溶液吸附法测固体比表面积
溶液吸附法测定固体比表面积
2 -1 2 -1
次甲基蓝原始溶液 2g·dm ;次甲基蓝标准溶液 0.1g·dm ;颗粒活性炭。 三、实验步骤 1.活化样品 将活性炭置于瓷坩埚中放入 500℃马福炉中活化 1h(或在真空箱中 300℃活化 1h), 然后 置于干燥器中备用。 2.溶液吸附 取 50mL 带塞锥形瓶 5 只,分别准确称取活化过的活性炭约 0.1g,按照下表给出的比例 配制不同浓度的次甲基蓝溶液 50mL,塞上包有锡纸的软木塞,然后放在振荡器上振荡 3h。 编号 V(次甲基蓝溶液)/mL V(蒸馏水)/mL 3.配制次甲基蓝标准溶液 用台称分别称取 2g、4g、6g、8g、11g 浓度为 0.3126×10 mol·dm 的标准次甲蓝溶液 于 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,待用。 4.原始溶液的稀释 为了准确测定原始溶液的浓度,在台称上称取浓度为 0.2%的原始溶液 2.5g 放入 500mL 容量瓶中,稀释至刻度。 5.平衡液处理 样品振荡 3h 后,取平衡溶液 5mL 放入离心管中,用离心机旋转 10min,得到澄清的上 层溶液。分别取 5g 澄清液放入 500mL 容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度。 6.选择工作波长 用某一待用标准溶液,以蒸馏水为空白液,在 600nm~700nm 范围 内测量吸光度,以最 大吸收时的波长作为工作波长。 7.测量吸光度。 在工作波长下, 依次分别测定五个标准溶液的吸光度, 以及稀释以后的原始溶液及平衡 溶液的吸光度。 四、注意事项 1.标准溶液的浓度要准确配制,原始溶液及吸附平衡后溶液的浓度都应选择适当的范围, -3 -3 本实验原始溶液的浓度为 2g·dm 左右,平衡溶液的浓度不小于 1g·dm 。 2.活性炭颗粒要均匀,且五份称重应尽量接近。 3.振荡时间要充足,以达到吸附饱和,一般不应小于 3h。 五、数据处理 1.把数据填入下表 稀释后原始溶液的吸光度:1.332 标准溶液 A 平衡溶液 A 标准溶液称 取量 浓 度 /(mol/L) 2g 0.289 1 2.121 2.作 A—C 工作曲线。 2g 0.0626 4g 0.125 6g 0.188 8g 0.25 11g 0.344 4g 0.662 2 0.466 6g 1.257 3 0.137 8g 1.672 4 0.118 11g 1.999 5 0.044
溶液吸附法测定固体比表面积实验报告
实验目的:1.了解固体比表面积的测定方法;2.掌握溶液吸附法的原理和操作步骤;3.掌握实验数据的处理和结果分析方法。
实验原理:1.固体比表面积是指单位质量的固体样品所具有的表面积,通常用平方米/克来表示;2.溶液吸附法是利用气体或液体在样品表面上的吸附作用来测定固体比表面积的一种方法;3.溶液吸附法的基本原理是通过在较低温度下,用已知浓度的试剂溶液对固体样品进行吸附,然后通过测定吸附剂溶液中溶质的浓度变化,计算出固体比表面积。
实验仪器和药品:1.比表面积测定仪;2.甲醛溶液;3.乙二醇溶液。
实验步骤:1.将测定仪清洗干净,并将样品装入测定仪中;2.根据实验要求,选择合适的试剂溶液,并将溶液装入测定仪;3.在恒定温度下,将溶液加入测定仪中,并记录下溶质浓度变化的数据;4.根据实验数据,计算出固体比表面积。
实验数据处理与结果分析:1.将实验得到的数据进行整理和处理,获得准确的吸附剂溶液中溶质浓度变化曲线;2.根据吸附剂溶液中溶质浓度的变化,计算出固体的比表面积;3.对比不同样品的比表面积数据,进行结果分析和讨论。
结论:在本实验中,我们通过溶液吸附法成功地测定了固体样品的比表面积,并获取了准确的实验数据。
通过对比不同样品的比表面积数据,可以得出结论:溶液吸附法是一种简单、快捷、准确的测定固体比表面积的方法。
我们还发现不同样品的比表面积差异较大,说明样品的性质和制备方法对比表面积有较大的影响。
