色谱柱使用管理规程
28 色谱柱管理规程
6.色谱柱和毛细柱的风险评估:对于每次试验用色谱柱或毛细柱均要进行系统适应性试验,检验其重现性,以保证检验准确性,消除潜在风险。
4.2.3凝胶色谱柱:由于凝胶色谱柱是根据被分离物质的分子量大小而分离物质,通常用稀的氢氧化钠或非离子型去垢剂(0.2%-1%NP-40或Lubrol)冲洗可除去大部分的结合物质,如果一些污染物仍然不能清除时,用24%或30%乙腈冲洗过夜可除去疏水蛋白,用30%-50%乙酸可除去亲水蛋白,用蛋白水解酶处理可分解凝胶中剩余的痕量胃蛋白酶,然后再用蒸馏水←→甲醇←→蒸馏水冲洗。
4.1.2保护柱(预柱)的使用:对于较昂贵的色谱柱,可以在柱前加一保护柱,防止样品中杂质污染分析柱,对于制备柱,因其进样量大,使用保护柱尤为重要。
4.1.3常规处理:硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱每一次用完后用低流速长时间的二氯甲烷或正己烷等溶剂冲洗;键合相硅胶色谱柱、离子交换色谱柱和凝胶色谱柱先用蒸馏水冲洗,再用甲醇冲洗,然后用甲醇与蒸馏水以一定比例混合的溶液冲洗后饱和。
色谱柱和毛细柱管理规程
目的:建立一个色谱柱管理规程,使化验室人员使用色谱柱规范化、制度化,确保工作有效性与安全性。
范围:被授权的化验员必须遵守此管理规程。
责任:检测中心化验员、检测中心主任。
内容:
1.色谱柱和毛细柱的管理:色谱柱和毛细柱是高效液相色谱仪和气象色谱仪的心脏,在高效液相色谱仪和气象色谱仪的使用中,保持色谱柱和毛细柱的柱效、容量和渗透特性,延长柱子的使用寿命非常重要。色谱柱和毛细柱使用时间后就会出现柱压升高、柱效降低、峰形畸变和分离度降低、保留时间改变等变化,将会缩短色谱柱和毛细柱的使用寿命。因此加强和规范色谱柱和毛细柱的管理,从而延长色谱柱和毛细柱的使用寿命。
技尔二醇基色谱柱安全操作及保养规程
技尔二醇基色谱柱安全操作及保养规程1. 介绍技尔二醇基色谱柱是一种常用于分离和定量分析有机物的柱子。
在使用过程中,正确的操作和保养可以有效延长其使用寿命,确保实验结果的准确性。
本文将提供技尔二醇基色谱柱的安全操作和保养规程,以帮助用户安全使用此类柱子。
2. 操作规程2.1 压力范围技尔二醇基色谱柱运行时所需的压力范围一般为0-4000 psi,具体要根据柱子和系统的压力要求进行调整。
在操作时应严格按照所用柱子和系统的压力要求设置参数,避免造成柱子破裂或其它安全事故。
2.2 温度控制技尔二醇基色谱柱通常需要在室温或稍高温度下运行,以提高分离效果和分辨率。
根据柱子所能承受的温度范围和样品情况,合理设置柱子的运行温度。
此外,温度的过高或过低都可能会对柱子造成损坏,所以应该在柱子运行时注意对温度进行监控。
2.3 样品 pH 值技尔二醇基色谱柱对样品 pH 值非常敏感,因此在进行实验前应事先确定好样品的 pH 值。
如果样品 pH 值过低或过高,就必须选用适当的缓冲液进行调节,或是调整柱子的 pH 范围,避免柱子受到腐蚀或其它损伤。
2.4 操作注意事项在进行实验操作时,应注意以下细节:•使用操作前应检查柱子是否有损坏。
•在使用前应反复冲洗柱子,以使其达到最佳条件。
•操作时应避免使用电解质浓度过高的样品,以免对柱子造成损伤。
•如果在实验过程中发现柱子有任何异常,应立即停止操作,检查问题所在。
•操作完成后应及时冲洗,避免样品残留对柱子产生损伤。
3. 保养规程3.1 柱子存储技尔二醇基色谱柱暂存时应注意以下事项:•应该使用干净的塑料袋等将柱子封存起来,避免受到灰尘和污染。
•存放处要干燥,远离阳光和湿气、化学药品和蒸馏水等易腐蚀柱子的物品。
•暂存的时间不应过长,柱子久放将影响其使用效果。
3.2 柱子保养技尔二醇基色谱柱在保养时需要注意以下事项:•在每次使用完毕后,应该及时冲洗柱子以去除样品残留,保持柱子的洁净。
•定期清洗柱子,尤其是在频繁使用的情况下每周清洗一次。
阴离子交换色谱柱安全操作及保养规程
阴离子交换色谱柱安全操作及保养规程阴离子交换色谱柱(Anion Exchange Chromatography Column)是一种常用的色谱分离技术。
在实验中,操作人员需要密切关注柱子的使用情况,以确保实验结果的准确性和人身安全。
本文将介绍阴离子交换色谱柱的基本操作规程和保养维护方法。
一、操作规程1. 准备工作•在进行操作之前,需要将色谱柱和固定装置进行清洁消毒。
•提前准备好所需的阴离子交换色谱树脂并按照要求进行催化活化。
•校准pH和Elution Buffer的浓度。
2. 样品预处理•根据实验要求对样品进行预处理,以提高阴离子交换色谱柱分离效果。
•样品必须保持干燥和无菌状态,以防止杂质和细菌的干扰。
•样品pH值和盐浓度的调整应根据实验要求进行。
3. 样品注入•注入样品之前,必须先将磷酸缓冲液从柱子上进行洗脱。
•样品注入时,流量应控制在柱子最大负荷的1/3以内。
•样品的浓度应根据实验要求进行,一般情况下,其浓度控制在0.2-1.0mg/mL。
4. 洗脱和洗涤•洗脱液的浓度要根据实验需要进一步调节。
一般而言,扰动强度和洗脱浓度成正比。
•在洗涤前,应该先用纯水或缓冲液将杂质洗出。
