大理藜芦化学成分研究

大理藜芦化学成分研究

发表时间：2012-10-31T11:20:01.700Z 来源：《医药前沿》2012年第20期供稿作者：杨艳1 陈旭冰2 陈光勇2 刘光明2 [导读] 以上数据与文献[8]基本一致，从而确定该化合物为藜芦托素。

杨艳1 陈旭冰2 陈光勇2 刘光明2

（1云南省大理州人民医院云南大理 671000; 2大理学院药学院云南大理 671000）【摘要】目的对大理藜芦的化学成分进行研究。方法利用柱层析对其化学成分进行分离纯化。结果根据化合物的理化性质、光谱数据等，鉴定所得到化合物的结构。结论从大理藜芦中分得到了5个化合物，分别鉴定为：β-谷甾醇，β-胡萝卜苷，表红介藜芦碱，介藜芦碱，藜芦托素。为大理藜芦的进一步开发和利用提供参考。

【关键词】大理藜芦柱层析化学成分

【中图分类号】R284 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2012）20-0365-02 Chemical constituents of V. taliense Loes.f.

Yang Yan1 Chen Xu-bing2 Chen Guang-yong2 Liu Guang-ming2

(1. People's Hospital of Dali Prefecture，Dali ，Yunnan 671000，China)

(2.Faculty of pharmacy Dali University ，Dali，Yunnan 671000，China) 【Abstract】Objective：To study the chemical constituents of V. taliense Loes.f.Methods：Compounds were isolated and purified by column chromatographyl. Results：Their structures were identified by physicochemical properties and spectral analysis. Conclusion：Five compounds were isolated and identified as (1) β-sitosterol，(2) β-deucosterol，(3) epi-rubijervine，(4) jervine，（5）veratrosine.The research provides for further exploitation and utilization of V. taliense Loes.f. 【Key words】 V. taliense Loes.f. Column chromatographyl Chemical constituents 大理藜芦（V. taliense Loes.f）为百合科藜芦属植物，多年生草本，高60-100cm。根茎粗短，残存叶鞘撕裂成黑褐色网状纤维。全世界藜芦类植物资源较为丰富，共有40多个品种，我国有18种及1个变种。藜芦属植物的生物活性较为广泛，除具有降低血压、减慢心率、止血、止痛、抗癌等作用外，还有抗寄生虫的作用[1，2]。此外，藜芦也是云南白药的原料药之一。笔者对大理藜芦的化学成分进行研究，旨在为科学利用大理藜芦提供参考。

1 仪器与材料

RD1型熔点测定仪（天津国铭医药设备有限公司，温度计未经校正）；GCMS-QP2010型气质联用仪(日本岛津公司)；Varian UNITY INOVA-400型高分辨核磁共振仪（TMS内标，美国瓦里安公司）。

薄层层析用硅胶GF254、柱层析用硅胶(100-200目，青岛海洋化工有限公司)，其他所用试剂均为分析纯。实验用大理藜芦购自大理市三月街药材市场，经大理州药检所中药室鉴定为大理藜芦。

2 提取分离

大理藜芦干燥根1.5Kg,粉碎，用95%乙醇(每次8倍量)回流提取3次，减压回收乙醇至无醇味，得浸膏300g。浸膏用5%酒石酸水溶液处理，滤除不溶物。调节滤液pH=4，再用石油醚萃取3次，干燥后减压回收溶剂得石油醚萃取物1g。水相用氨水碱化至pH=10，再用氯仿萃取3次，无水硫酸钠干燥,减压回收溶剂，得氯仿萃取物26g。石油醚取物部分经硅胶(100-200目)柱色谱，氯仿-甲醇梯度洗脱得化合物1（19mg）、2（12mg）、3（8mg）。氯仿萃取物部分，先取柱色谱用硅胶(100-200目)，以0.5%NaOH调制，120℃活化30min。氯仿浸膏16g溶于氯仿，以氯仿为溶剂湿法装柱，氯仿-甲醇溶剂系统梯度洗脱,得化合物4（21mg）、5（19mg）。

3 结构鉴定

化合物1：白色针状结晶，mp：139.5-140.5℃。不溶于水、甲醇、丙酮，易溶于石油醚、乙醚、氯仿。经TLC试验，用不同的展开系统：氯仿：甲醇(7：1)、石油醚：乙酸乙酯(5：1)、石油醚：丙酮(9：1)，试样与β-谷甾醇对照品的Rf值相同；以10% H2SO4-EtOH液显色，均呈紫红色斑点。与对照品混合后测熔点，不下降，从而确定该化合物为β-谷甾醇[3，4]。

化合物2：白色粉末，mp：293-294℃，经TLC试验，用不同的展开系统：氯仿：甲醇(6：1)、石油醚：乙酸乙酯(1：1)、石油醚：丙酮(2：1)，试样与β-胡萝卜苷对照品Rf值相同；以10%H2SO4-EtOH液显色，均呈红色斑点。与对照品混合后测熔点，不下降，从而确定该化合物为β-胡萝卜苷[5]。

化合物3：无色针状结晶(氯仿-甲醇)，mp 216.5-217.5℃，与Dragendorff试剂反应显黄色。ESI-MS (m/z)：413.2[M]+。1H-NMR(400 MHz，CDCl3) δppm：0.83 (3H，d，J=6.6Hz，CH3-21)，0.88 (3H，s，CH3-18)，0.96(3H，d，J=6.1Hz，CH3-27)，1.02 (3H，s，CH3-19)，3.74 (1H，s，CH-12)，3.53 (1H，m，CH-3)，5.37(1H，t，J=5.2Hz，CH-6)，以上数据与文献[4,6]基本一致，从而确定该化合物为表红介藜芦碱。

化合物4：白色柱状结晶(甲醇)，mp264-265.5℃。与Wagner试剂、Hager试剂、Dragendorff 试剂、Mayer试剂等沉淀试剂均产生相应颜色的沉淀反应。用改良的Wagne试-Dragendorff试剂=1：1进行显色反应时出现黄色斑点。FeCl3-EtOH反应阴性。ESI-MS (m/z)：425.1[M]+。1H-NMR(400 MHz，CDCl3) δppm：1.02 (3H，S，C19-CH3)，2.11 (3H，S，C18-CH3)，1.63 (1H，S，ONH)，2.72 (1H，t，OH或NH)，3.51 (1H，m，C23-H)，5. 43(1H，m，C6-H) 。以上数据与文献[7]基本一致，从而确定该化合物为介藜芦碱。

化合物5：白色针状结晶(甲醇)，mp 238-239℃。与Wagne试剂、Hager试剂、Dragendorff试剂、Mayer试剂等沉淀试剂均产生相应颜色的沉淀反应，用改良的Wagner试剂-Dragendorff试剂=1：1进行显色反应时出现黄色斑点。FeCl3-EtOH反应阴性，Molish反应显阳性。ESI-MS (m/z)：571.2[M]+。1H-NMR(400 MHz，CDCl3) δppm：0.71(3H，d )，1.02 (3H，S )，1.21 (3H，d )，2.22 (3H，S)，5.40(1H，m)，6. 83 (1H，d，J=7.76 Hz)，7.11 (1H，d，J=7.78 Hz)。以上数据与文献[8]基本一致，从而确定该化合物为藜芦托素。参考文献

[1]谭仁祥，闵知大.大理藜芦中甾体和异甾体生物碱的研究[J].药学进展，1986,1:87-88.

[2]中国科学院中国植物志编写组.中国植物志[M].北京：科学出版社，1980，14：66.