第五章光电子能谱分析
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用于光电子能谱的激发源是特征X射线。
表5-2 常用于电子能谱的X射线激发源
Ｘ射线源
XPS中最常用的X射线源 主要由灯丝、栅极和阳极 靶构成。
要获得高分辨谱图和减 少伴峰的干扰，可以采用射 线单色器来实现。即用球面 弯曲的石英晶体制成，能够 使来自X射线源的光线产生衍 射和“聚焦”，从而去掉伴 线和韧致辐射，并降低能量 宽度，提高谱仪的分辨率。
二次离子质谱SIMS ( Secondary Ion Mass Spectrometry)
溅射中性质谱 SNMS（Sputtered Neutral Mass Spectrometry）
一、表面分析法的特点
表面分析技术用一种粒子（电子、离子或光 子）作辐射源轰击样品，使样品受激放出二次 粒子，测量二次粒子（电子、离子）的能量和 性质。
4. 真空系统
电子能谱仪的真空系统有两个基本功能。
1、使样品室和分析器 2、降低活性残余气体的分压。
保持一定的真空度，以 便使样品发射出来的电 子的平均自由程相对于
因在记录谱图所必需的时间内， 残留气体会吸附到样品表面上， 甚至有可能和样品发生化学反应，
谱仪的内部尺寸足够大， 从而影响电子从样品表面上发射
第四节 光电子能谱的应用
一、化学分析
XPS的定性分析
XPS定性分析依据
XPS产生的光电子的结合能仅与元素种类以及所激发的原子轨道有关。 特定元素的特定轨道产生的光电子能量是固定的，依据其结合能就可 以标定元素；
化学位移与元素电负性的关系
引起原子中电子结合能化学位移的原因有原子价态的变化，原子与不
同电负性元素结合等，且其中结合原子的电负性对化学位移影响尤大。
图5-5 电负性与结合能关系
图5-6 三氟醋酸乙脂中C的1s电子的光 电子能谱图
第三节 光电子能谱实验技术
一、光电子能谱仪
电子能谱仪主要由激发光源、光电子能量分析器、探测和记录 系统及真空系统等组成。几个部分组成。
挥发性材料
对于含有挥发性物质的样品，在样品进 入真空系统前必须清除掉挥发性物质。
一般可以通过对样品加热或用溶剂清洗 等方法。
在处理样品时，应该保证样品中的成份 不发生、化学变化。
污染样品
对于表面有油等有机物污染的样品，在进入真空 系统前必须用油溶性溶剂如环己烷，丙酮等清洗 掉样品表面的油污。最后再用乙醇清洗掉有机溶 剂，
二、光电子能谱测量原理
对孤立原子或分子， Eb 就是把电子从所在轨道移
到真空需的能量，是以真空能级为能量零点的。
对固体样品，必须 考虑晶体势场和表 面势场对光电子的 束缚作用，通常选 取费米(Fermi)能级
为 E的b参考点。
hv Ek Eb
功函数
0k时固体能带中充 满电子的最高能级
为防止样品上正电荷积累，固体样品必须保持 和谱仪的良好电接触，两者费米能级一致。
化学位移的解释
（1）离子型化合物静电模型
图5-3 球形电荷价壳层
图5-4 具有离子键的双原子分子示意图
（2）分子电位-电核热能模型
（3）等效原子核心-等价电子壳层模型 原子核心是指原子核加ls电子壳层。这个模型原理的基础是
假定当一个内壳层电子从某个分子或离子中的原子发射出来时， 价电子的变化相当于原子核电荷增加一个单位，或具有同样电荷 的原子核心在化学上等效。
对于无机污染物，可以采用表面打磨以及离子束 溅射的方法来清洁样品。
为了保证样品表面不被氧化，一般采用自然干燥。
带有磁性的材料
由于光电子带有负电荷，在微弱的磁场作用下，也可以发 生偏转。当样品具有磁性时，由样品表面出射的光电子就 会在磁场的作用下偏离接收角，最后不能到达分析器，因 此，得不到正确的XPS谱。
表面层与的化学组成、元素价态、电子能态和原子空间 排列不同于基体，具有与基体不同的物理化学性质。
表面分析技术常用于材料表面、薄膜材料、陶瓷表面和 界面、高温超导材料表面等的研究。
Baidu Nhomakorabea
1 .电子谱学(Electron Spectroscopies) X-射线光电子能谱 XPS（X-ray Photoelectron