•洗脱和洗涤过程中,需要测定各阶段的洗脱液pH值,以确定实验关键点。
5. 清洗和储存•在操作结束后,需要对柱子进行清洗,以保证下次使用时能正常使用。
•阴离子交换色谱柱的储存条件需要根据实验方法进行。
一般来说,常温下可储存6-12个月。
二、柱子保养1. 储存和清洗•在使用之后,需要对柱子进行彻底的清洗,并将其储存在干燥通风的环境中。
•没有独立的储存条件时,柱子应储存在关闭的塑料袋内,以保证干燥和无菌状态。
•使用前应先对柱子进行检查,确定是否有磨损或裂纹等损坏状况。
2. 身体安全•在插入阴离子交换色谱柱或更换样品时,要避免接触柱子的端口或开启柱子,以免溶液或样品误飞溅。
•在使用过程中,要避免柱子突然断裂,防止溶液渗漏造成身体伤害。
色谱柱管理规程
色谱柱管理规程1.目的本文件规定了色谱柱的采购、接收、使用、保养和保存,以确保色谱柱达到合理应用和规范应用的管理规范。
2.适用范围本文件适用于本公司色谱分析用色谱柱的管理。
3.责任3.1.本文件由质量部QC负责起草,质量部部长审核,生产技术副总经理批准。
3.2.质量部QC负责实施。
3.3.QC主管负责监督检查。
4.内容4.1.色谱柱的采购QC根据检验需要提出购买申请,注明柱子固定性类型、购买数量、规格、用途等,QC主管审核批准。
由供应部从定点供应商处购买。
4.2.接收4.2.1.编号、登记对于新购进的色谱柱必须造册编号登记,贴上标签,注明编号。
编号用阿拉伯数字表示,以此类推不重复使用。
填写色谱柱登记表,内容包括:生产公司、品名、型号规格、编号、购进时间、启用时间、固定相类型、单价等。
4.3.存放色谱柱分类存放。
不同的色谱柱按柱子当时柱效不同放入不同的盒中,并标注不同状态以便区分避免混淆。
色谱柱按照不同的柱效分为三类,使用良好;需要保养;停止使用。
保养前放入“需要保养”的盒中;保养后并能提高柱效达到检验要求的放入“使用良好”的盒中;保养后不能提高柱效并影响检验结果的放入“停止使用”的盒子中。
4.4.使用与保养每启用一根色谱柱,在色谱柱标签上填写启用日期,放入“使用良好”的色谱柱盒中。
对于不同的样品可使用不同的色谱柱,也可使用同一根色谱柱,但必须确保色谱柱类型、柱效符合要求。
对于一些使用频率少的柱子,因为放置时间长,容易干柱影响柱效, 每根柱子每三个月保养一次, .每一次做好保养记录。
频繁使用的柱子,因为使用时间长,造成柱效降低或柱压增高等不利于检验结果的现象时,也要对柱子作出相应的保养处理,并做好保养记录。
4.5.使用后清洗色谱柱每次使用后要对柱子进行冲洗。
冲洗分为两个方法:方法一(流动相为简单的有机相与水混合的)用50%的甲醇冲洗15-30分钟,最后用纯甲醇冲洗15-30min;方法二(流动相中含磷酸或盐类或缓冲液的)先用重蒸馏水冲洗15min,然后用50%的甲醇冲洗15-30min,最后用纯甲醇冲洗15-30min。
液相色谱柱安全操作及保养规程
液相色谱柱安全操作及保养规程液相色谱柱是一种常见的分析仪器,在化学、生化、食品、药品、环境等领域得到广泛应用。
因为该分析仪器设备复杂、性能优越、分析精度高,所以在使用时需要注意安全操作和保养规程。
本文将从以下几个方面详细介绍:•操作前准备•操作过程注意事项•操作后的清洗和保养操作前准备在开始操作前,第一步必须检查液相色谱柱的状态,避免因使用中出现损坏等问题影响分析结果。
首先要检查柱罐和柱床是否正常。
若柱床内出现裂缝、变形或渗漏现象,柱就已损坏,不能再继续使用。
其次需要确认流量计、泵、检测器等其他连接设备是否正常,以免造成柱损坏或分析结果失真。
接下来,需要准备相关耗材和溶液,耗材包括固相保护罐、固相萃取柱、色谱柱、纯水、甲醇、乙醇、氨水等。
使用前,要确保各种溶剂都为新开封的纯溶液。
在操作前准备中,还应注意操作手套的使用。
液相色谱柱是高精度分析设备,因此在安全操作中必须佩戴手套,避免因手上油脂、灰尘或细菌等的污染而引起柱床阻塞或色谱杂质的产生。
操作手套应该选用热塑性弹性体材料制作的,手套的外表面需要干爽、无粉、不胶着。
操作手套更换频率应视实际操作情况而定,但至少要每小时更换一次,以保证色谱柱系统的稳定性。
操作过程注意事项在进行液相色谱柱分析前,必须注意以下事项:1. 注入样品时必须注意准确注入样品时必须严格按照固定的容积,并尽可能使样品溶剂与色谱柱中的溶剂相同。
如果溶剂不同,会使分析结果产生偏移和误差。
2. 溶剂配制要准确在制备溶剂时,必须准确控制各浓度和体积,防止出现误差。
为了避免混杂、污染等情况发生,液相色谱柱系统的各项操作必须迅速和准确,尽量避免无意义而又不必要的搅动和震动。
3. 流量、温度要控制恰当液相色谱柱系统,包括液相色谱泵、流量计、检测器、自动采样器等,为了得到可靠数据,必须准确和恰当地控制它们。
流量、温度、进样量等参数的不正确设置,可能会导致实验失误或者测量数据不准确。
流量控制器的精度一般设为0.1%,进样器量程要与所确定体积相吻合,保持恰当的温度,则可以避免柱床挤压和杂质的产生。
色谱柱使用管理规程
色谱柱使用管理规程一、目的和适用范围为了规范色谱柱的使用,确保色谱分析的准确性和可靠性,特制定本管理规程。
本规程适用于实验室中使用的各类色谱柱。
