检验用色谱柱、流动相管理规程
液相色谱检定规程
液相色谱检定规程
液相色谱检定规程主要包括样品准备、仪器设备调试、色谱柱的选择、流动相的配制、系统的平衡、进样和分析等步骤。
具体的规程如下：
1. 样品准备：
a) 确定需要检测的目标成分和包含的杂质；
b) 提取样品，并进行必要的预处理，如溶解、过滤等；
c) 设置标准品，用于定量分析。
2. 仪器设备调试：
a) 打开液相色谱仪，检查仪器的各项参数是否正常；
b) 调节流动相泵的流速和压力，确保稳定；
c) 确保检测器的灵敏度和基线的稳定。
3. 色谱柱的选择：
a) 根据目标成分和杂质的特性选择适当的色谱柱类型和尺寸；
b) 在需要分离复杂样品时，可以使用多个色谱柱进行串联。
4. 流动相的配制：
a) 根据目标成分和杂质的极性和亲和性，选择适当的溶剂组
合作为流动相；
b) 确保溶剂的纯度和配比的准确性；
c) 在配制流动相后，进行必要的脱气和滤除杂质。
5. 系统的平衡：
a) 输送新配制的流动相进入色谱柱，并调节流速，平衡色谱
柱；
b) 记录流速和压力，并观察基线的稳定程度。
6. 进样和分析：
a) 设置进样器的参数，如进样体积和速度；
b) 将样品和标准品按照设定的条件进行进样；
c) 监测检测器输出的信号，并记录峰面积和保留时间；
d) 根据标准曲线或峰面积比进行定量分析。
7. 结果分析和报告：
a) 对分析结果进行统计学处理，并与标准要求进行比较；
b) 撰写实验报告，记录样品信息、仪器参数、分析方法和结果。
此外，液相色谱检定规程还需要注意实验操作的安全性，保持实验环境的清洁和整洁，以及对仪器设备的维护和保养。
28 色谱柱管理规程
6.色谱柱和毛细柱的风险评估：对于每次试验用色谱柱或毛细柱均要进行系统适应性试验，检验其重现性，以保证检验准确性，消除潜在风险。
4.2.3凝胶色谱柱：由于凝胶色谱柱是根据被分离物质的分子量大小而分离物质,通常用稀的氢氧化钠或非离子型去垢剂(0.2%-1%NP-40或Lubrol)冲洗可除去大部分的结合物质,如果一些污染物仍然不能清除时,用24%或30%乙腈冲洗过夜可除去疏水蛋白,用30%-50%乙酸可除去亲水蛋白,用蛋白水解酶处理可分解凝胶中剩余的痕量胃蛋白酶,然后再用蒸馏水←→甲醇←→蒸馏水冲洗。
4.1.2保护柱(预柱)的使用:对于较昂贵的色谱柱,可以在柱前加一保护柱,防止样品中杂质污染分析柱,对于制备柱,因其进样量大,使用保护柱尤为重要。
4.1.3常规处理:硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱每一次用完后用低流速长时间的二氯甲烷或正己烷等溶剂冲洗;键合相硅胶色谱柱、离子交换色谱柱和凝胶色谱柱先用蒸馏水冲洗,再用甲醇冲洗,然后用甲醇与蒸馏水以一定比例混合的溶液冲洗后饱和。
色谱柱和毛细柱管理规程
目的：建立一个色谱柱管理规程，使化验室人员使用色谱柱规范化、制度化，确保工作有效性与安全性。
范围：被授权的化验员必须遵守此管理规程。
责任：检测中心化验员、检测中心主任。
内容：
1.色谱柱和毛细柱的管理：色谱柱和毛细柱是高效液相色谱仪和气象色谱仪的心脏,在高效液相色谱仪和气象色谱仪的使用中,保持色谱柱和毛细柱的柱效、容量和渗透特性,延长柱子的使用寿命非常重要。色谱柱和毛细柱使用时间后就会出现柱压升高、柱效降低、峰形畸变和分离度降低、保留时间改变等变化,将会缩短色谱柱和毛细柱的使用寿命。因此加强和规范色谱柱和毛细柱的管理,从而延长色谱柱和毛细柱的使用寿命。
中国药品检验标准操作规程
中国药品检验标准操作规程
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流动相普通贮存于玻璃、聚四氟乙烯等 容器内，不能贮存在塑料容器中。因许 多有机溶剂如甲醇、乙腈等可浸出塑料 表面增塑剂，造成流动相受污染。贮存 溶剂一定要盖严，以预防溶剂挥发引发 组成改变，也预防氧和二氧化碳溶入流 动相引发pH值改变，对分离或分析结果 带来误差。磷酸盐、醋酸盐缓冲液轻易 发霉变质，应尽可能新鲜配制使用。如
中国药品检验标准操作规程
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4、注意事项
4.1 流动相制备与保留 用高纯度试剂配制流动相，必要时照紫外-可见分光光度
法进行溶剂检验，应符合要求；水应为新鲜制备高纯水， 可用超纯水器制得或用重蒸水。凡要求pH值流动相，应 使用精密pH计进行调整，除另有要求外，偏差普通不超 出±0.2pH单位。配制好流动对应经过适宜0.45μm（或 0.22μm)滤膜滤过，以除去杂质微粒。流动相用前必须脱 气，不然轻易在系统内逸出气泡，影响泵工作、色谱柱分 离效率、检测器灵敏度以及基线稳定性等。
对照溶液主成份峰面积比较，计算杂质
含量。
中国药品检验标准操作规程
第25页
若供试品所含部分杂质未与溶剂峰完全
分离，则按要求先统计供试品溶液色谱 图Ⅰ，再统计等体积纯溶剂色谱图Ⅱ。 色谱图Ⅰ上杂质峰总面积（包含溶剂峰 ），减去色谱图Ⅱ上溶剂峰面积，即为 总杂质峰校正面积。然后依法计算。
中国药品检验标准操作规程
中国药品检验标准操作规程
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各品种项下要求条件除固定相种类、流
动相组成、检测器类型不得改变外，其
余如色谱柱内径、长度、载体粒度、流
动相流速、混合流动相各组成百分比、
柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可
适当改变，以适应供试品并到达系统适
色谱柱管理规程