A A h （特征X射线能量）
A A2 e_ （俄歇电子）
图5-2 原子的去激发过程
二、受激原子的弛豫 —— 去激发
光电子发射可以分为三个过程，即： （1）电子因光吸收而激发； （2）释放出的电子向固体表面移动； （3）克服表面势场而射出——脱离固体表面。 其中过程（2）与电子的逸出深度和能量有关，而过 程（3）则与化学位移有关。
解离子的几何构型和轨道成键特性
是使用较为广泛的一种表面分析方法。
第二节 光电子能谱的基本原理
一、光与物质的相互作用
能量关系可表示：
hv Eb Ek Er
电子结合能 电子动能
原子的反冲能量
Er
1M
2
ma*2
图5-1 光电效应过程
忽略 Er(<0.1eV）得
hv Ek Eb
二、受激原子的弛豫 —— 去激发
减少电子在运动过程中 并产生外来干扰谱线。
同残留气体分子发生碰
撞而损失信号强度。
298K吸附一层气体分子所需时间
10-4Pa时为1秒；10-7Pa时为1000 秒
二、样品测定
样品处 理
电子能谱仪原则上可以分析固体、气体和液体样品。
气体 气 化
液体
采用差分抽气的方法把气体引进样 品室直接进行测定
校正或消除样 品的荷电效应
主要包括样品的大小，粉体样品的处理, 挥发性样品 的处理，表面污染样品及带有微弱磁性的样品的处 理。
样品的大小
在实验过程中样品必须通过传递杆，穿过超高真空隔离阀，送进 样品分析室。因此，样品的尺寸必须符合一定的大小规范。
对于块体样品和薄膜样品，其长宽最好小于10mm, 高度小于5 mm。
对于体积较大的样品则必须通过适当方法制备成合适大小的样品。 但在制备过程中，必须考虑到处理过程可能会对表面成分和状态
4.物质表面层的物理性质
➢ 可以得到与表面的元素、价态、结构等信息的关系。
三、各种表面分析仪及其研究目的
1.离子探针微区分析（IMMA）
测定物质表面微区的化学成分（和电子探针一样） 它的激发源是用离子束而不是电子束 测量的是被激发出的离子的质量而不是特征X射线的能
量
2.紫外光电子能谱分析（UPS）
的影响。
粉体样品
粉体样品有两种制样方法，一种是用双面胶带直接把粉体固定在 样品台上，另一种是把粉体样品压成薄片，然后再固定在样品台 上。
前者的优点是制样方便，样品用量少，预抽到高真空的时间较短， 缺点是可能会引进胶带的成分。在普通的实验过程中，一般采用 胶带法制样。
后者的优点是可在真空中对样品进行处理，如原位和反应等，其 信号强度也要比胶带法高得多。缺点是样品用量太大，抽到超高 真空的时间太长。
元素成分分析 电子结构分析。
三、各种表面分析仪及其研究目的
3.俄歇电子能谱分析（AES）
俄歇电子的能量一般在50～2000eV，所以逸出深度很小， 仅0.4～2nm。
电子的能量和逸出深度与被测样品的材料有关，与激发它 的能量无关。
4.光电子能谱或X射线光电子能谱分析（XPS），
可以得到原子的第一电离能 可以得到从价电子到K壳层的各级电子电离能，有助于了
通道电子倍增器是一种 采用连续倍增电极表面（管 状通道内壁涂一层高阻抗材 料的薄膜）静电器件。内壁 具有二次发射性能。电子进 入器件后在通道内连续倍增， 增益可达 109 。
多通道检测器是由多个微 型单通道电子倍增器组合 在一起而制成的一种大面 积检测器，也称位敏检测 器（PSD）或多阵列检测 器。
hv Ek Eb
实际测到的电子动能为：
Ek' Ek (sp s ) hv Eb sp
Eb hv Ek' sp
仪器功函数
功函数
化学位移
由于化合物结构的变化和元素氧化状态的变 化引起谱峰有规律的位移称为化学位移
化学位移现象起因及规律
内层电子一方面受到原子核强烈的库仑作用而具有 一定的结合能，另一方面又受到外层电子的屏蔽作用。 当外层电子密度减少时，屏蔽作用将减弱，内层电子 的结合能增加；反之则结合能将减少。因此当被测原 子的氧化价态增加，或与电负性大的原子结合时，都 导致其XPS峰将向结合能的增加方向位移。
图5-10 双阳极X射线源示意图
