石墨化中间相炭微球
中间相炭微球为原料制备石墨材料
中间相炭微球为原料制备石墨材料中间相炭微球是一种特殊的炭材料，具有高纯度和均匀的球形结构。
这种炭材料可以作为制备石墨材料的原料之一。
1.原料选择：中间相炭微球可以通过多种方法制备，常见的方法包括化学气相沉积、模板法、电化学法等。
在选择原料时，需要考虑炭微球的大小、形状和纯度等因素，以符合制备石墨材料的要求。
2.炭微球制备：中间相炭微球的制备一般通过碳源在特定条件下的裂解反应来实现。
在反应过程中，碳源会裂解生成炭原子，并在某种模板或催化剂的作用下形成球状结构。
这种球状结构的炭微球具有较高的比表面积和孔隙率，为后续制备石墨材料提供了有利条件。
3.石墨材料制备：利用中间相炭微球制备石墨材料的方法主要有两种：炭化法和石墨化法。
炭化法：将中间相炭微球在高温下进行热处理，使其中的非石墨碳转化为石墨结构。
这一过程中，炭微球会发生嵌入作用，形成具有层状结构的石墨纳米材料。
最后，通过退火等方式进一步提高材料的结晶度和石墨化程度。
石墨化法：在中间相炭微球表面涂覆一层石墨源材料，如天然石墨或石墨烯。
在高温下，石墨源材料会在炭微球上发生碳化反应，形成石墨材料。
这种方法可以使石墨材料具有更高的结晶度和导电性能，适用于一些高级应用领域。
4.石墨材料应用：制备好的石墨材料具有较好的导电性、导热性和机械性能等特点，广泛应用于多个领域。
电池材料：石墨材料可用作锂离子电池和超级电容器的负极材料，具有高的比容量和循环稳定性。
功能材料：石墨材料可用于制备导电墨水、导热材料、光催化剂等，用于电子器件、热管理和环境治理等领域。
复合材料：石墨材料可以与其他材料进行复合，用于制备轻质复合材料、导热胶粘剂和结构材料等。
总的来说，中间相炭微球作为原料制备石墨材料可以通过炭化法和石墨化法两种方法实现。
制备好的石墨材料具有多种应用，包括电池材料、功能材料和复合材料等。
这些石墨材料具有优异的性能，对于现代科技和工业的发展有着重要的作用。
中间相炭微球
中间相炭微球中间相炭微球(MCMB)是日本的Honda和Yamada于1973年从沥青中间相中通过溶剂选择分离出的，在此以后，对MCMB的研究快速发展起来。
MCMB是液晶状各向异性的小球体，它具有杰出的物化性能，如化学稳定性、热稳定性、优良的导热导电性能，是一种新型的具有很大发展潜力和应用前景的炭材料，因此它的出现引起了炭材料学界研究的兴趣。
MCMB由于其具有均匀的粒径和良好的球形特点，又兼具有独特的分子层面平行堆砌结构和自粘结性，已成为非常优质的炭材料前驱体，目前已被用于制备高强度高密度炭材料、高比表面积活性炭材料、高效吸附材料、催化剂载体、锂离子电池负极材料1等一系列高性能材料。
本文概述了MCMB的制备方法，及其生长机理和影响因素，并介绍了MCMB在高强高密各向同性炭材料、锂离子电池负极材料等方面的应用。
1中间相炭微球的制备1．1 中间相球体的生成、生长和融并MCMB的制备是以液相炭化理论为指导。
按照液相炭化理论，含有多环芳烃重质成分的烃类，液相炭化过程中生成大量的中间相小球体，要得到粒径均匀、形貌好的MCMB关键在于聚合过程中，怎样适当控制小球体的生长，并阻止小球体之间的融并，这就要控制好液晶分子的生长速率和流动性。
为了能够制备出性能更优异的MCMB，国内外学者对碳质中间相的形成理论进行了广泛而深入的研究，并提出了极具代表性的三种理论；一种为中间相形成机理的传统解释，有机芳香类化合物如煤焦油、沥青等在350～500℃下液相炭化，体系内不断进行着热分解以及热缩聚反应，脱氢后，形成了大量高聚物大分子，随着聚合程度的加深，分子量不断长大，到一定程度后，在范德华力的作用下形成片层叠合，为了体系内两相之间的稳定，片层堆叠到一定程度，形成具有各向异性的中间相小球体，中间相小球体继续聚合母液中的小分子，同时球体之间相互碰撞融并，逐渐成长为大的球体，这就是MCMB生成，生长和融并的过程。
