大气中二氧化硫的含量测定

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大气中二氧化硫的含量测定

大气中的二氧化硫主要来自煤、石油等燃料的燃烧。二氧化硫是大气的主要污染物,对人体呼吸系统有严重危害。

本实验采用碘量法测定工业废气中二氧化硫的含量。其原理是:用氨基酸铵和硫酸混合液吸收大气中的二氧化硫,然后用碘标准溶液滴定,计算出其中的二氧化硫的含量。一、工具与材料

多孔玻璃板吸收管(125毫升),锥形瓶,容量瓶,碱式滴定管,移液管,棕色瓶,分析天平。

氨基磺酸铵,硫酸铵,五水合硫代硫酸钠,10%盐酸,10%氨水,0.5%淀粉溶液,碘酸钾,碘,碘化钾,无水碳酸钠,异戊醇。

二、活动过程

1.吸收液的配制。

称取11克氨基横酸铵和7克硫酸铵,加入少量水中,搅拌使其溶解,继续加到1000 毫升,用氨水调节溶液的pH值到5.4左右。

2.硫代硫酸钠溶液的配制。

称取24.8克五水合硫代硫酸钠和0.2克无水碳酸钠,溶于少量煮沸并冷却的水中,转入1000毫升棕色容量瓶内,加入10毫升异戊醇,用煮沸并冷却的水稀释至标线,摇匀,暗处放置3天。

3.硫代硫酸钠标准溶液的标定。

将碘酸钾在125~140摄氏度高温下干燥1.5~2小时,在干燥器中冷却后,准确称取0.9~1.0克(准确至0.1毫克),溶于少量水中,转入250毫升容量瓶内,加水稀释至标线,摇匀。

吸取25.00毫升此溶液于250毫升瓶中,加2克碘化钾,溶解后加入10毫升盐酸,摇匀,暗处静置5分钟。加入75毫升水,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定,当溶液变成淡黄色后,加入5毫升淀粉溶液,继续用硫代硫酸钠溶液滴定到蓝色恰好消失为止,记下硫代硫酸钠用量。同时取25.00毫升蒸馏水代替硫酸钠用量。按上述步骤进行空白滴定,记下硫代硫酸钠溶液用量,根据下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度。

4.碘贮备液的配制。

称取40克碘化钾和12.7克碘,加少量蒸馏水溶解后,转入1000毫升棕色容量瓶内,加入3滴盐酸,加水稀释到1000毫升,摇匀,从中准确吸取25.00毫升于250毫升锥形瓶

中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,当溶液由红棕色变为淡黄色后,加入5毫升0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为止,记录硫代硫酸钠溶液用量,根据下式计算碘贮备液的浓度。

5.碘溶液的配制。

准确吸取100.00毫升上述碘贮备液于1000毫升容量瓶中,加水稀释至标线。

6.大气中二氧化硫含量的测定。

将两个多孔玻璃板吸收管串联,管中各装入50毫升吸收液,连接上采样仪,以0.5~1升/分的流量采气10~20分钟。将第一个吸收管内吸收液倒入第二个吸收管内,用少量吸收液洗涤空的吸收管1~2次,洗涤并入第二个吸收管内,加吸收液至125毫升,摇匀。从中准确吸取25.00毫升于锥形瓶内,加5毫升淀粉溶液,用碘溶液滴定至溶液刚变蓝色为止,记下消耗的碘溶液体积。记取消耗的碘溶液用量,根据下式,计算大气中二氧化硫的含量。

三、说明

1.本方法的有效测定范围为二氧化硫的质量浓度在140~5700毫克/米3之间。

2.本实验时间较长,溶液的配制等可先由实验室老师完成,学生从采样开始做起即可。

3.采样时,采入二氧化氮对结果无影响。

4.硫代硫酸钠性质较活泼,因此要加入碳酸钠,并用煮沸后冷却的水配制。

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