二、工作原则1.资源共享:实验室内的色谱柱应尽量共享使用,避免重复购买。
2.保养维护:色谱柱在使用过程中应定期进行保养维护,延长其使用寿命。
3.检查验证:每次使用色谱柱前应进行检查和验证,确保其正常工作。
4.数据记录:使用色谱柱进行分析时应详细记录相关数据,以备后续分析和验证使用。
三、色谱柱的存储和保养1.存储条件:色谱柱应存放在干燥、阴凉、避光的地方,远离酸碱等有害物质。
2.温度控制:色谱柱应避免暴露在高温环境中,存放温度一般不超过30℃。
3.包装保护:未使用的色谱柱应保持原包装完整,避免受潮、损坏等情况。
4.清洗方法:使用完毕的色谱柱应及时进行清洗,避免残留物对下次使用的影响。
5.使用周期:色谱柱的使用周期应根据实际情况确定,一般建议每个色谱柱使用不超过100次。
四、色谱柱的检查和验证1.外观检查:每次使用色谱柱前应检查其外观是否完好,如有破损应立即更换。
2.连接检查:色谱柱的连接部分应检查是否松动,如有松动应重新连接或更换。
3.确认类型:使用色谱柱前应确认其类型和规格是否符合实验需求。
4.验证方法:使用标准样品对色谱柱进行验证,确认其分离效果和分析准确性。
五、色谱柱的使用记录1.样品信息:每次使用色谱柱时应记录样品的基本信息,包括样品名称、浓度、体积等。
2.柱温记录:记录色谱柱的运行温度,以便后续分析结果的比对和验证。
3.运行参数:记录色谱柱的运行参数,包括流速、时间梯度等。
4.分离效果:记录色谱柱的分离效果,包括峰形、峰高、峰面积等。
5.结果分析:对色谱柱的分析结果进行详细分析,包括峰的识别、定量等。
六、色谱柱的报废和更新1.报废标准:当色谱柱使用寿命超过预设次数或出现严重损坏时,应报废。
2.更新周期:实验室应定期更新色谱柱,以保证分析结果的准确性和可靠性。
色谱柱的使用和维护方法及操作规程
色谱柱的使用和维护方法及操作规程色谱是一种分别分析手段,分别是核心,因此担负分别作用的色谱柱是色谱系统的心脏。
对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。
当然,色谱柱的正确使用和维护特别紧要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。
在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。
1、避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。
温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形;柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料,因此在调整流速时应当缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。
2、应渐渐更改溶剂的构成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂更改为全部是水,反之亦然,流动相使用前必需经脱气和过滤处理。
3、一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。
否则反冲会快速降低柱效。
4、选择使用适合的流动相(尤其是pH),以避开固定相被破坏。
有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避开分析柱中的硅胶基质被溶解,压力上升是需要更换预柱的信号。
5、避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。
保护柱一般是填有相像固定相的短柱。
保护柱可以而且应当常常更换。
6、常常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。
在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。
7、避开使用高粘度的溶剂作为流动相;假如使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在试验完毕柱子冲洗干净。
8、进样样品要提纯。
9、严格掌控进样量,不要超载。
10、每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱,好用洗脱本领强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。
当接受盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗。
高效色谱仪色谱柱的使用事项 色谱仪操作规程
高效色谱仪色谱柱的使用事项色谱仪操作规程高效色谱仪色谱柱的使用事项包括色谱柱的平衡、再生和维护等。
一、色谱柱的平衡:高效液相色谱仪反相色谱柱是保存在乙腈中,新柱应先用10~20倍柱体积的甲醇或高效色谱仪色谱柱的使用事项包括色谱柱的平衡、再生和维护等。
