火焰原子吸收法测定水中的铜

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火焰原子吸收法测定水中铜的不确定度评定

火焰原子吸收法测定水中铜的不确定度评定
差, 估计为 0 05m , .0 l 按均匀分布 , 标准不确定度为 :
005 , O 029m ; 移液管 中溶液的温度与 .0/5= .0 l③ ,
校正时的温度不 同引入 的体积不确定度 , 设温差为 2 , 水体积膨胀系数为 2 1 1 一 " 则移液管的 . ×0 / C, 体积变化为 1 2 1× 0 × = ± .0 m , 0× . 1 2 0042 l按
2 数 学模 型
() 1
级单标线移液管吸取标 准溶液 l.0r 至 10m 0 0 l I l 0 l 容量瓶 中, 去 离 子水 定 容 至标 线, 到 浓度 为 用 得
100 gL的标准 中间液 ; 0 .0m / 再用 50 lA级单标 .oI I l 线移液管吸取 5o l .or 标准 中间液至 10m 容量瓶 I l 0 l 中 , 02% 硝 酸 溶 液定 容 至 标 线, 到 浓 度 为 用 . 得 50 gL .0m / 标准使用液。 14 12 标准 曲线 的绘制 .. . 于一 组 7个 10 m 容量 瓶 中, 次加 入 0 0 l 依 、 20 、.0 80 、0 0 、5 0 、00 r 的 标 准 .04 0 、.0 1.0 1.0 2.0r d铜 使用液, 得到浓 度分别 为 0 0 1 、.00 4 、. 0 、.0 02 、.0 0 5 、 07 、.0m / .5 10 gL的 7种系列标准溶液 , 对其进行测 定, 绘制标准曲线。
得 出绘制标准 曲线 引入 的不确定度分量和样品测量重复性 引入 的不确定度 分量对测 量结果产 生主要 影响 , 因
此, 高方法的灵敏度和 准确度 的关键步骤是提 高操作技 能, 提 增加标准曲线测量次数和被 测样品测量次数 。

实验报告实验一 火焰原子吸收法测定水样中铜

实验报告实验一  火焰原子吸收法测定水样中铜

实验一火焰原子吸收法测定水样中铜一、实验目的1.了解原子吸收光度法的测定铜的原理及技术。

2.掌握原子吸收光度计的使用方法和操作步骤。

二、实验原理1.在水溶液中,0.5~10ppm铜,可用乙炔火焰原子吸收光度法直接测定铜。

2.用朗伯-比耳定律测定铜含量,A-C成直线关系,测未知液吸光度A,在工作曲线上测出相应浓度C。

3.可用火焰原子吸收分光光度计测定铜,也可选用无焰原子吸收光度法测定。

三、仪器与试剂(一)仪器1.原子吸收分光光度仪。

2.空气压缩机。

3.乙炔气瓶。

4.空心阴极灯。

5.容量瓶、烧杯、洗瓶、玻棒。

(二)试剂1.CuSO4 AR。

2.去离子水。

3.乙炔气>99.6%四、实验步骤1.开机F1选Cu灯λ=324.7nm。

2.F2-1 Hu=223.0V SBW=0.7nm HCl1 4.0mA Cu灯在1选HCl1 HCl2=0.0mA 按↑↓→←完成设置,设置后按OK,按回车键。

仪器开始自动搜索,调整数据≥100 嘟响一声按AZ=100 3.F3设置标准溶液浓度C1、C2、C3、C4,若有原有数据,按Delete全清除,将各浓度打入各表中0、2、4、6、8、10 ppm 1 ppm=1mg·L-1。

4.点火调零。

(1)先开启空压机0.3Mpa。

(2)后开启乙炔瓶 1.6MPa(总表压)→0.07Mpa(低表压)。

(3)空气流量计(左)5.5,乙炔流量计(右)1.5。

(4)先按点火器,再点火,至火焰出现,在燃烧器上燃烧。

5.F4AZ(调零)std1用蒸馏水调零start。

(1)将1号标准溶液至吸管中start1→read→report,(2)将2号标准溶液至吸管中read→report,(3)将3号、4号分别至吸管中read→report,(4)未知浓度至吸管中read→report。

6.Stop,F3,copy,打印工作曲线。

7.Stop,F5,打印,C未,report,copy。

实验报告实验一--火焰原子吸收法测定水样中铜

实验报告实验一--火焰原子吸收法测定水样中铜

实验报告实验一--火焰原子吸收法测定水样中铜
实验一:火焰原子吸收法测定水样中铜
二、实验原理
火焰原子吸收法主要利用把样品中的微量元素气体分解喷入外加电极的操作电流加热的悬浮口碑容中,原子化,然后在扫描波长范围内以光电管测出可见的灯光,从而用来确定样品中各种元素的残留量。

