盐酸氯丙嗪片的标示量100浓度换算因数
基于氯丙嗪等效剂量的抗精神病药剂量换算
基于氯丙嗪等效剂量的抗精神病药剂量换算氯丙嗪（CPZ）属于低效价的第一代抗精神病药，也是全球第一种正式获批治疗精神分裂症的药物。
该药的疗效及剂量常作为抗精神病药剂量换算的基础标尺，即“氯丙嗪等效剂量”。
例如，氯丙嗪100mg大致“相当于”利培酮1-2mg，奥氮平4-5mg，阿立哌唑6-8mg。
日前，一组美国研究者于Current Psychiatry发表文章，基于氯丙嗪等效剂量对部分口服抗精神病药的剂量换算给出了简洁的建议及提醒。
氯丙嗪100mg与其他抗精神病药的换算关系如表1所示。
作者指出，表中的信息虽然有用，但并不能完全替代精神科医师的临床判断，个体化用药十分重要。
此外，抗精神病药的剂量换算还应注意以下事项：1. 基于氯丙嗪等效剂量的剂量换算可能更适用于第一代抗精神病药，用于第二代抗精神病药时可能不如前者准确。
原因在于，这种等效剂量的换算机制很大程度上建立在多巴胺能阻断的基础上，但很多第二代抗精神病药同时具有胆碱能、5-HT能及组胺能效应。
2. 某些抗精神病药的量效关系并非线性，过高或过低剂量下可能并不适用上述换算关系。
如氟哌啶醇，随着剂量的升高，该药的抗精神病疗效似乎呈下降的趋势。
3. 由一种抗精神病药换用另一种时，两者半衰期的差异也应加以考虑；例如，后一种药物已经加上，但前一种药物尚未代谢完毕。
这也增加了剂量换算的难度。
4. 无论剂量如何换算，医生对剂量换算如何有把握，在打算使用一种新的抗精神病药之前，医生均应仔细阅读药品说明书，谨慎加量。
文献索引：Thippaiah SM, et al. Switching antipsychotics: A guide to dose equivalents. C urrent Psychiatry. 2021 April;20(4):13-14 | doi:10.12788/cp.0103。
药物分析含量计算
药物分析含量计算之答禄夫天创作一、原料药（百分含量） 1、容量法注：W ：取样量 F ：浓度矫正因子T ：滴定度（每毫升标准溶液中相当于被测物质的质量.）aA ＋ bB → cC ＋ dD例1：用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量,若供试品的称量为W （g ）,氢氧化钠滴定液的浓度为C （mol/L ）,消耗氢氧化钠滴定液的体积为V （mL ）,每1mL 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于18.02mg 的阿司匹林,则含量的计算公式为（ B ）. A 、实际质量 W ％=取样量×100％=V·F·TW ×100％理论浓度 实际浓度F=↓标准液↓ 被测物T A/B =b/a·W B ·M百分含量=V ×C ××10-3W ×100％B 、C 、D 、E 、 例2：碘量法测定V C 含量时,若V C 的分子量为176.13,每1mL 碘滴定液（0.1mol/L ）相当于V C 的质量为：B2、紫外法：E 1％1cm ：当吸光物质溶液浓度为1％（1g/100mL ）,液层厚度为1CM 时,一定条件下的吸收度.例：对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg,精密称定,置250mL 容量瓶中,加0.4％氢氧化钠溶液50mL 溶解后,加水至刻度后,摇匀,精密量取5mL,置100mL 容量瓶中,加0.4％氢氧化钠溶液10mL,加水至刻度后,摇匀,照分光光度法,在257nm 的波长处测定吸收度,按C 8H 9NO 2的吸收系数为715计算,即得,若样品称样量为m （g ）,测得的吸收度为A,则含量百分率的计算式为百分含量=V ×C ××10-3 ×W ×100％ 百分含量=百分含量= 百分含量=V ×C × ×W×100％ V ×C ×× W×100％ V ×C × ×100％WW ％= AE 1％1cm ·100·C 样 ×100％（ A ）.A 、 ××B 、 ×××C 、 ×××D 、 ××××E 、 × 二、制剂（标示量的百分含量）（一） 片剂标示量％= 1、容量法 S ％==注：W ：取样量； w ：平均片重 例:异烟肼片含量测定方法如下:6H 7N 3O.取标示量为100mg 的异烟肼片20片,称得重量为2.422g,如称取的片粉为0.2560g,滴按时消耗溴酸钾滴定液（0.01635mol/L ）16.10mL,则供试品的标示百分含量为几多？（102.4%）A 715 5250m 1×100％A 715 100 5 250 m 1×100％A 715 250 5 1m ×100％715 A 100 5 250 1m ×100％A 715×100％1 m 测得的每片含量（g/片）标示量（g/片）×100％V·T·F（W/w ）·S×100％×100％V·T·F·wW·S2、紫外法(1)百分吸收系数法S ％=例：盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下：取10片,去糖衣后,精密称定,研细,精密称取适量,加盐酸溶液（9→1000）至100mL,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,稀释至100mL,摇允,于254nm 波长处测定吸收度,按吸收系数E=915计算相当于标示量的百分率.已知：称取片粉重量0.0205g,10片重0.5180g,测得吸收度为0.455,片剂的规格为25mg.（ C ）A 、99.4%B 、98.4%C 、100.5%D 、98%E 、99% （2）对比品比较法S X %= 例：取奋乃静片20片,除去糖衣后,精密称定,研细,精密称取适量（约相当于奋乃静10mg ）,置100mL 容量瓶中,加HCl-EtOH 溶液约70mL,充沛振摇,使奋乃静溶解,加HCl-EtOH 溶液稀释至刻度,滤过,精密量取续滤A·w·DE 1％1cm ·100·W 样标示×100％ A X ·C R ·w·DA R ·W·标示量×100％液5mL,置另一100mL 容量瓶中,加同一溶剂稀释至刻度,作为供试品溶液；另精密称取奋乃静对比品适量,加HCl-EtOH 溶液溶解并定量稀释至每1mL 中含5μg 的溶液,作为对比品溶液,取上述两种溶液,在258nm 的波长处测定吸收度,计算含量.S%=（二）注射剂 1、容量法标示量%=S%=例：精密量取V C 注射液4mL （相当于维生素C0.2g ）,加水15mL,与丙酮2mL,摇匀,放置5min,加稀醋酸4mL 与淀粉指示液1mL,用I 22滴定液（F=1.005）22.45mL,V C 的分子量为176.12,计算含量及滴定度（T ）.（ C ）A、49.67%,T=8.806mgB、49.67mg/mL,T=17.612 mg测得量标示量×100％取样量（mL ）×SV·T·F×100％A X ·C R ·w·100·100·10-3 A R ·W·5·标示量×100％2、紫外法公式同片剂。
盐酸氯丙嗪
二、实例分析
（一）异烟肼及其制剂的分析 2.检查 （2）无菌 （3）有关物质—高效液相色谱法
异烟肼中游离肼的检查
供试品溶液：0.5mg/ml 对照品溶液：5μg/ml对照 固定相：C18 检测波长：262nm 流动相：0.02mol/L磷酸氢二钠溶液-甲醇=85∶15
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Page ▪ 21
标示量% AV D W 100 %
E1% 1cm
100
m
S
二、实例分析
（三）地西泮及其制剂的分析 1.鉴别 （1）与硫酸的显色反应:在紫外灯（365nm）下检视，
显黄绿色荧光。 （2）紫外−可见分光光度法
