两版药典对氯霉素含量测定的比较
复方氯霉素滴鼻液中氯霉素的含量测定
复方氯霉素滴鼻液中氯霉素的含量测定刘丹;户巧芬【摘要】对复方氯霉素滴鼻液中氯霉素中的氯霉素的含量进行测定。
氯霉素在0.1—1．0ug范围内，呈良好的线性关系。
氯霉素的平均回收率为99．11％，KSD为034％（n=6）。
方法：水（含0-1mol／L庚烷磺酸钠溶液，0．05mol ／L磷酸二氢钾与0．5％三乙胺，混匀，用磷酸调节pH至2．5）-甲醇（70：30）为流动相；检测波长为277nm。
本方法可以对复方氯霉素滴鼻液中氯霉素中的氯霉素的含量进行测定。
本方法快捷、准确、重现性好。
【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2011(000)028【总页数】1页(P41-41)【关键词】复方氯霉素滴鼻液;氯霉素;含量【作者】刘丹;户巧芬【作者单位】哈药集团制药总厂．黑龙江哈尔滨150000;哈药集团制药总厂．黑龙江哈尔滨150000【正文语种】中文【中图分类】TQ465.3复方氯霉素滴鼻液由氯霉素、地塞米松磷酸钠、冰片等药材组成。
复方氯霉素滴鼻液主要用鼻炎、鼻窦炎。
鼻炎(Rhinitis)指的是鼻腔粘膜和粘膜下组织的炎症。
患者经常会出现喉部不适，鼻塞，流清水涕，咳嗽等症状。
患者通常为鼻腔充血或者水肿。
鼻炎是由于急性或慢性的鼻粘膜如病毒、病菌感染，或刺激物的作用下受损而导致的。
鼻窦炎的正确名称为副鼻窦炎，鼻窦炎是脸部骨骼中充满气体的空腔并在空腔内充满著黏膜。
鼻窦炎是指空腔中之黏膜肿胀及发炎。
氯霉素为白色针状或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末；味苦，是由委内瑞拉链丝菌产生的抗生素。
氯霉素的化学结构含有对硝基苯基、丙二醇与二氯乙酰胺三个部分，分子中还含有氯。
如果采用化学法的重氮化反应，其终点难以控制，误差较大［1］。
本实验采用高效液相法测定明显优于分光光度法和化学法。
高效液相色谱仪:Waters515泵；Waters检测器；N3000色谱工作站。
复方氯霉素滴鼻液批号(091002，091004，091005)。
关于药典中氯霉素含量测定方法改进的探讨
关于药典中氯霉素含量测定方法改进的探讨
张莉;刘爱原
【期刊名称】《哈尔滨医药》
【年(卷),期】1997(017)004
【摘要】本文采用薄层色谱－紫外分光光度法测定氯霉素含量。
结果准确可靠，回收率为９９．８８％，ＲＳＤ＝０．１６％，ｎ＝５，本法测定结果同中国药典法基本一致。
【总页数】2页(P48-49)
【作者】张莉;刘爱原
【作者单位】黑龙江省卫生学校;黑龙江省卫生学校
【正文语种】中文
【中图分类】R978.13
【相关文献】
1.对《中国药典》中磺胺甲噁唑含量测定方法的改进 [J], 董丽华;杨东华
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中国药典2000版二部：棕榈氯霉素（Ｂ型）片
药品名称棕榈氯霉素（Ｂ型）⽚
拼⾳名 Zonglü Lümeisu Pian
英⽂名 CHLORAMPHENICOL PALMITATE TABLETS (POLYMORPH B)
来源(分⼦式)与标准本品为Ｂ晶型棕榈氯霉素制成的⽚剂。
含棕榈氯霉素按氯霉素(C11H12Cl2N2O5) 计算，应为标⽰量的90.0～110.0 ％。
性状 本品为⽩⾊⽚。
检查 应符合⽚剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。
鉴别 (1) 取本品的细粉适量（相当于5 ⽚），置离⼼试管中，加⽔10ml，充分振摇后，离⼼，弃去上层液体，再按同法洗涤沉淀，直⾄上层液体基本澄清。
取出沉淀，于室温下减压⼲燥，研细，⽤糊法测定其红外光吸收图谱，应与棕榈氯霉素Ｂ晶型对照的图谱（光谱集38图）⼀致。
(2) 取本品的细粉适量（相当于1 ⽚），照棕榈氯霉素项下的鉴别(3) 项试验，显相同的反应。
含量测定 取本品10⽚，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于棕榈氯霉素 25mg ），置100ml 量瓶中，加⽆⽔⼄醇适量，振摇，再⽤⽆⽔⼄醇稀释⾄刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液，照棕榈氯霉素项下的⽅法，⾃“加⽆⽔⼄醇 ”起，依法测定，即得。
类别同棕榈氯霉素。
剂量同棕榈氯霉素。
注意同棕榈氯霉素。
规格 50mg（按C11H12Cl2N2O5 计算）
贮藏遮光，密闭保存。
三波长测定新计算法测定氯霉素片含量
投入量
（mg） 测得量
（mg） 回收率
（％） ±S（％） RSD（％）
98.9
98.1
99.2
99.7 99.0 99.3
90.0 90.2 100.2 99.7±0.6
0.6
94.1 93.6 99.5
108.9 109.4 100.5
3.4 样品测定
20.00 0.207 0.597 0.158 0.4145 0.6966
0.5950
25.00 0.254 0.748 0.198 0.5220 0.7494