三、实验步骤
1.准备实验设备和相关仪器,如:火焰原子吸收仪、巴斯夫铜标准溶液、乙醇质量校准品等。

2.清洗相关仪器,确保仪器使用前处于干净,无杂质状态。

3.称取2mL乙醇,加入水溶液中,搅拌均匀,作为乙醇质量校准品。

5.在火焰原子吸收仪中准备铜的标准溶液,滴定巴斯夫标准溶液,滴定至滴定液显出铜的色变为淡橙黄色,以此来校验仪器的分析精度。

6.将带有铜标记溶液的水样滴定至样品容器,调整到特定浓度,以便火焰原子吸收仪器测定准确。

7.在火焰原子吸收仪中测定水样中铜的含量,连续测定5次,记录5次的测定结果,并作出曲线,确定大致线性关系。

8.完成实验数据记录和分析,处理实验数据时列出实验的统计量的值,结果见表1。

四、实验结果
经过火焰原子吸收仪测定,水样中铜的含量为28.56±2.11微克/升,表1是实验数据的统计量。

表1 实验结果曲线
相关系数 r| 0.9913
极值得(n-1)| 0.9296
P值|0.0273
五、实验讨论
经过655.6nm和517.3nm波长火焰原子吸收法,本实验测定的铜的含量为
28.56±2.11微克/升,本实验的r值为0.9913,由此可知相关系数很高,数据符合线性关系,P值为0.0273,从而说明本实验结果是极有可信度的。

火焰原子吸收光谱法测定水中的铜

火焰原子吸收光谱法测定水中的铜

实验二火焰原子吸收光谱法测定水中的铜一、实验目的:1、加强理解火焰原子吸收光谱法的原理。

2、掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术。

3、熟悉原子吸收光谱法的应用。

二、实验原理:原子吸收光谱法:是基于气态基态原子的外层电子,对从光源发射的被测元素的特征共振线的吸收,由辐射减弱的程度以求得样品中被测元素的含量。

气态的基态原子数与物质的含量成正比,故可用于进行定量分析。

利用火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法称为火焰原子吸收光谱法。

1.标准曲线法:(1)用逐级稀释法配制一个标准溶液系列,测其吸光度,以标准系列的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘出标准曲线。

(2)测定试样溶液的吸光度,在工作曲线上求出其浓度。

三、仪器和试剂1.仪器:TAS-990原子吸收分光光度计;2.试剂:(1)Cu标准贮备液:50ug/ml的Cu标准储备液。

(2)标准工作溶液的配制将Cu标准贮备液用逐级稀释法配成下列标准系列:Cu:0 1.0 2.0 4.0 8.0 ug/mL分取0 0.2 0.4 0.8 1.6 mL Cu标准溶液,用2% 硝酸定容至10mL(3)水样取2mL水样于比色管中,采用2% 硝酸定容至10mL,备注:勿忘样品空白四、实验步骤1.仪器操作步骤:(1)启动计算机,待计算机启动成功进入Windows桌面。

(2)打开主机电源开关,双击图标AAWin,选联机项,单击确定,仪器开始初始化,等待。

(3)检查液封是否正常。

(4)初始化完后,出现选择灯的界面。

选择工作灯(Cu),预热灯(X)。

工作参数按默认值。

(5)寻峰,找最大吸收波长。

max(Cu)=324.82nm,能量≈99.6,点击“下一步”→“关闭”出现主界面。

(6)点“仪器” →“燃烧器参数设置”;高度:8mm;燃烧器流量:1400ml/min;(7)点“样品” →“参数设置”;对各项进行设置。

(8)开始测量2.测量步骤:(1)先开空压机;(出口压力应为0.2MPa)。

火焰原子吸收分光光度法测定水中铜的含量

火焰原子吸收分光光度法测定水中铜的含量
zHANG Hu a—l i
( G u a n g d o n g B o l u o E n v i r o n me n t a l P r o t e c t i o n M o n i t o r i n g S t a t i o n , G u a n g d o n g B o l u o 5 1 6 1 0 0, C h i n a ) A b s t r a c t :F l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o m e t n y( F A A S )w a s s e l e c t e d t o d e t e r m i n e t h e c o p p e r i n w a t e r s a m—
0 . 0 1 3 m g / L ,实际样品加标回收率在 9 1 . 7 % ~1 0 5 . 5 % ,可用于水中铜的定量检测… 。
关 键词 :火焰原子吸收法;水;铜
中图分 类号 :0 6 5 7
文 献标识 码 :A
文章 编号 :1 0 0 1 — 9 6 7 7 ( 2 0 1 3 ) 1 4— 0 1 6 0 — 0 3
a b s o r b a n c e o f t h e s a mp l e a n d t h e a b s o r b a n c e o f t h e s t a n d a r d s o l u t i o n t o d e t e m i r n e t h e c o n t e n t o f t h e e l e me n t — ・ c o p p e r t o
第4 1 卷第 l 4期

直接吸入火焰原子吸收法测定水质中铜不确定度的评定

直接吸入火焰原子吸收法测定水质中铜不确定度的评定

不确定度是指由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度,是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数[1]。

环境监测结果的质量如何,测量不确定度是一个重要的衡量标准,它弥补了准确度、误差等参数的缺陷。

本文结合实际,对原子吸收火焰法测定水质中铜的不确定度进行了评定与表示。

1材料与方法1.1仪器原子吸收分光光度计(WFX-1E3);1.2试剂硝酸(优级纯);铜标准物质编号GSB07-1257-2000(100504),浓度1000mg/ L(国家环境保护部标准样品研究所);1000mL容量瓶;10mL移液管。