溶剂：0.5%硫酸的甲醇溶液 λmax：242nm、284nm、366nm
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二、实例分析
（四）左氧氟沙星及其制剂的分析 3.检查 （2）有关物质
左氧氟沙星中有关物质的检查
供试品溶液：6.0mg/ml 对照品溶液：12μg/ml供试品 固定相：C18 检测波长：294nm 流动相：梯度洗脱 结果判断：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A按外标 法以峰面积计算，不得过0.3％，其他单个杂质峰面积的和不 Page ▪得30 大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5％）
Page ▪ 1
本节 内容
吡啶类（异烟肼） 吩噻嗪类（盐酸氯丙嗪） 苯并二氮杂卓类（地西泮）
喹诺酮类（左氧氟沙星）
Page ▪ 2
一、典型药物结构与性质
（一）吡啶类
酰肼基：强还原性； 缩合反应
吡啶环：开环反应； N：弱碱性
异烟肼
Page ▪ 3
酰胺基：易水解
尼可刹米
一、典型药物结构与性质
盐酸氯丙嗪片
盐酸氯丙嗪片【药品名称】通用名称：盐酸氯丙嗪片英文名称：Chlorpromazine Hydrochloride T ablets【成份】本品主要成份为：盐酸氯丙嗪。
其化学名称为：N,N-二甲基-2-氯-10H-吩噻嗪-10-丙胺盐酸盐。
分子式：C17H19ClN2S·HCl分子量：355.33【适应症】1、对兴奋躁动、幻觉妄想、思维障碍及行为紊乱等阳性症状有较好的疗效.用于精神分裂症、躁狂症或其他精神病性障碍.2、止呕,各种原因所致的呕吐或顽固性呃逆.【用法用量】口服用于精神分裂症或躁狂症，从小剂量开始，一次25～50mg，一日2～3次，每隔2～3日缓慢逐渐递增至一次25～50mg，治疗剂量一日400～600mg。
用于其他精神病，剂量应偏小。
体弱者剂量应偏小，应缓慢加量。
用于止呕，一次12.5～25mg，一日2～3次。
【不良反应】1 常见口干、上腹不适、食欲缺乏、乏力及嗜睡.2 可引起体位性低血压、心悸或心电图改变.3 可出现锥体外系反应,如震颤、僵直、流涎、运动迟缓、静坐不能、急性肌张力障碍.4 长期大量服药可引起迟发性运动障碍.5 可引起血浆中泌乳素浓度增加,可能有关的症状为溢乳、男子女性化乳房、月经失调、闭经.6 可引起中毒性肝损害或阻塞性黄疸.7 少见骨髓抑制.8 偶可引起癫痫、过敏性皮疹或剥脱性皮炎及恶性综合征.【禁忌】基底神经节病变、帕金森病、帕金森综合征、骨髓抑制、青光眼、昏迷及对吩噻嗪类药过敏者.【注意事项】1 患有心血管疾病(如心衰、心肌梗死、传导异常)慎用.2 出现迟发性运动障碍,应停用所有的抗精神病药.3 出现过敏性皮疹及恶性综合征应立即停药并进行相应的处理.4 用药后引起体位性低血压应卧床,血压过低可静脉滴注去甲肾上腺素,禁用肾上腺素.5 肝、肾功能不全者应减量.6 癫痫患者慎用.7 应定期检查肝功能与白细胞计数.8 对晕动症引起的呕吐效果差.9 用药期间不宜驾驶车辆、操作机械或高空作业.10 不适用于有意识障碍的精神异常者.孕妇慎用.哺乳期妇女使用本品期间停止哺乳.儿童6岁以下儿童慎用.6岁以上儿童酌情减量.老年用药从小剂量开始,缓慢加量,应视病情酌减用量.。
药分复习题
药物分析复习题一、选择题：1．药物中的杂质限量是指（ B ）。
A 药物中所含杂质的最小容许量B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量D 药物的杂质含量2．药物中的重金属是指（ A ）。
A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D Pb 2＋3．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ B ）。
A 氯化汞B 溴化汞C 碘化汞D 硫化汞4．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ C ）。
A %100⨯C VW B %100⨯V CW C %100⨯W VC D %100⨯CVW 5．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ D ）。
A 1mlB 2mlC 依限量大小决定D 依样品取量及限量计算决定6．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ C ）。
A 吸收砷化氢B 吸收溴化氢C 吸收硫化氢D 吸收氯化氢6．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ C ）。
A 硫酸盐检查B 氯化物检查C 溶出度检查D 重金属检查7．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH 值是（ B ）。
A 1.5B 3.5C 7.5D 11.58. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（ C ）。
A 紫色B 蓝色C 绿色D 黄色9．巴比妥类药物不具有的特性为：（ A ）A 弱碱性B 弱酸性C 与重金属离子的反应D 具有紫外吸收特征10．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（ D ）。
A 与三氯化铁反应，生成紫色化合物B 与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物C 与铜盐反应，生成绿色沉淀D 与溴试液反应，使溴试液褪色11．双相滴定法可适用于的药物为（ D ）。
A 阿司匹林B 对乙酰氨基酚C 水杨酸D 苯甲酸钠12．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（A ）A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg13．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ E ）A 水杨酸B 苯甲酸钠C 对氨基水杨酸钠D 丙磺舒E 贝诺酯14．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（A ）A 重氮化-偶合反应B 氧化反应C 磺化反应D 碘化反应15．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（B ）A Ar-NH2B Ar-NO2C Ar-NHCORD Ar-NHR16．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（C ）A 使终点变色明显B 使氨基游离C 增加NO+的浓度D 增强药物碱性17．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（A ）A 电位法B 自身指示剂法C 内指示剂法D 比色法18．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（A ）A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D 在强酸性介质中，可加速反应的进行E 反应终点多用永停法显示19．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（B ）A 茚三酮反应B 戊烯二醛反应C 坂口反应D 硫色素反应20．