色谱柱管理规程1.目的本文件规定了色谱柱的采购、接收、使用、保养和保存，以确保色谱柱达到合理应用和规范应用的管理规范。
2.适用范围本文件适用于本公司色谱分析用色谱柱的管理。
3.责任3.1.本文件由质量部QC负责起草，质量部部长审核，生产技术副总经理批准。
3.2.质量部QC负责实施。
3.3.QC主管负责监督检查。
4.内容4.1.色谱柱的采购QC根据检验需要提出购买申请，注明柱子固定性类型、购买数量、规格、用途等，QC主管审核批准。
由供应部从定点供应商处购买。
4.2.接收4.2.1.编号、登记对于新购进的色谱柱必须造册编号登记，贴上标签,注明编号。
编号用阿拉伯数字表示，以此类推不重复使用。
填写色谱柱登记表，内容包括:生产公司、品名、型号规格、编号、购进时间、启用时间、固定相类型、单价等。
4.3.存放色谱柱分类存放。
不同的色谱柱按柱子当时柱效不同放入不同的盒中，并标注不同状态以便区分避免混淆。
色谱柱按照不同的柱效分为三类，使用良好；需要保养；停止使用。
保养前放入“需要保养”的盒中；保养后并能提高柱效达到检验要求的放入“使用良好”的盒中；保养后不能提高柱效并影响检验结果的放入“停止使用”的盒子中。
4.4.使用与保养每启用一根色谱柱,在色谱柱标签上填写启用日期，放入“使用良好”的色谱柱盒中。
对于不同的样品可使用不同的色谱柱，也可使用同一根色谱柱，但必须确保色谱柱类型、柱效符合要求。
对于一些使用频率少的柱子,因为放置时间长,容易干柱影响柱效, 每根柱子每三个月保养一次, .每一次做好保养记录。
频繁使用的柱子，因为使用时间长，造成柱效降低或柱压增高等不利于检验结果的现象时，也要对柱子作出相应的保养处理，并做好保养记录。
4.5.使用后清洗色谱柱每次使用后要对柱子进行冲洗。
冲洗分为两个方法：方法一（流动相为简单的有机相与水混合的）用50%的甲醇冲洗15-30分钟，最后用纯甲醇冲洗15-30min；方法二（流动相中含磷酸或盐类或缓冲液的）先用重蒸馏水冲洗15min，然后用50%的甲醇冲洗15-30min，最后用纯甲醇冲洗15-30min。
色谱柱管理规程
色谱柱管理规程目的：规定了HPLC和GC用色谱柱的使用和管理等内容范围：适用于HPLC和GC用色谱柱的使用和管理。
职责：化验室主任对本规程的实施负责内容：1.色谱柱的分类及编号1.1.本公司所使用的色谱柱按用途分为：高效液相色谱柱、气相毛细管色谱柱、1.2.高效液相色谱柱的编号用“H+年（四位数）+月（两位数）+日（两位数）－流水号（一位数）”1.3.气相毛细管色谱柱的编号用“G+年（四位数）+月（两位数）+日（两位数）－流水号（一位数）”2.色谱柱购回后应填写“色谱柱档案记录”2.1.色谱柱档案记录按1项色谱柱类型分类进行记录；2.2.色谱柱档案记录内容及填写说明：2.2.1.色谱柱编号:色谱柱购回后按1项分类后进行编号；2.2.2.系列编号: 也称“产品部件号”指色谱柱的生产厂家对同一类型色谱柱的编号；2.2.3.填料名称：色谱柱上标注的填料名称；2.2.4.规格：包括色谱柱的长度、内径、填料粒径。
长度和内径以毫米(mm)为单位，填料粒径以微米(um) 为单位进行填写，格式为：“内径×长度mm, 粒径um”2.2.5.购入日期：为色谱柱购回后的登记日期；2.2.6.使用日期：指色谱柱开封后用溶剂冲洗的日期；2.2.7.用途：指色谱柱用于分析的物料代码，2.2.8.停用日期：色谱柱停止使用的日期；2.2.9.此外还包括备注、记录人内容。
3.色谱柱开封后，建立“色谱柱使用记录”3.1.色谱柱使用记录内容包括：色谱柱编号、时间、样品名称、检品批号、冲洗溶剂、冲洗流速、冲洗时间、备注；3.2.相同用途的色谱柱其使用记录可以装订在一起；3.3.若色谱柱不再继续使用可以备注栏填写：“停止使用”4.色谱柱使用4.1.首次使用色谱柱时，必须按照其使用说明书的要求进行处理,如有必要按其要求进行性能测试。
4.2.对于液相色谱柱，如果流动相中含有不溶于有机溶剂的缓冲盐，先用5%－10%的有机溶剂对色谱柱进行清洗，除去其中的有机溶剂，避免用流动相时，缓冲盐析出来堵塞色谱柱。
色谱柱 操作规程
色谱柱操作规程
《色谱柱操作规程》
一、使用前准备
1.1 检查色谱柱是否有损坏或污染
1.2 准备好色谱柱需要用到的溶剂和试剂
1.3 准备好色谱仪器和相关设备
二、装柱操作
2.1 检查柱子的填料是否均匀，如有不均匀情况需重新填料2.2 使用正确的柱子连接件连接色谱柱和色谱仪
2.3 用适当的方法装载样品进入色谱柱
2.4 在装载样品之前，进行柱子的平衡操作，以确保实验的准确性
三、流动相操作
3.1 准备好流动相，确保流动相的纯度和稳定性
3.2 用注射器将流动相缓慢地注入色谱柱中，直到柱子完全充满
3.3 确保流动相的压力和流速在正常范围内
四、运行及维护
4.1 启动色谱仪器，设置好运行参数
4.2 监控运行过程中的色谱柱压力和流速
4.3 如果发现异常情况，立即停止运行并检查色谱柱及相关设备
4.4 实验结束后，用适当的方法对色谱柱进行保养和清洗，以
确保下次使用时的准确性和稳定性
五、安全注意事项
5.1 操作过程中要严格遵守化学品的安全操作规程
5.2 避免色谱柱受到外部物质的污染和损坏
5.3 注意色谱柱及相关设备的维护和保养，确保使用安全和稳定性
六、记录和报告
6.1 在操作过程中要及时记录实验数据和观测结果
6.2 对实验结果进行分析和总结，撰写实验报告
6.3 如有必要，将实验结果提交并交流给相关部门或同行
以上即是《色谱柱操作规程》，希望能够对使用色谱柱的实验人员有所帮助。
色谱柱使用管理规程
****有限公司1.目的：建立色谱柱使用管理规程。
2.范围：适用于仪器分析（HPLC GC前对检测条件适用性的确认和HPLC分析结束后对色谱柱的清洗。