1.3分析方法按照《水和废水分析方法》(第四版,GB/T7475-1987)中原子吸收分光光度火焰法进行测定[2]。

1.4分析条件检测环境条件温度为220C,湿度为55%。

1.5标准系列和样品制备标准溶液配制:以1000mg/L铜标准溶液配制标准系列: 0.00,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25mg/L待用。

样品处理:水样需加适量硝酸(优级纯),使其在pH<2环境下保存。

2不确定度的主要来源(Uc)2.1样品重复测定相对标准不确定度Uc1对一标样进行6次重复测定,通过计算后可得Uc1。

Uc1=SA/2.2校准曲线拟合的相对标准不确定度Uc2样品中铜的浓度X=(Y-a)/b,式中:Y-吸光度;a-截矩;b-斜率。

Uc2=;U曲=×2.3准溶液相对标准不确定度Uc3标准溶液相对标准不确定度Uc3是由标准物质的相对标准不确定度Uc3(1);移液过程中引入的相对标准不确定度Uc3(2)以及定容过程中引入的相对标准不确定度Uc3(3)共同贡献的,因此:Uc3=2.4仪器引入的相对标准不确定度Uc4仪器检定书提供的扩展不确定度是1%,据此可计算出Uc4 2.5相对合成不确定度根据A类不确定度重复性、曲线拟合及B类不确定度仪器、标准溶液合成相对合成不确定度。

Uc=3相对不确定度的评定3.1样品重复测定相对标准不确定度Uc1样品重复测定6次的测定分别为0.180mg/mL、0.183mg/mL、0.184mg/mL、0.187mg/mL、0.185mg/mL、0.185mg/mL,据贝尔公式:得单次测量不确定度SA==0.0024,6次测量不确定度为Uc1=SA/=0.000983.2校准曲线拟合的相对标准不确定度Uc2根据工作曲线Y=0.1931X-0.0021r=0.9994曲线的残差标准偏差S曲==0.0007U曲=×=0.0053其相对标准不确定度为:Uc2==0.0293.3标准溶液相对标准不确定度Uc33.3.1标准溶液相对标准不确定度Uc3是由标准物质的相对标准不确定度Uc3(1);移液过程中引入的相对标准不确定度Uc3(2)以及定容过程中引入的相对标准不确定度Uc3(3)共同贡献的,因此:Uc3=3.3.1.1标准物质的相对标准不确定度Ua标准物质证书上查得铜相对扩展不确定度是1%(k=2)。

火焰原子吸收法测定水样中铜的浓度

火焰原子吸收法测定水样中铜的浓度

实验一 火焰原子吸收法测定水样中铜的浓度一、实验目的1. 了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。

2. 学习原子吸收分光光度计的使用。

3. 掌握应用标准曲线法进行定量分析的方法。

二、实验原理原子吸收法特点:(1) 检出限低,10-10~10-14 g ;(2) 准确度高,1%~5%;(3) 选择性高,一般情况下共存元素不干扰;(4) 应用广,可测定70多个元素(各种样品中);局限性:难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素.原理:原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对其特征谱线(即待测元素的特征谱线)的吸收作用来进行定量分析的一种方法。

测定时,待测元素在原子化器中转化为基态原子蒸气,吸收待测元素空心阴极灯发射出的特征辐射,其中部分特征谱线的光被吸收,而未被吸收的光经单色器,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。

原子吸收分光光度法定量分析的依据是朗伯-比尔定律,即物质产生的原子蒸气中,待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯-比尔定律:原子吸收分光光度法定量分析方法有标准曲线法,标准添加法、内插法等,其中标准曲线法是使用最多、最简单的一种方法,当样品基体组成简单、干扰少时可用标准曲线法,所谓标准曲线法可分为两步:(1)配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的标准溶液,分别测定吸光度值,作吸光度-浓度曲线。

(2)测定试样溶液吸光度,从标准曲线上就可查得其浓度值。

本实验用此方法分析未知样品中铜的浓度。

图1 基态原子对光的吸收 cK KlN I I A 'lg 0===ν三、仪器和试剂1.仪器:TAS-986型原子吸收分光光度计 ,空压机、乙炔钢瓶、容量瓶(100ml, 4个)、刻度移液管(2ml, 1支)、洗瓶(1个)、烧杯 (100ml, 1个)2.试剂:HNO 3 (0.2%),蒸馏水,铜标准溶液(100µg/ml),待测液四、原子吸收分光光度计的基本结构原子吸收分光光度计主要由光源(空心阴极灯)、原子化器、单色器与检测系统组成。

火焰原子吸收法测定水中铁锰铜锌的专题报告

火焰原子吸收法测定水中铁锰铜锌的专题报告

火焰原子吸收法测定水中铁、锰、铜、锌的专题报告一、基本原理原子吸收法是基于以光源中辐射出待测元素的特征光波通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可求出样品中待测元素的含量。