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ C ）A 地西泮B 阿司匹林C 异烟肼D 苯佐卡因21．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的含量测定方法为（D ）A 非水溶液滴定法B 铈量法C 荧光分光光度法D 钯离子比色法22．异烟肼不具有的性质和反应是（ D ）A 还原性B 与芳醛缩合呈色反应C 弱碱性D 重氮化偶合反应23．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（ C ）A 增加酸性B 除去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响D 消除微量水分影响24．提取容量法最常用的碱化试剂为（ B ）A 氢氧化钠B 氨水C 碳酸氢钠D 氯化铵26．非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁含量时，反应条的摩尔比为（C ）A 1：1B 1：2C 1：3D 1：427．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（C ）A 能形成离子对B 有机溶剂提取能完全C酸性染料以分子状态存在 D 生物碱几乎全部以分子状态存在28．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（B ）。
盐酸氯丙嗪简介
盐酸氯丙嗪简介目录•1拼音•2英文参考•3盐酸氯丙嗪药典标准o 3.1品名▪ 3.1.1中文名▪ 3.1.2汉语拼音▪ 3.1.3英文名o 3.2结构式o 3.3分子式与分子量o 3.4来源（名称）、含量（效价）o 3.5性状▪ 3.5.1熔点o 3.6鉴别o 3.7检查▪ 3.7.1溶液的澄清度与颜色▪ 3.7.2有关物质▪ 3.7.3干燥失重▪ 3.7.4炽灼残渣o 3.8含量测定o 3.9类别o 3.10贮藏o 3.11制剂o 3.12版本•4盐酸氯丙嗪说明书o 4.1盐酸氯丙嗪的别名o 4.2外文名o 4.3盐酸氯丙嗪的适应症o 4.4盐酸氯丙嗪的用量用法o 4.5注意事项o 4.6规格•附：o*盐酸氯丙嗪相关药品说明书其它版本1拼音yán suān lǜ bǐng qín2英文参考chlorpromazine hydrochloride[朗道汉英字典]3盐酸氯丙嗪药典标准3.1品名3.1.1中文名盐酸氯丙嗪3.1.2汉语拼音Yansuan Lübingqin3.1.3英文名Chlorpromazine Hydrochloride3.2结构式3.3分子式与分子量C17H19ClN2S·HCl 355.333.4来源（名称）、含量（效价）本品为N,N二甲基2氯10H吩噻嗪10丙胺盐酸盐。
按干燥品计算，含C17H19ClN2S·HCl不得少于99.0%。
3.5性状本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。
本品在水、乙醇或三氯甲烷中易溶，在乙醚或苯中不溶。
3.5.1熔点本品的熔点（2010年版药典二部附录Ⅵ C）为194～198℃。
3.6鉴别（1）取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴即显红色，渐变淡黄色。
（2）取本品，加盐酸溶液（9→1000）制成每1ml中含5μg的溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A）测定，在254nm与306nm的波长处有最大吸收，在254nm的波长处吸光度约为0.46。
药物分析试题
第二章药物的鉴别试验设计题1.已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。
第三章药物的杂质检查计算题1.维生素C中重金属的检查：取本品1.0g，加水溶解成25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅（0.01mgPb/ml）多少毫升？2.富马酸亚铁中砷盐的检查：去本品0.50g，加无水碳酸钠0.5g，混匀，加溴试液4ml，置水浴上蒸干后，在500~600℃炽灼2小时，放冷，残渣加溴-盐酸溶液10ml与水15ml溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导入贮有水5ml的接收器中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量成28ml，按古蔡氏法检查砷盐。
（1）加入无水碳酸钠的作用是什么？（2）加入酸性氯化亚锡的作用是什么？（3）加入浓度为1ugAs/ml的标准砷溶液2ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？3．氨苯砜中检查“有关物质”采用TLC法：取本品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。
取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20ug/ml的溶液，作为对照溶液。
取上述两种溶液各10ul点于同一块薄层板上，展开。
供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。
请计算样品中“有关物质”的限量。
第四章药物的含量测定方法与验证1.用溴酸钾法测定异烟肼的含量时，反应式如下：3C6H7N30+2KBrO3→3C6H5NO2+3N2↑+2KBr+3H2O计算：溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）对异烟肼[M(C6H7N3O)=137.14]的滴定度。
2.司可巴比妥钠的含量测定方法如下：取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇一分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白实验校正。
HPLC法测定盐酸氯丙嗪片的含量
HPLC法测定盐酸氯丙嗪片的含量陈玉璞【摘要】目的建立测定盐酸氯丙嗪片含量的方法.方法采用HPLC 法,C8 柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5% 三氟醋酸(用四甲基乙二胺调节pH 值至5.3)(50 ︰50);检测波长为254 nm.结果盐酸氯丙嗪在3.29~49.35μg/mL 浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为99.00%,RSD=0.43%.结论本方法简便、快速、准确,专属性强,可作为盐酸氯丙嗪片的含量测定方法.【期刊名称】《中国医药科学》【年(卷),期】2011(001)022【总页数】2页(P112-113)【关键词】高效液相色谱法;盐酸氯丙嗪片;含量【作者】陈玉璞【作者单位】河南省焦作市食品药品检验所,河南焦作,454000【正文语种】中文【中图分类】R927.2盐酸氯丙嗪片为吩噻嗪类抗精神病药物，主要用于治疗兴奋躁动、幻觉妄想、思维障碍及行为紊乱等阳性症状[1]。
盐酸氯丙嗪片已经用于临床多年。
盐酸氯丙嗪含量测定方法为中国药典2010年版二部的紫外分光光度法，该方法在检测过程中会受到辅料的影响，杂质对测定也有不同程度的干扰[2]。
笔者采用高效液相色谱法测定其中的含量，方法简便，结果更接近真实含量，重现性好，可作为盐酸氯丙嗪片质量控制指标。