3.责任：中心化验室负责人、检验员对本规程负责。
4.内容：4.1色谱柱使用注意事项新购进的色谱柱分类存放，硅胶柱、化学键合硅胶柱、氟基或氨基柱、离子交换树脂柱、凝胶柱各用一个色谱柱盒，盒上贴上标签，注明类别。
随柱说明书装入密实袋放入色谱柱盒中。
每启用一根色谱柱，在色谱柱上贴上标签，注明启用日期。
并做好色谱柱使用与维护记录，内容包括：色谱柱型号、编号、开始使用时间、最大流速、温度范围、最大压力、冲洗方法等。
见附件（1）,每根柱子每两个月保养一次，特别是对于一些使用频率少的柱子，因为放置时间长，容易干柱的要特别关注做好保养。
对于确已失效的柱子，做好停用记录，不能随意丢弃，专门存放。
对于使用时间较长柱效降低的柱子，可把它用于检测产品的中间体。
色谱柱使用一段时间后，常遇到柱子被污染，柱效会有一定程度的下降，采用适当的方法对色谱柱进行保护，可以延长色谱柱的使用寿命。
样品和流动相的处理：溶解的样品进样前用滤膜过滤，以除去不溶物。
如果必要, 需进行样品的预处理。
流动相中如有不纯物质将影响柱效，所以溶剂尽量使用色谱级别的，至少是分析纯级别，流动相使用前用微孔薄膜过滤。
在流动相的输液管前安装过滤器。
4.2测试完毕后处理测试完毕后，清洗约30分钟，一般流速为正常流速的1至1.5倍，然后冲洗保存约40分钟。
4.3色谱柱的贮存尽可能将色谱柱贮存于100%T机溶剂中（如：最好用乙月青，其次甲醇），避免在缓冲溶液液中保存。
使用缓冲溶液后的色谱柱，应用15-20倍体积的纯化水-有机溶剂的流动相冲洗色谱柱（5%P醇和95%屯化水），后换成有机溶剂贮存（95%P醇和5%屯化水）。
清洗管路一个月一次，已避免色谱柱堵塞。
5.文件变更历史;6.附件：附件1:《色谱柱使用与维护记录》附件1: 色谱柱使用与维护记录ZL-JL-051-00开始使用时间： 尺 寸： 温度范围： 最大压力：柱子型号： ______________________ 柱子编号： ______________________ 最大流速： ml/min典型压力： ______________________ 冲洗方法：。
江苏实验室色谱仪操作规程
江苏实验室色谱仪操作规程
《江苏实验室色谱仪操作规程》
一、使用前准备
1. 确认色谱仪电源、气源等设备均已连接并处于正常工作状态。
2. 检查色谱柱、进样器、检测器等部件是否安装正确并处于良好状态。
3. 打开色谱仪主机，进行预热和平衡操作。
二、样品处理
1. 准备样品并进行必要的样品预处理，如溶解、过滤等。
2. 根据样品性质选择合适的进样方式，将待检测样品注入进样器。
三、色谱条件设置
1. 设置色谱柱类型、流动相类型、流速等参数，确保符合检测要求。
2. 根据实际情况选择合适的检测器和检测方式，如紫外检测、荧光检测等。
四、开始检测
1. 打开色谱仪软件，设置检测方法和参数。
2. 开始运行色谱仪，观察色谱图谱变化，保持对色谱图的实时监控。
五、数据处理
1. 检测结束后，保存色谱图谱和相关数据。
2. 对数据进行分析和处理，生成检测报告。
六、设备关闭
1. 关闭色谱仪主机，释放压力并进行清洁消毒。
2. 检查色谱仪各部件是否安全完整，做好日常维护。
七、注意事项
1. 在操作色谱仪时要严格遵守操作规程，避免误操作和事故发生。
2. 对色谱仪设备和试剂要进行定期检测和更换，保证检测结果的准确性和可靠性。
以上即是关于《江苏实验室色谱仪操作规程》，希望能帮助到您。
色谱柱使用管理规程
色谱柱使用管理规程1.引言色谱柱是一种常用于分离和分析样品的设备，使用良好的色谱柱能够提高实验结果的准确性和精确性。
为了保证色谱柱的正常运行和延长其使用寿命，制定色谱柱使用管理规程是非常必要的。
2.色谱柱使用前的准备工作2.1.质检在使用新的色谱柱之前，首先需要进行质检。
检查色谱柱的外观是否正常，是否有损坏或污染。
然后进行准确测量长度和内径，以确保记录准确的柱容。
最后进行背压测试，检查色谱柱是否存在堵塞或压力异常情况。
2.2.管理与标识2.3.储存条件未使用的色谱柱应储存在干燥、低温和避光的环境中，以防止色谱柱受潮、变质或因受热而损坏。
应将色谱柱储存在其原来的包装中，避免与有机溶剂、水或其他化学物质接触。
3.色谱柱的使用3.1.选择合适的色谱柱根据实验需要选择合适的色谱柱。
考虑样品特性、分离要求、工作温度和流动相等因素，选用适合的色谱柱。
同时，在综合考虑性能指标和经济性的基础上，选择质优价廉的色谱柱。
3.2.样品准备在进行色谱柱分析之前，需要对样品进行适当的前处理。
避免样品中存在杂质、固体残留物和颗粒物等可能对色谱柱造成损害的成分。
如果需要，可以通过过滤、稀释、萃取或其他方法预处理样品。
3.3.柱前准备在首次使用色谱柱之前，需要进行柱前准备工作。
这包括填充柱床、进行平衡和去除气泡等步骤。
根据色谱柱的要求和分析方法的要求，执行具体的操作步骤。
3.4.柱后维护在使用色谱柱的过程中，应根据需要进行柱后维护。
如果发现色谱柱的分离效果下降、背压升高或峰形变得异常，应及时执行柱后清洗和再生操作。
在使用过程中，应定期检查色谱柱的状态并记录相关数据。
4.色谱柱的更替色谱柱是一个易损耗的部件，具有一定的使用寿命。
当色谱柱无法达到预期的分离效果或背压过高时，需要进行更替。
更替色谱柱时，应根据实验要求选择新的色谱柱，并进行详细记录。
5.事故处理如果在使用色谱柱的过程中发生意外事故，应第一时间停止实验并采取相应的措施。
液相-2010中国药品检验标准操作规程(杂质检测,流动相比例调节)
2010年版 2010
高效液相色谱法
1
1、对仪器的一般要求 对仪器的一般要求