二、铁、锰、铜、锌标准系列配制的浓度范围铁0.3-0.ml/L,锰0.1-0.3mg/L,铜0.2-5.0mg/L,锌0.05-1.0mg/L。

三、水样的预处理(1)澄清的水样可直接测定;(2)悬浮物较多的水样,分析前酸化并消化有机物,分析溶液的金属,应在采样时将水样通过0.45um滤膜过滤,然后每升水样加1.5ml浓硝酸酸化,使PH小于2.(3)当水样的浓度较低时,可采取萃取法,共沉淀法和硫基棉富集法进行预处理。

①萃取法水样加入酒石酸和溴酚蓝指示剂,用硝酸或氢氯化钠调节PH 为 2.2-2.8(由蓝变黄),然后加入吡咯烷二硫代氨基甲酸铵,与金属离子形成配合物,用甲基异丁基甲酮萃取,标准系列也按此操作,取萃取液测定。

②共沉淀法于水样中加入氧化镁,边搅拌加滴加氢氧化钠溶液,水样中铁、锰、铜、锌等金属离子被沉淀捕集、静置水样使其沉淀,吸取上清液并弃去,加入少量硝酸溶解,经定容并进行分析测定。

③巯基棉富集法用硝酸保存的水样用氨水调节PH为6.0-7.5,移入分液漏斗中,以5ml/min的流速使水样通过巯基棉,然后用80℃的热盐酸淋洗巯基棉洗脱待测组分,收集洗脱液并定容,供进样分析。

四、原子吸收光谱法具有灵敏度高,干扰少操作简便,速度快,结果准确可靠。

1)基线的稳定性;光谱带宽0.2nm标尺扩展10信,时间常数0.25s,点火基线测量15min,零点飘移0.0056A,瞬时燥声0.0011A。

2)火焰法测铜的检出限,测量重复性和线性误差。

【未执行】实验五 火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜

【未执行】实验五 火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜

实验五火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜一、目的要求1、了解TAS-990 原子吸收分光光度计的结构、性能和使用方法;2、掌握火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜的方法。

二、仪器与试剂仪器:TAS-990 原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);空气压缩机;铜空心阴极灯;乙炔钢瓶。

试剂:金属铜99.9%以上;硝酸,优级纯;乙炔气,高纯。

铜标准溶液:由100µg/mL1%HNO3的溶液稀释而成三、方法原理1、检测原理利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射,被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,通过测量特征辐射被吸收的大小,求出待测元素的含量。

2、原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计主要由四部分组成,即光源、原子化系统、分光系统和检测系统四个部分。

如图所示:原子吸收分光光度计结构示意图1)光源空心阴极灯是一个封闭的气体放电管。

用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极,用钨或钛、锆做成阳极。

灯内充Ne或Ar惰性气体,压力为数百帕。

发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口,370.0nm以上的用光学玻璃窗口。

空心阴极灯的结构如图:空心阴极灯结构图使用时应注意问题:空心阴极灯强度与工作电流有关,过大的电流会使发射线半宽度增大,并缩短灯的使用寿命。

使用时还必须注意供电电流稳定并经过预热(20~30min)使发射强度达到稳定。

2)原子化系统原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变为原子蒸气。

火焰原子化系统是利用火焰的温度和气氛使试样原子化的装置。

如图所示,主要的部分有:喷雾器、雾化室,燃烧器和火焰。

火焰原子化系统装置图使用火焰应注意问题:a、试样在火焰中的原子化程度与温度有关,过低的温度不利于被测元素分解成基态原子,过高能引起基态原子电离,降低灵敏度。

对于高温难熔元素(如Al、B、Be、Ti、V、W、Ta、Zr等),采用空气-乙炔火焰时灵敏度很低,可采用一氧化二氮-乙炔火焰,这种火焰能达到2900℃高温,并且有大量CN、NH、C等组成的强还原气氛。

火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜

火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜

仪器分析(1) 实验 操作练习11 火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜报告 班级: 学号: 姓名: 实验日期:. 成绩:化学工程学院21火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜一、目的要求1、掌握标准加入法的实际应用2、熟悉原子吸收分光光度计的使用方法 二、基本原理三、仪器与试剂 1、仪器WFX —1C 型(或其他型号)原子吸收分光光度计 铜元素空心阴极灯容量瓶 50mL 6只 吸量管 5mL 1支 移液管 25mL 1支 2、试剂100.0μg ·mL -1铜标准溶液 稀硝酸 1:100,1:200 四、实验步骤 1、测定条件分析线波长:324.8nm 灯电流:4mA 狭逢宽度:0.5nm 燃烧器高度:2~4mm 火焰:乙炔-空气乙炔流量:2 L ·min -1空气流量:9 L ·min -12、溶液的配制分别吸取25.00mL 待测水样5份于5个50mL 容量瓶中,各加入浓度为100.0μg ·mL -1的铜标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00mL ,“0”号容量瓶用1:100稀硝酸稀释至刻度;第“1”~“4” 号容量瓶用1:200稀硝酸稀释至刻度。

3、吸光度测定待仪器稳定后,用去离子水作空白参比,分别测定上述五份溶液的吸光度。

仪器分析(1) 实验 操作练习11 火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜报告 班级: 学号: 姓名: 实验日期:. 成绩:化学工程学院22五、实验记录六、数据处理及计算结果1、以吸光度为纵坐标,加入的铜元素浓度为横坐标,绘制铜的标准加入法曲线。

