湿法磷酸生产中节约硫酸方法研究
二水-半水法生产湿法磷酸的技术改造探讨
二水-半水法生产湿法磷酸的技术改造探讨摘要过磷酸钙生产过程中，可采取加大磷酸浓度及减小磷石膏中P2O5含量等生产方式，这样能显著减小浓缩能耗并改善磷石膏质量的效果。
针对这一点，本文重点描述了本厂把二水法生产磷酸工艺变成二水-半水法的相关问题，如：操作步骤、新增设备、工艺指标、技术参数等等。
通过技术调整之后，磷酸ω(P2O5)由22％上升为35％，磷石膏中ω(P2O5)由1.5％减小为0.2％以下，磷石膏中的ω (H2O结晶)由14％～l6％变为4％～8％，一年内可实现节省1.5万t煤，创造的效益达1786万元。
关键词湿法磷酸；二水法改二水一半水法；工艺技术当前，湿法萃取磷酸超过90％则选择二水法流程。
产品磷酸ω（P2O5）为20％~24％；副产二水石膏，其ω（H2O结晶）14％~16％、ω（P205）为0.8％~1.5％。
广东湛化股份有限公司是全国最大的过磷酸钙（磷肥）生产企业，副产的石膏都用在生产硫酸。
使用这类工艺二水石膏烘干为半水之后再实施配料操作，对分解、煅烧生产出来的硫酸，其石膏中的ω（P205）需在1％。
如果选择二水一半水工艺发挥出来的优势更加显著，不仅副产的石膏能达到制硫酸要求，同时生产的磷酸ω（P205）也从20％~24％变为33％~39％，使得料浆浓缩的蒸汽消耗显著减小，石膏中ω（P205）则减小到0.2％以下，石膏中ω（P2O5）回收率上升1.3％，磷利用率超过99％，且石膏烘干的煤耗可降低35％的消耗。
具体分析结果如下：1 二水一半水法湿法磷酸工艺流程先进行分解反应，主要材料为磷矿浆、硫酸、滤洗液，主要反应场所在第l 反应槽完成，前后反应时间持续在1.5h~2h，磷矿浆与硫酸的加入量在投料总量中的比例达80％。
一次反应液进入第2反应槽中，并在第2反应槽中添加适量的磷矿浆与硫酸，这样可以保证分解反应更加全面，前后反应时间持续在1.5h~2h，磷矿浆与硫酸的加入量在投料总量中占20％，温度大小8O℃~93℃。
湿法磷酸净化脱氟、硫、砷的研究进展
湿法磷酸净化脱氟、硫、砷的研究进展叶楷;李沪萍;罗康碧;苏毅;梅毅【摘要】With the development of agriculture,animal husbandry and food industry in our country,the demand for phosphoric acid and phosphates is also increasing.At the present,the method of producing phosphoric acid and phosphates is mainly using the wet-process technology.There are impurity ions such as fluorine,sulfur and arsenic in wet-process phosphoric acid.Fluoride and arsenic ions are harmful to the human and animals,and the presence of sulfur may affect the purity and performance of the subsequent processing of phosphoric acid.The removal of these impurities will have contributed to improve the quality of wet process phosphoric acid,and lay the foundation for its application in feed,food and electronics industry.In this paper,the research status of removal of fluoride,sulfur and arsenic from wet process phosphoric acid was reviewed.The three kinds of impurities can be purified by chemical precipitation method,fluorine and sulfur can be removed by solvent extraction,fluorine can be removed by stripping method,and arsenic can also be removed by crystallization method.