一、色谱柱的平衡:高效液相色谱仪反相色谱柱是保存在乙腈中,新柱应先用10~20倍柱体积的甲醇或乙腈冲洗色谱柱,确定确保分析样品所使用的流动相与乙腈-水互溶。
每天用充分的时间以流动相平衡色谱柱,会在处理问题方面获得最大的“补偿”,而且色谱柱的寿命会变得更长。
平衡操作步骤:1、平衡开始时,将流速缓慢提高,用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线。
缓冲盐或离子对试剂流速假如较低,需要较长时间来平衡。
2、假如使用的流动相中含有缓冲盐,应注意用纯水“过渡”。
即每天分析开始前,必需先用纯水冲洗30min以上,再用缓冲盐流动相平衡。
分析结束后,必需先用纯水冲洗30min以上,除去缓冲盐之后,再用甲醇冲洗30min保护色谱柱。
二、色谱柱的再生:1、建议用来冲洗色谱柱的溶剂体积:(1)Ф4×125mm色谱柱:柱体积为1.6mL,所用溶剂体积为30mL。
(2)Ф4×250mm色谱柱:柱体积为3.2mL,所用溶剂体积为60mL。
(3)Ф10×250mm色谱柱:柱体积为20mL,所用溶剂体积为400mL。
2、再生方法:(1)极性固定相的再生:正庚烷,乙酸乙酯,丙酮,乙醇,水。
(2)非极性固定相的再生:水,异丙醇,乙腈,水。
3、注意事项:(1)在对用NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能以铵根离子形式存在,因此应在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后用水冲洗至碱溶液完全流出。
(2)假如用有机溶剂-水不能完全洗去硅胶表面吸附的杂质,在水洗后加用0.05M的稀硫酸冲洗特别有效。
三、色谱柱的维护:1、使用预柱、保护柱和分析柱。
硅胶在极性流动相和离子性流动相中有确定的溶解度。
色谱柱的使用操作规程是
色谱柱的使用操作规程是色谱柱是色谱分析中非常重要的工具,正确的使用操作规程可以确保色谱柱的寿命和分析结果的准确性。
以下是一份详细的色谱柱使用操作规程,共计1200字。
1. 色谱柱保存和准备1.1 色谱柱的保存:色谱柱通常由玻璃或者金属制成,应当避免与湿气、灰尘以及高温的环境接触。
保存时,应当将色谱柱放置在干燥、清洁且温度适宜的地方。
避免长时间曝光于阳光下。
储存条件的稳定性对于保持色谱柱的性能至关重要。
1.2 色谱柱的检查:在使用色谱柱之前,应当对其进行检查,确保柱身无破损、裂纹或者污染。
同时,应当检查色谱柱的规格和批号是否与实验所需完全匹配。
1.3 色谱柱的条件适应:某些色谱柱在使用之前需要进行条件适应。
一般的做法是,在使用之前进行几个小时的溶剂通过柱操作,以确保色谱柱的平衡状态,并且清除可能影响分析结果的残留物。
2. 连接色谱柱2.1 连接前准备工作:在连接色谱柱之前,应当确保色谱仪的泵和检测器已经打开,工作正常。
同时,应当确保带压装样器、流量计、接头等设备已经准备就绪。
2.2 连接色谱柱:先将附近日期较长的色谱柱拆下来,再将新的色谱柱连接上。
连接时,要注意使用适当的扭力,防止柱子变形或者破裂。
2.3 采用适当的接头:连接色谱柱时,要使用适当的接头和密封件,确保无泄露、无死角,以及良好的稳定性。
3. 柱子的清洗3.1 色谱柱的初始化:在首次使用某个新的色谱柱之前,必须进行初始化。
一般的做法是通过注入溶剂来清洗色谱柱,直到溶剂的出图稳定为止。
3.2 溶剂的选择:在清洗色谱柱时,应选择与待测样品相同的溶剂或者相似的溶剂,以确保能够有效清除之前的样品残留物,并且不影响下一个样品的分析。
3.3 清洗的步骤:一般的清洗步骤包括预洗、洗脱和再平衡。
预洗时,可以使用较强的溶剂,如甲醇或者乙醇,以清除可能附着在色谱柱上的杂质。
洗脱时,可以使用更强的溶剂进行清洗,如乙腈或者丙酮。
再平衡时,可以使用溶剂与待测样品相同的溶剂,以使色谱柱恢复到平衡状态。
色谱柱 操作规程
色谱柱操作规程
《色谱柱操作规程》
一、使用前准备
1.1 检查色谱柱是否有损坏或污染
1.2 准备好色谱柱需要用到的溶剂和试剂
1.3 准备好色谱仪器和相关设备
二、装柱操作
2.1 检查柱子的填料是否均匀,如有不均匀情况需重新填料2.2 使用正确的柱子连接件连接色谱柱和色谱仪
2.3 用适当的方法装载样品进入色谱柱
2.4 在装载样品之前,进行柱子的平衡操作,以确保实验的准确性
三、流动相操作
3.1 准备好流动相,确保流动相的纯度和稳定性
3.2 用注射器将流动相缓慢地注入色谱柱中,直到柱子完全充满
3.3 确保流动相的压力和流速在正常范围内
四、运行及维护
4.1 启动色谱仪器,设置好运行参数
4.2 监控运行过程中的色谱柱压力和流速
4.3 如果发现异常情况,立即停止运行并检查色谱柱及相关设备
4.4 实验结束后,用适当的方法对色谱柱进行保养和清洗,以
确保下次使用时的准确性和稳定性
五、安全注意事项
5.1 操作过程中要严格遵守化学品的安全操作规程
5.2 避免色谱柱受到外部物质的污染和损坏
5.3 注意色谱柱及相关设备的维护和保养,确保使用安全和稳定性
六、记录和报告
6.1 在操作过程中要及时记录实验数据和观测结果