对中间相形成机理进一步完善，提出了“微域构筑”理论，认为应该先由片状芳香分子组装成片状分子堆积单元，然后再堆叠成球形的微域，最后由微域堆积成中间相球体。
炭微球制备等静压石墨的介绍
一种用于制备高密高强各向同性炭材料的原料—OLC炭微球一、简介高密度高强度各向同性炭（石墨）材料（High Density High Strength IsotropicCarbon (Graphite）, HDIC)，俗称三高石墨，具备体积密度大（＞1.8g/cm 3）;强度高，抗磨性好；各向异性比小，≤1.1;结构组织均匀细腻,开口气孔率低,纯度高等特点，在半导体、金属加工、放电加工电极、核工业、机械用炭和生物用炭等领域具有广泛的应用。
目前制备HDIC的原料主要为小粒径焦粉，尽管成本低，但性能较差，不能满足高技术领域的需求。
中间相沥青炭微球（Mesocarbon Micorbeads，MCMB）是一种通过沥青聚合、分离出来的球形炭材料，具有自粘结性能和高的体积收缩率，是制备HDIC的优异前驱体，但MCMB制备工艺复杂、成本高，大件制品容易产生内裂纹，限制了MCMB在更广领域的应用。
为此，如何降低MCMB的制备成本，降低制品内裂纹，并保持HDIC的高力学性能是目前该领域逇急需。
二、性能特点本OLC炭微球具有粒度均匀，颗粒表面光滑，缺陷少，导电性好，易于成型、密度高等特点。
可以根据用户的需求，提供不同粒度范围的产品。
具有如下特点：1、结构独特：本产品为球状炭材料，内部结构为炭片层沿球心排列取向的类洋葱结构。
2、粒径可控：一次粒径在1-5um之间，二次粒径在2-20um之间，可按照使用要求进行调控。
3、导电性能好：导电性能优异，灰分低。
4、成本低：成本低于目前市面上的MCMB材料。
5、性能高：制品性能高于目前常用的焦炭材料产品，优化工艺后可达到与MCMB制品相当水平。
6、HDIC: OLC炭球为洋葱皮型碳片层排列，制备的炭材料各向同性度高。
三、形貌结构图1 OLC的SEM照片图2 OLC与MCMB的形貌和粒度分布对比：a-c OLC; d-f MCMB四、HDIC基本性能HDIC石墨产品初步性能。
功能碳材料 中间相炭微球特征及储锂性能
1、简述中间相炭微球的结构特征，影响其结构的因素有那些？举例说明答：MCMB结构有“地球仪”型、“洋葱”型、“同心圆”型、“平行层”结构和“弯曲层”结构等结构。
影响因素有沥青类化合物的种类、组成等；添加剂种类；热缩聚温度和时间；反应环境压力；环境气氛等因素。
①从原料来看，决定反应完成后中间相微球粒径大小的主要因素取决于沥青混合物中分子在系统加热时发生反应，形成的稠环芳烃（一次QI）在溶液体系中的含量。
根据文献2，随着稠环芳烃含量的增加，MCMB的产量增加，粒径减小。
稠环芳烃含量的增加会增大溶液粘度，抑制中间相小球的生长和融合，证明稠环芳烃在MCMB的初生和成长过程中起着关键作用。
因为不同的沥青化合物反应后产生的稠环芳烃的量不同，所以这可以说明不同种类的原料沥青类化合物会影响MCMB的结构。
②从添加剂来看，物理添加剂主要通过外观形貌（几何形状和尺寸大小）对碳质中间相的形成和发展产生影响；化学添加剂主要靠其化学性质来影响中间相的形成和发展。
根据文献1中描述，以二茂铁为添加剂进行反应，不仅可以充当物理添加剂的作用，具有“形核”和“防止融并”的作用，还可以诱导微球内部分子定向排列。