%随着我国农业、畜牧业及食品行业的不断发展,对磷酸及磷酸盐的需求量也不断增加.目前,生产磷酸及磷酸盐的方法主要采用湿法.湿法磷酸中存在着诸如氟、硫、砷等杂质离子,氟、砷离子对人体和动物有很大的伤害,硫的存在会影响磷酸后续加工产品的纯度和性能.这几种杂质的脱除,将有利于提升湿法磷酸的品质,为其在饲料、食品及电子行业的应用奠定基础.分别对湿法磷酸净化脱氟、硫、砷的研究状况进行了综述,这三种杂质均可用化学沉淀法进行净化,氟和硫可用溶剂萃取法进行脱除,氟还可用汽提法,砷还可用结晶法脱除.【期刊名称】《化工科技》【年(卷),期】2017(025)004【总页数】6页(P59-64)【关键词】湿法磷酸;净化;脱除;杂质【作者】叶楷;李沪萍;罗康碧;苏毅;梅毅【作者单位】昆明理工大学化学工程学院,云南昆明650500;昆明理工大学化学工程学院,云南昆明650500;昆明理工大学化学工程学院,云南昆明650500;昆明理工大学化学工程学院,云南昆明650500;昆明理工大学化学工程学院,云南昆明650500【正文语种】中文【中图分类】TQ126.35磷酸是一种常见的无机中强酸，它和磷酸盐都是重要的生产化工产品的原料。
湿法磷酸净化脱硫新工艺
湿法磷酸净化脱硫新工艺2005-04-05湿法磷酸由于含有大量杂质，主要用于生产高浓度磷复肥料，必须将其净化后，才能满足生产附加值高的磷酸盐的要求。
湿法磷酸在净化技术上有较大难度，目前，世界上只有为数不多的工业化装置在运行，国内则处于研究阶段，尚未实现工业化。
现以贵州矿生产的磷酸用溶剂法进行净化研究，开发一条适合国情的湿法磷酸净化工艺。
研究选用非水溶性萃取剂，以简化流程。
湿法磷酸经化学法预处理，再用溶剂萃取法经萃取、洗涤、反萃，获得工业级标准的净化磷酸产品。
本工艺采用两段法除SO42-，完成了化学法预处理的工艺条件的研究。
SO42-在湿法磷酸中含量较高，不易除尽。
各研究者采取的方法较多，但总结起来，可选择的脱硫剂要价廉、易得，不造成磷损失，故一般均选用与SO42-生成不溶性硫酸钙和硫酸钡的磷矿粉、碳酸钙、碳酸钡等为脱硫剂。
我们对贵州矿生产的磷酸作了系统研究的基础上，提出了分段净化工艺。
这一新工艺综合利用了几种脱硫剂的优点，可达到较好的分离效果。
1 实验部分1.1 原料1、原料磷酸湿法磷酸的主要化学组成如下：ω(P2O5)=50.02% ω(Al2O3)=0.13%ω(SO42-)=4.96% ω(F)=0.68%ω(CaO)=0.05% ω(Cl―)=0.000 5%ω(MgO)=1.34% ω(As)=0.001%ω(Fe2O3)=0.36% ω(Pb)=0.0024%2、脱硫剂脱硫剂可选用磷矿粉、碳酸钙(工业级)和碳酸钡(工业级)。
磷矿粉的主要化学组成如下：ω(P2O5)=31.36% ω(Al2O3)=0.87%ω(CaO)=46.21% ω(SiO2)=7.68%ω(MgO)=2.69% ω(F)=2.98%ω(Fe2O3)=0.89% ω(H2O)=0.50%1.2 实验过程每次实验取约150mL磷酸，称量后置于温度为60℃的恒温水浴锅中。
同时用增力搅拌器进行搅拌，搅拌器转速为300r/min。
湿法磷酸净化技术及发展
湿法磷酸净化技术及发展湿法磷酸净化技术是一种常用的环境保护技术，主要用于治理磷酸企业废气中的二氧化硫污染物。
其原理是通过一系列化学反应将磷酸废气中的二氧化硫转化为硫酸，并进一步净化废气中的二氧化硫。
湿法磷酸净化技术已经在很多磷酸企业得到应用，并在持续发展中。
湿法磷酸净化技术的核心是利用水溶液与废气中的二氧化硫进行吸收反应。
磷酸废气中的二氧化硫通过气液反应与水中的溶解的氧化剂（如过氧化氢、氯气等）反应生成硫酸，进而形成硫酸水溶液。
硫酸水溶液中的硫酸可以进一步回收利用或经处理排放。
湿法磷酸净化技术具有高效、可靠、经济等特点。
它能够高效地将废气中的二氧化硫转化为硫酸，达到较高的净化效果。
湿法磷酸净化技术具有较高的稳定性，对废气中的二氧化硫具有较高的吸收速率和吸收量。
湿法磷酸净化技术成本较低，操作简便，易于实施和维护。
湿法磷酸净化技术不仅能够有效净化磷酸企业废气中的二氧化硫，同时也能够减少硫酸废水的排放。
硫酸废水处理是湿法磷酸净化技术中一个重要环节。
一般情况下，湿法磷酸净化技术可以采用酸洗法处理硫酸废水，将其中的磷酸和其他杂质进行分离，以实现废水的再利用或排放。
随着环境保护意识的增强和环境监管的趋严，湿法磷酸净化技术在中国的发展前景十分广阔。
目前，中国的磷酸生产企业数量众多，其中不少公司存在较高的二氧化硫排放量和治理难度。
湿法磷酸净化技术的应用可以有效减少二氧化硫的排放，提高磷酸企业的环保水平。
未来，湿法磷酸净化技术还有一些发展方向。