实验中存在的问题和改进方法:1.实验中部分数据出现了较大的误差,可能是由于实验操作不规范或仪器设备故障引起的。
在以后的实验中,应该加强对仪器设备的维护和保养,同时要注意在实验操作过程中要严格按照操作规程进行;2.在实验操作中,应该严格控制实验条件,确保溶液的浓度和温度等因素的稳定,从而获得更加准确可靠的实验数据。
实验的意义和应用价值:1.固体比表面积是一个重要的物理学特性参数,对于催化剂、吸附剂等材料的性能评价具有重要意义;2.溶液吸附法作为一种常用的测定固体比表面积的方法,具有操作简单、结果准确和易于控制实验条件等优点,因此具有较高的实用价值和广泛的应用前景。
实验4溶液吸附法测定固体比表面积
实验四溶液吸附法测定固体比表面一、实验目的1、了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。
2、用溶液吸附法测定活性炭(硅藻土、碱性层析氧化铝)的比表面。
3、掌握分光光度计工作原理及操作方法。
二、实验原理1、朗伯-比尔定律(光吸收原理)根据光吸收定律,当入射光为一定波长的单色光时,某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比:A = lg(l0/I) =abc式中:A :吸光度;Io:入射光强度;I:透射光强度;a:摩尔吸收系数,与吸收物质的性质及入射光的波长入有关;b:液层厚度;c:溶液浓度。
一般来说光的吸收定律可适用于任何波长的单色光,但同一种溶液在不同波长所测得的吸光度不同,如果把吸光度A对波长入作图可得到溶液的吸收曲线,为了提高测量的灵敏度,工作波长一般选在A值最大处。
亚甲基蓝溶液在可见区有二个吸收峰:445nm和665nm,但在445nm处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰,固本实验选用的工作波长为665nm。
2、亚甲基蓝结构及吸附特征亚甲基蓝具有以下矩形平面结构:阳离子大小为17.0 >7.6 >3.25 X0-3O m3o亚甲基蓝的吸附有三种取向:平面吸附投影面积为135X10-20m2,侧面吸附投影面积为75X10-20m2,端基吸附投影面积为39X0-20m2。
对于非石墨型的活性炭,亚甲基蓝是以端基吸附取向,吸附在活性炭表面。
3、朗格缪尔(Langmuir)单吸附理论朗格缪尔吸附理论的基本假设是:固体表面是均匀的,吸附时单分子层吸附,吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能再吸附,在吸附平衡时,吸附和脱附建立动态平衡;吸附平衡前,吸附速率与空白表面积成正比,解吸速率与覆盖度成正比。
水溶性染料的吸附已经应用于测定固体表面积比表面,在所有的染料中亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。
研究表明,在一定浓度范围内,大多数固体对亚甲基蓝的吸附是单分子层吸附,符合朗格缪尔吸附理论。
但当原始溶液的浓度过高时,会出现多分子层吸附,而如果平衡浓度过低,吸附又不能达到饱和,因此原始溶液的浓度以及平衡后的浓度应选择在适当的范围。
固体从溶液中的吸附实验报告
固体从溶液中的吸附实验报告院(系)生化系年级 10级专业化工姓名学号课程名称物化实验实验日期 2012 年 11月 29 日实验地点 3栋指导老师一、实验目的:1·熟悉溶液吸附法测定固体比表面的原理和实验方法。
2•测定活性炭的比表面。
二、实验原理:吸附能力的大小常用吸附量Γ表示之。
Γ通常指每克吸附剂上吸附溶质的物质的量。
吸附量Γ的大小与吸附平衡时溶质的浓度C有关,常用的关联式有两个:(1)Freundlich经验公式:式中,x 表示吸附溶质的物质的量(mol);m 表示吸附剂的质量(g);c 表示吸附平衡时溶液的浓度(mol/L);k,n表示经验常数,由温度、溶剂、吸附质与吸附剂的性质决定。
以lg Γ对lgc 作图可得一直线,由直线的斜率和截距可求得n 和k。
