物质蒸发失水的过程中，它的质量也在减少。将物质蒸发 到质量不再改变时，就能获得被测物质中的表面分离物或微量水分含 量。 � 这种方法是基于对被测物质烘干前后重复称重的技术上的。烘干后的 质量与初始质量之差就是被测物质在该热效应过程中所蒸发的水分。
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二、水分仪规程与JJG658-1990的区别
4）修改了水分准确度测定的方法
� 老规程中水分准确度的测定方法为：将谷物磨成颗粒相对均匀的粉末 后作为检测样品，之后对其进行水分测定，采用双试验方法，当两次 结果不超过0.1％时，取两次结果的平均值与烘箱法得出的结果比 较，如果两者之差不超过 0.2%则证明水分准确度合格。这种方法在 实际操作过程中有如下的问题： （a）谷物磨成颗粒相对均匀的粉末的工作量较大，且磨成粉末的谷 物容易吸潮不易存储，如果每次检定时现磨，则不和实际。 （b）谷物的水分含量一般在 12％以下，且谷物为固体，对其的水分 测定时间较长，从而降低了双试验的合格率，同时也使整个检定过程 耗时太长。
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二、水分仪规程与JJG658-1990的区别
4）修改了水分准确度测定的方法
（c）将水分仪的水分测定准确度溯源至同一温度下烘箱的检定结果这 一溯源方式必须基于水分仪的烘干方式与烘箱的烘干方式一致。换句 话说，石英加热器、卤素灯、激光、微波等鉴于其不同的加热原理， 其结果不能直接溯源。如表1所示，实验证明同一温度下，某些快速 水分测定仪可以在较短的时间内得到与烘箱相同的检定结果。反而言 之，如果在同一时间内要得出同一结果，则这类水分测定仪的烘干温 度必定低于烘箱。
表2 以失水速率判定法，5％NaCl溶液在不同温度下的检定结果
100℃ 模拟水分测定仪 数显水分测定仪 94.821% 94.940% 105℃ 94.925% 95.090% 110℃ 94.919% 95.080%
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二、水分仪规程与JJG658-1990的区别
烘干法水分测定仪检定规程
规程主起草人： 苏祎
上海市计量测试技术研究院 2010年6月
SIMT
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目录
烘干法水分仪规程的修订背景 水分仪规程与JJG658-1990的区别
烘干法水分测定仪的适用范围 主要术语和计量单位
水分仪的分类和计量性能要求 检定标准、环境条件和检定项目 检定方法
5）删除了老规程中“控温允差”的概念
删除原因：
� 对于物质形态在加热过程中不稳定的样品，则控温允差对检定结果至 关重要，因为该误差将造成检定结果失效或样品破坏。然而，水分测 定仪烘干装置的内部温场极不均匀，最大温差为 40℃～50℃，仅称 量盘表面的温度波动就有 8℃～10℃，这已完全超越了不稳定样品质 变的温度误差极限。 � 截止目前为止，国内外还没有一种通用的方法能够精确的测量水分测 定仪的控温误差。 � 烘干法水分测定仪主要对物理形态和化学形态相对稳定的样品进行水 分含量的测定。
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二、水分仪规程与JJG658-1990的区别
5）删除了老规程中“控温允差”的概念
删除原因：
� JJG658-90规程中提出了控温允差的概念，然而规程中并没有实际 提出控温误差的检定方法。 “谷物和油籽水分测定仪 ”，其中也没有提 � 查阅国际建议 OIML R59 R59“ 出控温误差的测定方法。 � 修订小组成员进行了大量的实验，经过实验证明对于物质形态在加 热过程中比较稳定的样品（如谷物，油籽， NaCl溶液等），以表2所 示，如果以失水速率判定法，则控温误差对水分含量的检定结果的影 响可以忽略不计。
表1 5ml5％NaCl溶液的水分测量结果对照表
烘箱 烘干温度 烘干时间 水分含量 检定结果 105℃ 1h 95.022% 模拟水分测定仪 （红外加热原理） 105℃ 1h 94.870% 数显水分测定仪 （其他加热原理） 105℃ 18min～22min 94.958%
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“水分” 水 附在固体物质表面的该温度下所有可挥发的物质
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1）术语
1.1 水分含量（水分和挥发成分） moisture content � 鉴于对给定的被测物质所含的纯 “水分”的分析能力的不同， “烘干法” 水分分析技术中有 “无筛选”和“水分筛选”两种分析技术之分。 “无筛选”分析法——简单地将样品烘干前后的质量差定义为样品的水 分含量而不区分挥发物中的成分的水分分析方法，其 “水分含量”包括 物质受热后挥发出得那部分质量中的所有成分。该方法分析精度较 低，一般基于物理反应，主要运用于称重式烘干法水分测定仪。 “水分筛选”分析法——使样品受热发生化学反应，并精确地将水分 从气体化合物中分离出来的水分分析方法， 其“水分含量”等于样品 受热后所挥发出来的纯水分。该方法分析精度较高，一般基于化学反 应，如卡式水分测定仪。