1 仪器与试药UVIKONXL型紫外分光光度计（法国），CPA225D型双量程电子天平，Agilent Technologies 1200型高效液相色谱仪（LC-10ADVP泵；SPD-10AVP紫外检测器；CS-Light Potrun Analysis数据处理系统）；盐酸氯丙嗪原料（常州康普药业有限公司，含量99.6%）；盐酸氯丙嗪片（上海信谊九福药业有限公司，H31021537）；水为纯净水，乙腈为液相色谱专用，三氟醋酸为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱 CHROM-Matrix C8柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：乙腈-0.5%三氟醋酸（用四甲基乙二胺调节pH值至5.3）（50︰50）；流速：1.00mL/min；检测波长254 nm；灵敏度：0.01AVFS；柱温：30℃ ；进样量：20μL。
最新国家开放大学电大《药用分析化学》期末题库及答案
最新国家开放大学电大《药用分析化学》期末题库及答案一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内）1． 2.050×10-2是几位有效数字（）。
A、一位B、二位C、三位D、四位2．下列各项定义中叙述不正确的是（）。
A、绝对误差是测量值与真值之差B、偏差是测量值与平均值之差C、相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率D、平均值就是真值3．用25ml移液管移出的溶液体积应记录为（）ml。
A、 25.00B、 25C、 25.0D、25.0004．用碘量法进行氧化还原滴定，应用最多的指示剂是（）A、淀粉B、铬黑TC、甲基橙D、铁铵钒5．测量值与真实值的差值称为（）。
A、系统误差B、偶然误差C、绝对误差D、相对误差6．在非水滴定中，给出质子能力较强的溶剂称为（）溶剂。
A、酸性B、碱性C、中性D、两性7．在分析过程中，通过（）可以减少偶然误差对分析结果的影响。
A、增加平行测定次数B、作空白试验C、对照试验D、校准仪器8．在酸碱滴定中，凡是变色点pH（）的指示剂都可以用来指示滴定的终点。
A、等于7B、与化学计量点完全符合C、处于滴定突跃范围之内D、处于滴定突跃范围之外9．下列物质不能用0.1000mol/L NaOH标准溶液直接滴定的是（）。
A、邻苯二甲酸（K a2=3.9×10-6）B、硼酸（K a=7.3×10-10）C、乙酸（K a=1.75×10-5）D、蚁酸（K a=1.77×10-4）10．在非水滴定中，接受质子能力较强的溶剂称为（）溶剂。
A、酸性B、碱性C、两性D、中性11．用来标定KMnO 4溶液的基准物质是（ ）A 、K 2Cr 2O 7B 、KBrO 3C 、CuD 、Na 2C 2O 412．在紫外吸收光谱中，R 带是由( )电子能级跃迁所引起的吸收带。
A 、 σ→σ*B 、n →σ*C 、π→π*D 、n →π*13．标定氢氧化钠标准溶液常用的基准物为（ ）。
药物分析试题
《药物分析》一、填空题1．中国药典主要内容一般分为_______、________、附录及索引四部分。
2．药物分析是一门研究和发展_____________的学科。
3．重金属系指在实验条件下能与___________或___________作用显色的杂质。
4．对药品质量标准的制订或修订，必须坚持质量第一，充分体现安全有效、技术先进、_____________、_____________的原则。
5．柯柏反应是指____________与硫酸－乙醇反应呈色，在515nm附近有最大吸收。
6．维生素A在_____________的溶液中即显蓝色，渐变成_________色。
7．黄体酮具有甲酮基结构，能与___________反应显蓝紫色。
8．凡检查___________的制剂不再检查重（装）量差异。
凡检查___________的制剂，不再检查崩解时限。
9、古蔡法检查砷盐，药典规定制备标准砷斑应取标准砷溶液____________。
10、青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有____个手性碳原子，头孢菌素分子含有____个手性碳原子。
二、选择题1）回收率属于药物分析方法效能指标中的:A.精密度B.准确度C.检出限D.定量限2)药典中规定葡萄糖酸锑钠中砷盐检查采用:A.古蔡法B.白田道夫法C.AG-DDC法D紫外分光光度法3) 双相滴定法可适用的药物为A. 阿司匹林B. 对乙酰氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸钠4)我国药典(2010版)用哪种方法测定维生素E及制剂含量:A.铈量法B.荧光法C.比色法D.气相色谱法5)将硫酸阿托品(M为676.84)适量溶于冰醋酸与醋酐的混合溶剂，用高氯酸液滴定，以结晶紫为指示剂，每1ml的高氯酸液（0.1mol/L）相当于阿托品的mg数是:A.33.84B.3.384C.6.768D.67.686) 用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，加入醋酸汞，其目的是A.增加酸性B.除去杂质干扰C.消除氢卤酸盐的干扰D.除水份7)在强碱性溶液中能与四氮唑盐反应产生有色化合物的激素有:A.黄体酮B.雌二醇C.地塞米松D.甲基睾丸素8) 下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是A.维生素AB. 维生素BC. 维生素CD. 维生素D9)中国药典2010年版测定维生素E含量的内标物为A. 正十二烷B正三十二烷 C.正十八烷 D. 正三十烷.10) 用于吡啶类药物鉴别的开环反应有A.茚三酮反应B.戊烯二醛反应C.坂口反应D.硫色素反应11) 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应A .地西泮 B.阿司匹林 C.异烟肼 D.苯巴比妥12) 药物的鉴别试验是证明A. 未知药物真伪B. 已知药物真伪C. 已知药物的疗效D.未知药物纯度13) 许多甾体激素含有羰基因而能和下列哪一试剂反应显色A. 异烟肼B.苯甲醛C.硝酸银D.酒石酸14）具芳伯氨基的芳胺类药物，重氮化反应的适宜条件是A. 酸性B. 碱性C.弱酸性D. 中性15) 药物中氯化物检查的意义A.考察对有效物质的影响B.考察对药物疗效有不利影响的杂质C.考察对人体健康有害的物质D.可以考核生产工艺是否正常和反映药物的纯度水平三、名词解释1干燥失重2 一般杂质3 氧瓶燃烧法4 定量限5 药品质量标准6.硫色素反应7.丙二酰脲类反应8 .含量均匀度四、问答题1．简述药品检验工作的机构和基本程序。
药物分析各章节计算题汇总(新)