2、将直线外推至与横坐标相交,由交点到原点的距离在横坐标上对应的浓度求出试样中铜的含量。

思考题:1、本实验中对加入的标准溶液浓度大小有无要求?为什么?仪器分析(1)实验操作练习11 火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜报告班级:学号:姓名:实验日期:. 成绩:实验结束,指导老师签名确认数据(否则无效)化学工程学院23。

火焰、石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜

火焰、石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜

火焰、石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜本实验是用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法对自来水中痕量铜进行了比较测定。

在选定仪器最佳条件下,两种方法测定铜的各项指标均在质量控制要求范围内,且各有优缺点。

火焰原子吸收法干扰少,操作简便,测定快速,测定下限偏高;石墨炉原子吸收法取样少,灵明度高,检出限低。

标签:火焰;石墨炉;自来水;铜随着人们对自来水水质与人体健康密切关系的不断深化认识,自来水水质已越来越引起人们的重视。

铜是人体必需的一种微量元素,在人体的新陈代谢过程中起着重要的作用。

但如果铜元素在体内的含量过高,则有可能导致中毒。

天然水中铜含量甚少,但水体流经铜矿床或含废水污染或使用铜盐抑制水体藻类生长时水中铜含量增加,超过1.0mg/L时可使白色织物着色,超过1.5mg/L时水有异味。

根据国家颁布的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006规定,铜元素的检测方法主要有火焰、石墨炉原子吸收法,本文主要通过这两种方法测定自来水中痕量铜,通过实验比较两种方法的检出限、精密度和准确度。

1、主要仪器和试剂主要仪器:PEAA800火焰+石墨炉一体化原子吸收光谱仪(铂金埃尔默仪器有限公司)PE-AS800自动进样器;铜空心阴极灯主要试剂:硝酸(优级纯);铜标准溶液(100mg/L);超纯水玻璃器皿:使用前需用硝酸(1+1)浸泡24h后,再用超纯水清洗晾干。

2、实验部分2.1 实验原理2.1.1 火焰原子吸收法原理水样中金属离子被原子化后,吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线(铜324.7nm),吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。

在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较定量。

2.1.2 石墨炉原子吸收法原理样品适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的金属离子在石墨管内以原子化高温蒸发解离为原子蒸气。

待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线,其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。

水质铜的测定火焰原子吸收光度法

水质铜的测定火焰原子吸收光度法

水质铜的测定火焰原子吸收光度法好嘞,今天咱们聊聊水质铜的测定,特别是火焰原子吸收光度法。

这听起来有点高深,但别怕,咱们慢慢来,讲得简单点。

想象一下,咱们喝水的时候,水里如果有铜,那可真是个麻烦事。

水里的铜多了,喝了可不是什么好事情,可能会对咱们的身体造成伤害。

所以,得想办法测一测,看看水质到底如何。

火焰原子吸收光度法就是个不错的工具。

先说说这火焰原子吸收光度法,名字听着就挺高大上的。

其实就是一个利用火焰来测量金属元素浓度的方法。

你知道的,铜在水里可是个“明星”,它的浓度高低会影响水的安全性。

火焰原子吸收光度法就是用火焰把水样中的铜“激活”,让它们发出特定的光,然后再用仪器去“看”这些光。

简单来说,就像是给铜装上了个“显微镜”,让它在火焰中尽情表演。

当你把水样放到仪器里,火焰一开,铜就开始兴奋起来了。

光线照射到铜原子上,它们吸收了一些光,这样仪器就能测到这些变化。

像是铜在火焰中跳舞,舞姿优雅,动作频频。

仪器根据吸收的光来判断铜的浓度,就像是在给水质打分。

越多的光被吸收,说明水里的铜浓度越高,嘿,这可就不妙了。

这火焰的温度可不低,几千度的高温,把水样中的铜搞得“热火朝天”。

在这个过程中,水样得处理得当。

水里可能还有别的杂质,得先把它们清理掉,免得影响测量结果。

你想,假如舞台上有其他人抢风头,铜可就没法好好展示自己了。

所以,预处理是个很重要的环节,不能马虎。

这个测量结果就像过山车一样,让人心惊肉跳。

水里的铜浓度如果超过标准,后果可就严重了。

咱们要是喝了这样的水,身体可就得受罪了。

听说过“饮水思源”吧,喝水的时候,得知道水的来源,水质安全是基础。

所以,用火焰原子吸收光度法测定水质铜,简直是给水质保驾护航。

像是在给水装上了把“安全锁”。

这种测定法也有一些局限性。

比如说,火焰的选择性不一定完美,可能会把其他金属的信号也混进来。

你就得小心了,不然可能会“误伤无辜”。

就像在聚会上,明明是想找铜,但结果把银子也一并找来了,这可就乱套了。

火焰原子吸收法测定水中的铜

火焰原子吸收法测定水中的铜

原子吸收光谱法——火焰原子吸收法测定水中得铜1、实验目得与要求了解原子吸收分光光度计得基本结构与使用方法;掌握应用标准曲线测定水中得金属含量2.原理(1)检测原理利用待测元素得空心阴极灯发出被测元素得特征光谱辐射,被火焰原子化器产生得样品蒸汽中待测元素得基态原子所吸收,通过测量特征辐射被吸收得大小,求出待测元素得含量、(2)原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计主要由四部分组成,即光源、原子化系统、分光系统与检测系统四个部分。