30.00 0.303 0.892 0.235 0.6230 0.8943
回归方程：A氯278＝－0.00456＋0.03003C r＝1.0000
三波长测定新计算法测定氯霉素片含量
更新日期：2011-09-26 蔡灼银 李枝端 林秋英
中国药典［1］采用除去糖衣后分光光度法测定氯霉素片的含量，除去糖衣操作比较麻烦、费时，易造成片芯损失，导致测定结果误差。有人［2］以一阶导数分光光度法不经剥离糖衣直接测定，可消除糖衣和赋形剂的干扰且不受混浊度的影响。本文采用三波长测定新计算法不经剥离糖衣直接测定氯霉素片含量，方法简单，操作简便，结果准确。
林秋英 宁德地区第二医院
参考文献
1 中国药典：二部，1995；972
2 胡清宇等：中国医药工业杂志，1994；25（7）：312
3 杨永田等：现代医院制剂分析，黑龙江科学技术出版社，哈尔滨，1996；80
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于氯霉素100 mg），置100 m l量瓶中，照回收率试验项下的方法，自“加乙醇10 ml……”起，依法测定吸收度，计算，即得。本法测定结果与药典方法相比较(见表3)，经t检验，无统计学差异（P＞0.05）。
红外光谱内标法测定氯霉素片中氯霉素的含量_彭梦侠
取 10 片氯霉素药片，称其重量为 3.2845g，研 匀成氯霉素片粉末。称取 0.0030g 氯霉素片粉末、 0.0040g 内标物和适量的 KBr 晶体，总质量控制在
3 结论
红外光谱内标法测定氯霉素药片中氯霉素的含 量为 77.2%，测定相对标准偏差为 1.8%，加标回收率为 96.8%~103.8%，测定结果与药典规定的紫外分光光度 法相近。测定结果与厂家标明的含量（说明书上 1 片 药品含氯霉素 0.25mg，约为药品总质量的 76.1%）相 近。该方法测量专属性强，无需分离提取，简便快速， 成本低，测定结果准确，特别适合批量检测。 参考文献：
按实验方法测定氯霉素片样品、氯霉素、淀粉、 内标物 K3[Fe(CN)6]·6H2O 的红外光谱见图 2。
由图 2 可以看出，内标物在 2117.2cm-1 处有较 强红外吸收峰，且无其他物质的吸收峰干扰。氯霉 素在 1686.4cm-1 处的红外吸收峰是其特征峰，峰形
1. 氯霉素片样品；2. 氯霉素；3. 淀粉；4.K3[Fe(CN)6]·6H2O( 内标物 ) 图 2 样品各组分和内标物的红外光谱图
由图 1 可知，样品加内标物混合物的红外谱图， 除多了一内标物的特征峰以外，出峰的位置、峰形与 单一样品的完全一致，内标物特征峰出现的位置与 单一内标物特征峰出现的位置也完全一致。且谱图 峰形好，各峰之间无干扰，谱图稳定性好 , 故本试验 选 K3[Fe(CN)6]·6H2O 为内标物。 2.2 测量峰和内标峰的选择
谱图进行基线校正后，保存。测量出测量峰和内标
峰的峰高，根据有关数据在相应的标准工作曲线上
计算出氯霉素的含量。平行测定 11 次，计算样品测
量的相对标准偏差。同时进行标准加入回收实验，
氯霉素滴眼液含量测定方法验证
氯霉素滴眼液含量测定方法验证巴红娟，王红然，刘士峰（石家庄格瑞药业有限公司，河北石家庄 050801）【摘要】参考中国药典2010年版氯霉素滴眼液含量测定方法，对HPLC梯度洗脱时间程序进行调整并进行方法验证，结果表明该方法分离度好、准确度高。
【关键词】氯霉素滴眼液；高效液相色谱法；含量1 材料与方法1.1 仪器液相色谱仪：SHIMADZU LC-20A；色谱工作站：Lcsolution；检测器：SPD-20A紫外检测器。
1.2试剂庚烷磺酸钠、磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸等均为分析纯；甲醇为色谱纯；氯霉素对照品（批号：130555-200602）、氯霉素二醇物对照品（批号：130436-200704）、对硝基苯甲醛对照品（批号：130562-200902）、羟苯乙酯对照品（批号：100847-200501）均由中国药品生物制品检定所提供；氯霉素滴眼液由本公司车间提供。
1.3色谱条件色谱柱：SHIMADZU VP-ODS（250mm*4.6mm，5μm）；流动相A：0.01mol/L 庚烷磺酸钠缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8g，用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml，再加三乙胺5ml，混匀，用磷酸调节pH值至2.5），流动相B为甲醇；检测波长为277nm，按下表进行线性洗脱。
表1 时间程序表时间（分钟）流动相A(%) 流动相B（%）0 62 3820 62 3840 43 5755 62 3860 62 381.4 系统适用性测试取氯霉素二醇物对照品、对硝基苯甲醛对照品、氯霉素对照品、羟苯乙酯对照品各适量，加甲醇适量（氯霉素每10mg加甲醇1ml）使溶解，用流动相A-B （68:32）定量稀释制成每1ml中含氯霉素0.25mg、氯霉素二醇物20μg、对硝基苯甲醛1.5μg、羟苯乙酯25μg的混合溶液20μl注入色谱仪，记录色谱图。