第三章 药物的杂质检查七、计算题1． 取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml ，依法检查重金属(中国药典)，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？(每1ml 相当于Pb10μg/ml)解： L=CV/S V=LS/C=5×10－6×4.0/10×10－6=2ml2． 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml(每1ml 相当于1μg 的As)制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？解： S=CV/L=2×1×10－6/0.00001％=2g 3． 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm ，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml相当于1μg 砷)解： S= CV/ L=2×1×10－6/1ppm=2.0g 4． 配制每1ml 中10μg Cl 的标准溶液500ml ，应取纯氯化钠多少克？(已知Cl ：35.45 Na ：23)解： 500×10×10－3×58.45/35.45=8.24mg 5． 磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g ，加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml ，加NaNO 2试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg 加HCl 溶液(9→10000)使溶解成100ml] 5ml ，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。
问其限量为多少？ 解：6. 肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453）答：%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%7. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
药物分析含量计算
药物分析含量计算一、原料药（百分含量）1、容量法注：T aA ＋bB →例1g ），氢氧（mL ），每A B 、 C 、 D 、 E 、 例2：碘量法测定V C 含量时，若V C 的分子量为176.13，每1mL 碘滴定液实际质W ％= 取样量 ×V ·W ×百百分含V ×C ×18.02×0.1×W ×百分含百分含百分含V ×C ×0.1×W ×V ×C ×18.02×W ×V ×C ××W（0.1mol/L ）相当于V C 的质量为：BA 、4.403mgB 、8.806mgC 、17.61mgD 、88.06mgE 、1.761mg2、紫外法：E 1％1cm ：当吸光物质溶液浓度为1％（1g/100mL ），液层厚度为1CM 时，一定条件下的吸收度。
容量瓶中，5mL ，置计算，即A B C D E 二、制剂（标示量的百分含量）（一） 片剂 标示量％=1、容量法S ％==W AE 1％×测得的每片含量标示量（g/×V ·T ××V ·T（W/w）W注：W：取样量；w：平均片重例:异烟肼片含量测定方法如下:取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g）置100mL容量瓶中，加水适量，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20mL，加水50mL，盐酸20mL与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）滴C6H7N2(1)S％=5mL，稀释至100mL，摇允，于254nm波长处测定吸收度，按吸收系数E=915计算相当于标示量的百分率。
已知：称取片粉重量0.0205g，10片重0.5180g，测得吸收度为0.455，片剂的规格为25mg。
药物分析习题
第一章习题1、四个质量管理规范分别为，其中为《药品生产质量管理规范》。
2、药物分析是研究与发展药品的方法学科，其目的是实现药品的性与性。
3、精密称定指准确至，称取“2g”指称取g。
4、进行药品检验工作时，取样应具有科学性、真实性及性，即、。
5、中华人民共和国药典的首版为目前版为，英文缩写为。
6、试验时温度未说明时指温，应以为 C准。
第二章一、选择题（）1．钠盐焰色反应的颜色为( )。
A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色（）2．钾盐焰色反应的颜色为( )。
A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色（）3，钙盐焰色反应的颜色为( )。
A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色（）4．用茜素蓝试液体系进行有机氟化物的鉴别，生成物的颜色为( )。
A．蓝紫色B．砖红色C．蓝色D．褐色E．黄色[5—9]下列试液用于哪种杂质的检查A．含有酚羟基或水解过后产生酚羟基的药物B．芳酸及其酯类或酰胺类药物C．含有脂肪氨基的药物D．含有芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基的药物E．具有莨菪碱结构的药物（）5.三氯化铁呈色反应用于鉴别（）6.羟肟酸铁反应用于鉴别（）7.茚三酮呈色反应用于鉴别（）8.重氮化-偶合反应用于鉴别（）9. Vitali反应用于鉴别二、简答题1．简述鉴别试验的定义。
2．药典收载的物理常数包括哪些?3．吸收系数有几种表示方法?中国药典收载的是哪种形式?4．红外光谱鉴别法的压片法对空白片的要求是什么?5．TLC、HPLC用于鉴别时一般采用的方法是什么；第三章一、名词解释一般杂质、特殊杂质、对照法、灵敏度法、比较法、炽灼残渣、干燥失重、恒重二、选择题（）1．药物中所含杂质的最大允许量，又称为A．杂质允许量B．存在杂质的最低量C．杂质限量D．杂质含量 E.杂质最大量（）2．硫代乙酰胺法用于药物重金属检查的适宜酸度为A．pH=3.5 B．pH=4.5 C．pH=3.0 D．pH=5.0 E. pH=4.0（）3．重金属的检查采用微孔滤膜法（第四法）的目的在于A.提高检查灵敏度 B．提高检查的准确度 C．消除难溶物的干扰D．滤除所含有色物质 E.滤除所含杂质（）4. 在用古蔡氏法检查砷盐时，加入碘化钾试液的作用是A.使As3＋转化为As5＋B.使As5＋转化为AsC.使As3＋转化为AsD.使As5＋转化为As3＋E.除去As3＋（）5. 在含锑药物中检查砷盐时，应使用A.古蔡氏法B.巯基醋酸法C.白田道夫法D.硫氰酸钾法E.二乙基二硫代氨基甲酸银法[6—9]下列试液用于哪种杂质的检查A．硝酸银试液B．硫化钠试液C．硫代乙酰胺试液D．硫氰酸胺试液E．氯化钡试液（）6.氯化物的检查（）7.铁盐的检查（）8.苯巴比妥钠中重金属的检查（）9.磺胺甲噁唑中重金属的检查三、计算题1. 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1µg的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为多少克？2. 检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？3. 药典规定碘化钠中氯化物限量为0.50%，标准氯化钠溶液每1ml中含Cl—10µg，取碘化钠0.25g经适当处理后配成250ml溶液，取此溶液5ml依法检查氯化物，配制对照液时，应取标准氯化钠溶液多少毫升？4. 每1ml标准氯化钠溶液相当于10µg的氯，按药典方法检查氯化物，计算下列药物中氯化物的限量各为多少？①丙磺舒1.6g配制成100ml，取25ml依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液8ml制成的对照液比较，不得更浓．②布洛芬30mg，有机破坏后全部用于检查氯化物，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液6ml制成的对照液比较，不得更浓．③取磺胺二钾嘧啶1g，加水50ml，振摇滤过，取滤液第四章1．测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物(如三氯叔丁醇)的含量时，通常选用的方法是（）。