2. 光电子能量分析器
电子能量分析器其作用是探测样品发射出来的不同能量电 子的相对强度。样品在X射线激发下发射出来的电子具有不 同的功能，必须把它们按能量大小进行分离。它必须在高 真空条件下工作即压力要低于10-3帕，以便尽量减少电子 与分析器中残余气体分子碰撞的几率。
电中和法、内 标法和外标法
冷 冻
固体
块状：直接夹在或粘在样品 托上在样品托上；粉末：可 以粘在双面胶带上或压入铟 箔（或金属网）内，也可以 压成片再固定在样品托上。
（1）真空加热； （2）氩离子刻蚀。
样品的制备
X射线光电子能谱仪对待分析的样品有特殊的要求， 在通常情况下只能对固体样品进行分析。
由于涉及到样品在超高真空中的传递和分析，待分 析的样品一般都需要经过一定的预处理。
表面分析是无损分析，分析的是最表层的元 素信息，分析的灵敏度极高。
二、表面分析可以得到的信息
1.物质表面层的化学成分（除氢元素以外） 定性 定量
2.物质表面层元素所处的状态和结构， 原子状态 价态 分子结构
二、表面分析可以得到的信息
3.表面层物质的状态
➢ 表面层的分子和吸附层分子状态 ➢ 氧化态 ➢ 腐蚀状态 ➢ 表面反应生成物等。
第五章 光电子能谱分析
X-ray Photoelectron Spectroscopy
第一节 概 述
表面分析技术 (Surface Analysis)是对材料外层(the Outer-Most Layers of Materials (<10nm)研究的技术。
表面包括： 固体最外层的1~10个原子的表面层； 吸附在表面上的原子、分子、离子等其他覆盖层。
不能得到电子的补充所引起的。 样品表面荷电相当于给从表面出射的自由的光电子增加了一定
的额外电场, 使得测得的结合能比正常的要高。 非单色X射线源的杂散X射线可以形成二次电子，构成荷电平衡，
而单色X射线，荷电会很严重；
荷电的消除
样品荷电问题非常复杂，一般难以用某一种方法 彻底消除。
表面蒸镀导电物质如金，碳等；蒸镀厚度对结合 能的测定的影响；蒸镀物质与样品的相互作用的 影响；
Spectroscopy） 俄歇能谱 AES（Auger Electron Spectroscopy） 电子能量损失谱 EELS（Electron Energy Loss
Spectroscopy）
2 .离子谱学 （Ion Spectroscopies）
离子扫描能谱ISS（Ion Scattering Spectroscopy）
图5-7 光电子能谱仪示意图1
XPS的仪器Instrumentation for XPS
图5-8 光电子能谱仪示意图2
XPS的仪器 Instrumentation for XPS
图5-9 光电子能谱仪照片
1. 激发光源
电子能谱仪通常采用的激发源有三种：X射线源、真空紫外灯 和电子枪。商品谱仪中将这些激发源组装在同一个样品室中，成为 一个多种功能的综合能谱仪。
光电子能量分析器
磁场式分析器 静电式分析器
半球形分析器 筒镜分析器
半球形电子能量分析器
图5-11 半球形电子能量分析器示意图
筒镜形电子能量分析 器
图5-12 镜筒分析器示意图
3. 检测器
检测器通常为单通道电子倍增器和多通道倍增器
光电子或俄歇电 子流 10-13 ~10-9A
倍增器
10-4 ~1A
利用低能电子中和枪，辐照大量的低能电子到样 品表面，中和正电荷。如何控制电子流密度合适， 不产生过中和现象。
荷电的校准
在实际的XPS分析中，一般采用内标法进行校准。通常有 金内标法和碳内标法；
最常用的方法是用真空系统中最常见的有机污染碳的C 1s 的结合能为284.6 eV，进行校准。
也可以利用检测材料中已知状态元素的结合能进行校准。
此外，当样品的磁性很强时，还有可能使分析器头及样品 架磁化的危险，因此，绝对禁止带有磁性的样品进入分析 室。
一般对于具有弱磁性的样品，可以通过退磁的方法去掉样 品的微弱磁性，然后就可以象正常样品一样分析。
样品的荷电及消除
荷电的产生 对于绝缘体样品或导电性能不好的样品，经X射线辐照后，其