6.2 对实验结果进行分析和总结,撰写实验报告
6.3 如有必要,将实验结果提交并交流给相关部门或同行
以上即是《色谱柱操作规程》,希望能够对使用色谱柱的实验人员有所帮助。
色谱柱使用管理规程
****有限公司1.目的:建立色谱柱使用管理规程。
2.范围:适用于仪器分析(HPLC GC前对检测条件适用性的确认和HPLC分析结束后对色谱柱的清洗。
3.责任:中心化验室负责人、检验员对本规程负责。
4.内容:4.1色谱柱使用注意事项新购进的色谱柱分类存放,硅胶柱、化学键合硅胶柱、氟基或氨基柱、离子交换树脂柱、凝胶柱各用一个色谱柱盒,盒上贴上标签,注明类别。
随柱说明书装入密实袋放入色谱柱盒中。
每启用一根色谱柱,在色谱柱上贴上标签,注明启用日期。
并做好色谱柱使用与维护记录,内容包括:色谱柱型号、编号、开始使用时间、最大流速、温度范围、最大压力、冲洗方法等。
见附件(1),每根柱子每两个月保养一次,特别是对于一些使用频率少的柱子,因为放置时间长,容易干柱的要特别关注做好保养。
对于确已失效的柱子,做好停用记录,不能随意丢弃,专门存放。
对于使用时间较长柱效降低的柱子,可把它用于检测产品的中间体。
色谱柱使用一段时间后,常遇到柱子被污染,柱效会有一定程度的下降,采用适当的方法对色谱柱进行保护,可以延长色谱柱的使用寿命。
样品和流动相的处理:溶解的样品进样前用滤膜过滤,以除去不溶物。
如果必要, 需进行样品的预处理。
流动相中如有不纯物质将影响柱效,所以溶剂尽量使用色谱级别的,至少是分析纯级别,流动相使用前用微孔薄膜过滤。
在流动相的输液管前安装过滤器。
4.2测试完毕后处理测试完毕后,清洗约30分钟,一般流速为正常流速的1至1.5倍,然后冲洗保存约40分钟。
4.3色谱柱的贮存尽可能将色谱柱贮存于100%T机溶剂中(如:最好用乙月青,其次甲醇),避免在缓冲溶液液中保存。
使用缓冲溶液后的色谱柱,应用15-20倍体积的纯化水-有机溶剂的流动相冲洗色谱柱(5%P醇和95%屯化水),后换成有机溶剂贮存(95%P醇和5%屯化水)。
清洗管路一个月一次,已避免色谱柱堵塞。
5.文件变更历史;6.附件:附件1:《色谱柱使用与维护记录》附件1: 色谱柱使用与维护记录ZL-JL-051-00开始使用时间: 尺 寸: 温度范围: 最大压力:柱子型号: ______________________ 柱子编号: ______________________ 最大流速: ml/min典型压力: ______________________ 冲洗方法:。
手性色谱柱安全操作及保养规程
手性色谱柱安全操作及保养规程手性色谱柱是一种用于手性化合物分析和分离的高级色谱柱,在实验室中的应用越来越广泛。
为了确保手性色谱柱的正常工作并延长其使用寿命,我们需要掌握手性色谱柱的安全操作规程和保养规程。
本文将详细介绍手性色谱柱的安全操作及保养规程。
手性色谱柱的安全操作规程1. 安装和连接安装手性色谱柱时,应先查看安装位置是否稳定,以确保不会对分析精度造成影响。
使用支架支撑的柱子,要确保支架小臂下方的安全承载力,同时确保柱子垂直放置,避免柱子与流动相的接触位置发生任何改变。
连接方法通常分为手动法和工具法,新人不熟悉连接时可请教其他工作人员或技术人员。
连接手柄时要轻轻拧紧,避免过紧导致出现漏液、卡住或者更换柱子时不能正常拆卸等情况。
2. 样品的准备每个实验操作都需要事先准备标准品或校正样品,并根据需要合理配置流动相。
在选择检测器时,应根据样品的性质和通量要求选择合适的检测器。
在样品制备过程中,应注意不要弄丢样品或污染手性色谱柱。
3. 操作技巧为了得到高质量的分析结果,应掌握一些操作技巧。
在操作时,应保持手机色谱柱的温度稳定,避免突然的温度变化或者过高的温度对柱子的损害。
应根据实验要求慢慢调整流速,避免快速调整对手性色谱柱造成太大的压力。
针对不同的光谱,调整检测器的增益和增益设置。
4. 实验结束处理实验结束后需要进行柱子后续处理,避免对柱子造成损害。
应先停止流动相的进药口,建议在冲洗氮气中断开流除相和燃料进口阀门,在氮气中冲洗至极干,直到不再有气体流出,再把柱子上的残留液排除。
在该流程中,与自己身体有直接联系的任何设备(手套、护眼镜等)都应佩戴好。
手性色谱柱的保养规程手性色谱柱的保养中,可以分为自然保养和人为保养两部分。
1. 手性色谱柱的自然保养柱子在使用过程中,应该仔细保护,避免机械碰撞和震动,确保其环境湿度和温度均衡,并避免阳光直射。
柱子在使用时,应该减少大幅度的温度变化,避免由于突然的温度变化而造成损坏。
色谱柱使用规程AS11
含有机溶剂的两种淋洗液混合时会形成高粘度的混合区。
当不好选择清洗方法时,请缩短清洗步骤,减少淋洗液中溶剂含量至5%以下,离子强度需≤50mM,可避免产生高压区。
A.浓碱性溶液如10倍淋洗液浓度的碱性溶液,可去除低价态亲水性残留。
标题
正文
1.领取色谱柱
2.常规运行条件
3.色谱柱使用限度
4.淋洗液化学纯度的要求
5.淋洗液的配制
5.1配制氢氧化钠淋洗液
5.2含有机溶剂淋洗液的配制
6.含有机溶剂淋洗液使用要求
7.色谱柱的保养
7.1推荐最大运行压力
7.2色谱柱的启用
7.3色谱柱的储存
