甘氨酸的合成工艺研究

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。





2 ・ 0
S A D N H MIA N U T Y H N O G C E C LI D S R
21 0 1年第 4 0卷
甘氨酸的合成工艺研究
高宏 明 , 陈效毅 , 正 国 韩
( 州化 工研究 所 , 苏 徐 州 徐 江 2 10 ) 2 0 7
摘要: 研究 了以水 为介质 的氯乙酸氨解制甘氨酸的生产工 艺, 优化 了工艺条件 ,母液套用 , 简化 了分 离操作 , 收率 达到 8 %, 5 且降
甘氨酸是最简单的氨基酸 , 又名氨基乙酸 , 作为

溶解 成氯 乙酸 水 溶 液 , 滤 , 温 至 5 6 ℃ 通 入 过 升 O一 0 氨 气反 应 。 该 工 艺 的 缺 点 是 : 品 收 率 低 , 为 产 约
种重要 的精细 化工 中间体 , 广泛 地应 用于 医药 、 农
药 、 品、 食 饲料等行 业 , 最 大 用 途 在 于用 来 合 成 除 其
[ ]王修然 , 3 叶钟文 ,周虹屏. 甘氮酸的合成[ ] J .安徽师范
大学学报 : 自然 科 学 版 ,9 7 4 :5 19 ( ) 32—33 5.
2 结果 与讨 论
2 1 反应 温度 的选 择 . 温度 升高 可 以加 快反 应 , 对反应 的进行 有利 , 这 但 副反应也 随之 加 剧 ; 度 较 低 , 仅 影 响产 率 , 温 不 并 且反 应时 间延长 较多 ; 度过 高 , 温 原料 挥 发 、 解 , 分 副
r c v r r g a t iu r n d e hn l g o tmiain, e y ed o r d t wa n r a e t 5% , e e o e y p e n n l o a tc o o q y p i z to t il f p o uc s i c e s d o 8 h h t
表明, 制备 甘氨 酸混 晶合适 的温度 为 6 6 ℃ 。 0— 5
表 l 不 同温度 对 甘 氨 酸 混 晶 收 率 的 影 响
温度/ ℃
收 %
5 O
8 . 23
6 o
9 . 28
6 5
9 4
7 0
9 .5 1
7 5
8 . 47
( 文 文献格 式 : 宏 明 , 效毅 , 正 国. 氨 酸 的 本 高 陈 韩 甘 合成 工 艺 研 究 [ ] 山 东 化 工 , 0 1 4 9) 2 J. 2 1 , 0( : 0—
水 的排放 ; 在混 晶分 离 及 产 品 精 制 时使 用 了高 沸点 的 乙二醇 , 避免 了有毒 易挥 发溶 剂 甲醇 的使用 , 得 使 生产环 境更 加 安 全 , 除 了 甲醇 回收带 来 的 能耗 及 免
应 2 。降温 至 1 ̄ h 0C以下抽 滤得 混 晶 ( 氨 酸和氯 化 甘 铵混 合 晶体 ) 0 ; 9 g 滤液 套 用 , 批 补 加 氯 乙酸 10 、 每 0 g 碳 酸氢 铵 10 、 洛 托 品 2 , 复 上 述 操 作 2 7g 乌 g重 0批 次 , 得混 晶 2 3 g 经 分 析 化 验 确 定平 均 收率 约 为 共 50 ,
的 5 0 L四口瓶 中 , 入 8 mL水 、0 g氯 乙酸 , 0m 加 0 10 开
甘 氨酸 的制 备实 验 中 以碳 酸氢铵 替代 原工艺 的 液氨 , 反应 温 和 , 应温 度 可控 , 高 了收率 , 免 使 反 提 避
了液 氨贮 运 的危 险性 ; 成母 液 的循环 套用 , 合 既减少
1 实验部 分 1 I 原 料及 规格 .