研发更高效、更节能的湿法磷酸净化技术将成为重点。
提高废水处理的效率和再利用率，减少对环境的负面影响。
进行二氧化硫的资源化利用也是一个重要的发展方向。
研究人员可以进一步开发使用硫酸水溶液中的硫酸进行化学反应的方法，将二氧化硫转化为其他有用的化学物质。
在湿法磷酸生产中回收利用废硫酸
Ｒｅｏ ｅ ｙ＆ ｕ ｉ ｚ ｔ ｎｏ ａ ｔ Ｓ ｎ ｐ ｏ ｕ ｔ ｎ ｏ Ｐ Ａ ｃ ｖｒ ｔ ｉａｉ ｆｗ ｓｅ Ａ ｉ ｒ ｄ ｃｉ ｆ ｌ ｏ ｏ Ｗ Ｐ
ＬＩ Ｈ ａ Ｕ ｉ
（ ｏｐ ｏｉ Ａｃ ｉ， ｎ ｆ ｏｐ ａｅＦ ｒｉｚｒＰｌｎ，Ｈｏ ｇ ｕｈｄ ｓｒ ｌＤｅｅｏｉｇＣ ． Ｌｔ Ｐｈ ｓｈ ｒｃ ｉ Ｕｎｔ Ｗｅｇ ｕＰｈ ｓｈ ｔ ｅｔ ｉｅ ａ ｔ ｄ ｌ ｎ ｆ ｚｕｔｉ ｖｌｐｎ ｏ， ｄ，Ｆ ｑ ａ Ｇｕｚ ｏ ５ ５ １ ｈｎ ） ａ ｕ ｕ ｎ， ｉｈ ｕ５ ０ ０ ，Ｃ ｉａ
面 在 生 产 负 荷 （ ０ 、 艺 条 件 、 艺 参 数 相 同 的 １ ０４） 工 ／ ｏ 工 条件下 ， 比较 完 全 利 用废 硫 酸 和 没 有 利 用 废 硫 酸 的
２天 生 产 数 据 ， 中 可 以 看 出 ： 涤 率 只 下 降 从 洗
量 为 ８ ～ １ ０ ｍ。ｈ 随 着 洗 水 量 的 增 加 ， 涤 效 果 Ｏ ２ ／ ， 洗
ｅ ｅ ｙｄ ｙ，ｔ ｅ ｕ ｉ ｃ ｓ ｆＰ２ ｅ ｒ ａ ｅ ｙ ３ ． ｖ ｒ ａ ｈ ｎｔ ｏ ｔｏ ０５ｓｄ ｃ ｅ ｓ ｄ ｂ ８ ４ＲＭ Ｂ Ｙｕ ｎ ｔ ｒｂ ｎ ｆｔｏ ｖ ｒ４ ｍｉｌ ｎ Ｙｕ ｎ ｉ ｉ ａ ／ ，ｏ ｅ ｅｉ ｆ ｅ ｌｏ ａ ｎ ａ ｏ ｉ
９．５ ９．３ ９．１ ８ ４ ８ １ ６ ６
硫 酸 ｌ Ｏ多吨 ， 每 吨 Ｐ ０５ 产 成 本 降 低 ３ ． ２ 使 生 ８ ４元 ， 此 一 项 年 创 收 ４ ０多 万 元 。 仅 ０
［ 中图 分 类 号 ］Ｔ ｌ ６ ３ ５ Ｑ ２ ．
［ 献 标 识 码 ］Ｂ 文
［ 章 编 号 ］１０ ６ ２ （０ ２ ０ 文 ０ ７— ２ ０ ２ ０ ）６—０ ３ ０ ４—０ ２
降低湿法磷酸中过量硫酸的研究
降低湿法磷酸中过量硫酸的研究马海生;李义海;王晓松【摘要】In connection with the problem of higher sulfuric acid content in wet-process phosphoric acid,experimental study is carried out of the effect of different desulfurizers on desulfurization, the influence of reaction time and addition amount of desulfurizer on desulfurization,and the effect of settling time on content of solid particles in dilute phosphoric acid solution after desulfurization. Experimental results show that wet phosphate rock powder is a more appropriate desulfurizer,when its mass fraction of addition amount ≤4%,the reaction can be finished mostly in 50 min,and the mass fraction of sulfate acid can be reduced to 0.59% at most;after desulfurization,the dilute phosphoric acid solution should be treated by free setting for more than 2 h to mitigate its influence on concentration system.%针对湿法磷酸中硫酸含量偏高的问题,对不同脱硫剂的脱硫效果、反应时间以及脱硫剂加入量对脱硫效果的影响、沉降时间对脱硫后稀磷酸溶液中固体颗粒含量的影响进行了试验研究.试验结果表明:湿磷矿粉是较适宜的脱硫剂,当其添加质量分数≤4%时,50 min内反应基本完成,稀磷酸中硫酸质量分数最低可降至0.59%;脱硫后的稀磷酸溶液应自由沉降2 h以上,以减轻对浓缩系统的影响.【期刊名称】《化肥工业》【年(卷),期】2017(044)006【总页数】4页(P11-13,63)【关键词】湿法磷酸;脱硫;磷矿粉;稀磷酸【作者】马海生;李义海;王晓松【作者单位】秦皇岛华瀛磷酸有限公司河北秦皇岛 066000;秦皇岛华瀛磷酸有限公司河北秦皇岛 066000;秦皇岛华瀛磷酸有限公司河北秦皇岛 066000【正文语种】中文【中图分类】TQ126.3+5在湿法磷酸的生产过程中，为获得较好的硫酸钙结晶，一般要求硫酸过量[1- 2]，且随着原料磷矿的贫化，反应所需的适宜硫酸浓度有升高的趋势。