所用仪器为高效液相色谱仪，由输液 所用仪器为高效液相色谱仪 泵、进样器、色谱柱、 、检测器和色谱数据 处理系统组成 ，仪器应按现行国家技术监 仪器应按现行国家技术监 督局“液相色谱仪检定规程 液相色谱仪检定规程”定期检定并 符合有关规定。
各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组 各品种项下规定的条件除固定相种类 成、检测器类型不得改变外 检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径、 长度、载体粒度、流动相流速 流动相流速、混合流动相各组 成的比例、柱温、进样量 进样量、检测器的灵敏度等， 均可适当改变，以适应供试品并达到系统适用性 以适应供试品并达到系统适用性 试验的要求。其中，调整流动相组分比例时 调整流动相组分比例时，以 组分比例较低者（小于或等于 小于或等于50%）相对于自身 的改变量不超过±30% 30%且相对于总量的改变量不 超过±10%为限，如30% 30%相对改变量的数值超过 总量的10%时，则改变量以总量的 则改变量以总量的±10%为限。
2.4 拖尾因子（T）
用于评价色谱峰的对称性。 。为保证分离效果和测量精度， 应检查待测峰的拖尾因子是否符合各品种项下的规定。 应检查待测峰的拖尾因子是否符合各品种项下的规定 拖尾因子计算公式为： T＝W0.05h/2d1 式中, W0.05h 为5%峰高处的峰宽 峰高处的峰宽；d1为5%峰高出峰顶点 至峰前沿之间的距离。 除另有规定外，峰高法定量时 峰高法定量时T应在0.95～1.05之间。 峰面积法测定时，若拖尾严重 若拖尾严重，将影响峰面积的准确测 量。必要时，应在各品种项下对拖尾因子做出规定 应在各品种项下对拖尾因子做出规定。
(完整版)色谱柱管理规程
文件发放清单1 目的规范色谱柱的使用，延长色谱柱的使用寿命，保证数据的准确性。
2 范围适用于所有色谱柱。
3 职责色谱柱管理员、使用人员负责执行本规程。
4 内容4.1 采购4.1.1 分析研发工程师根据项目需要提出色谱柱申请计划，经批准后，填写《设备仪器请购单》，交给采购员进行比价购买。
4.1.2 采购员按照请购单要求，找至少3家供应商进行报价，综合价格和货期，择优选择供应商，签订购买合同。
4.2 接收4.2.1 色谱柱购入后，采购员按照请购单要求，检查品牌、型号和规格是否一致，是否有出厂检测合格证明。
检查无误后，交给色谱柱管理员。
4.2.2 色谱柱管理员拿到色谱柱后，及时安排新色谱柱的性能测定，并打印性能检测报告，作为今后评价柱性能变化的参考。
4.2.3 性能检测合格后，管理员填写《色谱柱登记台账》。
若性能测定时出现明显异常，需及时通知采购员与色谱柱供应商联系。
4.2.4 色谱柱需编号，液相色谱柱的编号按HPLC-填料类别-三位流水号；气相色谱柱的编号按GC-极性类别-三位流水号。
例：HPLC-C18-002，表示购买的第2根C18色谱柱。
其他特殊色谱柱，如手性柱，按HPLC-大类别-三位流水号，例：HPLC-Chiral-004，表示购买的第4根手性柱。
4.2.5 及时在色谱柱和色谱柱包装盒上贴上标签，注明色谱柱编号、启用日期。
4.3 使用4.3.1 液相柱（1）项目人员根据需要，选择合适的液相色谱柱，填写《色谱柱领用归还记录》。
（2）使用前，查看说明书，了解色谱柱使用的pH、温度、柱压范围及使用注意事项。
（3）连接色谱柱时，看清柱体上的流向（箭头所示），确保流动相的流路与色谱柱上标明的流向一致。
为了减少死体积，连接时尽量插到底，拧紧，注意是否漏液。
（4）运行样品前，先采用10%甲醇冲洗30min，再换用流动相平衡至基线平稳进样。
（5）运行结束后，先采用10%甲醇冲洗至少30min，再换用90%甲醇保存色谱柱。
色谱柱的使用管理方法
色谱柱的使用管理方法色谱柱是色谱技术中的关键组成部分，用于分离混合物中的化合物。
为了确保色谱柱的有效使用和延长其寿命，需要采取一些管理方法。
以下是色谱柱使用管理的一些建议：1.适当的操作和维护：操作人员应该接受专业的培训，了解正确的色谱柱使用方法。
保持色谱系统的良好维护，包括定期检查和清洁。
2.样品预处理：在进样之前，对样品进行适当的预处理，如过滤、稀释或提取，以防止样品中的杂质损害色谱柱。
3.使用适当的溶剂和流动相：选择与分析目标相适应的溶剂和流动相，以减少对色谱柱的影响。
使用纯度高的溶剂，并在必要时进行去离子水处理。
4.避免过高的流速：避免使用过高的流速，以减少色谱柱的磨损和提高分辨率。
请参考制造商的建议，确定适当的流速范围。
5.避免过高的温度：控制色谱柱的温度，避免过高的温度，以防止柱内物质的蒸发和减缓柱寿命。
6.使用保护柱：在进样前使用保护柱，以保护主色谱柱，延长其使用寿命。
保护柱通常易于更换和成本相对较低。
7.正常使用和保管：避免碰撞和振动，确保色谱柱处于垂直位置。
当不使用时，将色谱柱存储在适当的条件下，以防止污染。
8.定期性能评估：定期对色谱柱进行性能评估，例如使用标准物质进行系统透明度和分辨率的测试。
根据性能评估的结果，可以及时调整操作条件或更换色谱柱。
9.记录使用历史：记录每次使用的详细信息，包括溶剂、流速、温度等条件。
这有助于分析柱的使用历史，及时发现问题并采取纠正措施。
10.定期更换：尽管色谱柱的使用寿命取决于多种因素，但定期更换柱是确保分析结果准确性和重复性的关键步骤。
根据制造商的建议和实际使用情况，制定定期更换计划。
通过遵循这些管理方法，可以最大限度地提高色谱柱的使用寿命，确保色谱分析的准确性和可靠性。
液相色谱柱的使用注意事项流动相和样品处理 液相色谱操作规程
