首乌中有效成分的提取探究

首乌中有效成分的提取探究

[摘要]首乌藤是传统的药食同源植物，为进一步研究其生物活性成分提取，以无水乙醇（分析纯）和石油醚为提取液，采用不同提取方式，提取时间以及提取液的百分比为研究影响因素，设计了实验方案并研究提取了首乌中有效成分。结果表明，有效成分最佳提取工艺条件为：提取温度95℃，乙醇体积分数65%，提取时间4h，料液比1∶7，该条件下

总提取率可达3.8%。

[关键词]首乌有效成分提取率影响因素

0 引言

何首乌,又称首乌、赤首乌、乌肝石等,是蓼科植物何首乌(Poyonum multiflorumThunb)的干燥块根[1]。多年生草本，块根肥厚，长椭圆形，黑褐色。首乌自古以来就分为赤、白两个品种，唐元和七年李翱作《何首乌录》，始有何首乌“雌、雄”同用的记载，宋《开宝本草》中更明确指出何首乌有“赤、白两种，赤者雄，白者雌”，“春夏用其根，雌雄并用。野生何首乌主产于我国河南、湖北、安徽、四川一带。现代人工种植技术以贵州省和江苏省的广植技术最为普遍。根据本草学考证及商品原植物调查，何首乌与赤首乌一致，确系蓼科植物（Polygonum multiflorum Thunb.），而白首乌即为山东泰安一带、辽宁等地野生或者江苏滨海等地栽培的3种萝藦科植物：Cynanchum bungei Desce.、C wil-fordii(Maxim.)hemsl.和C.auriculatum Royle ex Wight.(中文名分别为泰山白首乌、隔山消和耳叶牛皮消)，均为白首乌，苟占平认为C.bungei作为白首乌正品最确切[2-4]。

根据首乌炮制方法不同可分为生首乌和制首乌两种。将原药洗净切片或切成块状,晒干为生首乌。生首乌味苦、涩、性平,具有润肠、解毒和截疟之功效,用于肠燥便秘、痈疽等。若将生品以黑豆汁拌蒸者或其他炮制法炮制者称为制首乌。制首乌味苦、甘、涩,性微温,具有补肝肾、益精血、壮筋骨、乌须发、抗衰老之功效,主要用于肝肾精血亏虚、头昏目眩、须发早白、腰膝酸软、遗精、高血脂等症[5]。现代研究表明何首乌中含有丰富的锰、钙,长期服用可补充体内这些元素的不足,达到“乌须黑发”的功效[6]。《开宝本草》称其可“益气血,黑髭鬓,悦颜色,久服长筋骨,益精髓,延年不老”。

0.1 首乌综述

0.1.1 首乌有效成分化学性质简述

首乌块根含蒽醌类化合物，主为大黄素（emodin），大黄酚（chrysophanol）以及大黄素甲醚（physcion），大黄酸（rhein），大黄酚蒽酮（chrysophanol anthrone）。又含芪类化合物：白藜芦醇（resveratrol），云杉新甙（piceid），2，3，5，4′-四羟基芪-2-O-D-葡萄糖甙（2，3，5，4’－tetrahydroxystilbene－2－O-β-D-glu－copyranoside）、2，3，5，4′-四羟基芪-2－O-葡萄糖甙-2″-O-没食子酸酯（2，3，5，4’－tetrahydroxystilbene－2－O-β-D

－glucoPyranoside－2″-O-monogalloyl ester）、2，3，5，4′-四羟基芪-2－O-葡萄糖甙-3″-O-没食子酸酯（2，3，5，4’－tetrahydroxystilbene－2－O-β-D－glucopyrano-side-3″-monogalloyl ester)。还含没食子酸（gallic acid），右旋儿茶精（catechin），右旋表儿茶精（epicatechin），3－O-没食子酰（－）-儿茶精[3-O-galloyl(-)－catechin]，3－O-没食子酰（-）-表儿茶精[3-O-galloyl(-)-epicatechin]，3－O-没食子酰原矢车菊素（3-O-galloyl-procyanidin）B-2，3，3′-二-O-没食子酰原矢车菊素（3，3′- di－O－galloyl－Procyanidin）B-2和β-谷甾醇

（β-sitosterol），卵磷脂[7].

细分如下：

（1）大黄酚（chrysopanol）

金黄色片状结晶。Mp196℃（乙醇或苯），能升华，可溶于丙酮、醋酸、氯仿、甲醇、乙醇、热苯，微溶于石油醚、乙醚，不溶于水，NaHCO3和Na2CO3水溶液，可溶于NaOH 溶液。

（2）大黄素（Emodin）

橙黄色针状结晶，mp256～257℃（乙醇或冰醋酸）能升华，其溶解度：乙醚0.14%，苯0.041%, 氯仿0.0718%，几不溶于水，易溶于乙醇，可溶于稀氨水，Na2CO3水溶液。大黄素具有抑制小鼠黑色瘤和小鼠乳腺瘤的作用。

（3）芦荟大黄素（Aloeemodin）

黄色针状结晶，mp223～224℃（甲苯）能升华，可溶于乙醚、苯、热乙醇、稀氨水、Na2CO3和NaOH水溶液。

（4）大黄酸（Rhein）

黄色针状结晶，mp321～322℃（升华）。不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚、石油醚。大黄酸对艾氏腹水癌有抑制作用。

（5）大黄素甲醚（Physcion）

红色针晶mp206℃（苯）能升华。溶解性能似大黄酚。

（6）羟基蒽醌甙类

①大黄素甲醚葡萄糖甙（Physcion monoglucoside）

黄色针晶mp235℃

②芦荟大黄素葡萄糖甙（Aloe-emodin monoglucoside）

mp239℃

③大黄素葡萄糖甙（Emodin monoglucoside）

mp190～191℃浅黄色针晶

④大黄酸葡萄糖甙（Rhein monoglucoside）

mp266～270℃

⑤大黄酚葡萄糖甙（Chrysophanol monolucoside）

mp245～246℃

⑥大黄素-l-O-β-D-葡萄糖甙（1-0-β-D-glucopyranosyl emodin）

mp239～241℃

⑦芦荟大黄素-W-O-β-D-葡萄糖甙（W-O-β-D- glucopyranosyl aloe-emodin）

mp187～189℃

⑧大黄酸甙A、B、C、D