图1 系统适用性测定图谱表2 系统适用性测定结果保留时间（min）峰面积拖尾因子理论塔板数分离度氯霉素二醇物9.835 1321753 1.171 11621.502 --- 对硝基苯甲醛15.880 152613 0.903 3161.018 8.088 氯霉素17.447 10515525 1.095 12981.438 1.799 羟苯乙酯35.241 1395143 1.014 58685.111 29.795 1.5 对照品溶液的配制精密称取25mg氯霉素对照品置50ml量瓶中，用流动相A-B（62:38）溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml上述溶液至10ml量瓶中，用流动相A-B （62:38）稀释至刻度，摇匀即得。
关于《中华人民共和国药典》2010年版二部氯霉素含量测定项下色谱条件的商榷
５８பைடு நூலகம்
Ｍｅ ｄ＆ Ｐ ａｍ ＪＣ ｉ Ｌ （ ｉｉａ ｉｅ ｈ ｒ ｈｎＰ Ａ Ｏｒ ｎ ｌＴｔ ：Ｍｅ ａ ｅｅ ｄｎ ｏｃ ｓｉ ｒ ｈｎ ） ｏ． ３，Ｎ ． ，Ｆ ｂ ２ １ ｇ ｌ ｄＪＮ ｔＤ ｆｎ ｉｇＦ ｒｅ ｎＮｏｔ Ｃ ｉａ ，Ｖ １２ ｈ ｏ １ ｅ ．０ １
９． ％ ， 份合 理处方 百分率为 ９ ．％ 。 ４６ ６月 ２６
要 求或 规范 ， 决 中药 饮片处方要 求偏 向西药 的问题 。 解 ［ 考文献 ］ 参
［ ］ 刘 皈 阳 ， 宇 宁 ， 圣 惠 ， ． 院 门诊 处 方 评 价 方 法 及 １ 魏 董 等 我
其 结 果分 析 ［ ］ 中 国药 房 ，０ ８ １（６ ：２２１６ ． Ｊ． ２０ ，９ １ ）１６—２４ ［ ］ 廖晓玲 ， ２ 何秋 香 ， 新琼 ． 方 评 价工 作 中抽 样 调查 方 法 张 处 探 讨 ［ ］ 中 国药 房 ， １ ，１９ ：５—６ ． Ｊ． ２ ０ ２ （ ）８９８０ ０ ［］ 周新 ， ３ 刘瑞 凝 ， 宏 杰 ． 诊 处 方 点 评 实 践 及 用 药 分 析 李 门 ［ ］ 中国 医院 用药 评 价 与分 析 ， １ ， （ ）８ — ． Ｊ． ２ ０ １ １ ：７８ ０ ０ ９ ［ ］ 陈 汉 中 ， 青 ．０ ７～ ０ ８年 西 药 门诊 处 方 用 药 合 理性 ４ 李 ２０ ２０ 分 析 ［ ］ 现代 医药 卫 生 ， １ ，６ １ ：３ ． ０ Ｊ． ２ ０２ （ ）１８１ ． ０ ４ ［ ］ 陆 晓 东 ． 院 ２０ ５ 我 ０７—２０ ０ ８年 药 品 不 良反 应 报 告 分 析 ［］ 中 国 中医 药现 代 远程 教 育 ， ０ ，（ ）１７１８ Ｊ． ２ ９７ ５ ：５ — ． ０ ５
氯霉素片溶出度测定方法的探讨_傅立
·药理·
痰嗽浸膏药效学的研究
喻 樊(江苏盐城师范学院 盐城 224002)
摘要 :目的 观察痰嗽浸膏的化痰 、镇咳 、抗炎的药理作用 。 方 法 用小鼠呼吸道酚红冲 洗法 、大鼠毛细玻管法观察痰嗽浸膏的化 痰作用 ;用 氨水引咳法观察痰嗽浸膏的止咳作用 ;用小鼠腹腔毛细血管通透实验观察痰嗽浸膏的抗炎作用 。 结果 痰嗽浸膏能显著 增加小鼠呼吸 道粘膜 酚红的排出量 , 增加大鼠呼吸道内痰液的分泌量 ;痰嗽浸膏对氨水引咳的小鼠可明显延长引咳潜伏期 , 减少咳嗽次数 ;对小 鼠醋酸造成的 炎症模 型具有抗炎作用 。 结论 痰嗽浸膏具有化痰 、止咳 、抗炎作用 。 关键词 :痰嗽浸膏 ;化痰 ;止咳 ;抗炎 ;药效 中图分类号 :R969 文献标识码 :A 文章编号:1006-3765(2008)-08-0069-03
表 1 3 个批号吸收度的测定
批号
吸收度(A )
供试品
自身 对照
对照品
B0708111 080101 070827
0.6725 0.7371 0.7436
0.6612 0.6602 0.6344
0.7394 0.7483 0.7855
平均溶出度
吸收 自身 对照品 系数法 对照法 对照
81.24 89.05 89.83
溶出度是指药物的片剂或胶囊剂等口服固体制剂在规定 的溶剂中溶出速度和程度 。 它是评价药物口服固体制剂质量 的重要指标之一 , 是一种 模拟口 服固体 制剂在 胃肠中 崩解和 溶出的体外简易试验方法 。 溶出度的高低间接反应口服给药
作 者 简 介 :傅 立 , 男 。 中 药 师 , 从 事 药 品 检 验。 联 系 电 话 : 013950837528
氯霉素注射液的ph和含量测定
氯霉素注射液的ph和含量测定简介：氯霉素别名：左霉素，左旋霉素，氯胺苯醇，氯丝霉素试验氯霉素是一种抑菌类抗生素，由大卫·戈特利布（David Gottlieb）于1947年从南美洲委内瑞拉的土壤内的委内瑞拉链霉菌成功分离，再于1949年合成并引入临床。
氯霉素注射液为抗生素类药。
有广谱抑菌作用。
用于伤寒杆菌、痢疾杆菌、大肠杆菌、流感杆菌、布氏杆菌、脑膜炎球菌、链球菌、肺炎球菌等感染，对多种厌氧菌感染有效，亦可用于立克次体感染。
有引起粒细胞缺乏症及再生障碍性贫血的可能，有时可引起精神症状，长期应用可引起二重感染，新生儿、早产儿用量过大可发生灰色综合症。
分子式：C11H12Cl2N2O5 分子量：323.13《药典》规定氯霉素注射液中氯霉素含量0.125mg/ml，有效范围规定含量90%-110%，ph5.0-7.5.药理：。