液相色谱柱的使用注意事项流动相和样品处理液相色谱操作规程液相色谱柱的使用注意事项：流动相和样品处理 1. 色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特别说明，均为评价报告所示的流动相。
在使用前，确定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是液相色谱柱的使用注意事项：流动相和样品处理 1. 色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特别说明，均为评价报告所示的流动相。
在使用前，确定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。
在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很简单析出，堵塞色谱柱。
2. 流动相：1）在进行样品检测前，至少使用20倍柱体积流动相使色谱柱充分平衡。
流动相确定要使用色谱级别的溶剂。
如使用水相的缓冲液应当天配制以保持新鲜避开细菌产生。
2）流动相使用前需用微孔滤膜过滤,除去流动相中颗粒对色谱系统和色谱柱的损坏。
缓冲液与其他流动相混合后应重新过滤避开溶解度变化造成产生新的沉淀。
不应使用纯水作为流动相冲洗C18色谱柱，以免柱性能损坏（添加5％的有机溶剂冲洗色谱柱，同时可以达到对缓冲盐清洗的作用。
还可以使色谱柱更简单平衡）。
3）流动相需脱气后使用，可避开因气泡导致的泵和检测器的工作不正常。
假如测试时使用的流动相与色谱柱保存使用的流动相有较大区分，应当使用过度分布的形式进行平衡。
避开由于流动相的蓦地变化造成柱压加添过大或流动相缓冲盐结晶造成对色谱柱和仪器系统的损坏。
正相色谱柱比反相色谱柱需要更长的平衡时间。
4）流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水*好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。
假如将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。
另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应当定期清洗或更换。
5）以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0—8.0，BDSC18适合于碱性化合物，PH值适用范围为2.0—10.0、当必需要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立刻用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。
色谱柱使用管理规程
SMP/QC(00)030－01色谱柱使用管理规程文件类别：管理标准江西中兴汉方药业有限公司目的：规范高效液相色谱柱、气相色谱柱使用，延长色谱柱使用寿命，确保检验正确性。
范围：高效液相色谱柱、气相色谱柱使用、保存、维修、再生、性能测试过程。
责任：1 质量管理部色谱柱使用管理员负责执行本制度。
2 质量管理部QC主任负责监督本规程的执行情况。
正文：1 色谱柱使用前注意事项。
1.1色谱柱使用前应进行编号登记，编号由液相色谱柱或气相色谱柱的第一个大写字母Y/Q 加六个阿拉伯数字表示年月加流水号组成，如lsbctY2015-001表示：液相色谱柱2015年启用第1根柱子，记录购进日期，使用日期。
1.2 每次使用完后，登记至相应的仪器使用记录。
2 高效液相色谱柱的使用说明2.1.2 色谱柱的储存液若无特殊说明，均为有机溶剂，反相柱常用甲醇、乙腈或高比例的甲醇/乙腈-水溶液，正相柱常用脱水处理后的纯正己烷。
使用前，一定要注意色谱柱的储存液与待分析样品的流动相之间是否互溶。
如色谱柱中的贮存液为正相（环己烷）而使用条件为反相时，必须用异丙醇先置换掉色谱柱内的储存液，然后再用于反相条件，否则将会明显减少色谱柱的使用寿命。
在反相色谱中，如果流动相中缓冲盐的浓度较高（≥0.1mmol/L），必须先用低的甲醇/乙腈-水溶液（10%～20%）冲洗20min，否则缓冲盐在高浓度的有机相中很容易析出，从而使色谱柱堵塞，无法恢复。
2.2 色谱柱的使用方向安装色谱柱时应使流动相流路的方向与色谱柱标签箭头所示方向一致。
除另有规定外，不宜反向使用，否则会导致色谱柱柱效明显降低，无法恢复。
2.3 流动相2.3.1 流动相中所使用的各种有机溶剂应尽可能使用色谱纯，水应为超纯水或重蒸馏水，将配制好的流动相经不大于0.5μm的滤膜过滤。
另外，装流动相的容器和色谱系统的在线过滤器等装置应清洁，否则将影响色谱柱的寿命。
2.3.2 以硅胶为基质的各种键合相对酸和碱都很敏感，一般pH使用范围为2.5～7.5，应参阅色谱柱使用说明书，配制好流动相后，必要时测定pH值，防止流动相过酸过碱，以免色谱柱填料不可逆性损坏。
液相色谱柱的保护及操作规程
液相色谱柱的保护及操作规程液相色谱柱的保护在液相色谱仪的使用中,保持液相色谱柱的柱效、容量和渗透特性,延长柱子的使用寿命特别紧要。
色谱柱用久后常显现柱压上升,柱效降低,峰形畸变, 保留时间更改等变化,如不实行适当措施,色谱柱将无法再使用,缩短色谱柱的使用寿命,本文从影响色谱柱的外界因素启程,并考虑色谱柱固定相性质的变化,讨论流动相和样品对色谱柱造成损害的因素,探讨保护方法。
1、样品对色谱柱的损害因素杂质堵塞:样品中的微粒同样会使柱子堵塞,样品也应进行过滤处理。
样品组分的不可逆吸附:通常被吸附的组分有蛋白质、醣等,可以实行加装保护柱,或使用适应的溶剂反冲来处理。