表面会产生一定的电荷积累，主要是荷正电荷。 荷正电的主要原因是光电子出射后，在样品表面积累的正电荷
表5-2 常用于电子能谱的X射线激发源
Ｘ射线源
XPS中最常用的X射线源 主要由灯丝、栅极和阳极 靶构成。
要获得高分辨谱图和减 少伴峰的干扰，可以采用射 线单色器来实现。即用球面 弯曲的石英晶体制成，能够 使来自X射线源的光线产生衍 射和“聚焦”，从而去掉伴 线和韧致辐射，并降低能量 宽度，提高谱仪的分辨率。
二次离子质谱SIMS ( Secondary Ion Mass Spectrometry)
溅射中性质谱 SNMS（Sputtered Neutral Mass Spectrometry）
一、表面分析法的特点
表面分析技术用一种粒子（电子、离子或光 子）作辐射源轰击样品，使样品受激放出二次 粒子，测量二次粒子（电子、离子）的能量和 性质。
4. 真空系统
电子能谱仪的真空系统有两个基本功能。
1、使样品室和分析器 2、降低活性残余气体的分压。
保持一定的真空度，以 便使样品发射出来的电 子的平均自由程相对于
因在记录谱图所必需的时间内， 残留气体会吸附到样品表面上， 甚至有可能和样品发生化学反应，
谱仪的内部尺寸足够大， 从而影响电子从样品表面上发射
第四节 光电子能谱的应用
一、化学分析
XPS的定性分析
XPS定性分析依据
XPS产生的光电子的结合能仅与元素种类以及所激发的原子轨道有关。 特定元素的特定轨道产生的光电子能量是固定的，依据其结合能就可 以标定元素；
化学位移与元素电负性的关系
引起原子中电子结合能化学位移的原因有原子价态的变化，原子与不
同电负性元素结合等，且其中结合原子的电负性对化学位移影响尤大。
图5-5 电负性与结合能关系
图5-6 三氟醋酸乙脂中C的1s电子的光 电子能谱图
第三节 光电子能谱实验技术
一、光电子能谱仪
电子能谱仪主要由激发光源、光电子能量分析器、探测和记录 系统及真空系统等组成。几个部分组成。
挥发性材料
对于含有挥发性物质的样品，在样品进 入真空系统前必须清除掉挥发性物质。
一般可以通过对样品加热或用溶剂清洗 等方法。
在处理样品时，应该保证样品中的成份 不发生、化学变化。
污染样品
对于表面有油等有机物污染的样品，在进入真空 系统前必须用油溶性溶剂如环己烷，丙酮等清洗 掉样品表面的油污。最后再用乙醇清洗掉有机溶 剂，
二、光电子能谱测量原理
对孤立原子或分子， Eb 就是把电子从所在轨道移
到真空需的能量，是以真空能级为能量零点的。
对固体样品，必须 考虑晶体势场和表 面势场对光电子的 束缚作用，通常选 取费米(Fermi)能级
为 E的b参考点。
hv Ek Eb
功函数
0k时固体能带中充 满电子的最高能级
为防止样品上正电荷积累，固体样品必须保持 和谱仪的良好电接触，两者费米能级一致。
化学位移的解释
（1）离子型化合物静电模型
图5-3 球形电荷价壳层
图5-4 具有离子键的双原子分子示意图
（2）分子电位-电核热能模型
（3）等效原子核心-等价电子壳层模型 原子核心是指原子核加ls电子壳层。这个模型原理的基础是
假定当一个内壳层电子从某个分子或离子中的原子发射出来时， 价电子的变化相当于原子核电荷增加一个单位，或具有同样电荷 的原子核心在化学上等效。
对于无机污染物，可以采用表面打磨以及离子束 溅射的方法来清洁样品。
为了保证样品表面不被氧化，一般采用自然干燥。
带有磁性的材料
由于光电子带有负电荷，在微弱的磁场作用下，也可以发 生偏转。当样品具有磁性时，由样品表面出射的光电子就 会在磁场的作用下偏离接收角，最后不能到达分析器，因 此，得不到正确的XPS谱。
表面层与的化学组成、元素价态、电子能态和原子空间 排列不同于基体，具有与基体不同的物理化学性质。
表面分析技术常用于材料表面、薄膜材料、陶瓷表面和 界面、高温超导材料表面等的研究。
Baidu Nhomakorabea
1 .电子谱学(Electron Spectroscopies) X-射线光电子能谱 XPS（X-ray Photoelectron
A A h （特征X射线能量）