药物分析习题六及答案
药物分析习题六一. 选择题（每题1分）1、在药典中冷水的温度是指（）A、0～5℃B、2～10℃C、10～15℃D、0～4℃2、我国药典几年修订一次（）A、3B、5C、7D、103、药物分析试验中，供试品取样量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（）A、±5%B、±7%C、±10%D、±15%4、恒重是指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在（）以下的重量。
5、在药典百分比的表示中，%（ml/g）表示（）A 表示溶液100ml中含有溶质若干克B、表示溶液100g中含有溶质若毫升A、表示溶液100g中含有溶质若干克D、表示溶液100ml中含有溶质若干毫升6、药典中所用的六号筛是指筛孔内径为（）µmA、250±9.9B、180±7.6C、150±6.6D、125±7、药物含量测定是测定药物中主要（）的含量A、成分B、化学成分C、有效成分D、含量最多的成分8、定量限常用信噪比法来确定，一般以信噪比为（）时相应的浓度或注入仪器的量进行确定。
A、5：1B、8：1C、10：1D、15：19、《药品经营质量管理规范》的简称是（）A、GLPB、GMPC、GSPD、GCP10、在重金属检查法中重金属是指在实验条件下能与（）作用显色的金属杂质，如银、铅、汞等等。
A、Cl-1B、CO32-C、S2-D、Ac-111、古蔡法用于（）盐的检查。
A、银B、汞C、砷D、铅12、药物的炽灼残渣限量一般为（）A 、0.05～0.1% B、0.1～0.2% C、0.1～0.5% D、0.1～1.0%13、有机溶剂残留量检查采用（）测定A、气相色谱法B、液相色谱法C、紫外分光光度法D、红外光谱法14、在注射液的装量检查中，《中国药典》规定注射液的标示装量为2.0ml或2.0ml以下者应取供试品（）支进行装量检查。
A、20B、15C、10D、515、药品的鉴别是证明（）A 、未知药物的真伪B、已直药物的真伪C、已知药物的疗效D、药物的稳定性16、我国药典名称的正确写法应该是（）A、《中国药典》B、《中国药品标准》（2000版）C、《中华人民共和国药典》D、《中华人民共和国药典》（2000版）17、在称取样品量中，若规定精密称定，是指称取重量应准确至所取重量的（）A、万分之一B、千分之一C、百分之一D、百分之五18、药物中杂质的限量是指（）A、杂质的合适的含量B、杂质的最低量C、杂质的最大允许量D、杂质是否存在19、在药典中，溶液的滴是指在20℃，1.0ml水相当于（）滴A、10B、20C、30D、4020、砷盐的检查方法为（）A、稀HNO3法B、BaCl2试液C、古蔡法D、NH4SCN试液二、配伍题（每小题1分）21-25、关于杂质检查A、硝酸银试液B、氯化钡试液C、Ag-DDC试液D、硫化钠试液E、硫氰酸盐试液21、药物中铁盐检查22、药物中砷盐检查23、药物中硫酸盐检查24、葡萄糖中重金属检查25、药物中氯化物检查26-30、杂质检查中所用的酸是A、稀硝酸B、稀盐酸C、硝酸D、盐酸E、醋酸盐缓冲液26、氯化物检查法27、硫酸盐检查法28、铁盐检查法29、重金属检查法30、砷盐检查法三、多选题（每题2分）31、维生素E常用的测定方法有A、比色法B、气相色谱法C、中和法D、铈量法E、生物效价法32、亚硝酸钠法滴定指示终点的方法有A、永停法B、外指示剂法C、内指示剂法D、电位法E、光度法33、片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干扰配位滴定法和非水滴定法测定其含量，消除的方法为A、加入Na2CO3溶液B、加无水草酸的醋酐溶液C、提取分离D、加掩蔽剂E、采用双相滴定34、下列药物中不恰当的检查是A、土霉素中检查脱水氧化物B、青霉素检查异常毒性C、链霉素检查降压物质D、多西环素检查差向异构E、庆大霉素检查噻唑蛋白聚合物35、四环素类族的鉴别反应A、浓硫酸反应B、荧光反应C、坂口反应D、三氯化铁反应E、溴水反应四、填空题（每空1分）1.药典中贮藏项下规定的遮光系指。
药物分析复习题复习题
《药物分析》期末复习题一、计算题：1、某药厂新进对乙酰氨基酚原料药，为测定其含量，质检员精确称取40.0 mg, 置于250 mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50 mL 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5 mL ，置100 mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10 mL ，加水至刻度，在257 nm 的波长处测定吸光度为0.56。
对乙酰氨基酚的吸收系数（1%1cm E ）为715，计算该药物中对乙酰氨基酚的含量。
解：含量（%）=31%125010100%5cm A E W⨯⨯⨯⨯⨯=30.5625010100%715540.0⨯⨯⨯⨯⨯=97.9% 2、取标示量为100 mg 的异烟肼片20片，称得质量为2.422 g ，研细后，精密称取片粉0.2560 g ，置100 ml 量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释到刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25 ml ，加水50 ml ，盐酸20 ml 与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667 mol/L ）滴定，至粉红色消失，消耗16.10 ml 。
每1ml 的溴酸钾滴定液（0.01000 mol/L ）相当于2.057 mg 的异烟肼。
计算异烟肼的标示量百分含量。
解：异烟肼片的平均片重为 2.4220.121120W ==g 标示量（%）=100%V F T W W ⨯⨯⨯⨯⨯标示量=16.10 1.667 2.0570.1211100%250.2560100⨯⨯⨯⨯⨯⨯100=104.5% 3、取标示量为0.5g 的阿司匹林片10片，精密称定，总重为5.7650g ，研细后，精密称取0.3565g ，按规定用两次滴定法测定。
消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L ）23.04ml ，空白试验消耗该硫酸滴定液39.94ml ，每1ml 氢氧化钠（0.1mol/L ）相当于18.02mg 的阿司匹林。
求阿司匹林的含量为标示量的多少。
药物分析含量计算
药物分析含量计算一、原料药（百分含量）1、容量法注：W ：取样量 F ：浓度矫正因子 T ：滴定度（每毫升标准溶液中相当于被测物质的质量。
）aA ＋ bB → cC ＋ dD例1：用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称量为W （g ），氢氧化钠滴定液的浓度为C （mol/L ），消耗氢氧化钠滴定液的体积为V （mL ），每1mL 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于18.02mg 的阿司匹林，则含量的计算公式为（ B ）。
A 、B 、C 、D 、E 、 例2：碘量法测定V C 含量时，若V C 的分子量为176.13，每1mL 碘滴定液（0.1mol/L ）相当于V C 的质量为：BA 、4.403mgB 、8.806mgC 、17.61mgD 、88.06mgE 、1.761mg2、紫外法：E 1％1cm ：当吸光物质溶液浓度为1％（1g/100mL ），液层厚度为1CM 时，一定条件下的吸收度。