氯霉素能控制细菌核糖体的肽酰转移酶从而抑制细菌蛋白质生物合成。
氯霉素可以通过阻止氨基酰tRNA与核糖体50S亚基A位点的结合来抑制核糖体活动及蛋白质合成。
虽然氯霉素与大环内酯都是以影响50S亚基来发挥作用，但氯霉素不属于大环内酯。
用途：氯霉素有着很广泛的活跃性，能有效对抗革兰氏阳性菌，包括大部份的抗药性金黄色葡萄球菌、革兰氏阴性菌及厌氧性生物。
它却不能对抗绿脓杆菌或肠杆菌属的品种。
而对于类鼻疽伯克氏菌，则只有一点效用，但经已由头孢他啶及美罗培南取代。
在西方，氯霉素的使用主要限制在外用上，这是因它有导致再生不良性贫血的风险。
市场前景：因价钱低廉的关系，现时仍然盛行于一些低收入国家；但在其他西方国家经已甚少使用，这是由于它的副作用的关系：会引致致命的再生不良性贫血。
现时，氯霉素主要是用在医治细菌性结膜炎的眼药水或药膏上。
实验目的：1.ph值的基本原学习直接点位学法测理.2.学会使用酸度计测定氯霉素注射液1.3.学习紫外分光光度法测定氯霉素含量的方法.实验原理：1.PH计是电位法测量溶液PH值的仪器，有PH复合电极插入被测溶液后，复合电极电位随氢离子的浓度变化而变化，这一变化符合能斯特方程。
氯霉素制剂标准中含量测定应采用微生物检定法
氯霉素制剂标准中含量测定应采用微生物检定法《中国药典》2005年版已将氯霉素及制剂标准中的含量测定项由原来的紫外分光光度法改为HPLC法，但还是缺乏对氯霉素与合霉素（氯霉素的D-苏型消旋体，其抗菌作用仅及氯霉素的一半）有效鉴别。
建议增加抗生素微生物检定法，控制氯霉素制剂的含量和临床有效性。
杜绝以合霉素冒充氯霉素。
标签：氯霉素制剂；微生物检定法《中国药典》2005年版已将氯霉素及制剂标准中的含量测定项由原来的紫外分光光度法改为HPLC法，该方法与原来的UV法相比，具有能有效控制杂质及有关物质的作用，同时HPLC法比紫外分光光度法更具有专属性，可以直接区分氯霉素、琥珀氯霉素和无味氯霉素，在有效控制氯霉素产品质量方面，向前迈进了一步。
但该方法还不能区分氯霉素与合霉素。
由于氯霉素的化学结构分子中C-1和C-2是两个手性中心，因而它的光学异构体共有4种。
这4种异构体为两对对映异构体，其中一对的构型为D-苏型（或称1R，2R型）和L-苏型（或称1S，2S型）；另一对为D-赤型（或称1R，2S型）和L-赤型（或称1S，2R型）。
未经拆分的苏型消旋体即为合霉素（Syntomycin），抗菌活性为氯霉素的一半，副作用大，对造血系统有抑制，严重时会导致再生障碍性贫血，甚至导致死亡。
2005版药典收载的氯霉素为D-苏型，其他三种立体异构体均无疗效，且毒性大。
1982年合霉素就已被卫生部淘汰。
2005年版的中国药典收载的氯霉素，其原料标准方法，很严密，可以有效控制氯霉素的质量，但制剂（片剂）的检验方法就存在缺陷。
1 片剂检验方法的缺陷其[鉴别](1) 取本品1 片，除去包衣后，研细，加乙醇10 ml，振摇，使氯霉素溶解，滤过，滤液蒸干，加稀乙醇1 ml 溶解后，加1%氯化钙溶液3 ml 与锌粉50 mg，置水浴上加热10 min，倾取上清液，加苯甲酰氯约0.1 ml，立即强力振摇1 min，加三氯化铁试液0.5 ml 与氯仿2 ml，振摇，水层显紫红色。
氯霉素检验记录
氯霉素检验记录第一页【依据】中华人民共和国药典（年版二部）。
【性状】本品为。
结论：熔点：仪器：。
取本品干燥后的细分适量，以熔点测定法第一法测定：⑴初熔：℃全溶：℃⑵初熔：℃全溶：℃⑶初熔：℃全溶：℃三次平均：初熔：℃全溶：℃（规定：149℃～153℃）结论：比旋度仪器：精密称取本品g；分置50ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，依法测定，计数三次：α1：；α2：；α3：；平均：（规定：比旋度为+18.5°至+21.5°。
）结论：【鉴别】⑴取本品 g置甲管中，加稀乙醇1ml溶解后，加1%氯化钙溶液3ml与锌粉50mg，置水浴上加热10分钟，倾取上清液，加苯甲酰氯约0.1ml，立即强力振摇1分钟，加三氯化铁试液0.5ml与氯仿2ml，振摇；。
另取本品 g置乙管中，按同一方法，但不加锌粉试验，。
（规定：甲管水层应显紫红色。
乙管应不显色。
）结论：⑵a：取本品的无水乙醇溶液，测其旋光度；。
b：另取本品的醋酸乙脂溶液，测其旋光度，。
（规定：a：应为右旋；b：应为左旋。
）结论：⑶本品的红外吸收图谱，委托检验。
（规定：本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致。
）结论：⑷取本品 g，加乙醇制氢氧化钾试液2ml使溶解，防止乙醇挥散，在水浴中检验人：复核人：年月日氯霉素检验记录第二页加热15分钟。
a ：取上述溶液适量，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，。
分离，沉淀加氨试液，再加硝酸，。
b：取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，。
（规定：a中加硝酸银试液，即生成白色凝胶状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
