(完整版)材料分析方法_俞建长_试卷3

材料现代分析方法试题3

材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200 —200 学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟）考生姓名学号考试时间

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材料现代分析方法试题3（参考答案）

一、基本概念题（共10题，每题5分）

1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？

答：光电效应是指：当用X射线轰击物质时，若X射线的能量大于物质原子对其内层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。

2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？

答：晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ，相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。

3．测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成300角，则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关系？

答：当试样表面与入射X射线束成30°角时，计数管与入射X射线束的夹角是600。能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。

4．宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法有哪些？

答：宏观应力对X射线衍射花样的影响是造成衍射线位移。衍射仪法测定

宏观应力的方法有两种，一种是0°-45°法。另一种是sin2ψ法。

5．薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?

答：样品的基本要求：

1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化；

2）样品相对于电子束必须有足够的透明度

3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；

4）在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。

样品制备的工艺过程

1) 切薄片样品

2) 预减薄

3) 终减薄

离子减薄：

1）不导电的陶瓷样品

2）要求质量高的金属样品

3）不宜双喷电解的金属与合金样品

双喷电解减薄：

1）不易于腐蚀的裂纹端试样

2）非粉末冶金试样

3）组织中各相电解性能相差不大的材料

4）不易于脆断、不能清洗的试样

6．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。

答：设薄膜有A、B两晶粒

B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件，或B晶粒内满足“双光束条件”，则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为I hkl和IO-I hkl两部分

A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。

在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明场），此时，像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同，分别为

I A I0

I B I0 - I hkl

B晶粒相对A

晶粒的像衬度为

明场成像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。

暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。

中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的

中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。

7．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。

答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.

1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍。

作用：形成第一幅放大像

2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。

作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um，

作用：对样品进行微区衍射分析。

4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍

作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。

5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。

小孔径角有两个特点：

a.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清

晰度。

焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。

8．何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与

晶带轴之间的关系。

答：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有晶面（HKL）属于同一晶带，称

为[uvw]晶带，该晶向[uvw]

称为此晶带的晶带轴，它们之间存在这样的关系：

取某点O*为倒易原点，则该晶带所有晶面对应的倒易矢（倒易点）将处于同一倒易平面中，这个倒易平面与Z垂直。由正、倒空间的对应关系，与Z垂直的倒易面为（uvw）*,即[uvw]⊥(uvw)*，因此，由同晶带的晶面构成的倒易面就可以用（uvw）*表示，且因为过原点O*，则称为0层倒易截面（uvw）*。9．含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4个波数范围?

答：3000-3100cm-1；1660-2000cm-1；1450-1600cm-1；650-900cm-1

10．陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制，为什么？

答：陶瓷纳米/微米颗粒与KBr压片制备测试样品，也可采用红外光谱的反射式测试方法直接测试粉状样品。

二、综合及分析题（共5题，每题10分）

1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？

答：多相分析原理是：晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相，则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合，不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。

多相定性分析方法

（1）多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X射线衍射分析方法进行验证。在实际工作中也能经常遇到这种情况。

（2）若多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的3条强线考虑，采用单物相鉴定方法。

1）从样品的衍射花样中选择5相对强度最大的线来，显然，在这五条线中至少有三条是肯定属于同一个物相的。因此，若在此五条线中取三条进行组合，则共可得出十组不同的组合。其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的。