(2)Langmuir吸附方程:式中,Γ∞表示饱和吸附量;C 表示吸附平衡时溶液的浓度;K 为常数.用c/Γ对c 作图得一直线,由此直线的斜率和截距可求得Γ∞,并进一步计算出吸附剂的比表面积S 0S 0(m 2/g)=三、实验准备:1.仪器:电动振荡器、分析天平、碱式滴定管、带塞锥形瓶(5个)、移液管、锥形瓶2:药品:活性炭;HAC(0.4mol ·ml -3);NaOH (0.1mol ·ml -3);酚酞指示剂。
四、实验步骤: 1.3.4. 五、注意事项1.溶液的浓度配制要准确,活性炭颗粒要均匀并干燥2. 醋酸是一种有机弱酸,其离解常数Ka = 1.76×10-5 ,可用标准碱溶液直接滴定,化学计量点时反应产物是NaAc ,是一种强碱弱酸盐,其溶液pH 在8.7 左右,酚酞的颜色变化范围是8-10,滴定终点时溶液的pH 正处于其内,因此采用酚酞做指示剂,而不用甲基橙和甲基红。
直到加入半滴NaOH 标准溶液使试液呈现微红色,并保持半分钟内不褪色即为终点。
3.变红的溶液在空气中放置后,因吸收了空气中的CO2,又变为无色。
比表面积测定
Determination of Specific Surface —Solution Adsorption实验原理比表面(1克固体物质所具有的总面积)是粉末多孔性物质的一个重要特征参数,它在催化、色谱、环保、纺织等许多生产和科研部门有着广泛的应用。
本实验是利用亚甲基蓝染料水溶液吸附法测定微球硅胶的比表面,因为亚甲基蓝在所知的染料中具有最大的吸附倾向,可被大多数固体物质所吸附,在一定的条件下为单分子层吸附,即符合朗格谬尔吸附等温式。
根据单分子层次吸附理论,当吸附达到饱和时,吸附质分子铺满整个吸附表面而不留空位,此时1克吸附剂吸附吸附质分子所占的表面积,等于所吸附吸附质的分子数与每个分子在表面层所占面积的乘积。
式中:S :比表面cm 2/g A :亚甲基蓝分子平均截面积81.3×10-16cm 2M :亚甲基蓝的摩尔质量373.9 N A :阿佛加德罗常数W :硅胶的重量(克) ΔW :硅胶饱和吸附时亚甲基蓝的重量(克)本实验的关键是测定ΔW ,所测试样的ΔW 不能太小(即比表面不能太小),否则误差较大,也就是说本方法测定比表面较大的试样所得结果较为满意。
亚甲基蓝水溶液在可见光区有两个吸收峰(445纳米和665纳米)。
用722型分光光度计测定吸附前后溶液吸光度变化,按右式计算: 式中:C 0:吸附前溶液的浓度(mg/ml ) C :吸附达单层饱和后溶液浓度(mg/ml )V :溶液的体积(ml ) 10-3:毫克(mg )转化为克(g )的系数仪器和试剂722型分光光度计 1台 康氏振荡机 1台容量瓶100mL 8个 碘量瓶100mL 1只吸耳球 1个 移液管50mL 、25mL 各1支刻度吸管10mL 1支 亚甲基蓝贮备液(500×10-3mg/ml )微球硅胶实验步骤1、比表面的测定1)配制亚甲基蓝浓度为50×10-3mg/ml 溶液准确分配浓度为500×10-3mg/ml 亚甲基蓝贮备液10ml 加到100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
固液吸附法测定比表面思考题
固液吸附法测定比表面思考题一、引言二、固液吸附法的原理和方法1. 原理2. 方法三、比表面的概念和计算方法1. 概念2. 计算方法四、固液吸附法测定比表面的步骤及注意事项1. 步骤2. 注意事项五、固液吸附法测定比表面的优缺点及应用前景1. 优点2. 缺点3. 应用前景六、结论一、引言比表面是材料科学中一个重要的物理量,它反映了单位质量或单位体积材料表面积的大小,是研究材料物理化学性质和应用性能的基础。
因此,测定材料比表面是许多领域研究中必不可少的工作。
固液吸附法是常用的测定材料比表面积的方法之一,本文将对该方法进行详细介绍。
二、固液吸附法的原理和方法1. 原理固液吸附法是利用气体分子在固体表面上发生吸附现象来测定固体比表面积的方法。
当气体分子在固体表面上发生吸附时,会占据一定的表面积,因此可以通过测量吸附剂在固体表面上所占据的面积来计算固体比表面积。
2. 方法固液吸附法一般采用液态吸附剂,如水、乙醇等。