A A2 e_ （俄歇电子）
图5-2 原子的去激发过程
二、受激原子的弛豫 —— 去激发
光电子发射可以分为三个过程，即： （1）电子因光吸收而激发； （2）释放出的电子向固体表面移动； （3）克服表面势场而射出——脱离固体表面。 其中过程（2）与电子的逸出深度和能量有关，而过 程（3）则与化学位移有关。
解离子的几何构型和轨道成键特性
是使用较为广泛的一种表面分析方法。
第二节 光电子能谱的基本原理
一、光与物质的相互作用
能量关系可表示：
hv Eb Ek Er
电子结合能 电子动能
原子的反冲能量
Er
1M
2
ma*2
图5-1 光电效应过程
忽略 Er(<0.1eV）得
hv Ek Eb
二、受激原子的弛豫 —— 去激发
减少电子在运动过程中 并产生外来干扰谱线。
同残留气体分子发生碰
撞而损失信号强度。
298K吸附一层气体分子所需时间
10-4Pa时为1秒；10-7Pa时为1000 秒
二、样品测定
样品处 理
电子能谱仪原则上可以分析固体、气体和液体样品。
气体 气 化
液体
采用差分抽气的方法把气体引进样 品室直接进行测定
校正或消除样 品的荷电效应
主要包括样品的大小，粉体样品的处理, 挥发性样品 的处理，表面污染样品及带有微弱磁性的样品的处 理。
样品的大小
在实验过程中样品必须通过传递杆，穿过超高真空隔离阀，送进 样品分析室。因此，样品的尺寸必须符合一定的大小规范。
对于块体样品和薄膜样品，其长宽最好小于10mm, 高度小于5 mm。
对于体积较大的样品则必须通过适当方法制备成合适大小的样品。 但在制备过程中，必须考虑到处理过程可能会对表面成分和状态
4.物质表面层的物理性质
➢ 可以得到与表面的元素、价态、结构等信息的关系。
三、各种表面分析仪及其研究目的
1.离子探针微区分析（IMMA）
测定物质表面微区的化学成分（和电子探针一样） 它的激发源是用离子束而不是电子束 测量的是被激发出的离子的质量而不是特征X射线的能
量
2.紫外光电子能谱分析（UPS）
的影响。
粉体样品
粉体样品有两种制样方法，一种是用双面胶带直接把粉体固定在 样品台上，另一种是把粉体样品压成薄片，然后再固定在样品台 上。
前者的优点是制样方便，样品用量少，预抽到高真空的时间较短， 缺点是可能会引进胶带的成分。在普通的实验过程中，一般采用 胶带法制样。
后者的优点是可在真空中对样品进行处理，如原位和反应等，其 信号强度也要比胶带法高得多。缺点是样品用量太大，抽到超高 真空的时间太长。
元素成分分析 电子结构分析。
三、各种表面分析仪及其研究目的
3.俄歇电子能谱分析（AES）
俄歇电子的能量一般在50～2000eV，所以逸出深度很小， 仅0.4～2nm。
电子的能量和逸出深度与被测样品的材料有关，与激发它 的能量无关。
4.光电子能谱或X射线光电子能谱分析（XPS），
可以得到原子的第一电离能 可以得到从价电子到K壳层的各级电子电离能，有助于了
通道电子倍增器是一种 采用连续倍增电极表面（管 状通道内壁涂一层高阻抗材 料的薄膜）静电器件。内壁 具有二次发射性能。电子进 入器件后在通道内连续倍增， 增益可达 109 。
多通道检测器是由多个微 型单通道电子倍增器组合 在一起而制成的一种大面 积检测器，也称位敏检测 器（PSD）或多阵列检测 器。
hv Ek Eb
实际测到的电子动能为：
Ek' Ek (sp s ) hv Eb sp
Eb hv Ek' sp
仪器功函数
功函数
化学位移
由于化合物结构的变化和元素氧化状态的变 化引起谱峰有规律的位移称为化学位移
化学位移现象起因及规律
内层电子一方面受到原子核强烈的库仑作用而具有 一定的结合能，另一方面又受到外层电子的屏蔽作用。 当外层电子密度减少时，屏蔽作用将减弱，内层电子 的结合能增加；反之则结合能将减少。因此当被测原 子的氧化价态增加，或与电负性大的原子结合时，都 导致其XPS峰将向结合能的增加方向位移。
图5-10 双阳极X射线源示意图
2. 光电子能量分析器