萃取法净化磷酸精脱硫工艺研究
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2019 年 8 月 第 46 卷第 8 期
云南化工 Yunnan Chemical Technology
Aug.2019
Vol.46，No.8
磷酸溶液称为脱硫后洗余酸袁 脱硫后有机相和脱 硫后洗余酸存在密度差袁 利用分液漏斗分相可以 将两相分开遥
取萃取相 1L 加入三口烧瓶中袁 将脱硫剂溶 解至食品级磷酸中袁 将溶有脱硫剂的磷酸加入三 口烧瓶与萃取相混合搅拌袁 搅拌一定时间后将两 相转移至分液漏斗中分相遥 有机相为硫酸根含量 降低的萃取相袁 水相为含有硫酸钡沉淀的磷酸溶 液遥 实验结束后袁 检测脱硫后有机相硫酸根含 量遥 1.3 分析方法
Feng Mengli，Zhang Xiaoying，Yang Lixian，Bi Yaqiong，Luo Yinghong. （Sichuan Jinnuo Chemical Co., Ltd. Yunnan Kunming 650500）
Abstract: This paper studies the removal process of trace sulfate in the process of wet-process phos原 phoric acid purification by solvent extraction, and analyzes the effect of the reaction temperature, the desulfurization time and the addition of the desulfurizing agent, and the optimum desulfurization tempera原 ture is 35 益 and the optimum desulfurization time is 75 min. e desul原 furizing agent is 120%, and the optimum ratio is 1颐1. In that prefer condition, the sulfate radical in the ex原 traction organic phase is reduced to <1 mg/ kg and the sulfate removal rate is more than 99%.
湿法磷酸的脱硫研究_黄燕
2. 4 分析方法 硫的分析方法用硫酸钡重量法 。
3 实验结果和讨论
用二次回归旋转设计法安排实验所得的实验结果列于表 5 内 。 硫酸根脱除率考虑反应结束时和存放后两 种情形 ; 在反应结束时和存放后两种情形中 , 磷收率变化不大 , 在 90 . 0 %97 . 6 %间 , 平均为 94 . 1 %. 对实验数 据进行回归分析和显著性检验 , 对反应结束时和存放后两种情形分别得到以硫酸根脱除率为指标 、各因素为变 量的回归方程见式( 1) ( 2) . 它们的方差分析和回归方程回归系数的 t 检验分别列于表 6 至表 9 中 。
第3期
( 表接上页) 实验号 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36
黄 燕 , 等 : 湿法磷酸的脱硫研究
71
表 4 磷矿的化学组成 成份 组成 , % Ba 1. 48 ×10 -1 P 2O 5 36 . 79 Sr 1. 08 ×10 -1 CaO 50 . 94 Mn 8. 46 ×10 -2 M gO 1. 93 Pb 1. 89 ×10 -3 F e2 O3 2. 67 Cd 3. 54 ×10 -4 Al2 O3 1. 49 As 未检出 F 4. 43 Zn 未检出 SO42 0. 57 Hg 未检出
2. 3 脱硫剂 化学法脱硫所用的脱硫剂基本采用的是碱土金属化合物 , 因为它们的硫酸盐的溶解度很低 , 如硫酸钙 [( pK sp =5 . 04( CaSO 4) , pK sp = 3. 89( CaSO 4 ·2H 2 O) ] 、硫酸锶 ( pK sp =6 . 49) 、 硫酸钡 ( pK sp =9 . 96) 、硫酸铅 ( pK sp =7 . 79) 等。