常用溶剂有四氢呋喃（适用于溶解有机高聚物和工业样品中的焦油）、高浓度的脲或盐酸胍溶液（使蛋白质改性而洗脱）、高离子强度的磷酸盐缓冲液（pH=7,适合反相柱和离子交换柱,可除去蛋白质和醣等）。
样品组分与固定相反应:这种反应对NH2柱的影响较严重,NH2易和酐、酮形成希夫（Schiff）缩合而削减活性点,使保留时间缩短,因此羰基化合物样品和流动相（如丙酮、乙酸乙酯等）不宜使用NH2柱。
活性点被覆盖:由于固定相吸附样品中的构成或杂质而使活性点被覆盖,在柱压上升的同时保留时间削减,将样品过滤或使用萃取分别柱（对大分子有机物如蛋白质、白细胞等）效果较好。
2、动相对色谱柱的损害因素颗粒杂质:目前广泛使用的柱填料直径多在10um以下,微小的颗粒杂质很简单使柱子发生堵塞,因此使用的溶剂应当过滤,柱子上端接头应当装微孔过滤片以阻拦颗粒物进入柱中。
水溶液中的微生物:以水溶液为流动相时,应防止细菌的生长,五氯酚、叠氮化钠、辛酸等能防止细菌生长。
当用水溶液或有机酸缓冲液保护柱子时,一些厌氧霉菌可能在色谱柱中繁殖,堵塞固定相颗粒间的空隙。
pH值:对硅胶基键合相填料,水溶液pH值不可超过2—7.5这一范围,当pH8时,硅胶会释出生成絮状物堵塞柱子,且难以复原,柱效很快降低,甚至完全失效。
流动相管理规程
1.目的规范高效液相色谱流动相的配制、使用、保管。
2.适用范围本标准适用于我公司高效液相色谱用流动相的管理。
3.职责组长：确保检验员了解、执行该程序，并监督其执行情况。
检验员：依从本程序的指导方针与规则执行。
4.规程4.1.配制要求配制流动相必须使用保存在密闭容器内的纯化水、尽可能使用色谱纯试剂、试药，配制好后必须用0.45μm滤膜滤过。
4.2.标识应用统一标识，配制好的流动相必须注明：名称、规格、配制日期、有效期至、配制人。
4.3.贮存4.3.1.流动相的贮液罐材料应耐腐蚀，可为玻璃、不锈钢、氟塑料或特种塑料聚醚醚酮(PEEK)。
4.3.2.贮液罐应密闭。
4.4.效期4.4.1.含盐溶液90%以上及不稳定的流动相须临用新配。
4.4.2.含盐溶液且含10%以上有机相的混合流动相效期为7天。
4.4.3.其它含10%以上有机相的混合流动相效期为三个月。
流动相管理规程SMP-QC-01-033-00 2/34.5.使用4.5.1.使用前应检查标签是否清晰完整，完好方可使用。
4.5.2.超过有效期的不得使用。
4.5.3.使用前检查瓶内流动相的状态是否正常，是否存在悬浮物、沉淀等现象，发现异常不得直接使用。
4.5.4.流动相在使用前必须进行脱气处理，以除去其中溶解的气体，并防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时，因压力降低产生气泡，影响检测。
4.5.5.流动相使用过程中贮液罐应密闭，防止污染，及空气中02、CO2重新溶解于已脱气的流动相中。
4.5.6.流动相使用完毕应放回专门的贮存柜中。
5.安全、健康、环境保护本规程无特殊的安全、健康、环境保护要求。
6.培训培训对象：工艺部培训课时：1课时7.附件附件：流动相标签8.修订历史R（SMP-QC-01-033-00）-001-00 1/1。
色谱柱验收操作规程是什么
色谱柱验收操作规程是什么色谱柱验收操作规程是实验室中进行色谱柱验收时需要遵守的规范和步骤。
以下是一个大致的1200字的色谱柱验收操作规程示例：1. 仪器准备首先，确认实验室色谱仪的正常运行。
检查色谱柱附件，如进样器、检测器等，确保其完好无损并与色谱仪连接正常。
检查并校准流动相系统，确保液相流速和压力稳定。
2. 检查色谱柱外观取出待验收的色谱柱，检查外观是否完好无损。
注意是否有损伤、裂纹或明显的污染物。
如果发现任何这些问题，应立即通知供应商，并停止使用该色谱柱。
3. 检查标签和序列号检查色谱柱上的标签和序列号是否与包装盒上的说明一致。
确认序列号与所购买的产品一致，以保证产品的准确性和质量。
4. 检查柱底封堵检查色谱柱的柱底封堵情况。
使用适当的工具，轻轻拧下柱底封堵，观察是否有沉淀物或异物。
如果发现异常，请通知供应商。
5. 安装色谱柱将色谱柱井座连接到色谱仪进样器上，并适当固定。
确保连接紧固，以避免信号干扰或柱脱落。
6. 检查流速和压力根据所使用的流动相系统，设定合适的流速和压力。
使用流量计或压力计检查实际流速和压力是否在预设范围内。
如果超过或低于预设范围，需要调整或修复仪器。
7. 刷新色谱柱在进行实际样品分析之前，需要刷新色谱柱。
选择合适的溶剂系统和梯度条件，使得样品能够在柱上均匀分布，并准备后续的分析。
8. 进行系统准备运行空白样品，进行系统稳定。
确保柱温恒定，并调整检测器参数以适应所需的检测范围和灵敏度。
9. 运行标准样品运行已知浓度的标准样品，以验证系统的准确性和灵敏度。
根据实验需要，可以设置柱温、流速、梯度等参数进行进一步调整。
10. 数据分析和记录分析标准样品的色谱图，并记录峰面积、保留时间等结果。
使用所需的质量控制标准（如相对保留时间、分辨率等）评估柱的性能。
记录所有结果和观察，并进行统计分析。
11. 结果评估和验收根据标准要求，评估色谱柱的表现和性能是否符合要求。
如果色谱图峰形变形、分辨率低、保留时间不稳定等异常情况出现，此时需要评估色谱柱的质量和可用性。
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1. 制订/日期QC/主管2. 审核/日期QC/部长3. 批准/日期质量副总经理分发部门：质保部（QA）、质控部（QC）修订历史：版本号修订日期修订概述01 2020.07.02 首次制订1.0 目的本规程用于规范实验室分析检测用色谱柱、流动相的管理，保证检验质量。