如图所示:原子吸收分光光度计结构示意图1)光源空心阴极灯就是一个封闭得气体放电管。

用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极,用钨或钛、锆做成阳极。

灯内充Ne或Ar惰性气体,压力为数百帕。

发射线波长在370。

0nm以下得用石英窗口,370、0nm以上得用光学玻璃窗口。

空心阴极灯得结构如图:空心阴极灯结构图使用时应注意问题:空心阴极灯强度与工作电流有关,过大得电流会使发射线半宽度增大,并缩短灯得使用寿命。

使用时还必须注意供电电流稳定并经过预热(20~30min)使发射强度达到稳定、2)原子化系统原子化系统得作用就是将试样中得待测元素转变为原子蒸气。

火焰原子化系统就是利用火焰得温度与气氛使试样原子化得装置。

如图所示,主要得部分有:喷雾器、雾化室,燃烧器与火焰。

火焰原子化系统装置图使用火焰应注意问题:a、试样在火焰中得原子化程度与温度有关,过低得温度不利于被测元素分解成基态原子,过高能引起基态原子电离,降低灵敏度。

对于高温难熔元素(如Al、B、Be、Ti、V、W、Ta、Zr等),采用空气—乙炔火焰时灵敏度很低,可采用一氧化二氮-乙炔火焰,这种火焰能达到2900℃高温,并且有大量CN、NH、C等组成得强还原气氛。

b、燃气与助燃气得流量比,即燃助比=燃气流量/助燃气流量,影响火焰得气氛。

当燃助比小于1:6时称贫燃火焰(氧化性气氛);等于1:4时称化学计量火焰;大于1:3时称富燃火焰(还原性气氛)。

10-原子吸收法测定水中的铜含量

10-原子吸收法测定水中的铜含量

原子吸收法测定水中的铜含量实验题目:原子吸收法测定水中的铜含量一、实验目的1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术;2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中镉的分析火焰条件;3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。

二、实验原理原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。

它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。

为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。

化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。

待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。

产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。

原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。

这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。

然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。

干扰一般分为四种:物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。

物理、化学和电离干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。

干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。

三、主要仪器与试剂主要仪器:原子吸收分光光度计(北京);铜元素空心阴极灯;乙炔钢瓶;50mL容量瓶;1mL吸量管试剂:Cu2+标准溶液:100μg/mL水样溶液四、实验步骤1、Cu2+标准溶液的配制用1mL吸量管分别吸取0.00mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL浓度为100μg/mL Cu2+标准溶液于5个50mL的容量瓶中,用去离子水稀释至刻度线,摇匀,得浓度依次为0.000μg/mL、0.500μg/mL、1.000μg/mL、1.500μg/mL、2.000μg/mL的Cu2+标准溶液,备用。

2、标准曲线的绘制根据实验条件,将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。

切换到标准曲线窗口,在开始测定之前,用二次蒸馏水调零,待仪器电路和气路系统达到稳定,记录仪上基线平直时,按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度,在连续的一系列浓度的测定中,每次每个样品重复三次后转入下一个测定,算出每个浓度的RSD实验数据记录于表1中,并绘制Cu的标准曲线。

火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法

火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法

火焰原子汲取光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法火焰原子汲取光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法[目的要求]把握原子汲取光谱法的基本试验技术,并对同一未知样品做一组加入量不等的曲线。

领悟标准加入法的操作关键。

[基本原理]在原子汲取中,为了减小试液与标准之间的差异而引起的误差;或为了除去某些化学和电离干扰均可以采纳标准加入法。

例如,用原子汲取法测定镀镍溶液中微量铜时,由于溶液中盐的浓度很高,若用标准曲线法,由于试液与标液之间的差异,将使测定结果偏低,这是由于喷雾高浓盐时,雾化效率较低,因而汲取值降低。

为了除去这种影响,可采纳标准加入法。

分别吸取10mL镀液于4个50mL容量瓶中,于0、1、2、3号容量瓶中分别加入0、1、2、3μl/mL的Cu2+用蒸馏水稀释至刻度。

在相同条件下测量同一元素的吸光度,绘图,由图中查得试液中铜的含量。

这种方法亦称“直接外推法”。

也可以用计算方法求得试液中待测元素的浓度。

设试样中待测元素的浓度为Cx,测得其吸光度为Ax,试样溶液中加入的标准溶液浓度Co,在此溶液中待测元素的总浓度Cx+Co;测得其吸光度为Ao,依据比尔定律Ax=KCxAo=K(Co+Cx)将上面两式相比标准加入法也可以用来检验分析结果的牢靠性。

[仪器与试剂]WFD—Y2型原子汲取分光光度计;50毫升容量瓶;铜标准溶液:100μg/mL:溶解0.1000g纯金属铜于15mL1:1硝酸中,转入1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度;10μg/mL:由100μg/mL的铜标准溶液精准稀释10倍而成。