实际质量 W ％=取样量 ×100％= V·F·T W ×100％ 理论浓度实际浓度 F= ↓ 标准液 ↓ 被测物 T A/B =b/a·W B ·M 百分含量= V ×C ×18.02×10-3W ×100％百分含量= V ×C ×18.02×10-3 0.1×W ×100％百分含量= 百分含量=百分含量= V ×C ×18.02 0.1×W ×100％V ×C ×18.02×0.1 W ×100％ V ×C ×18.02 ×100％W W ％= AE 1％1cm ·100·C 样×100％例：对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250mL容量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水至刻度后，摇匀，精密量取5mL，置100mL容量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10mL，加水至刻度后，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H 9NO 2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为m （g ），测得的吸收度为A ，则含量百分率的计算式为（ A ）。
盐酸氯丙嗪片说明书
盐酸氯丙嗪片说明书【兽药名称】通用名称：盐酸氯丙嗪片商品名称：英文名称：Chlorpromazine Hydrochloride Tablets汉语拼音：Yansuan Lübingqin Pian【主要成分】盐酸氯丙嗪【性状】本品为白色片。
【药理作用】药效学氯丙嗪为中枢多巴胺受体阻断剂，具有多种药理活性。
氯丙嗪能强化中枢抑制药如麻醉药、镇痛药与抗惊厥药的中枢抑制作用；对下丘脑体温调节中枢有抑制作用，能使体温显著降低。
另外，氯丙嗪可阻断外周α-受体，直接扩张血管，解除小动脉和小静脉痉挛，改善微循环，具有抗休克作用。
药动学本品内服易吸收，但有很强的首过效应。
单胃动物内服的达峰时间约为 3.0小时，吸收后约有95％的药物与血浆蛋白结合。
氯丙嗪脂溶性高，体内分布广泛，易通过血脑屏障，脑中药物浓度高于血浆浓度，还可通过胎盘屏障进入胎儿体内。
主要在肝内经羟基化、硫氧化等代谢，有的代谢产物仍有药理活性。
大部分代谢产物由尿排出，小部分从粪便排出，有些进入肝肠循环。
犬半衰期约6.0小时。
本品排泄很慢，动物体内残留可达数月之久。
【药物相互作用】（1）苯巴比妥可使氯丙嗪在尿中排泄量增加数倍，但氯丙嗪对前者的抗癫痫无增强作用。
（2）抗胆碱药可降低氯丙嗪的血药浓度，而氯丙嗪可加重抗胆碱药物副作用。
（3）本品与肾上腺素联用，因氯丙嗪阻断α受体可发生严重低血压。
（4）与四环素类联用可加重肝损害。
（5）与其他中枢抑制药合用可加强抑制作用（包括呼吸抑制），联用时两药均应减量。
【作用与用途】镇静药。
用于强化麻醉以及使动物安静等。
【用法与用量】以盐酸氯丙嗪计。
内服：一次量，每1kg体重，犬、猫2～3mg。
或遵医嘱。
【不良反应】过大剂量可使犬、猫等动物出现心律不齐，四肢与头部震颤，甚至四肢与躯干僵硬等不良反应。
【注意事项】（1）过量引起的低血压禁用肾上腺素解救，但可选用去甲肾上腺素。
（2）有黄疸、肝炎、肾炎的患病动物及年老体弱动物慎用。
药物分析自测题+参考答案
第四章药物的含量测定方法与验证一、单项选择题1. 测定碘与苯环相连的含卤素有机药物（如泛影酸）的含量时，可选用的方法是（）A. 溶解后直接测定B. 碱回流后测定C. 酸回流后测定D. 氧瓶燃烧法破坏后测定E. 凯氏定氮法2、《中国药典》规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸光度应控制在（）A. 0.0-0.2B. 0.0-1.0C. 0.3-1.0D. 0.2-0.8E. 0.3-0.73、准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以（）A. 回收率表示B. 偏差表示C. 标准偏差表示D. 相对标准偏差表示E. 相关系数表示4、进行制剂的回收率实验时，式样的份数是（）A. 1个浓度3份（共3份）B. 1个浓度6份（共6份）C. 3个浓度各1份（共3份）D. 3个浓度各2份（共6份）E. 3个浓度各3份（共9份）5. 精密度通常用（）A. 回收率表示B. 平均偏差表示C. 相对平均偏差表示D. 相对标准偏差表示E. 相关系数表示6、在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用方法能准确测定出被测物的特性称为（）A. 专属性B. 线性C. 检测限D. 定量限E. 耐用性7. 用HPLC进行实验时，通常用信噪比为3时，对应的浓度估计为（）A. 准确度B. 精密度C. 检测限D. 定量限E. 专属性8. 在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为（）A. 耐用性B. 精密度C. 线性D. 范围E. 专属性9. 在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为（）A. 重复性B. 中间精密度C. 重现性D. 耐用性E. 稳定性10. 氧瓶燃烧法测定有机氟化物含量，其吸收液应选（）A. H2O2+水的混合液B. NaOH+水的混合液C. NaOH+ H2O2混合液D. NaOH+HCl混合液E. 水二、多项选择题1. 用氧瓶燃烧法测定药物时，所必备的实验物品有（）A. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 前端做成螺旋状的铂丝C. 容量瓶D. 定量滤纸E. 凯氏烧瓶2. 色谱系统适用性实验包括（）A. 理论塔板数B. 准确度C. 分离度D. 重复性E. 拖尾因子3.鉴别实验方法需验证的效能指标有（）A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性4. 药物杂质检查需要验证的效能指标有（）A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性5. 药物含量测定方法需要验证的效能指标有（）A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性三、配伍选择题1-3A. 色谱柱的效能B. 色谱系统的重复性C. 色谱峰的对称性D. 方法的灵敏度E. 方法的准确度下列色谱参数用于评价1.理论塔板数（）2.拖尾因子（）3.色谱峰面积或峰面积比值的RSD（）4-7A. 1B. 1.5C. 2.0D. 3E. 10下列要求的限度为4. 检测限要求信噪比（）5. 定量限要求信噪比（）6. 定量分析时要求色谱峰分离度大于（）7. 定量分析时色谱峰面积的重复性要求RSD(%)不大于（）四、名词解释1. 准确度2. 精密度3. LOD4. LOQ五、问答题1、简述氧瓶燃烧法的原理、特点。
药物分析期末考试总结