b中发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色）结论：【检查】室温：相对湿度：酸碱度仪器：定位用标准缓冲液：磷酸盐标准缓冲液（pH7.43 20℃校准用标准缓冲液：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（pH4.00 20℃）称取本品g；g，分别加水20ml使溶解成每1ml中含25 mg的混悬液，依法测定，pH值：；；平均：（规定：pH应为4.5～7.5。
两种不同方法测定氯霉素二甲亚砜溶液中氯霉素含量
两种不同方法测定氯霉素二甲亚砜溶液中氯霉素含量肖淼生;叶立红;姜华军;郭鹏【摘要】目的探讨氯霉素二甲亚砜溶液中氯霉素的含量测定方法.方法分别用高效液相色谱(HPLC)法和紫外分光光度(UV)法测定氯霉素二甲亚砜溶液中氯霉素含量,并对两种方法的测定结果进行比较.结果两种方法所测含量结果间没有显著性差异.结论两种方法都可以作为医院制剂含量测定方法,可将UV法用于制剂半成品含量控制而将HPLC法用于成品的含量控制,以缩短检验时间,保证制剂质量.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)001【总页数】2页(P23-24)【关键词】高效液相色谱法;紫外分光光度法;氯霉素;含量测定【作者】肖淼生;叶立红;姜华军;郭鹏【作者单位】武汉大学药学院,湖北武汉430072;郧阳医学院附属十堰市太和医院,湖北十堰442000;郧阳医学院附属十堰市太和医院,湖北十堰442000;郧阳医学院附属十堰市太和医院,湖北十堰442000;武汉大学药学院,湖北武汉430072【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R986氯霉素二甲亚砜溶液是医院自制的一种外用溶液剂[鄂药制字（2001）第GX02-040号]，有抑菌、消炎作用，临床主要用于治疗毛囊炎。
氯霉素的含量测定方法有旋光法[1]、紫外分光光度（UV）法[2]、高效液相色谱（HPLC）法[3]等。
笔者采用HPLC法和UV法分别测定了氯霉素的含量，并将两种方法进行了比较，报道如下。
1 仪器与试药Dionex Ultimate 3000型高效液相色谱仪（戴安公司）；Chromeleon色谱工作站（Dionex公司）；TU-1901型紫外-可见分光光度仪（北京普析通用公司）；FA2004型电子天平（上海精密科学仪器有限公司）；TP-150型超声波震荡器（北京鹏程公司）。
氯霉素对照品（批号为130555-200602，中国药品生物制品检定所）；氯霉素二甲亚砜溶液（批号分别为20071013，20071215，20080228，本院制剂室）；甲醇为色谱纯，水为注射用水，其他试剂为分析纯或色谱纯。
氯霉素滴眼液微生物限度检查法的验证
氯霉素滴眼液微生物限度检查法的验证目的：验证氯霉素滴眼液的最佳冲洗量。
方法：以4种不同冲洗量对氯霉素滴眼液按2005年版药典二部通则中眼用液体制剂的微生物限度检查法规定，按无菌检查法中薄膜过滤法处理后，加入阳性对照菌试验。
结果：验证出氯霉素滴眼液最佳冲洗量为500ml.结论：氯霉素滴眼液的最佳冲洗量的验证按本法操作简单易行。
关键词：抗生素药；薄膜过滤法；冲洗量《中国药典》2005年版规定，眼用液体制剂的微生物限度检查除另有规定，按无菌检查法中薄膜过滤法或直接接种法检查，通过对无菌检查法中薄膜过滤法处理的4种最佳冲洗量的验证，总结出氯霉素滴眼液的最佳微生物限度检查法，提供简便易行的检验方法材料：仪器：HT Y—Ⅲ型智能集菌仪（杭州泰林医疗器械厂）泵苏调至130rpm；一次性使用全封闭集菌培养器（杭州泰林医疗器械厂），规格：KSF330，孔径：0.45um，专用于抗菌性供试品。
试剂：0.1%蛋白胨水溶液，自制：0。
9%氯化钠溶液，自制。
培养基：脱水硫乙醇酸盐流体培养基（需氧菌、厌氧菌培养基）脱水改良马丁培养基（灵敏度符合《中国药典》规定，中国药品生物制品检定所）菌种：金黄色葡萄球菌﹝CMCC（B）63501﹞、生孢梭均﹝CMCC（B）64941﹞白色念珠菌﹝CMCC（B）98001﹞黑曲霉﹝CMCC（F）98003﹞（中国生物制品检定所）供试品：氯霉素滴眼液方法与结果2.1对照菌的制备取金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢菌的斜面培养物各1环，分别接种至5ml应羊肉汤培养基中，30—35C培养18—24小时。
取生孢梭均培养物至硫乙醇酸盐培养基中，30—35C培养18—24小时。
取白色念珠菌培养物至改良马丁培养基中，23—28C培养24——48小时。
接种黑曲霉培养基至改良马丁培养基琼脂斜面上，23—28C培养5—7天。
加入3—5ml0.9%无菌氯化钠溶液，洗下孢子。
上述培养物用0.9%无菌氯化钠溶液分别稀释，制成每ml中约10—100cfu并计数，备用。
红外光谱内标法测定氯霉素片中氯霉素的含量
第１ Ｏ 期
・
彭梦侠等 ：红外光谱 内标法测定氯霉素片中氯霉素的含量
４ ７