2.0 范围适用于公司分析检测用色谱柱、流动相的管理。
3.0 职责3.1 本文件由质控部（QC）负责起草，质控部（QC）部长审核，质量副总经理批准；3.2 质控部（QC）负责本规程的贯彻实施，质保部（QA）负责监督检查本规程的执行。
4.0 参考文件《中国药品GMP指南》2010版。
5.0 定义N/A6.0 规程6.1 色谱柱的管理6.1.1 色谱柱的编号为便于追踪和统一管理，为采购的每根色谱柱制定相应的唯一编号，具体编制规则如下：两位流水序号，为该色谱柱当年购进时的流水顺序编号两位年份色谱柱分类代码（LC液相色谱柱，GC气相色谱柱，QT其他色谱柱）如：LC-12-06表示2012年流水序号为06的液相色谱柱。
6.1.2新购进的色谱柱应造册登记 ,登记内容包括：色谱柱编号、来源、品名、型号、规格、柱内保护溶液、购进日期、启用日期、停用日期及原因等。
6.1.3色谱柱应分类存放 ,盒上贴上标签 ,注明类别。
每启用一根色谱柱,在色谱柱上贴上标签,注明编号、启用日期。
液相色谱柱一般按填料不同分为无键合硅胶柱、正相键合色谱柱（如：氨基柱Amino/NH2、氰基柱Cyano/CN/Nitrile）、反相键合色谱柱（如：碳十八柱ODS/C18、碳八柱MOS/C8、碳六柱Hexyl/C6、碳四柱Butyl/C4、碳一柱Methyl/C1、苯基柱Phenyl）以及离子交换柱（如：阴离子交换柱SAX、阳离子交换柱SCX）和凝胶色谱柱等等；气相色谱柱按柱子内径大小可分为填充柱（一般用不锈钢管）和毛细管柱（玻璃或石英毛细管）。
6.1.4每根柱子每两个月保养一次并做好保养记录 ,特别是对于一些使用频率少的柱子,因为放置时间长，容易干柱。
对于确已失效的柱子,需贴上停用标签做好停用记录, 并专门存放不能随意丢弃，留待统一处理。
对于价格比较昂贵用于成品检验的柱子，由于使用时间较长柱效降低后若性能仍可满足中间体控制检测，则可降级用于检测产品的中间体，但应在柱子标签上注明仅用于中间体检测。
6.1.5色谱柱应有使用、维护保养记录，记录内容包括：色谱柱的一般信息（色谱柱编号、名称、来源、启用日期、停用日期）、使用日期、使用时间、检测样品及批号、使用状况、维护保养时间、维护保养内容、操作者、备注。
6.2 液相色谱柱的使用6.2.1 使用前注意事项6.2.1.1在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。
在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。
6.2.1.2色谱柱使用的流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。
如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。
另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。
6.2.1.3 以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0，BDS C18适合于碱性化合物，PH值适用范围为2.0-10.0。
当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。
6.2.1.4样品也要尽可能清洁，最好使用流动相溶解样品。
可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理，除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质；若样品不便处理，可使用保护柱。
在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。
6.2.2 使用时注意事项（1）柱子在装卸、更换时，动作要轻，接头拧紧要适度；必须防止较强的机械振动，以免柱床产生空隙；（2）如果仪器用来做常规分析，样品种类有限，但分析次数多，则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱，这样有助于延长柱子的寿命；（3）避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。
温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓；（4）应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。
大多数反相色谱柱的 pH稳定范围是 2－7.5，尽量不超过该色谱柱的 pH范围；（5）如使用柱温控制装置时，应注意在通入流动相后才能升温；（6）一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。
否则反冲会迅速降低柱效；（7）选择使用适宜的流动相，以避免固定相被破坏。
有时可以在进样器前面连接一个预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质被溶解；（8）避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。
保护柱一般是填有相似固定相的短柱，可以而且应该经常更换；（9）经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。