7.4色谱柱的清洗
7.4.1清洗液的选择
7.4.2色谱柱的清洗步骤
C.设置流速为1.0mL/min。
D.用去离子水过渡色谱柱10min。
E.用清洗液冲洗柱子色谱柱至少60min。
F.再次用去离子水过渡色谱柱10min。
G.用淋洗液平衡色谱柱至少60min,然后可进行正常色谱操作。
H.接回抑制器,将保护柱放回进样阀与分析柱之间。
色谱柱最大流速:3.0mL/min
系统压力限度:200~3000 Psi
应尽可能应用最高纯度的化学试剂、溶剂和去离子水来配制淋洗液
无机化学药品:优级纯(符合或高于美国化学学会ACS标准,可参见药品标签)
去离子水:Ⅰ型试剂级纯度(电阻率18.2 MΩ·cm,应无离子杂质、有机物和大于0.2μm的颗粒性物质)。瓶装色谱纯的水不可应用(Burdick&Jackson试剂除外)。
有机溶剂种类、浓度和淋洗液离子强度及流速会影响色谱柱回压,应用时AS11实际回压应不超过4000psi(27.57Mpa)
色谱柱 操作规程
色谱柱操作规程色谱柱操作规程一、前言色谱技术是一种常用的物质分离和分析方法,它广泛应用于化学、生物、药物等各个领域中。
而色谱柱是色谱仪中的核心部件,它的正确操作和维护对于保证色谱仪的正常工作和分离效果具有重要意义。
本文将详细介绍色谱柱的操作规程,包括色谱柱装载、保养与维护、柱床效果评价等方面的内容。
二、色谱柱装载1. 准备工作a. 核对色谱柱和柱头的型号和规格是否与实验要求相符。
b. 检查色谱柱是否损坏,如有损坏应及时更换。
c. 检查柱头和柱床是否干净,如有污染应进行清洗。
2. 装载色谱柱a. 将色谱柱轴向对准色谱仪的柱座,适当加压使柱床与柱座牢固连接。
b. 使用合适的扳手或扳手套装紧柱母,使之完全密封,避免泄漏。
c. 连接色谱柱的进口和出口管路,确保连接紧密,不漏气。
三、色谱柱保养与维护1. 柱床校正a. 开始柱床校正前,应先将柱温箱升温至实验温度。
b. 使用校正溶液冲洗色谱柱,根据溶液反应曲线和标定方法进行柱床校正。
c. 记录校正结果,并进行后续分析前的柱床效果评价。
2. 清洗色谱柱a. 每次使用完色谱柱后,应进行彻底的清洗,避免发生样品交叉污染。
b. 使用合适的清洗液进行柱头和柱床的清洗,如甲醇、氯仿或醋酸乙酯等。
c. 经过清洗后,使用溶剂进行流程调整,以保证色谱柱在下一次使用时能够正常工作。
3. 柱床效果评价a. 柱床效果评价可通过柱效参数(如效应归一化高度、平衡时间等)进行衡量。
b. 柱床效果较差时,可考虑更换或重生柱床。
c. 定期对色谱柱进行柱床效果评价,发现问题及时解决,以确保色谱仪的正常运行。
四、色谱柱的储存1. 柱床保护a. 暂时不使用的色谱柱,应将柱床用干燥剂包裹起来,防止湿气对柱床的损害。
b. 长期不使用的色谱柱,应进行柱床保护和封存,可使用柱保护剂进行覆盖。
2. 色谱柱存放环境a. 色谱柱应存放在干燥、通风良好的环境中,避免受潮和高温。
b. 避免色谱柱受到冷热环境的影响,避免柱床受到热胀冷缩的损害。
色谱柱使用管理规程
色谱柱使用管理规程1.引言色谱柱是一种常用于分离和分析样品的设备,使用良好的色谱柱能够提高实验结果的准确性和精确性。
为了保证色谱柱的正常运行和延长其使用寿命,制定色谱柱使用管理规程是非常必要的。
2.色谱柱使用前的准备工作2.1.质检在使用新的色谱柱之前,首先需要进行质检。
检查色谱柱的外观是否正常,是否有损坏或污染。
然后进行准确测量长度和内径,以确保记录准确的柱容。
最后进行背压测试,检查色谱柱是否存在堵塞或压力异常情况。
2.2.管理与标识2.3.储存条件未使用的色谱柱应储存在干燥、低温和避光的环境中,以防止色谱柱受潮、变质或因受热而损坏。
应将色谱柱储存在其原来的包装中,避免与有机溶剂、水或其他化学物质接触。
3.色谱柱的使用3.1.选择合适的色谱柱根据实验需要选择合适的色谱柱。
考虑样品特性、分离要求、工作温度和流动相等因素,选用适合的色谱柱。
同时,在综合考虑性能指标和经济性的基础上,选择质优价廉的色谱柱。
3.2.样品准备在进行色谱柱分析之前,需要对样品进行适当的前处理。
避免样品中存在杂质、固体残留物和颗粒物等可能对色谱柱造成损害的成分。
如果需要,可以通过过滤、稀释、萃取或其他方法预处理样品。
3.3.柱前准备在首次使用色谱柱之前,需要进行柱前准备工作。
这包括填充柱床、进行平衡和去除气泡等步骤。
根据色谱柱的要求和分析方法的要求,执行具体的操作步骤。
3.4.柱后维护在使用色谱柱的过程中,应根据需要进行柱后维护。
如果发现色谱柱的分离效果下降、背压升高或峰形变得异常,应及时执行柱后清洗和再生操作。
在使用过程中,应定期检查色谱柱的状态并记录相关数据。
4.色谱柱的更替色谱柱是一个易损耗的部件,具有一定的使用寿命。
当色谱柱无法达到预期的分离效果或背压过高时,需要进行更替。
更替色谱柱时,应根据实验要求选择新的色谱柱,并进行详细记录。
5.事故处理如果在使用色谱柱的过程中发生意外事故,应第一时间停止实验并采取相应的措施。
分子筛色谱柱安全操作及保养规程
分子筛色谱柱安全操作及保养规程分子筛色谱柱是分离物质的重要工具之一,它在化学、生物、药物等领域的研究和生产中起着重要的作用。