即随着热缩聚反应温度的提高，芳烃化合物可以与二茂铁反应生成α-Fe并吸附在芳烃缩聚物表面，对热缩聚反应具有催化作用，在一定程度上促进片层分子的有序堆积。
与使用炭黑为添加剂制得的中间相微球对比，添加二茂铁制备中间相沥青微球的热缩聚收率和微球产率都较高。
③从温度和反应压力来看，中间相是液相炭化反应的一个中间状态，所以反应温度对其影响极大，而且密闭环境下温度变化可以改变压力大小通过改变反应体系内组份含量来调节体系粘度，从而控制反应根据文献2，随着反应温度的升高，反应体系中中间相热转化速度加快，导致经由热分解得到的低分子化合物增多，高温下气体又发生膨胀，所以体系的压力增加。
又由于高温下沥青中各种平面芳香分子之间缩聚程度的增加，形成分子量大、热力学稳定的稠环芳烃，使体系的粘度增大，导致中间相沥青软化点随反应温度的升高而升高，而且这种反应导致了中间相小球的生成和生长，提高了中间相小球的粒径。
中间相炭微球、石墨负极材料及其制备方法、锂离子电池[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910485360.8(22)申请日 2019.06.05(71)申请人 上海杉杉科技有限公司地址 201209 上海市浦东新区金海路3158号(72)发明人 刘梦阳 苗荣荣 李念民 吴志红 丁晓阳 (74)专利代理机构 上海弼兴律师事务所 31283代理人 薛琦 倪丽红(51)Int.Cl.H01M 4/36(2006.01)H01M 4/583(2010.01)H01M 4/62(2006.01)H01M 4/38(2006.01)H01M 10/0525(2010.01)C01B 32/20(2017.01)(54)发明名称中间相炭微球、石墨负极材料及其制备方法、锂离子电池(57)摘要本发明公开了一种中间相炭微球、石墨负极材料及其制备方法、锂离子电池。
该中间相炭微球按下述方法制得：在可溶解沥青的溶剂中，将含硅料浆和沥青混合，经聚合反应，制得中间相炭微球，即可；所述含硅料浆中包括含硅颗粒和有机硅烷类溶剂；所述沥青中，喹啉不溶物≤0.5％，百分比是指在所述沥青中的质量百分比；所述含硅颗粒和所述沥青的质量比为(0.001-0.1):1。
该中间相炭微球经石墨化处理即可制得石墨负极材料。
本发明制得的中间相炭微球球形度好，由其制备得到的石墨负极材料放电容量高，快充性能好。
本发明与传统的中间相炭微球制备工艺相比，制备工艺简单，且进一步提升了负极材料的石墨化度和电化学快充性能。
权利要求书2页 说明书8页 附图3页CN 112054165 A 2020.12.08C N 112054165A1.一种中间相炭微球的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：在可溶解沥青的溶剂中，将含硅料浆和沥青混合，经聚合反应，制得中间相炭微球，即可；所述含硅料浆中包括含硅颗粒和有机硅烷类溶剂，所述含硅颗粒的Dv50粒径为0.01-5μm，所述含硅颗粒和所述有机硅烷类溶剂的质量比≥0.0001:1；所述沥青中，喹啉不溶物≤0.5％，百分比是指在所述沥青中的质量百分比；所述含硅颗粒和所述沥青的质量比为(0.001-0.1):1。
【CN109728290A】一种过渡金属氧化物石墨化中间相碳微球复合材料的制备方法及其应用【专利】