药分复习一、单选题：1.药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是 (a)A.IR法B.AS法C.UV-Vis法D.GC法E.HPLC法2.中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在（b）A．0.01lmg B.0.03mg C.0.1mg D.0.3mg E0.5mg3.下列药物中可将氧化亚铁氧化成红棕色氢氧化铁沉淀的是 (C) A．盐酸丁卡因 B.硫酸阿托品 C.尼莫地平 D.异烟肼 E.非洛地平4.2位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后在酸性条件下与显色剂反应显色，所用的显色剂是 (d) A.三氯化铁 B.亚硝基铁氰化钠 C.茜素磺酸钠 D.茜素锆 E.2,4-二硝基氯苯5．炔孕酮中存在的特殊杂质是 (e)A.氯化物B.重金属C.铁盐D.淀粉E.有关物质6.具有β内酰胺环结构的药物是（E）A．阿司匹林 B.奎宁 C.四环素 D.庆大霉素 E.阿莫西林7.芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醛作溶剂，所谓“中性”是指（b）A．PH=7 B.对所用指示剂显中性 C.除去酸性杂质的乙醇 D.对甲基橙显中性 E.对甲基红显中性8.下列药物中，可显Rimini反应的是（E）A．盐酸多巴胺 B.氧烯洛尔 C.苯佐卡因 D.对氨基苯甲酸E.重酒石酸间羟胺9.药品标准中鉴别实验的意义在于（a）A.验证已知药物与名称的一致性B.检查已知药物的纯度C.考察已知药物的稳定性D.确证未知药物的结构E.确定已知药物的含量10.采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有色需在加硫代硫代乙酰胺前在对照溶液管仲加入的是（B）A.过氧化氢溶液 B.稀焦糖溶液 C.盐酸羟胺溶液 D.败坏血酸E.过硫酸铵11.下列鉴别反应中，属于丙二酰脲类反应的是（c）A.甲醛硫酸反应B.硫色素反应C.童言反映D.硫酸荧光反应E.戊烯二醛反应12.直接酸碱滴定发测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对离定结果的影响是（a）A.偏高B.偏低C.不确定D.无变化E.与所选指示剂有关13.体内药物分析中，最常用的体内样品是（a）A.血浆B.唾液C.尿液D.胃液E.肠液14.可用糠醛反映（Molisch反应）鉴别的药物是（b）A.青霉素钠B.庆大霉素C.盐酸四环素D.头孢拉定E.盐酸美他环素15.烟酸溶液（9→1000）系指（a）A．盐酸9.0ml加水是成为1000ml的溶液B．盐酸9.0ml加甲醇使成1000ml的溶液C．盐酸9.0g加水使成1000ml的溶液D．盐酸9.0g加水1000ml制成的溶液E.盐酸9.0ml加水1000ml制成的溶液16.用溶剂提取后非水溶液滴定法测定硫酸奎宁片的含量时，1mol的硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数是（e）A．1/2mol B.1mol C.2mol D.3mol E.4mol17.可与2，6-二氯靛酚试液反应的药物是（c）A.维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素DE.维生素E18.取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓缓加热，即产生氯气，能使用水润湿的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
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维生素C
测定法
A D V 标示量% 1% 100% E1cm L 100 V B
(二)萃取后分光光度法
适用：有干扰的供试品 方法：用有机溶剂萃取后，再进行分光光度 测定
示例 盐酸异丙嗪注射液的含量测定(USP)
含量计算：
AX cX AR cR
AX： 供试品溶液的吸光度 AR： 对照品溶液的吸光度 cR： 对照品溶液的浓度 V： 供试品量 V： 注射液的平均装量 D： 供试品溶液的稀释体积(稀释倍数) B： 盐酸异丙嗪注射液的标示量
2.讨论
(1)钯离子试剂：PdCl2 十二烷基硫酸酯钯盐
＊用 PdCl2 时，形成的有色络合物水中溶解度小， 样品量大时，产生沉淀. ＊十二烷基硫酸酯钯盐，其络合物溶解度大，吸收 强度大
(2)本法优点：氧化产物不干扰
(三)双波长测定法
1. 基本原理 但只要在干扰组分的吸收曲 线上能有： 即可对待测组分进行测定
A kcl
1% ( A E1cm cl )
2. 波长的选择
2 ——测定波长： 待测组分的max或~max(尽可能使A大)
1 ——参比波长：
A kcl
示例 盐酸氯丙嗪注射液的含量测定(USP)
原理： 盐酸氯丙嗪——max=254nm 氧化物 —— A254=A277
A A254 A277 c
盐酸氯丙嗪
测定方法：
含量计算：
供试品中盐酸氯丙嗪的mg数 ( A254 A277 )X 8 12.5 ( A254 A277 )R
12.5——稀释体积及浓度单位换算因数 250 1 500 =12.5 10 1000 8 —— 对照品溶液浓度(8g/ml)
第九章
杂环类药物的分析
第六节
含量测定
四、分光光度法 药物具有特征的吸收，在其max测定A，再利 1% 用其 E1cm 或与其对照品同法测定计算含量 用于制剂含量、含量均匀度及溶出度的测定 分光光度法包括： 直接分光光度法 萃取后分光光度法 萃取-双波长测定法 二阶导数分光光度法 钯离子比色法
D kcl
DX cX cR DR
(五)钯离子比色法
1. 原理 在适当的pH条件下，吩噻嗪类药物分子中的 未被氧化的S可与钯离子形成红色的配位化 合物，在550nm附近有最大吸收，可进行比 色测定。
S 2 N R R' S PdCl2 pH2 Pd2+ . 2ClS
(红色)λ max=~550nm
A： W： 供试品溶液的吸光度 供试品量 W： 平均片重 D： 供试品溶液的稀释体积(稀释倍数) L： 液层厚度，除另有规定外=1cm 1% E1 cm： 被测物质的吸收系数 B： 盐酸氯丙嗪片的标示量 100：浓度换算因数(将g/100ml换算成g/ml)
示例二 盐酸氯丙嗪注射液的含量测定
测定波长的选择： 盐酸氯丙嗪注射液 抗氧剂——维生素C 盐酸氯丙嗪 盐酸氯丙嗪 1% max1=254nm， E1 cm =915 1% max2=306nm， E1cm =115 维生素 max=243nm ∴测定波长=306nm
(一)直接分光光度法
适用：纯度较高、没有杂质或辅料干扰的原 料及制剂的含量测定 方法：将供试品溶于适当的溶剂中，在其 1% max测定A，利用其 E1cm 或与对照品 比较计算含量
示例一 盐酸氯丙嗪片的含量测定
含量计算：
A D W 标示量% 1% 100% E1cm L 100 W B
(3)中间波长(m)
在两个m处，干扰成分的导数光谱应该相等 待测成分导数光谱的振幅(D)要尽量的大 如果选不出两个合适的m，也可以选 一个 要求干扰成分的导数光谱在此波长下应为0 待测成分的导数光谱则应该是峰或谷
1
2
3. 示例 盐酸氟奋乃静片的含量测定(BP)
溶液配制： 供试品溶液&对照品溶液 测定： 记录230～300nm波长区间的二阶 导数光谱(设定好波长间隔) 量取266nm与258nm处的DX、DR 计算含量：
(四)二阶导数分光光度法
1. 基本原理
A X I
dA d
0
X I
D(振幅)
dA dA d d D cl cl kcl d 1 d 2 d 1 d 2
A cl ( 2 )
dA d cl 2 d d
A X I
d A d cl 2 2 2 d d
2 2
d2A d2
dA d
X
I
பைடு நூலகம்
D
D kcl
2. 导数分光光度法中的主要参数
(1)导数的阶数(n) 根据干扰成分吸收光谱的形状选择导数的阶数 如干扰成分的吸收呈一次曲线时，选n=1 呈二次曲线时，选n=2 一般、n 分辨率 但信噪比 (2)波长间隔() 一般为4nm 灵敏度 但分辨率