其具体操作步骤如下:(1)将待测样品置于吸附瓶中;(2)向瓶中加入一定量的液态吸附剂;(3)在一定温度下静置一段时间,使吸附平衡达到稳定;(4)取出瓶中样品,用滤纸或其他方法去除多余的液态吸附剂,并称重;(5)根据液态吸附剂在样品表面上所占据的面积计算出样品比表面积。
三、比表面的概念和计算方法1. 概念材料比表面是指单位质量或单位体积材料内部和外部界面总和。
它是材料物理化学性质和应用性能的基础,与催化反应、传质、电化学反应等密切相关。
2. 计算方法材料比表面的计算方法根据不同的测定方法而异。
在固液吸附法中,比表面的计算公式如下:S = (m2 - m1) / (ρV)其中,S为比表面积,m1为样品质量,m2为样品与吸附剂共同质量,ρ为吸附剂密度,V为吸附剂体积。
四、固液吸附法测定比表面的步骤及注意事项1. 步骤固液吸附法测定比表面的步骤主要包括:(1)准备好待测样品和液态吸附剂;(2)将待测样品置于吸附瓶中;(3)向瓶中加入一定量的液态吸附剂;(4)在一定温度下静置一段时间,使吸附平衡达到稳定;(5)取出瓶中样品,用滤纸或其他方法去除多余的液态吸附剂,并称重;(6)根据液态吸附剂在样品表面上所占据的面积计算出样品比表面积。
实验考试题汇总
2010-2011年第二学期物理化学实验期末考试试题实验恒温槽的装配及性能测定1、恒温槽的主要功能是什么?2、恒温槽上安装的接点式温度计是如何控温的?3、组装恒温槽需要哪些主要部件?4、如何将自己组装的恒温槽温度控制控制在40℃?5、当实验测定80-140℃范围内反应速率常数时,必须配置性能良好的恒温槽,为满足恒温要求,下列介质中最适宜的选择是()(A) 甘油(B) 水(C) 液体石蜡(D) 熔盐6、恒温槽中的水银接触点温度计的作用是()(A) 既做测温使用又做控温使用(B) 只能用于控温(C)只能用于测温(D) 控制搅拌器电机的功率7、一恒温水槽,要使其控制温度为25.0℃,测得其灵敏度曲线如图。
由此灵敏度曲线可见,此恒温槽调节上存在的问题。
8、请链接此试验装置。
(需动手操作)实验1 恒容量热法--燃烧热的测定1、在用氧弹式量热计测定苯甲酸的燃烧热的实验中哪个操作不正确()(A) 往氧弹内充入氧气后必须检查气密性(B) 量热桶内的水要迅速搅拌,以加速传热(C) 测水当量和有机物燃烧时,一切条件应完全一样(D) 时间安排要紧凑,点燃前时间越短越好,以减少体系与周围介质发生热交换2.在燃烧热的测定实验中,我们把( )作为体系(A) 氧弹 (B) 氧弹式量热计(C) 氧弹和量热桶内的水 (D) 被测的燃烧物3、在用氧弹测定燃烧热的实验中,公式r V H Q nRT ∆=+∆中的温度T 为:( )(A) 氧弹中最高燃烧温度; (B) 内筒中3000cm 3水的温度;(C) 外套中的水温; (D) 298.15K4、实验室常用钢瓶的颜色分别是:(A) N 2瓶蓝色、H 2瓶黑色、O 2瓶绿色 (B) N 2瓶黑色、H 2瓶绿色、O 2瓶蓝色(C) N 2瓶绿色、H 2瓶黑色、O 2瓶蓝色 (D) N 2瓶黑色、H 2瓶蓝色、O 2瓶绿色5、实验室某仪器使用电源插头有三只脚,则该仪器所使用的交流电源为:(A) 单相 (B)两相 (C) 三相 (D) 两相加地线6、用高压钢瓶充氧气时冲气阀门是(A) 顺时针为开 (B) 逆时针为开7、在燃烧热实验中,热量计不可避免要与环境发生热量交换,为了消除它对测量的影响,可以用哪些方法来尽量消除?怎么消除?8、测定燃烧热实验中,打开氧弹的盖子后,发现坩埚里面有一些炭黑,这是由于什么原因,造成这种现象的原因是什么?9、回答氧弹量热计的构造,简述各部件功能。
溶液吸附法测固体比表面积
溶液吸附法测固体比表面积实验报告溶液吸附法测固体比表面积一、实验目的:1.用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。
2.了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。
二、实验原理见预习报告三.仪器和试剂:1、仪器722型光电分光光度计及其附件1台;康氏振荡器1台;容量瓶(500mL)6个;容量瓶(50mL,100mL)各5个;2号砂心漏斗1只,带塞锥形瓶(100mL)5个;滴管若干;移液管若干。