发明内容 [0004] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种过渡金属氧化物/石墨化中间相碳微球 复合材料的 制备方法 ，采 用氧化法氧化石墨化中间 相碳微球表面 ，在通过简单的 沉淀法在 石墨化中间相碳微球表面负载过渡金属氧化物制备出过渡金属氧化物/石墨化中间相碳微 球复合材料。由于石墨化中间相碳微球仅仅经过表面氧化，还保持球形形貌，具有高的堆积 密度，其石墨化结构未被破坏，使复合材料既具有高的电子导电性。 [0005] 本发明还提供了所述过渡金属氧化物/石墨化中间相碳微球复合材料作为锂离子 电 池负极材料的 应 用，所述过渡金 属氧化物/石墨化中间 相碳微球复合材料具有的高比 容 量，表现出良好的倍率性能和循环性能，可作为负极材料制备成锂离子电池。 [0006] 本发明还提供了所述过渡金属氧化物/石墨化中间相碳微球复合材料为负极材料 制备得到的锂离子电池，其在第十次放电容量为511-689mAh比容量。 [0007] 本发明采取的技术方案为： [0008] 一种过渡金属氧化物/石墨化中间相碳微球复合材料的制备方法，包括以下步骤： [0009] (1)将石墨化中间相碳微球进行表面氧化处理； [0010] (2)将表面氧化的石墨化中间相碳微球加入到过渡金属氯化盐的水溶液中，缓慢 滴加沉淀剂，搅拌反应后，抽滤，以去离子水洗涤滤渣至中性，将滤渣烘干，制得前驱体； [0011] (3)将前躯体进行煅烧，即可得到所述过渡金属氧化物/石墨化中间相碳微球复合 材料。 [0012] 所述步骤(1)具体包括以下步骤： [0013] (1-1)在冰浴下，向质量分数为98％的浓硫酸中加入石墨化中间相碳微球，厂家然 后先后依次加入硝酸钠和高锰酸钾，搅拌反应1～3h；
(74)专利代理机构 芜湖安汇知识产权代理有限 公司 34107
代理人 尹婷婷
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石墨化中间相炭微球
石墨化中间相炭微球是一种新型的碳材料，具有很强的应用潜力。
石墨化中间相炭微球的制备方法以及其物理性质等方面的研究已经受到了广泛的关注。
首先来介绍炭的分类。
通常，炭可以分为天然炭、人工炭和工业炭三类。
其中天然炭是指天然产出的碳材料，如木炭、煤炭和石墨等；人工炭是指利用各类有机物或天然碳质材料作为原料，通过加热、裂解或氧化等化学反应制得的碳材料；工业炭是指在工业生产过程中产生的炭。
这里我们主要讨论人工炭中的一种——石墨化中间相炭微球。
石墨化中间相炭微球是由商业C700炭块为原料，经低温热解、升温到高温等多个步骤制备而成。
其主要结构为石墨化的芳香平面和中间相杂质的紧密排列。
这种材料具有一定的孔隙度和比表面积，因此在催化剂、电子材料、气体吸附材料等方面有广泛的应用和发展潜力。
下面介绍一下石墨化中间相炭微球的独特性质。
首先，石墨化中间相炭微球具有良好的导电性和热导率，且电导率和热导率随着温度的升高而增大。
其次，石墨化中间相炭微球具有稳定的化学性质，可以在高温应用中保持化学稳定。
再者，石墨化中间相炭微球具有较高的力学强度和硬度。
最后，石墨化中间相炭微球具有一定的吸附性
能和孔隙度，可以作为气体或液体的吸附材料或分离材料。
石墨化中间相炭微球的制备方法多种多样，这里我们介绍其中一种比较通用的制备方法。
首先需要将商业C700炭块破碎成小块，然后在真空条件下进行低温热解预处理。
接着将预处理后的炭块在氮气气氛下加热至高温，并控制加热速度和保温时间，使炭块经历多次升温和冷却过程。
最后将炭块表面的硑子去除，得到石墨化中间相炭微球。
总结一下，石墨化中间相炭微球是一种具有较好应用前景的新型碳材料。
它具有良好的电导性、热导率、稳定的化学性质、高强度和硬度、一定的吸附性能和孔隙度等特点，可以在催化剂、电子材料、气体吸附材料等领域有广泛的应用前景。
其制备方法多种多样，可以通过不同的条件控制来实现材料的特殊性质。