氯 乙酸 、 洛托 品 、乙二醇 、 乌 碳酸 氢铵 ,均为工
业级。
备简单 、 环境 污染 较 小 , 目前 国 内生 产 甘 氨 酸 的 是
主要方法 。
12 反应 原 理 . 化 学反应 式 如下 :
CI OOH +2 CH2 C NH4 O3 HC
9 4% 。
设 备投 资 ; 照 该工 艺所 得 含 量 约 9 % 的氯 化铵 晶 依 2 体 , 加处理 即可得 到工 业 级 的氯化铵 , 创造 了经 略 既 济效 益 , 又避 免 了氯 化铵 排放 带来 的环 境污 染 。
3 结论
14 2 甘氨 酸混 晶分 离 .. 在 1 0 mL烧 瓶 中 加 人 乙 二 醇 4 0 、 晶 00 0 mL 混
雷克法 , 目前该 技术 国 内尚不是 很成熟 , 且需要 剧 而 毒 的氰 化物 , 运输 、 存 和使 用 要 求 比较 苛 刻 ; 内 贮 国
目前 主要 工业化 的氯 乙酸 氨解法 , 艺路线 成熟 、 工 设
7% , 0 乌洛托 品耗量大, 导致产 品生产成本高 , 影响 了该 工艺 的应用 价值 。近年来 ,不 少人 对该 工艺 进 行 了改进 研 究 , 终 因 成 本 或 技 术 问题 , 得 到 推 但 未 广 。我们在 传统 生产 工艺 基础 上 ,对甘 氨酸 合成进 行 了研究 , 通过 改 进 和优 化 工 艺 条 件 , 氨解 反应 将 的液 氨改 为碳 酸氢铵 , 应母液 套 用 , 反 简化 了分离操 作, 提高了产品收率 , 减少 了催化剂用量, 降低 了生 产成 本 。该 方 法无 论 是 在 降低 能耗 或 原 料成 本上 , 还是设备投入及排污上都 比现行 的氯乙酸氨解法有 了很 大 的改善 , 其具 有 良好 的工业 应用 价值 。 使
启搅 拌 溶 解 氯 乙 酸 , 温 至 3 ℃ , 慢 加 人 8 g碳 升 0 缓 8 酸氢铵 及 2 g乌 洛托 品 , 应 平 稳 后 升 温 至 4  ̄ 0 反 5C,
补 加 8 g 酸氢铵 后 升温 至 6 ℃ , 温 6 6  ̄ 8碳 O 控 O~ 5C反
了催化剂乌洛托品的用 量 , 同时大大降低 了生产废
内产量远不能满足需求 , 发展前景广 阔。据测算, 随 着人们生活水平的提高 , 食品和医药工业将成为甘
氨 酸的主要 消费领 域 , 有 巨大 的市 场潜 力 。 具 文献报道 甘 氨 酸 的合 成 路 线 有 十余 条 -J 目 5, 前 国内外工业 化生 产方法 为 氯乙酸 氨解法 和施 特雷 克法 两条路线 : 甲醛 、氰 化 钠 为 主 要原 料 的施 特 以
a u t f c tls a e r a e . i l e a ae me o a s d t b a n gy i e a d e o o c mo n aa y t w s d c e s d A s o mp e s p r t t d w s u e o o ti l cn n c n mi h
第 9期
高宏 明 , : 等 甘氨酸 的合成工 艺研 究
・ 1・ 2

NCC HNC C + HHO + :+ H : O H1 O 2o
工流 图图 艺 程 见
13 工艺 流程 图 .
图 1 甘氨酸新工艺流程 图
1 4 实验操 作 .
2 2 其 他 .
14 1 甘氨 酸混 晶制 备 .. 在装 有搅 拌器 、温 度计 、回 流冷 凝 管 及 导气 管
9% ; 9 滤液 降 温 至 2  ̄ 滤 、 燥 得 混 晶 2 g滤 液 0C过 干 0, 继续 降 温 至 一5C过 滤 , 燥 得 氯 化 铵 8 , 量  ̄ 干 g含 9% ; 2 乙二醇母 液循 环 套用 , 晶投 入量 约 为 乙二 醇 混
量 1 % 一 0 , 晶甘 氨 酸 单 程 收率 约 7 % ,0批 5 2% 混 0 2
G AO 舶 n 一, g,CHEN a g n Xi o—y ,HAN e g —g o i Zh n u
( uh uIstt o hmir adC e i l n ier g X zo 2 10 , hn ) X zo tue f e s y n h m c g ei , uhu 2 0 7 C ia ni C t aE n n
产 物增加 。温度 对甘 氨酸 收 率 的 影 响见 表 1 。实 验
[ ]程嘉豪 ,张萍.甘 氨酸合成 工艺 [ ] 4 J .氨基酸 和生 物资
源 ,19 ,1 1 : 9 6 8( ) 9—1 . 0
[ ]毛建卫 ,崔艳 丽.甘氨酸合 成与分 离新 工艺 [ ] 5 J .北 京
化 工 大 学 学 报 ,19 ,4 4 :4— 6 9 72 ( ) 6 6 .