制湿法磷酸实验报告
一、实验目的1. 了解湿法磷酸的制备原理和工艺流程。
2. 掌握湿法磷酸的制备方法和操作步骤。
3. 通过实验验证湿法磷酸制备过程中的关键参数对产品质量的影响。
二、实验原理湿法磷酸制备原理：以磷矿石为原料，通过硫酸或盐酸等无机酸浸出，得到粗磷酸，再经过净化、浓缩等步骤，最终得到湿法磷酸。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 磷矿石（P2O5含量≥30%）- 硫酸（浓度98%）- 碳酸钠（纯度≥99%）- 硫酸铵（纯度≥99%）- 氢氧化钠（纯度≥99%）- 活性炭- 滤纸- 实验用水2. 实验仪器：- 磷矿石浸出装置- 磷酸浓缩装置- 蒸馏装置- pH计- 电热恒温水浴锅- 电子天平- 磷酸滴定仪- 离心机四、实验步骤1. 磷矿石浸出- 将磷矿石破碎至小于10mm的颗粒。
- 将破碎后的磷矿石与硫酸按一定比例混合，放入浸出装置中。
- 控制浸出温度和浸出时间，使磷矿石充分浸出。
- 浸出液经过滤，得到粗磷酸。
2. 净化- 将粗磷酸与活性炭混合，进行吸附净化。
- 吸附后的磷酸通过滤纸过滤，去除活性炭。
- 调节pH值至6.5-7.5，使磷酸中的杂质离子沉淀。
3. 浓缩- 将净化后的磷酸放入浓缩装置中，加热浓缩。
- 控制浓缩温度和浓缩时间，使磷酸浓度达到要求。
4. 脱水- 将浓缩后的磷酸通过蒸馏装置进行脱水，得到湿法磷酸。
5. 检测与分析- 对制备的湿法磷酸进行P2O5含量、pH值、杂质离子含量等指标的检测。
- 分析实验数据，探讨关键参数对产品质量的影响。
五、实验结果与分析1. P2O5含量：实验制备的湿法磷酸P2O5含量达到（以P2O5计）≥40%。
2. pH值：实验制备的湿法磷酸pH值在6.5-7.5范围内。
3. 杂质离子含量：实验制备的湿法磷酸中，铁、镁、铝等杂质离子含量均低于国家标准。
4. 实验数据分析：通过实验数据可以看出，影响湿法磷酸制备质量的关键参数有浸出温度、浸出时间、净化温度、净化时间、浓缩温度、浓缩时间等。
湿法磷酸生产过程中控制硫酸钙结晶的研究_王良士
2. 3 结晶温度的影响
在液固比为 4B1、硫酸化学计量比为 1. 05、硫
酸钙晶种添加量为 10 g、磷酸质量分数为 21% 、
活性添加剂 PEG4000 的添加量为 0. 2 g 的条件
下, 考察了温度对硫酸钙结晶形貌的影响, 示于图
3。
a. a = 1; b. a = 1. 05; c. a = 1. 1; d. a = 1. 2 图 2 硫酸化学计量比对硫酸钙结晶形貌的影响
X 收稿日期: 2007- 11- 19 基金项目: 国家 863 计划资助项目: 2006A A06Z126。 作者简介: 王良士( 1982- ) , 男, 福建晋江人, 硕士。 通讯联系人: 龙志奇, E- mail: longzh iqi@ vip. 163. com。
#1#
#试验研究#
IM & P 化工矿物与加工
提高磷酸质量分数即提高了液相黏度, 不利于溶
质分子扩散, 从而使结晶速度变慢, 导致结晶条件
恶化。同时湿法磷酸生产中, 提高溶液的磷酸质
量分数,
会增大
H
PO
24
的质量分数,
从而增大了
HP O42- 取代晶格中的 SO42- 的倾向[ 7] 。因此, 较
低的磷酸质量分数更有从而减少 P2O 5的工艺损失, 同时还可 降低酸解液中的氟硅酸盐对滤布堵塞的危险。所
晶, 粒径平均为 10 Lm, 长度为 30 Lm。 3 结论
湿法磷酸生产过程中加入晶种可降低粒子成
核自由能, 有效防止溶液的过饱和程度过高, 有利 于硫酸钙结晶; 控制合适的 SO42- 质量分数可以 降低溶液的过饱和度, 减慢晶核形成的速率, 为晶
体的成长创造良好的条件, 在硫酸化学计量比为 1. 1 时可形成易于洗涤和过滤的类球状聚晶; 降
饲料级湿法磷酸脱除硫酸根技术研究
第49卷第12期2017年12月无机盐工业INORGANIC CHEMICALS INDUSTRYVol.49 No.12Dec.,2017饲料级湿法磷酸脱除硫酸根技术研究*周琼波，韩增辉，张晖，刘润哲，龚丽，何宾宾，姜威(国家磷资源开发利用工程技术研究中心，云南磷化集团有限公司，云南昆明650600)摘要:伺料级湿法磷酸中硫酸根的含量会影响伺料级磷酸钙盐的品质及物理特性。
以磷精矿为脱硫剂，研究了不同磷酸浓度下脱硫剂用量、反应温度、反应时间对磷酸脱硫效果的影响，为生产合格的伺料级磷酸提供技术参考。