2、试剂次甲基蓝(质量分数分别为0.2%和0.1%的原始溶液和标准溶液);颗粒状非石墨型活性炭。
四、实验步骤:1.样品活化:将颗粒活性炭置于瓷坩埚中,放入500℃马弗炉中活化1h,然后置于干燥器中备用。
试验中用到的活性炭为颗粒状,已经由老师制备好,此步骤略去。
2.平衡溶液:取5个洁净干燥的100mL带塞锥形瓶,编号,分别准确称取活性炭约0.1g 置于瓶中,记录活性炭的用量。
按下表中的数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液,然后塞上磨口瓶塞,放置在振荡器上振荡适当时间,振荡速率以活性炭可翻动为(实验所用振荡器100r左右为宜)吸附样品编号 1 2 3 4 5V(w0.2%次甲基蓝溶液)/mL 30 20 15 10 5 V(蒸馏水)/mL 20 30 25 40 45 样品振荡达到平衡后,将锥形瓶取下,用玻璃漏斗(塞上棉花)过滤,得到吸附平衡后溶液。
分别量取滤液1g,放入500mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,待用。
3.原始溶液为了准确称取质量分数约为0.2%的次甲基蓝原始溶液(此浓度为一近似值,故需进一步测量),称取1g溶液放入500mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,待用。
4.次甲基蓝标准溶液的配制用移液管吸取0.5mL,1mL,1.5mL,2mL,2.5mL质量分数0.01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中。
用蒸馏水稀释至刻度,即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、10×10-6的标准溶液,待用。
实验二十次甲基蓝在活性炭上的吸附比表面积测定
实验二十 次甲基蓝在活性炭上的吸附比表面积测定一、目的要求1. 用溶液吸附法测定活性炭的比表面。
2. 了解溶液吸附法测定比表面的基本原理及测定方法。
二、实验原理比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积,其数值与分散粒子大小有关。
测定固体比表面的方法很多,常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法,但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。
而溶液吸附法则仪器简单,操作方便。
本实验用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面。
此法虽然误差较大,但比较实用。
活性炭对次甲基蓝的吸附,在一定的浓度范围内是单分子层吸附,符合朗格缪尔(Langmuir)吸附等温式。
根据朗格缪尔单分子层吸附理论,当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后,吸附与脱附处于动态平衡,这时次甲基蓝分子铺满整个活性炭粒子表面而不留下空位。
此时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算:()6001045.2⨯⨯-=W GC C S (1)式中,S 0为比表面(m 2·kg -1);C 0为原始溶液的浓度;C 为平衡溶液的浓度;G 为溶液的加入量(kg);W 为吸附剂试样质量(kg);2.45×106是1kg 次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m 2·kg -1)。
本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的,根据光吸收定律,当入射光为一定波长的单色光时,某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比,即:A =KCL 。