传统 的合成 工 艺是 : 先将 氯 乙酸按 配 比要求 首
收 稿 日期 : 1 一o O 2 1 9一 7 0
作者简介 : 高宏明( 92 ) 江苏徐州人 , 士 , 16 一 , 学 工程师 , 年从 事化工 中间体 的生产 与合成 ; 多 韩正 国 , 江苏沛县人 , 硕士 , 工程 师, 多年从事有机 中间体及 药物 的合成 , 讯联 系人 。 通
草 剂草甘膦 , 占甘 氨 酸 总 量 的 9 % 左 右 , 用 于 约 0 还 生 产高效 植 物 生 长 调 节 剂 增 甘 膦 ¨- 。2 0 2 0 2年 我
国仅农 药 生产消费 甘 氨酸 就 达 3 k,加 上 医药 、食 0t
品、 饲料 和化肥 工 业 用 作脱 除 二 氧 化碳 溶 剂 等 , 国
Ab t a t T e p o u i g tc n lg fgy i e u i g w t ra h d a w s r s a c e . B t i n f sr c : h r d c n e h oo y o lcn sn ae s t e me i a e e r h d y uiz go li
参 考 文 献
[ ]梁诚 . 氨 酸 合 成 技 术 进 展 及 市 场 分 析 [ ] 四 川 化 工 与 1 甘 J.
次总收 率 9 % 以上 。甘 氨 酸 损 失 为 氯 化 铵 及 母 液 0
乙二醇 夹带 。
腐蚀 控制 , 0 2 3 :8 20 ( ) 3 .
[ ]宋彦梅 ,尹秋 响 ,王 静康 .甘氨 酸 的应用 及 生产技 术 2 [ ] 氨基酸 和生 物资源 , 0 3 2 2 5 6 . J. 20 , 5( ): 5— 0
以碳 酸氢 铵 替代 氨气 的氯 乙酸氨解 制 备甘氨 酸 的适 宜 生产工 艺 条件 : 乙酸 10 ,水 8m ,碳 酸 氯 0g 0L 氢铵 16 ( 每批 补加 ,7 g 乌洛 托 品 2g 后每 7g后 10 ), 0( 批补 加 2 ) 反 应 温 度 6 g, O一6 ' ; 氨 酸 混 晶分 离 51 甘 2
以乙二 醇 为介 质 ,6 6 ℃ 热 滤 , 液套 用 ,采 取 0~ 5 母 以上 优化 反应 条件 , 品 收率 可6 ℃ , 0, O一 5 搅拌 溶 解 3 mi,趁 热过 滤 , 0 n
少量 冰水 淋 洗 , 燥 得 白色 结 晶甘 氨 酸 3 g 含 量 干 0,
b n ftc u d b r u h p. e e o l e b o g tu i
Ke r s gy i e c lr a i c a i s n h t e h og y wo d : l cn ; ho o ct c d;y t ei tc n l i c y
低 了催 化 剂 用 量 , 高 了经 济 效 益 。 提
关键词 : 甘氨酸; 氯乙酸 ; 合成工艺 中国分类号 :Q 6 ;6 9 7 T 40 0 2 . 文献标识码 : A 文章编号 : 0 - 2 X 2 1 )9- 0 0 0 1 8 0 1 (0 1 0 0 2 - 2 0
Su yo y tei e l lyo y ie t d n S n h t T cmog fGlcn c
相关文档
最新文档