[试验步骤]1、标准加入法测定溶液的配制将5个50毫升容量瓶(或比色管)编为一组。

按1—4编号。

0号为样品。

1—4为样品及标准加入点。

每支管中都装5.0mL样品(同学到引导老师处**)除0号外1—4号管中分别按下表加入不同量的铜标准溶液。

编号1234加入10μg/ml铜标液的毫升数0.51.01.52.0测定液中加入铜标液浓度μg/mL0.10.20.30.4测定结果*后都用蒸馏水稀释定容。

火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌

火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌

水中微量铜、铅、锌、镉直接测定火焰原子吸收分光光度法一、简介通常情况下,江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低,用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定,但这些方法分析过程复杂,操作繁琐,干扰因素多,测定效果不理想。

采取水样富集浓缩10倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉,该方法可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简便,易于掌握,适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。

二、配置南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、液相色谱仪)、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。

对于动高盐产品中铅含量南京科捷给出了相关配置方案AA4520F型原子吸收分光光度计配置单序号标准配置数量1 4520型原子吸收分光光度计主机1套2 六灯自动转换装置经济型1套3 100mm燃烧头1套4 保险管(2A)7个5 氘灯1只6 对光板1个7 雾化筒1个8 工具1套9 密封垫圈8只10 电源线8根11 数据线1根12 空气、乙炔气管各10米13 乙炔减压阀1只14 氧气减压阀1只15 说明书1本16 专用软件备份盘1张17 说明书、分析应用手册、售后服务光盘1套18 Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心阴极灯各1支19 低噪声无油空气压缩机1台20 废液管1根21 电脑1台22 微量取样器1只23 电源插座1只三、AA4520标准型原子吸收光谱仪主要特点灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。

所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。

独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的精确测定结果的追求。

火焰原子法测量水中微量的铜

火焰原子法测量水中微量的铜

当代化工研究Modem Chemical Research42基础研究2021・03火焰原子法测量水中微量的铜*李凯张丛兰*(湖北大学知行学院生物与化学工程学院湖北430000)摘耍:铜是自然界常见的一种元素,具有较高的导电性,是电路板中常见的一种金属.铜常见于污水、印染、化工等领域.铜对于维持人体免疫系统、大脑以及肝等内脏的正常发育来说是一种必不可少的微量元素.当体内缺少该元素时,会造成人控制不住自己餉情绪或想法、记忆力下降或产生运动障碍等一系列疾病.但是,铜元素在给人们带来好处的同时,也带来了不少危害.人体内含铜过多,会造成人体大脑功能减弱;老年人体内含铜过多会引发老年痴呆症.本文主要使用火焰原子化检测法,测量水中微量铜含量,采用标准曲线法,计算待测液中铜的含量.关键词:铜;火焰原子中图55•类号:T文献标识码:ADetermination of Trace Copper in Water by FAASLi Kai,Zhang Conglan*(School of Biological and Chemical Engineering,Zhixing College,Hubei University,Hubei,430000) Abstract:Copper is a common element in nature,with high conductivity,is a common metal in circuit board.Copper is commonly used in sewage,printing and d yeing,chemical industry and otherfields.Copper is an essential trace elementfor maintaining the normal development of h uman immune system,brain and liver.When the body is lack of t his element,it will cause a series of d iseases,such as people can't control their emotions or thoughts,memory loss or dyskinesia.However,copper not only brings benefits to people,but also brings a lot of h arm.Too much copper in the human body will weaken the brain f unction of t he human body;too much copper in the elderly will lead to Alzheimer's disease.In this p aper,the f lame atomization method is used to measure the content of T race Copper in water;and the standard curve method is used to calculate the content of c opper in the solution to be measured.Key words:copper;flame atom引言铜是水中常见的金属阳离子之一,生活用水中含有微量的铜元素,所以测定水中铜元素的含量是对水质分析中的常规检测。

火焰原子吸收分光光度法测定水中铜的不确定度评定

火焰原子吸收分光光度法测定水中铜的不确定度评定

火焰原子吸收分光光度法测定水中铜的不确定度评定1 方法原理原子吸收是原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后,原子能够从入射辐射中吸收能量产生共振吸收,从而产生吸收光谱。

各种元素的共振线因吸收能量的不同而具有不同的特征性,对大多数元素来说,共振线是元素的灵敏线。

原子吸收分光光度法就是利用基态的待测原子蒸汽对光源辐射的共振线的吸收来分析的。

将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。

2 操作流程若测定溶解的铜,取过滤酸化后的样品直接测试。

测定铜总量时,若样品不需消解时可取酸化后的样品直接测定。

如果样品需要消解,将酸化样品混匀后分取适量样品于烧杯中。

每l00ml水样加5ml浓硝酸,置于电热板上加热消解,确保样品不沸腾,蒸至10ml左右,加入浓硝酸5ml和高氯酸2ml,继续消解,蒸至1m1左右。

如果消解不完全,再加入浓硝酸5m1和高氯酸2ml,再蒸至lm1左右。

取下冷却,加水溶解残渣,通过中速滤纸(预先用酸洗)滤入100ml容量瓶中,用水稀释至标线,于324.8nm波长,以1+99硝酸调零,测量溶液吸光度。

3 校准曲线3.1 铜标准使用液的配制直接购买有证标准物质1000mg/L的铜标准溶液,用10ml无分度吸管准确吸取10.00ml 铜标准溶液至100ml容量瓶中,用二次水稀释至刻度,摇匀,此溶液为铜标准中间液,浓度为100mg/L。