式中,A 为吸光度;K 为常数;C 为溶液浓度;L 为液层厚度。
实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的吸光度,绘出A —C 工作曲线,然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的吸光度,再在A—C曲线上查得对应的浓度值,代入(1)式计算比表面。
三、预习要求1.认真预习实验讲义,写出预习报告;2. 姓名、学号、班级、同组姓名;3. 预习报告完整、整洁、编页码;4. 简要的实验目的、原理、主要仪器设备、药品、装置图、实验步骤;5. 原始数据记录表(设计合理,用直尺划表格);6. 提问(原理、方法、提示和思考问题等)。
溶液吸附法测量固体物质的比表面积(详细参考)
实验十 溶液吸附法测量固体物质的比表面积一、实验目的:1.了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。
2.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。
3.掌握分光光度计工作原理及操作方法。
二、实验原理:本实验采用溶液吸附法测定固体物质的比表面。
在一定温度下,固体在某些溶液中吸附溶质的情况可用Langmuir 单分子层吸附方程来处理。
其方程为KcKcm+Γ=Γ1式中:Γ为平衡吸附量,单位质量吸附剂达吸附平衡时,吸附溶质的物质的量(mol ·g-1);Γm 为饱和吸附量,单位质量吸附剂的表面上吸满一层吸附质分子时所能吸附的最大量(mol ·g-1);c 为达到吸附平衡时,吸附质在溶液本体中的平衡浓度(mol ·dm-3);K 为经验常数,与溶质(吸附质)、吸附剂性质有关。
吸附剂比表面S 比 : S 比 =ΓmLA式中:L 是阿伏加德罗常数;A 是每个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。
配制不同吸附质浓度c0的样品溶液,测量达吸附平衡后吸附质的浓度c ,用下式计算各份样品中吸附剂的吸附量mVc c )(0-=Γ 式中:c0是吸附前吸附质浓度(mol ·dm-3);c 是达吸附平衡时吸附质浓度(mol ·dm-3);V 是溶液体积(dm3);m 是吸附剂质量(g )。
Langmuir 方程可写成Kc cm m Γ+Γ=Γ11 根据改写的Langmuir 单分子层吸附方程,作Γc~c 图,为直线,由直线斜率可求得Γm甲基兰的摩尔质量为373.9g ·mol -1。
假设吸附质分子在表面是直立的,A 值取为1.52×10-18m 2。
三、实验步骤:1.样品活化2.溶液吸附取5只洗净的干燥的带塞锥形瓶编号,分别用分析天平准确称取活化过的活性炭0.1g ,至于瓶中,分别配置五种浓度的次甲基蓝50ml ,振荡4-6h ,分别移取滤液2ml 放入250ml 容量瓶中,并定容,待用; 3.原始溶液处理4.次甲基蓝标准溶液的配制用移液管分别移取0.4、0.6、0.6、1.0、1.2、1.4ml 的0.3126×10-3mol/L 标准次甲基蓝溶液于100ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,待用; 5.工作波长的选择:665nm 6.测量吸光度四、数据记录及处理:1.实验基础数据2.作A-CA3.求次甲基蓝原始溶液的浓度和平衡溶液的浓度 C 将实验测定的稀释后原始溶液的吸光度,从 A —C 工作曲线上查得对应的浓度,然后乘以稀释倍数 100,即为原始溶液的浓度;计算得:0.0019 mol/L 将实验测定的各个稀释后的平衡溶液吸光度,从 A —C 工作曲线上查得对应的浓度,然 4.计算吸附溶液的初始浓度 C 05.计算吸附量由平衡浓度 C 及初始浓度 C 0数据,由Γ=(C-C 0)V/m6.作朗缪尔吸附等温线:以Γ 为纵坐标,C 为横坐标0.0400.0420.0440.0460.0480.0500.0520.0540.0560.0580.060吸附量ΓC/(mol/L)7.求饱和吸附量作C/Γ-C 图,由图求得饱和吸附量Γ∞。