电子能量分析器其作用是探测样品发射出来的不同能量电 子的相对强度。样品在X射线激发下发射出来的电子具有不 同的功能，必须把它们按能量大小进行分离。它必须在高 真空条件下工作即压力要低于10-3帕，以便尽量减少电子 与分析器中残余气体分子碰撞的几率。
电中和法、内 标法和外标法
冷 冻
固体
块状：直接夹在或粘在样品 托上在样品托上；粉末：可 以粘在双面胶带上或压入铟 箔（或金属网）内，也可以 压成片再固定在样品托上。
（1）真空加热； （2）氩离子刻蚀。
样品的制备
X射线光电子能谱仪对待分析的样品有特殊的要求， 在通常情况下只能对固体样品进行分析。
由于涉及到样品在超高真空中的传递和分析，待分 析的样品一般都需要经过一定的预处理。
表面分析是无损分析，分析的是最表层的元 素信息，分析的灵敏度极高。
二、表面分析可以得到的信息
1.物质表面层的化学成分（除氢元素以外） 定性 定量
2.物质表面层元素所处的状态和结构， 原子状态 价态 分子结构
二、表面分析可以得到的信息
3.表面层物质的状态
➢ 表面层的分子和吸附层分子状态 ➢ 氧化态 ➢ 腐蚀状态 ➢ 表面反应生成物等。
第五章 光电子能谱分析
X-ray Photoelectron Spectroscopy
第一节 概 述
表面分析技术 (Surface Analysis)是对材料外层(the Outer-Most Layers of Materials (<10nm)研究的技术。
表面包括： 固体最外层的1~10个原子的表面层； 吸附在表面上的原子、分子、离子等其他覆盖层。
不能得到电子的补充所引起的。 样品表面荷电相当于给从表面出射的自由的光电子增加了一定
的额外电场, 使得测得的结合能比正常的要高。 非单色X射线源的杂散X射线可以形成二次电子，构成荷电平衡，
而单色X射线，荷电会很严重；
荷电的消除
样品荷电问题非常复杂，一般难以用某一种方法 彻底消除。
表面蒸镀导电物质如金，碳等；蒸镀厚度对结合 能的测定的影响；蒸镀物质与样品的相互作用的 影响；
Spectroscopy） 俄歇能谱 AES（Auger Electron Spectroscopy） 电子能量损失谱 EELS（Electron Energy Loss
Spectroscopy）
2 .离子谱学 （Ion Spectroscopies）
离子扫描能谱ISS（Ion Scattering Spectroscopy）
图5-7 光电子能谱仪示意图1
XPS的仪器Instrumentation for XPS
图5-8 光电子能谱仪示意图2
XPS的仪器 Instrumentation for XPS
图5-9 光电子能谱仪照片
1. 激发光源
电子能谱仪通常采用的激发源有三种：X射线源、真空紫外灯 和电子枪。商品谱仪中将这些激发源组装在同一个样品室中，成为 一个多种功能的综合能谱仪。
光电子能量分析器
磁场式分析器 静电式分析器
半球形分析器 筒镜分析器
半球形电子能量分析器
图5-11 半球形电子能量分析器示意图
筒镜形电子能量分析 器
图5-12 镜筒分析器示意图
3. 检测器
检测器通常为单通道电子倍增器和多通道倍增器
光电子或俄歇电 子流 10-13 ~10-9A
倍增器
10-4 ~1A
利用低能电子中和枪，辐照大量的低能电子到样 品表面，中和正电荷。如何控制电子流密度合适， 不产生过中和现象。
荷电的校准
在实际的XPS分析中，一般采用内标法进行校准。通常有 金内标法和碳内标法；
最常用的方法是用真空系统中最常见的有机污染碳的C 1s 的结合能为284.6 eV，进行校准。
也可以利用检测材料中已知状态元素的结合能进行校准。
此外，当样品的磁性很强时，还有可能使分析器头及样品 架磁化的危险，因此，绝对禁止带有磁性的样品进入分析 室。
一般对于具有弱磁性的样品，可以通过退磁的方法去掉样 品的微弱磁性，然后就可以象正常样品一样分析。
样品的荷电及消除
荷电的产生 对于绝缘体样品或导电性能不好的样品，经X射线辐照后，其
表面会产生一定的电荷积累，主要是荷正电荷。 荷正电的主要原因是光电子出射后，在样品表面积累的正电荷