为了确保实验操作的安全和色谱柱的长期使用,我们需要了解分子筛色谱柱的安全操作和保养规程。
1. 色谱柱安全操作规程1.1 实验室安全准备在进行分子筛色谱柱的实验之前,需要做好实验室的安全准备工作。
具体包括:•实验室要保持整洁,并定期消毒。
•工作台面上不要堆积杂物,尤其是易燃、易爆等危险物品。
•用电设备要符合安全标准,必要时需要对电器进行维护和检修。
•废弃试剂和废弃物要正确处理,遵守环保法律法规和实验室规定。
1.2 色谱柱操作前的准备在进行分子筛色谱柱操作之前,需要对色谱柱进行一些必要的准备工作。
主要包括以下内容:•确认柱型和大小是否符合实验需要。
•选用适当的固定相和流动相,并调配好色谱溶液。
•校准流速和检测器灵敏度。
•检查色谱柱和色谱系统的状态,确保没有泄漏或损坏现象。
•色谱柱梗塞的情况,需及时清洗。
1.3 操作中的安全措施分子筛色谱柱的操作实质上是对高压下的溶液进行分离和检测的过程,必须要按照安全操作规程进行。
在操作中,需要:•佩戴实验室必要的个人防护装置(如手套、口罩等)。
•严格按照色谱柱的使用说明进行操作,注意使用说明中的预警标识。
•维持色谱柱室的温度、湿度、压力等参数稳定。
•注意检查固定相和流动相配比是否适当,调节好流速和压力,防止色谱柱压力过高导致危险。
•操作过程中要随时观察色谱图像和检测器的输出信号,及时发现和处理异常情况(如梗塞、泄漏等)。
•当柱体操作完成后,需要清洗干净柱体以备下次使用。
2. 色谱柱保养规程色谱柱的保养对于保证其长期使用和分离柱精度的提高十分重要。
常规的保养工作包括:2.1 安装与使用•避免在高温、低温环境中工作以及避免受到震动和振动。
•调整色谱柱前要检查流量计、流量控制器及其他元器件的可靠性。
•避免弯曲,切勿作过高的倾斜以及突然拉挤柱体。
2.2 清洗保养•每次使用后都要清洗纯化柱,并在脱水时充分让柱吹干。
(完整版)色谱柱管理规程
文件发放清单1 目的规范色谱柱的使用,延长色谱柱的使用寿命,保证数据的准确性。
2 范围适用于所有色谱柱。
3 职责色谱柱管理员、使用人员负责执行本规程。
4 内容4.1 采购4.1.1 分析研发工程师根据项目需要提出色谱柱申请计划,经批准后,填写《设备仪器请购单》,交给采购员进行比价购买。
4.1.2 采购员按照请购单要求,找至少3家供应商进行报价,综合价格和货期,择优选择供应商,签订购买合同。
4.2 接收4.2.1 色谱柱购入后,采购员按照请购单要求,检查品牌、型号和规格是否一致,是否有出厂检测合格证明。
检查无误后,交给色谱柱管理员。
4.2.2 色谱柱管理员拿到色谱柱后,及时安排新色谱柱的性能测定,并打印性能检测报告,作为今后评价柱性能变化的参考。
4.2.3 性能检测合格后,管理员填写《色谱柱登记台账》。
若性能测定时出现明显异常,需及时通知采购员与色谱柱供应商联系。
4.2.4 色谱柱需编号,液相色谱柱的编号按HPLC-填料类别-三位流水号;气相色谱柱的编号按GC-极性类别-三位流水号。
例:HPLC-C18-002,表示购买的第2根C18色谱柱。
其他特殊色谱柱,如手性柱,按HPLC-大类别-三位流水号,例:HPLC-Chiral-004,表示购买的第4根手性柱。
4.2.5 及时在色谱柱和色谱柱包装盒上贴上标签,注明色谱柱编号、启用日期。
4.3 使用4.3.1 液相柱(1)项目人员根据需要,选择合适的液相色谱柱,填写《色谱柱领用归还记录》。
(2)使用前,查看说明书,了解色谱柱使用的pH、温度、柱压范围及使用注意事项。
(3)连接色谱柱时,看清柱体上的流向(箭头所示),确保流动相的流路与色谱柱上标明的流向一致。
为了减少死体积,连接时尽量插到底,拧紧,注意是否漏液。
(4)运行样品前,先采用10%甲醇冲洗30min,再换用流动相平衡至基线平稳进样。
(5)运行结束后,先采用10%甲醇冲洗至少30min,再换用90%甲醇保存色谱柱。
色谱柱管理制度
色谱柱管理制度第一章绪论为了规范和管理实验室中色谱柱的使用和保管,提高实验室色谱分析的准确性和可靠性,制定本制度。
第二章色谱柱管理的基本原则1. 遵循“保护、标识、分类、管理、储存、使用、清洗、报废”原则,对色谱柱进行全程管理。
2. 实验室应当建立健全色谱柱管理制度,加强对色谱柱的操作和管理。
3. 色谱柱管理应该符合相关的法律法规和标准,确保色谱柱使用的合法合规。
4. 领导班子要高度重视色谱柱管理工作,加强对色谱柱使用和保管的监督。
第三章色谱柱管理的具体内容1. 色谱柱的采购1.1 实验室需要向合法的商家进行色谱柱的采购,保证色谱柱的质量和性能。
1.2 采购过程需要进行严格的验收和检查,确保色谱柱达到规定的质量标准。
2. 色谱柱的标识和分类2.1 所有色谱柱在进入实验室后,需要进行详细的标识,标明色谱柱的品牌、规格、产地等信息。
2.2 对色谱柱进行分类管理,根据不同的用途或者性能进行分区存放。
3. 色谱柱的管理和保管3.1 对色谱柱进行定期的检查和维护,确保色谱柱的状态良好。
3.2 色谱柱需要存放在阴凉、干燥、通风的地方,避免受潮和受热。
3.3 对于不同种类的色谱柱,需要采取不同的保管方式,确保色谱柱的稳定性和长期使用寿命。