６ Ｈ ２ ０） 与Ｋ Ｂ ｒ 晶体混合， 固定氯霉素、 内标物和 Ｋ Ｂ ｒ 的
较好 ， 且无其他物 质的吸收峰干扰。故 ２ １ １ ７ ． ２ ｃ ｍ
总屈 量在Ｑ ３ ｇ 左右， 同时固定内标物的质量为ｏ ． ０ ０ ￣ 左 和 １ ６ ８ ６ ． ４ ｃ ｍ 这两处吸收峰可以分别作为内标峰和 右。研磨， 混合均匀。压片， 采集红外谱图， 对谱图进行 测量 峰 ， 测量 的专 属性 强 。
流感杆菌、 沙门菌 、 副流感杆菌和 白Ｅ ｔ 咳杆菌有较强 菌、 大肠杆菌、 流感杆菌、 布 氏杆菌、 肺炎球菌等引起 的感染 ［ １ １ 。 的内标物质量为 ， 样品总质量为 ｍ， 待测组分和内
ｈ ｉ ＝ ｅ ． ｉ ｂ ￣ ｉ ｈ ， ＝ ｓ ， ｂ ｃ
的抑制作用 ， 故被广泛用于治疗 由伤寒杆菌 、 痢疾杆 标物的峰高为 ｈ 和 ， 根据朗伯比耳定律 ， 则有 ：
氯霉素片含量测定在 《 中国药典 ） ２ ０ ｏ ｏ年版采 用 的是 紫 外 分 光 光度 法 ， 在２ ０ ０ ５年 版 补 充 了高 效 液相 色谱法 ［ ２ － ３ ］ ｏ采用紫外分 光光度法测 定氯霉素 片中氯霉素的含量 ， 操作简单 、 检验成本小 ， 检验时 间短 ， 但专属性不强 ， 缺乏防掺假力 ［ ３ 】 。 黄秀凤在 “ 氯
粉（ Ａ Ｒ） ， 氯霉素标准品 （ 纯度 ≥ ９ ９ ． ０ ％ ） ， 氯霉素片 样测定了氯霉素片中氯霉素的含量。该方法简便 、 （ 编号 ： Ｂ １ ２ １ ０ １ ０ １ ， 规格 ： ０ ． ２ ５ ｇ ｏ 快速 、 成本低 ， 专属性较强。方法用于实际药品氯霉 １ ． ２ 实验 方法 素片中氯霉素含量测定 ， 结果与药典法相近。 红外光谱 内标法是通过 比较红外光谱， 各选取
紫外分光光度法测定氯霉素滴眼液的含量
第23卷第2期2019年6月Vol.23No.2Jim.2019扬州职业大学学报Journal of Yangzhou Polytechnic College紫外分光光度法测定氯霉素滴眼液的含量韦林洪，张军，刘俊(扬州职业大学，江苏扬州225009)摘要：建立快速测定氯霉素滴眼液含量的方法。
采用紫外分光光度法以纯化水为空白，在278nm处测定吸光度。
结果表明：氯霉素浓度在2.5~20|xg•mL"范围内与吸光度线性关系良好，其回归方程为A=0.03108C+0.05051,相关系数为0.99960平均回收率为98.6%-100.2%,RSD为0.41%-1.17%(n=3)o该法适用于快速测定氯霉素滴眼液的含量。
关键词：氯霉素滴眼液;含量测定；紫外分光光度法中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1008-3693(2019)02-0046-03Determination of the Content in Chloramphenicol EyeDrops by Ultraviolet SpectrophotometryWEI Lin-hong,ZHANG Jun,LIU Jun(Yangzhou Polytechnic College,Yangzhou225009,China)Abstract：In this article a rapid method for the determination of chloramphenical eye drops was established. The content in chloramphenicol eye drops was determined by ultraviolet(UV)spectrophotometry and the absorbance was determined at278nm.The result showed that the concentration of chloramphenicol was proportional to the absorbance in the range of2.5to20(jig•mL_1,its linear regression equation was formulated as: A=0.03108C+0.05051with a correlation coefficient of0.9996.The average recoveries of samples were in the range of98.6%to100.2%with the RSD ranged from0.41%to1.17%(n二3).This mentioned method is suitable for the rapid determination of the content in chloramphenicol eye drops.Key words:chloramphenicol eye drops；content determination；UV spectrophotometry氯霉素滴眼液主要用来治疗由大肠杆菌、流感嗜血杆菌、克雷伯菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌等敏感细菌引起沙眼、结膜炎、眼睑缘炎、角膜炎等。