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1）删除了原规程名中的“谷物”二字
� JJG658－90规程制定于二十世纪九十年代，那是的烘干法水分测 定仪主要用于对谷物的水分测定。 � 随着烘干法水分测定仪技术的革新，如今的烘干法水分测定仪已不再 局限于对谷物的水分测定，它已被广泛的运用于医疗，卫生，环境以 及轻工业生产中，它可以对加热过程中物理形态和化学形态稳定的样 品进行表面水分含量的测定。
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3）参照OIML R76 和 OIML R59
� 本规程中的名词术语部分参照 OIML R59。 � 本规程中的水分测定仪的定级方法和水分测量评定方法与 OIML R59 不同。 � 水分测定仪的外观、工作正常性、安全和可靠性要求以及衡量装置的 示值误差、重复性均参照 OIMLR76和电子天平、机械天平检定规程。 � 本规程参照OIML R76 根据水分测定仪的衡量装置的性能对水分测 定仪进行等级划分，同时在对大量的实验数据进行不确定度分析的基 础上并参考《Thermogravimetric Moisture Analysis of Materials》从而得出的水分测定仪水分测量误差的最大允许误差。
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1）社会需求
� 材料中的水分含量是主要的经济影响因素。例如，原材料往往是以它 们的重量来定价的，相同的单价下，材料的水分含量越高，重量就越 重，总价也就越高。换而言之，同质量的材料，水分含量越高，则材 料的净重就越小，利润也就越少。 � 产品的水分含量或产品的净重的值也直接关系着产品的质量和口感。 例如，在粮食产业，稻谷的水分含量是有控制的（ 10%~18%）， 当稻谷中的水分含量超标时，则它在贮存过程中会变质。同样，在奶 制品行业中，奶产品净质量中的脂肪含量是有规定的。由于脂肪带有 香气，因此，含脂量越高的奶制品，口感越好。
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1）术语
1.2 水分含量可读性 readability of moisture content —— 可显示的水分含量变化的最小增量，以百分数表示。 例：水分含量可读性为 1%、0.1%、0.05% 1.3 试样盘 sample plate ——用于直接承载被测对象的容器。 例：模拟水分测定仪的不锈钢圆盘，数显水分测定仪的铝膜盘。 1.4 指示温度 temperature ——水分测定仪所显示的温度。
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2）增加了数显/模拟水分测定仪的概念
� 老规程中虽然没有明确水分测定仪的分类，但是就其性能要求和技术 依据而言，该规程主要是针对模拟水分测定仪的。 � 随着技术的革新，数显水分测定仪已涌向市场。这类水分测定仪的水 分测定原理与模拟水分测定仪一致，但其衡量原理和烘干方式却大相 径庭。如何规范这类水分测定仪，如何与国际接轨对这类水分测定仪 实施规范的简便的公正的检定，是新规程的重点，这也是新旧规程最 大的区别之处。
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四、主要术语和计量单位
1）术语
1.5 烘干法 thermogravimetric moisture analysis � 由于物质在热效应过程中，其物理性质或化学性质可能会随着温度 的变化而发生改变，因此， “烘干法（热重力法） ”从某种意义上说也 是一种破坏性的分析测试方法。该方法主要针对 “热敏感性*”低的物 质进行表面水分含量的测定。
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三、烘干法水分测定仪的适用范围
1）计量范围
� 本规程适用于以检测水分含量为目的的烘干法水分测定仪（以下简称 水分测定仪）的首次检定(修理后的检定视同首次检定，下同 )、后续 检定和使用中检验。
2）应用范围
� 该类水分测定仪主要对物理形态和化学形态相对稳定的样品进行水分 含量的测定。
二、水分仪规程与JJG658-1990的区别
4）修改了水分准确度测定的方法
� 鉴于水分测定仪烘干原理的不同，新规程取消了将水分含量的准确性 溯源至烘箱，而是将其溯源至标准样品（ 5％NaCl溶液）。这种方法 在实际操作过程中的优势如下： （a） NaCl是自然界中物质形态比较稳定的物质，而且在 0～100℃ 范围内其溶解度变化很小。 5％的NaCl溶液比较容易获取，且极易保 存，实际可操作性大。 （b）采用5％NaCl溶液，由于其为液体水分含量高，大大缩短了水 分测量时间。 （c） 5％NaCl溶液是用氯化钠（国家标准物质，编号： GBW06103b）在相应的计量技术机构授权下配制，带检测证书， 从而使水分仪烘干装置部分的检定具有溯源性。