4. 色谱柱的使用4.1 在使用色谱柱之前,需要对色谱柱进行充分的准备和预处理,确保色谱柱的清洁和灭菌。
4.2 使用色谱柱的过程中,需要严格遵守操作规程,避免色谱柱受到损坏或者污染。
4.3 对于一次性使用的色谱柱,需要做好使用记录,及时报废。
5. 色谱柱的清洗和保养5.1 色谱柱在使用过程中需要定期进行清洗和保养,确保色谱柱的清洁和状态良好。
5.2 清洗和保养的过程需要严格按照规定的流程和方法进行,避免因操作不当导致色谱柱受损。
6. 色谱柱的报废6.1 色谱柱在达到使用寿命或者出现质量问题时,需要及时报废并进行记录。
6.2 报废的色谱柱需要做好标识和处理,确保对环境和人员的安全不会造成影响。
色谱柱使用管理规程
SMP/QC(00)030-01色谱柱使用管理规程文件类别:管理标准江西中兴汉方药业有限公司目的:规范高效液相色谱柱、气相色谱柱使用,延长色谱柱使用寿命,确保检验正确性。
范围:高效液相色谱柱、气相色谱柱使用、保存、维修、再生、性能测试过程。
责任:1 质量管理部色谱柱使用管理员负责执行本制度。
2 质量管理部QC主任负责监督本规程的执行情况。
正文:1 色谱柱使用前注意事项。
1.1色谱柱使用前应进行编号登记,编号由液相色谱柱或气相色谱柱的第一个大写字母Y/Q 加六个阿拉伯数字表示年月加流水号组成,如lsbctY2015-001表示:液相色谱柱2015年启用第1根柱子,记录购进日期,使用日期。
1.2 每次使用完后,登记至相应的仪器使用记录。
2 高效液相色谱柱的使用说明2.1.2 色谱柱的储存液若无特殊说明,均为有机溶剂,反相柱常用甲醇、乙腈或高比例的甲醇/乙腈-水溶液,正相柱常用脱水处理后的纯正己烷。
使用前,一定要注意色谱柱的储存液与待分析样品的流动相之间是否互溶。
如色谱柱中的贮存液为正相(环己烷)而使用条件为反相时,必须用异丙醇先置换掉色谱柱内的储存液,然后再用于反相条件,否则将会明显减少色谱柱的使用寿命。
在反相色谱中,如果流动相中缓冲盐的浓度较高(≥0.1mmol/L),必须先用低的甲醇/乙腈-水溶液(10%~20%)冲洗20min,否则缓冲盐在高浓度的有机相中很容易析出,从而使色谱柱堵塞,无法恢复。
2.2 色谱柱的使用方向安装色谱柱时应使流动相流路的方向与色谱柱标签箭头所示方向一致。
除另有规定外,不宜反向使用,否则会导致色谱柱柱效明显降低,无法恢复。
2.3 流动相2.3.1 流动相中所使用的各种有机溶剂应尽可能使用色谱纯,水应为超纯水或重蒸馏水,将配制好的流动相经不大于0.5μm的滤膜过滤。
另外,装流动相的容器和色谱系统的在线过滤器等装置应清洁,否则将影响色谱柱的寿命。
2.3.2 以硅胶为基质的各种键合相对酸和碱都很敏感,一般pH使用范围为2.5~7.5,应参阅色谱柱使用说明书,配制好流动相后,必要时测定pH值,防止流动相过酸过碱,以免色谱柱填料不可逆性损坏。
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1.目的:
建立色谱柱使用管理规程。
2.范围:
适用于仪器分析(HPLC、GC)前对检测条件适用性的确认和HPLC分析结束后对色谱柱的清洗。
3.责任:
中心化验室负责人、检验员对本规程负责。
4.内容:
4.1 色谱柱使用注意事项
◆新购进的色谱柱分类存放,硅胶柱、化学键合硅胶柱、氰基或氨基柱、离子交换树脂柱、凝胶柱各用一个色谱柱盒,盒上贴上标签,注明类别。
随柱说明书装入密实袋放入色谱柱盒中。
◆每启用一根色谱柱,在色谱柱上贴上标签,注明启用日期。
并做好色谱柱使用与维护记录,内容包括:色谱柱型号、编号、开始使用时间、最大流速、温度范围、最大压力、冲洗方法等。
见附件(1),每根柱子每两个月保养一次,特别是对于一些使用频率少的柱子,因为放置时间长,容易干柱的要特别关注做好保养。
◆对于确已失效的柱子,做好停用记录,不能随意丢弃,专门存放。
◆对于使用时间较长柱效降低的柱子,可把它用于检测产品的中间体。
◆色谱柱使用一段时间后,常遇到柱子被污染,柱效会有一定程度的下降,采用适
当的方法对色谱柱进行保护,可以延长色谱柱的使用寿命。
◆样品和流动相的处理:溶解的样品进样前用滤膜过滤,以除去不溶物。
如果必要,需进行样品的预处理。
流动相中如有不纯物质将影响柱效,所以溶剂尽量使用色谱级别的,至少是分析纯级别,流动相使用前用微孔薄膜过滤。
在流动相的输液管前安装过滤器。
4.2 测试完毕后处理
◆测试完毕后,清洗约30分钟,一般流速为正常流速的1至1.5倍,然后冲洗保存约40分钟。
4.3 色谱柱的贮存
◆尽可能将色谱柱贮存于100%有机溶剂中(如:最好用乙腈,其次甲醇),避免在缓冲溶液液中保存。
◆使用缓冲溶液后的色谱柱,应用15-20倍体积的纯化水-有机溶剂的流动相冲洗色谱柱(5%甲醇和95%纯化水),后换成有机溶剂贮存(95%甲醇和5%纯化水)。
◆清洗管路一个月一次,已避免色谱柱堵塞。
5.文件变更历史;
6.附件:
附件1:《色谱柱使用与维护记录》
附件1:色谱柱使用与维护记录
ZL-JL-051-00柱子型号:开始使用时间:
柱子编号:尺寸:
最大流速:ml/min 温度范围:
典型压力:最大压力:
冲洗方法:。