实验三--食用白醋中醋酸含量的测定
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实验三 食用白醋中醋酸含量的测定
一、实验目的与要求
1.掌握NaOH 标准溶液的配制、标定方法及保存要点; 2.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用;
3.掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。 二、实验原理 1.HAc 浓度的测定
醋酸为有机弱酸(K a =1.8×10-5
),与NaOH 反应式为:
反应产物为弱酸强碱盐,滴定突跃在碱性范围内,可选用酚酞等碱性范围变色的指示剂。食用白醋中醋酸含量大约在30-50 mg/ml 。 2.NaOH 标准溶液的标定
NaOH 在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳,使得配制的NaOH 溶液浓度比
真实值偏高,最终使实验测定结果偏高,因此,为得到更准确的数据,必须将NaOH 溶液以标准酸溶液邻苯二甲酸氢钾(
4
48O H KHC )标定。
在邻苯二甲酸氢钾的结构中只有一个可电离的H +
离子,其与NaOH 反应的计量比为1:1。
标定时的反应为:
邻苯二甲酸氢甲作为基准物的优点:(1)易于获得纯品;(2)易于干燥,不吸湿;(3)摩尔质量大,可相对减少称量误差。
式中:m 邻苯二甲酸氢钾——邻苯二甲酸氢钾质量/g mL
V NaOH /——NaOH 体积/mL
三、仪器与试剂
酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、滴定台、蝴蝶夹、玻璃量筒(10mL)、烧杯、移液管、滴瓶、试剂瓶(带橡胶塞)。NaOH (s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、
邻苯二甲酸氢钾(s)(A.R.在100~125℃下干燥1h 后,置于干燥器中备用)。 四、实验步骤
1.NaOH L mol 1
.1.0-溶液的标定
洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的NaOH 溶液润洗2~3次,每次用量5~10mL ,然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上,排除管尖的气泡,调整液面至0.00刻度或零点稍下处,静置1min 后,精确读取滴定管内液面位置,并记录在报告本上。
用差减法准确称取约0.6 g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的250 mL 锥形瓶中,加50 mL 水溶解(若不溶可稍加热,冷却后),加入1~2 滴酚酞指示剂,用0.1 mol ·L -1
NaOH 溶液滴定至呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。计算NaOH 标准溶液的浓
度。
2.食用白醋中醋酸含量的测定
用移液管吸取食用白醋试液25.00mL ,置于250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取25.00mL 稀释后的试液,置于250mL 锥形瓶中,加入0.2%酚酞指示剂1-2滴,用NaOH 标准溶液滴定,直到加入半滴NaOH 标准溶液使试液呈现微红色,并保持半分钟内不褪色即为终点。平行测定三次,测定结果的相对平均偏差应小于0.2%。 五、实验数据记录与处理
1.NaOH L mol 1
.1.0-溶液的标定
项目 1 2 3
m 邻苯二甲酸氢钾/g
NaOH C /)./(1-L mol
偏差
相对平均偏差
2.食用白醋中醋酸含量的测定
六、思考题
1.测定食用白醋时,为什么选用酚酞指示剂?能否选用甲基橙或甲基红做指示剂?2.与其他基准物质相比,邻苯二甲酸氢钾有什么优点?
3.标准溶液的浓度保留几位有效数字?
4.酚酞指示剂是溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,为什么?