研究结果表明：以稀磷酸(五氧化二磷质量分数为25.13%)和浓磷酸(五氧化二磷质量分数为48.56%)为研究对象，以磷精矿粉为脱硫剂，可以有效脱出湿法磷酸中的硫酸根曰控制反应时间为3h时，对于稀磷酸和浓磷酸，当脱硫剂用量分别为磷酸的5%和8%时，脱硫反应基本完成，脱硫率可达到80%以上;当脱硫时间为3h时，反应温度对稀磷酸的脱硫效果影响不大，但对于浓磷酸则反应温度宜控制在50益以上。
关键词院湿法磷酸曰硫酸根曰磷精矿中图分类号:TQ126.35 文献标识码:A 文章编号院1006-4990(2017) 12-0027-02Research on SO42" removal in feed grade wet-process phosphoric acidZhou Qiongbo袁Han Zenghui袁Zhang Hui袁Liu Runzhe袁Gong Li袁He Binbin袁Jiang Wei(National Engineering and Technology Centerfor the Development & Utilization ofPhosphor R esources，Yunnan Phosphate Chemical Group Co.，L td.，Kunming 650600, China)A b s tra c t 院 The content of sulfate ion in feed grade wet-process phosphoric acid is closely connected to the quality and physical characters of feed-grade calcium phosphate products.Taken the concentrated phosphate rock as desulfurization reagent, the influences of dosage of desulfurization reagent, reaction temperature and reaction time on desulfurization effect were investigated under different concentrated phosphate rock concentrations, so as to provide a technical reference for producing qualified feed-grade calcium phosphate products.The results indicated that the SO42- could be effectively removed in dilute phosphoric acid (P2O5mass fraction of 25.13% ) and concentrated phosphoric acid (P2O5mass fraction of 48.16% ) by using concentrated phosphate rock as the desulfurization reagent.In the dilute and concentrated phosphoric acid,w hen the dosages of desulfurization reagent were 5% and 8% respectively and controlling the reaction time in 3 h,th e desulfurization reactions were basically com pleted,and the desulfurization rate could reach more than 80%.W hen the desulfurization time was 3 h ,the reaction temperature had little effect on the desulfurization of dilute phosphoric acid.But in the concentrated phosphoric acid , the reaction temperature should be controlled beyond 50 益K e y w o rds 院wet-process phosphoric a c id；sulfate io n曰concentrated phosphate rock与国外相比，中国对于湿法磷酸净化技术的研 究起步较晚，直至20世纪80年代才开始研究咱1]。
湿法磷酸的工艺分析研究进展
湿法磷酸的工艺研究进展毛常明刘晶晶陈学玺<青岛科技大学山东青岛 266042）摘要：本文介绍了以磷矿为生产原料的硝酸法、盐酸法、硫酸法等湿法磷酸生产工艺，并对其工艺进行了说明和比较。