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2）计量需求
� 20世纪80年代 第一代烘干法水分测定仪投向中国市场 � 1990年 JJG658-1990《烘干法谷物水分测定仪》颁布 � 至今，水分测定仪发展迅速，技术不断革新。 衡量方式：机械杠杆平衡原理 应变片，称重传感器等 烘干方式：红外加热原理 红外陶瓷加热器、石英加热器、 远红外加热器、卤素灯、激光等 � 随着时间的推移，技术的飞速发展，迫切需要重新修订旧规程，既要 与国际接轨，又要充分考虑到目前我国该类仪器的技术水平，使新的 规程具有科学性、先进性和可操作性，以此保证该类仪器的量值的准 确性，完善现有检定技术，更好地开展计量检测和校准服务。
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1Hale Waihona Puke Baidu术语
1.1 水分含量（水分和挥发成分） moisture content ——样品烘干前后的质量与样品初始质量的比值，以百分数表示。 W2 − W1 M2 = × 100% W1 式中：M2——水分测定仪的水分含量（ %）。 W1——初始水分仪显示样品的质量值，单位： g。 W2——烘干后水分仪显示样品的质量值，单位： g。 � 物质受热蒸发出的 “水分”并不是单纯意义上的 “水”，它包括该固体 物质本身或者附着在固体物质表面的该温度下所有可挥发的物质。
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1）术语
1.5 烘干法 thermogravimetric moisture analysis ——在指定的温度下，按设定的加热时间或失水速率，加热已知质 量的被测样品，通过物理反应，使样品内的水分蒸发。 � 这种方法是基于物质中各成分的沸点不同，或各成分的分子活跃程度 不同而将物质中的各成分进行分离。 � “烘干法”是一种直接的衡量固体物质表面分离物或微量水分的水分分 析技术。当物质蒸发失水的过程中，它的质量也在减少。将物质蒸发 到质量不再改变时，就能获得被测物质中的表面分离物或微量水分含 量。 � 这种方法是基于对被测物质烘干前后重复称重的技术上的。烘干后的 质量与初始质量之差就是被测物质在该热效应过程中所蒸发的水分。
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4）修改了水分准确度测定的方法
� 老规程中水分准确度的测定方法为：将谷物磨成颗粒相对均匀的粉末 后作为检测样品，之后对其进行水分测定，采用双试验方法，当两次 结果不超过0.1％时，取两次结果的平均值与烘箱法得出的结果比 较，如果两者之差不超过 0.2%则证明水分准确度合格。这种方法在 实际操作过程中有如下的问题： （a）谷物磨成颗粒相对均匀的粉末的工作量较大，且磨成粉末的谷 物容易吸潮不易存储，如果每次检定时现磨，则不和实际。 （b）谷物的水分含量一般在 12％以下，且谷物为固体，对其的水分 测定时间较长，从而降低了双试验的合格率，同时也使整个检定过程 耗时太长。
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4）修改了水分准确度测定的方法
（c）将水分仪的水分测定准确度溯源至同一温度下烘箱的检定结果这 一溯源方式必须基于水分仪的烘干方式与烘箱的烘干方式一致。换句 话说，石英加热器、卤素灯、激光、微波等鉴于其不同的加热原理， 其结果不能直接溯源。如表1所示，实验证明同一温度下，某些快速 水分测定仪可以在较短的时间内得到与烘箱相同的检定结果。反而言 之，如果在同一时间内要得出同一结果，则这类水分测定仪的烘干温 度必定低于烘箱。
表2 以失水速率判定法，5％NaCl溶液在不同温度下的检定结果
100℃ 模拟水分测定仪 数显水分测定仪 94.821% 94.940% 105℃ 94.925% 95.090% 110℃ 94.919% 95.080%
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烘干法水分仪规程的修订背景 水分仪规程与JJG658-1990的区别
烘干法水分测定仪的适用范围 主要术语和计量单位
水分仪的分类和计量性能要求 检定标准、环境条件和检定项目 检定方法
5）删除了老规程中“控温允差”的概念
删除原因：
� 对于物质形态在加热过程中不稳定的样品，则控温允差对检定结果至 关重要，因为该误差将造成检定结果失效或样品破坏。然而，水分测 定仪烘干装置的内部温场极不均匀，最大温差为 40℃～50℃，仅称 量盘表面的温度波动就有 8℃～10℃，这已完全超越了不稳定样品质 变的温度误差极限。 � 截止目前为止，国内外还没有一种通用的方法能够精确的测量水分测 定仪的控温误差。 � 烘干法水分测定仪主要对物理形态和化学形态相对稳定的样品进行水 分含量的测定。