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１ １００．４０ １００．２７ ９８．７２ ９９．６３
９６．０３ ９６．１２
２ ９９．５３ ９９．６３ ９８．７６ ９８．８５
９６．８８ ９５．５３
３ ９８．８５ ９９．０２ ９９．２０ ９９．７０ ９５．７１ ９５．８４
平均 ９９．５９ ９９．６４ ９８．８９ ９９．３９
９６．２１ ９５．８３
ＲＳＤ（％） ０．７８ ０．６３ ０．２７ ０．４７
孙丽娜 禹海英（ 河南华利药业有限责任公司， 河南平顶山， ４６７００１）
［摘要］ 目的 建立用凝胶法检测复方氨基酸注射液（ １８ＡＡ） 细菌内毒素方法。方法 用不同厂家的鲎试剂对不同批号 的复方氨基酸注射液分别进行干扰试验， 考察复方氨基酸注射液（ １８ＡＡ） 细菌内毒素检测法。结果 复方氨基酸注 射液对鲎试剂反应无干扰作用。结论 细菌内毒素检测法可用于复方氨基酸注射液（ １８ＡＡ） 的热原检测。 ［关键词］ 细菌内毒素； 鲎试剂； 干扰试验； 复方氨基酸注射液
根据样品细菌内毒素限值， 用灵敏度为 ０．２５ＥＵ／ｍ 鲎试 剂， 按《中国药典》２００５ 版细 菌 内 毒 素 干扰 试 验 规 定 方 法 进 行检测， 把供试品稀释 ２ 倍， 依法检查， 实验结果见表 １。
表 １ 供试品正式干扰试验结果
鲎试剂批号 样品批号
细菌内毒素浓度（ ＥＵ／ｍｌ）
阴性 反应终 结果
２ 方法与结果
２．１ 试验准备 试验所用器皿， 经 ２５０℃烘干 １ｈ 以上除去可能存在的
外源内毒素。 ２．２ 鲎试剂灵敏度的复核
将细菌内毒素国家标准品用细菌内毒素检查用水溶 解 ， 于 旋 涡 混 合 器 上 混 匀 １５ｍｉｎ， 分 别 稀 释 成 ２．０λ、１．０λ、 ０．５λ、０．２５λ４ 个浓度等级内毒素标准溶液， 每稀释一步均应 在漩涡混合器上混合 ３０ｓ， 按 ２００５ 版药典附录细菌内毒素 检查法中灵敏度复核法进行， 试验结果表明所用上述批号 鲎试剂， 其灵敏度标示值符合规定， 可用于试验。 ２．３ 样品细菌内毒素限值（Ｌ） 及最大有效稀释倍数（ＭＶＤ） 的确定
（ ３） 《中 国 药 典 》２００５ 年 版 对 测 氯 霉 素 含 量 所 用 方 法 比 ２０００ 年版方法专属性好， 在用于检测假冒伪劣药品时优于
１４８ 中国医药导报 ＣＨＩＮＡ ＭＥＤＩＣＡＬ ＨＥＲＡＬＤ
２００６ 年 ９ 月第 ３ 卷第 ２７ 期
· 药物研究 ·
复方氨基酸注射液细菌内毒素检测法
６ 两版药典特点
（ １） 两版药典对测氯霉素含量所用的方法都具有灵敏度 高 、精 密 度 好 、实 验 结 果 准 确 、实 验 方 法 科 学 等 优 点 。
（ ２） 《中 国 药 典 》２００５ 年 版 对 测 氯 霉 素 含 量 所 用 的 方 法— ——高效液相色谱法， 更科学、更准确， 专属性强。
氯霉素是氯霉素类抗生素， 对革兰阳性菌和阴性菌均 具有快速抑菌作用， 同时对立克次体， 支原体和衣原体具有 较强的抑制作用， 属广谱抗生素。氯霉素片含量测定在《中 国药典》２０００ 年版采用的是紫外分光光度法， 在 ２００５ 年版 改为高效液相色谱法， 本文对两版药典的含量测定方法及 检验结果进行了比较评议。
０．６３ ０．３１
上表表明 ： 两版药典方法检验结果一致。
３ 回收试验及结果比较
精取氯霉素对照品适量， 按处方比例加入氯霉素片的 辅料， 混匀， 精取混合物适量， 按 ２．１ 方法分别制成 ６０μｇ／ｍｌ、 ５０μｇ／ｍｌ、４０μｇ／ｍｌ 溶液各 ２ 份， 测得含量， 计算回收率及 ＲＳＤ 值； 另精取混合物适量， 按 ２．２ 方法分别制成 ２５μｇ／ｍｌ、２０μｇ／ ｍｌ、１５μｇ／ｍｌ 溶液各 ２ 份， 测得含量， 计算回收率及 ＲＳＤ 值。
将复方氨基酸注射液（ １８ＡＡ） 稀释成一系列浓度， 按《中 国 药 典 》２００５ 年 版 二 部 附 录 上 规 定 的 方 法 ， 用 灵 敏 度 为 ０．２５ＥＵ／ｍｌ 的鲎试剂进行预试验。根据试验可知该样品对鲎试 剂不存在干扰。将细菌内毒素国家标准品用细菌内毒素检查 用水溶解 ， 于旋涡混合器上混匀 １５ｍｉｎ， 分别稀释成 ２．０λ、 １．０λ、０．５λ、０．２５λ４ 个浓度等级内毒素标准溶液， 每稀释一步均 应在旋涡混合器上混合 ３０ｓ， 按《中国药典》２００５ 版二部附录 细菌内毒素检查法中灵敏度复核法进行， 根据结果可知， 所用 上述批号鲎试剂， 其灵敏度标示值复核规定， 可用于试验。 ２．４．２ 正式干扰实验
４ 精密度试验
取 ３ 项下 ５０μｇ／ｍｌ 的溶液， 按 ２００５ 版药典方法，连续进
样 ６ 针， 按峰面积计算 ＲＳＤ 为 ０．１３％。取 ３ 项下 ２０μｇ／ｍｌ 的 溶 液 ， 按 ２０００ 版 药 典 方 法 连 续 测 ６ 次 ， 按 吸 光 值 计 算 ＲＳＤ 值为 ０．０９％。
５ 空白试验
· 药物研究 ·
２００６ 年 ９ 月第 ３ 卷第 ２７ 期
两版药典对氯霉素含量测定的比较
霍天凤 １ 赵素珍 １ 宋闫军 ２ （ １ 河南省焦作市食品药品检验所， 河南焦作， ４５４０００； ２ 河南省温县药品检验所， 河南温县， ４５４８００）