突出了湿法磷酸生产中的除氟问题。
指出了湿法磷酸产生磷石膏废物将是制约湿法磷酸生产的主要环节。
关键词：磷矿；湿法磷酸；氟；磷石膏The development of study on wet-process phosphoric acid technologyMAO Chang-ming LIU Jing-jing CHEN Xue-xi<Qingdao University of Science and Technology，Qingdao Shangdong 266042，china）Absract：Somephosphoric acid production techniques are introduced,such as nitric acidtechnique,hydrochloric acidtechnique,sulfuric acid technique,which use phosphate rock as raw material.There are introdutions and compares for above technology,and fluorine removeal is emphasized.A conclusion that the product phosphogypsum will restrictdevelopment of wet-process phosphoricacid can be made from the content. phosphogypsum；；fluorinewet-process phosphoric acid Key words：phosphate rock；我国磷矿资源丰富，磷矿储量仅次于摩洛哥，居世界第二位。
二水法磷酸生产降低硫酸消耗的几点措施
在控制磷酸过滤系统磷损失，且过滤系统影响硫酸 我们 以 ３ ０ 万ｔ ／ ａ 装置为例 ，对装置 中各用水点使 消耗 的磷 损 失 主要是 磷 石膏 洗涤 后 残 留 的水溶 磷 。 用 的水 量和水 质做 了全面 的统计 ，见 表 １ 。 我公 司在 生产 控制 中主要 是分 析磷石 膏 中的水 溶磷 从表 １ 的数据看 ，３ ０ 万ｔ ／ ａ 磷酸萃取装置中尾 含量 ，折 算 成洗 涤率 控 制 。公 司 内部控 制 指 标 为 ： 气洗涤 系统使 用的循 环 Ｂ水水 量能 满足洗涤 石膏 的 洗涤率 ≥９ ７ ％，合格率 ≥９ ０ ％。２ ０ ０ ５ － ２ ０ ０ ６ 年洗涤 要求，Ｗ（ Ｐ ２ ０ ） 在０ ． ２ ％以下 ，比渣场回水 Ｗ（ Ｐ ２ ０ ） 率平均值为 ９ ７ ． ３ ％， 合格率 ８ ５ ％。 １ ． ２ ７ ％要低很 多 ；氟含量略高 （ ０ ． ３ ８ ８ ％） ，但 不影 ［ 收稿 日 期 ］ ２ ０ ０ ８ — ０ ７ —１ ５ 为了降低硫酸消耗 ，我们从控制过滤洗涤效果 ［ 作者简介 ］韩喜超 （ １ ９ ７ ７ 一） ， 男， 河南新安人 ， 助理工程师 ， 在读 人手 ，提 高过滤 系统 洗涤 率 ，降低石 膏 中的水溶 磷 硕士研究生 ， 云天化 国际三环分公司磷酸厂副厂长。
磷 肥 与 复 肥
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２ ０ ０ ９ 年 １ 月
４２ ・
Ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ａ ｔ ｅ＆ Ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎ ｄ Ｆ ｅ ｒ ｔ ｉ ｌ ｉ ｚ ｅ ｒ
第２ ４ 卷第 １ 期
二水法磷 酸生产 降低硫 酸消耗的几点措施
韩喜超
（ １ ． 四Ｊ Ｉ Ｉ 大学 化学工程学 院，四川 成都 ［ 摘 ６ １ ０ ０ ６ ５ ；２ ． 云天化 国际 三环分公 司 磷酸厂 ，云南 昆明 ６ ５ ０ １ １ ３）
二水法磷酸生产中降低硫酸消耗的几点措施
二水法磷酸生产中降低硫酸消耗的几点措施
徐立创
【期刊名称】《科学与财富》
【年(卷),期】2013(000)007
【摘要】我公司现有磷酸萃取装置3套（3．5万吨、3．5万吨、5万吨／a各1套），过滤B机3台（型号PF-552台，型号HDZP-551台）。
采用湿法排渣。
【总页数】1页(P237-237)
【作者】徐立创
【作者单位】安徽省肥东县桥头集镇合肥四方磷复肥公司制造部 231607
【正文语种】中文
【相关文献】
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湿法磷酸生产中节约硫酸的方法研究