在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的 20倍左右，即常规分析需要 50-75mL。
6.2.3 液相色谱柱的保存6.2.3.1 色谱柱每天实验后的保养在完成分析工作之后，不应立即停机，需及时对色谱分析系统进行冲洗，一般0.5h以上，以除去色谱柱内的杂质，然后置换上对应的储存液。
一般色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相；对于反相色谱柱使用缓冲液或含盐的流动相时，实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。
注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将柱子的填料冲塌陷。
6.2.3.2 长期保存色谱柱如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上、拧紧，防止溶剂挥发干燥。
储存的温度最好是室温。
6.2.4 液相色谱柱的保养和再生清洗6.2.4.1保护柱(预柱)的使用:对于较昂贵的色谱柱，可以在柱前加一保护柱，防止样品中杂质污染分析柱；对于制备柱，因其进样量大，使用保护柱尤为重要。
6.2.4.2色谱柱使用一段时间后，常遇到柱子被污染，柱效会有一定程度的下降（比如：色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰的现象），通过采用适当的方法对色谱柱进行再生处理，可以延长色谱柱的使用寿命。
6.2.4.3 再生处理包括正反两种顺序：依次采用20-30倍的色谱柱体积的下列对应溶剂作为流动相冲洗色谱柱，完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。
推荐使用常规流速的1/5-1/2，切换流动相时浓度梯度由小到大。
以下是一些常见柱子的再生处理程序：（1）硅胶柱（未键合）：正己烷←→二氯甲烷←→异丙醇（2）硅胶基质非极性键合相（ C18, C8, C4, C2, C1, Phenyl）：95%水/ 5%乙腈（甲醇）←→乙腈（甲醇）←→ THF；（含蛋白污染物）B从 10％到 90％的梯度，A=0.1％TFA水溶液，B=0.1％TFA乙腈溶液（3）硅胶基质极性键合相（CN，NH2，DIOL等）：氯仿←→异丙醇←→二氯甲烷←→庚烷（4）离子交换树脂柱（SCX/SAX等）：一般采用高浓度(1-2mol/L)的 NaCl溶液# 油脂等物质可用低浓度碱溶液 (如 0.1mol/L的 NaOH溶液)冲洗# 酸性有机物用低pH缓冲液冲洗# 碱性有机物用高pH缓冲液冲洗 , 再用蒸馏水←→甲醇←→二氯甲烷冲洗。
（5）凝胶色谱柱（GPC/GFC等）：通常用稀的氢氧化钠或非离子型去垢剂冲洗# 疏水蛋白可用 24%或 30%乙腈冲洗过夜除去# 亲水蛋白可用 30%-50%乙酸除去# 痕量胃蛋白酶可用蛋白水解酶处理分解 , 再用蒸馏水←→甲醇←→蒸馏水冲洗。
6.2.5 液相色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。
但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进人柱内，使柱头被污染；如果柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头出现塌陷，死体积增大。
以下列举了部分常见原因及解决办法：（1）色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；解决方法：如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。
（2）色谱柱头的填料被样品污染；解决方法：如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。
（3）色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出；解决方法：如确定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解并置换出来，再换用高浓度甲醇冲洗。
（4）流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。
解决方法：如果因PH值使用不当造成的，很难恢复。
可更换新柱子或联系生产厂家重新装填。
6.3 气相色谱柱的使用6.3.1 新柱子使用前必须老化每次新安装了气相色谱柱后，都要在进样前进行老化。
具体的方法是，先接通载气，然后将柱温从60℃左右以5-10℃/min的速率程序升温到色谱柱的最高使用温度以下30℃（如HP-5柱可到280℃）或者实际分析操作温度以上30℃（如分析时使用240℃，老化温度应270℃），并在高温时恒温30到120分钟，直到记录的基线稳定为止。
如果基线难以稳定，可重复进行几次程序升温老化，也可在高温下恒定更长时间。
注意：一定要等到基线稳定后，才可做空白运行或进样分析。
气相色谱柱在使用一段时间后，柱内会滞留一些高沸点组分，这时基线可能出现波动或出现鬼峰，解决此问题的方法也是老化。
6.3.2暂时不用的气相色谱柱从仪器上卸下后，柱两端应当用一块硅橡胶（可利用废进样隔垫）堵上，并放在相应的包装盒中，以免柱头被污染。
6.3.3每次关机都应将柱箱温度降到50℃以下，然后再关电源和载气。
严禁在温度高时就切断载气，这样可能会因为空气（氧气）扩散进入柱管而造成固定液的氧化降解，造成柱效下降甚至报废。