［摘要］ 目的 对《中国药典》２０００ 年版和 ２００５ 年版的氯霉素含量测定方法进行了比较， 并对测量结果进行了分析和 评价。方法 按两版药典规定的方法分别对氯霉素片的含量进行测定。结果 两版药典方法科学、准确、精密， 检测结 果一致。结论 ２００５ 年版《中国药典》方法科学、准确度高； ２０００ 年版《中国药典》方法简单、结果准确， 检验成本小， 检 验时间短。 ［关键词］ 氯霉素； 紫外分光光度法； 高效液相色谱法
注 射 剂 Ｋ＝５ＥＵ／ｋｇ／ｈ， 剂 量 （ Ｍ） 按 家 兔 体 重 每 １ｋｇ 注 射 １０ｍｌ， Ｌ＝５／１０＝０．５ ＥＵ／ｍｌ， ＭＶＤ＝ＬＣ／λ， λ为 标 示 灵 敏 度 ， Ｃ 为
溶液浓度， 当 Ｌ 以 ＥＵ／ｍｌ 计算时， Ｃ 为 １．０ｍｌ／ｍｌ， 根据 ＭＶＤ＝ ＬＣ／λ， 当 λ＝０．２５ＥＵ／ｍｌ， ＭＶＤ＝２ 倍。 ２．４ 干扰试验 ２．４．１ 干扰试验预试验
（ 收稿日期： ２００６－ ０７－ ２９）
２０００ 年版方法。 （ ４） 高效液相色谱法可以准确地检出有关物质的含量，
１ 仪器、试剂和药品
ＵＶ－ ２５５０ 紫外分光光度计 （ 日本岛津） ， ＳＳＩＰＣ２３００ 高
效 液 相 色谱 仪 。氯 霉 素 片 （ 规 格 ： ０．２５ｇ） ， 氯 霉 素 对 照 品 （ 编
号： １３０５５５－ ２００５０１， 含量： ９９．５％， 中国药品 生 物 制 品 检 定
所） ， 氯霉素二醇物对照品（ 编号： １３０４３６－ ２００３０２ 中国药品
用 ２００５ 版药典方法， 测得平均回收率为 １００．１２％， ＲＳＤ 值 为 ０．５７％ ； 用 ２０００ 版 药 典 方 法 ， 测 得 平 均 回 收 率 为 １００．４５％， ＲＳＤ 值为 ０．６４％ 。表明两种方法结果一致， 都有很 高的准确度和精密度。也说明氯霉素片辅料及其降解物不
干扰含量测定结果。
（ ３） 《中 国 药 典 》２０００ 版 对 测 氯 霉 素 含 量 所 用 方 法— —— 紫外分光光度法， 简单， 检验成本小， 检验时间短。
７ 讨论
（ １） 高效液相色谱法以科学、准确、精密、灵敏等特点而被 广泛应用， 越来越多的药品标准淘汰了其它方法， 而采用了高 效液相色谱法， 尤其对于多组份的复方药物， 经过色谱柱分离 后， 逐一测得含量， 收到了很好的效果， 克服了分光光度法及 其它方法无法解决的问题。自从高效液相色谱法被推广后， 提 高了很多药品的质量控制标准， 使得许多过去无法控制的药 品的质量现在得以控制。但由于高效液相色谱仪价格昂贵、检 验时间长， 并且必须有标准物质， 所用试剂较多、较贵， 因而又 阻碍了它的广泛使用。对于单一组份的药物， 无需分离这一过 程， 用紫外分光光度法和高效液相色谱法结果一致。
复 方 氨 基 酸 注 射 液 （ １８ＡＡ） ， 厂 家 ： 河 南 华 利 药 业 有 限 责任公司， 批号为 ０５０９１８１ （ ２５０ｍｌ：１２．５ｇ） 、０５１０２５１（ ２５０ｍｌ： １２．５ｇ） 、０５１０１８１（ ５００ｍｌ：２５ｇ） 。 １．３ 仪器
电 热 干 燥 箱 、旋 涡 混 合 器 、电 热 恒 温 水 浴 锅 、试 管 、刻 度 吸管。
０．５ ０．２５ ０．１２５ ０．０６ 对照 点浓度 Ｅｔ＝ｌｇ－１（Ｘｓ／４）
湛江安度斯 ０５０９１８１ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ － － － － － － － － － － ０．２５ ０．２５
０５１０２５１ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ － － － － － － － － － － ０．２５ ０．２５
细菌内毒素法 较 家 兔 法 检 测 热 原 灵 敏、简 便 、快 速 ， 越 来越多的药品热原检测法逐渐被内毒素法所代替， 氨基酸 注射液系列产品检测标准大部分仍采用 ９８ 版部颁标准， 被 ２００５ 版药典收载及 ２００２ 版国家药品标准收载， 热原检测项 已修订为内毒素法， 而复方氨基酸 注 射 液 （ １８ＡＡ） 采用 的 是 ９８ 版部颁标准， 仍用家兔法检测热原。
生物制品检定所） 。
２ 样品含量测定及结果比较
取 ３ 批氯霉素片样品， 每批平行作 ３ 个样， 按两版药典
方法分别测得含量， 结果见表 １。
表 １ 样品测定结果比较
编号 １ 号样品含量（ ％） Ⅱ号样品含量（ ％） Ⅲ号样品含量（ ％）
２００５ 版 ２０００ 版 ２００５ 版 ２０００ 版 ２００５ 版 ２０００ 版
１ 材料
１．１ ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ剂 细 菌 内 毒 素 国 家 标 准 品 ： 批 号 为 ２００５－ ６（ １００ＥＵ／支 ） ，
厂家为中国药品生物制品检定所， 鲎试剂： 厂家为湛江安度 斯生物公司， 批号为 ０５０７２５０（ 灵敏度为 ０．２５ＥＵ／ｍｌ） 。厂家为 福州新北生化工业公司， 批号为 ０５０８０９１２ （ 灵敏度为 ０．２５ ＥＵ／ｍｌ） 。细菌内毒素检查用水： 厂家为湛江安度斯生物公 司， 批号为 ０５０９０７０（ ２ｍｌ／支） 。 １．２ 样品