【摘要】硫酸是湿法磷酸生产的主要原料，可占到磷酸生产总成本的一半以上，因此，在保证磷酸生产品质的基础上，尽可能地节约硫酸的用量是提高磷酸生产效益的主要措施。
本文结合实践生产情况，详细分析了湿法磷酸生产中硫酸用量高居不下的原因，并提出了节约硫酸的方法，取得了较好的效果。
【关键词】湿法磷酸；硫酸用量；生产负荷；节约
随着中国磷酸工业的高速发展，行业内部积累的矛盾也愈发突出，如产能过剩、产品单一、技术创新能力弱，尤其是生产成本高居不下等现状严重制约着行业的健康发展。
硫酸作为湿法磷酸生产的主要原料，其费用约占磷酸生产总成本的一半以上。
为此，如何在保磷酸生产品质的前提下，尽量节约硫酸用量，是当前磷酸生产企业十分关心的问题。
1.硫酸用量偏高的原因分析
1）磷矿杂质含量高、品位低。
磷矿p2o5含量低，对磷酸产量有影响。
cao直接影响硫酸用量。
mgo增加磷酸黏度，限制萃取料浆中的p2o5浓度，也影响过滤效果，使水溶磷损失增加；影响磷酸蒸发浓缩效果，反应生成的mgnh4po4·6h2o降低产品磷酸二铵（dap）水溶磷含量。
2）矿浆细度达不到要求。
2007年我公司矿浆中粒径3）加强过滤洗水、滤布洗水喷头的清理、维护，确保滤布再生效果、使用周期和洗涤效率。
例如200kt/a装置过滤机冲盘水流量原来约80m3/h，
冲盘清洗不彻底，滤布堵塞结垢严重，使用周期短，仅7d左右，且制约过滤负荷，影响洗水使用；现控制冲盘水流量100～120m3/h，冲盘水压力达到0.8～0.9mpa，冲盘水温度达到60℃以上，滤布再生彻底，除每周1次计划清洗外，基本能高负荷运行，且滤布使用基本达16～20d。
适当关小破真空阀，提高200kt/a装置过滤真空度，控制真空度15～20kpa（a）。
4）料浆分布均匀，滤饼无漏洗现象。
控制洗水温度在65～70℃，磷石膏水分降低5百分点左右，一个清洗周期内滤布无堵塞现象，滤饼有足够的吸干区。
5）计划检修，提高设备运行率，避免非计划停车。
高产要靠高的运行率作保证，单纯依靠“高”负荷则必然增加损失，降低经济性。
2.6监控水溶磷损失
密切监控每套系统过滤磷石膏的水溶磷，发现异常情况必须认真查找磷石膏中水溶磷偏高原因并采取对策，确保磷石膏较高的磷洗涤率。
2.7认真做好磷酸的贮存和使用
充分利用现有稀酸、浓酸设施，通过充分自然沉降，上层高质量清酸用于高浓度dap生产，而下层渣酸则直接供磷酸一铵装置，一方面得到商品map产品，另一方面避免渣酸返回系统，造成杂质累积，影响过滤效果和装置负荷。
2.8磷矿浆脱硫降低硫酸用量
新建一个混合槽，将磷矿浆与生产出的稀磷酸按一定比例在混合槽中混合后用泵送入稀磷酸槽，使稀磷酸中过量硫酸与磷矿浆反应，达到降低so3的目的。
实施效果：稀磷酸中的ρ（so3）由实施前平均27.98g/l降低到26.85g/l，相当于每吨p2o5磷酸少用4.5kg硫酸。
2.9做好技改工作
80kt/a磷酸装置过滤机增设收集盒，解决带液p2o5偏高问题。
增设过滤机大胶带冲洗装置，防大胶带结垢堵塞影响过滤效果。
采用保温措施，解决过滤机气液分离器回液管堵塞严重、带出损失和清理工作量大、难度大的问题。
固定矿浆流量，解决分级机至球磨机磨蚀严重和控制问题等。
3.技术经济指标分析
3.1磷酸生产消耗硫酸情况（见表1）
3.2技术经济指标
实施技改后，2010年矿浆粒径<0.370mm（-40目）平均占98.25%，<0.147mm（-100目）占78.83%，磷矿料浆w（固）为63.42%，萃取率为96.69%，洗涤率为97.87%，磷得率为97.26%，吨p2o5磷酸消耗硫酸2.512t。
4.尚存在的问题
采取上述措施，虽然改善了湿法磷酸生产中硫酸用量偏高问题，但还有以下问题有待解决：
1）矿浆粒度偏粗，现粒径<0.147mm（-100目）约占78%，尚须
优化。
2）浓缩运行周期短，导致浓缩运行率偏低。
如80kt/a装置仅能开17d左右，200kt/a装置仅能开25d，降低了产量。
3）磷矿中na2o+k2o含量偏高，造成管道堵塞非常严重，尤其渣场回水管结垢严重，影响回水量。
上述问题还需采取措施，优化工艺，以适应不断贫化的磷矿，进一步降低硫酸用量。
5.结束语
实践证明，本文所采用的节约方法是有效的，湿法磷酸每吨p2o5硫酸用量由2.628t降为2.512t。
因此，笔者相信，随着湿法磷酸生产工艺的不断改善，硫酸用量也会逐步下降，磷酸生产效益也会再上一个台阶。
参考文献：
[1] 韩喜超.二水法磷酸生产降低硫酸消耗的几点措施[j].磷肥与复肥，2009年01期
[2] 雷武.探讨湿法磷酸生产中节约硫酸的途径[j].磷肥与复肥，2001年04期。