再用5mg/L有分度吸管准确吸取5.00ml标准中间液至100ml容量瓶中,用1+99硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液为铜标准使用液,浓度为5.00mg/L。

3.2 校准曲线的绘制于一组7个100m1容量瓶中,依次加入0、2.00、4.00、8.00、10.00、15.00、20.00ml 铜的标准使用液,得到浓度分别为0、0.10、0.20、0.40、0.50、0.75、1.00mg/L的标准系列,绘制校准曲线,调节仪器最佳工作状态,注入补测样品,由吸光度根据校准曲线算出补测样品的浓度。

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原子吸收光谱法
火焰原子吸收法测定水中的铜
1 •实验目的和要求
了解原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法;掌握应用标准曲线测定水中的金属含量
2•原理
(1)检测原理
利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射,被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,通过测量特征辐射被吸收的大小,求出待测元素的含量。

(2)原子吸收分光光度计结构
原子吸收分光光度计主要由四部分组成,即光源、原子化系统、分光系统和
检测
系统四个部分。

如图所示:
原子吸收分光光度计结构示意图
1)光源
空心阴极灯是一个封闭的气体放电管。

用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极,用钨或钛、锆做成阳极。

灯内充Ne或Ar惰性气体,压力为数百帕。

发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口,370.0nm以上的用光学玻璃窗口。

空心阴极灯的结构如图:
显示系统
空心阴极灯结构图
使用时应注意问题:
空心阴极灯强度与工作电流有关,过大的电流会使发射线半宽度增大,并缩 短灯的使用寿命。

使用时还必须注意供电电流稳定并经过 预热(20~30min )使发射 强度达到稳定。

2)原子化系统
原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变为原子蒸气。

火焰原子化系统是利用火焰的温度和气氛使试样原子化的装置。

如图所示 , 主要的部分有:喷雾器、雾化室,燃烧器和火焰。

火焰原子化系统装置图
使用火焰应注意问题:
a 、试样在火焰中的原子化程度与温度有关,过低的温度不利于被测元素分 解成基态原子,过高能引起基态原子电离,降低灵敏度。

对于高温难熔元素(如
Al 、B 、Be 、Ti 、V 、W 、Ta Zr 等),采用空气-乙炔火焰时灵敏度很低,可采 用一氧化二氮-乙炔火焰,这种火焰能达到2900C 高温,并且有大量CN 、NH 、
C 等组成的强还原气氛。

b 、燃气与助燃气的流量比,即燃助比 =燃气流量/助燃气流量,影响火焰的 气氛。

当燃助比小于1:6时称贫燃火焰(氧化性气氛);等于1:4时称化学计量 火焰;大于1:3时称富燃火焰(还原性气氛)。

实际测定时,必须根据不同元素 分析条件选择合适的燃助比。

C 、基态原子在火焰内各部分的分布是不一样的,必须使光源通过基态原子 密度较大的火焰区域,因此应该调节燃烧器的高度,以获得较大的吸光度。

3.仪器和试剂
燃气
辅助空r 丄L 睦鸵器
nr
撞击球 1 预观合幸
火焰
试液
(1)仪器
原子吸收分光光度计AA680型;空气压缩机;铜空心阴极灯;乙炔钢瓶。

(2)试剂硝酸,优级纯、高氯酸,优级纯、去离子水、燃气乙炔,纯度不低于
99.6%、助燃空气、铜标准贮备液:准确称取经稀酸清洗干燥后的0.5000g 光谱纯金铜,用50mL( 1+1)硝酸溶解,必要时加热至完全溶解,用水稀释至500 mL,此溶液每毫升含1.00mg 铜。

铜标准溶液:用0.2%硝酸稀释金属主钡溶液配置而成,使配成的标准溶每毫升含铜50.0ug 。

4.步骤
(1)样品预处理:取100 mL水样放入200 mL烧杯中,加入硝酸5 mL,在电热板上加热消解。

蒸至10 mL 左右,加入5 毫升硝酸和2 mL 高氯酸,继续消解,直至1 mL 左右。

(2)样品测定:按参数选择分析线和调节火焰。

仪器用0.2%硝酸调零,吸入空白样和试样,测量其吸光度。

扣除空白样吸收光度后,从校准曲线上查处试样中的金属浓度。

也可以从仪器上读出。

(3)校准曲线:吸收标准溶液0 mL、0.5 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL,分别放入6个100 mL容量瓶中,用0.2%硝酸稀释定容。

接着按样品测定的步骤测量吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制校准曲线。

5.计算
铜( mg/L) =m/v
式中,m为从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量,ug;V为分析用的水样体积,mL。

6.思考题
( 1)简述原子吸收分光光度分析的基本原理。

( 2)空心阴极灯的作用?
附件1 AA680 型原子吸收光谱仪操作规程。

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