比表面积测定
固液吸附法测定固体比表面积(6学时) 综合性实验教学及实验内容:基本要求:用亚甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积;了解朗谬尔(Langmuir )单分子层吸 附理论及溶液法测定比表面积的基本原理 重 点:掌握溶液法测定比表面积的基本原理和方法。
难 点:溶液法测定比表面积的基本原理。
实验 固液吸附法测定固体比表面积(6学时)一、实验目的1、掌握用固液吸附法测定活性炭的比表面积基本原理和方法。
2、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。
二、实验原理比表面积是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积,其数值与分散粒子大小有关。
测定固体比表面的方法很多,常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法,但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。
而固液吸附法则仪器简单,操作方便,还可以同时测定许多个样品。
活性炭对亚甲基蓝的吸附,在适当的浓度范围内是单分子层吸附,符合朗格缪尔吸附等温式。
当亚甲基蓝与活性炭达到饱和吸附后,吸附与脱附处于动态平衡,这时亚甲基蓝分子铺满整个活性炭粒子表面而不留下空位。
吸附剂活性炭的比表面可按下式计算:600() 2.4510c c VS W-=⨯⨯ (1)式中,S 0为比表面积(m 2/kg),c 0为原始溶液的浓度(kg /L),c 为平衡溶液的浓度(kg /L),V 为溶液的加入量(L),W 为吸附剂试样质量(kg),2.45×106代表单分子层吸附的情况下每kg 亚甲基蓝可以覆盖活性炭样品的面积(m 2/kg)。
本实验通过分光光度法测定测定亚甲基蓝原始溶液及吸附平衡时溶液的吸光度,在工作曲线上查得相应的浓度,由上式即可计算活性炭比表面积。
三、主要仪器与试剂1. 仪器: 722型分光光度计及其附件一套,(共用) SX2-4-13箱式电阻炉一台(共用),HY -3多功能调速振荡器一台(共用),砂芯漏斗,100mL 容量瓶5个,500mL 容量瓶2个,250mL 带塞磨口锥形瓶1个 50mL 移液管1支,10mL 刻度移液管1支2. 试剂:亚甲基蓝原始溶液(2g/L ),亚甲基蓝标准溶液(0.1g/L ),颗粒活性炭(非石墨型)若干,四、实验步骤1. 样品的活化将颗粒活性炭置于瓷坩锅中,放入箱式电阻炉内,500℃下活化1h(或在真空烘箱中300℃下活化1h),然后放入干燥器中备用。
溶液吸附法测固体吸附剂比表面积结果分析
溶液吸附法测固体吸附剂比表面积结果分析田福平;张艳娟;姚云龙;武烨;盛炳琛;刘潇彧【摘要】溶液吸附法测定活性炭的比表面积是研究多孔材料表面吸附的一个经典实验,但其实验结果往往与N2吸附方法存在较大差异.给出两种方法的测量结果,并从吸附剂的孔道和表面性质、吸附质的分子大小和吸附预处理、吸附过程等方面详细分析了导致结果差异的主要因素.该实验的进行,加深了学生对相关知识的理解,并提高了学生分析问题和解决问题的能力.【期刊名称】《实验室科学》【年(卷),期】2017(020)006【总页数】4页(P25-28)【关键词】活性炭;亚甲基蓝;溶液吸附;比表面积【作者】田福平;张艳娟;姚云龙;武烨;盛炳琛;刘潇彧【作者单位】大连理工大学化工与环境生命学部化学学院, 辽宁大连 116024;大连理工大学化工与环境生命学部化学学院, 辽宁大连 116024;大连理工大学化工与环境生命学部化学学院, 辽宁大连 116024;大连理工大学化工与环境生命学部化学学院, 辽宁大连 116024;大连理工大学化工与环境生命学部化学学院, 辽宁大连 116024;大连理工大学化工与环境生命学部化学学院, 辽宁大连 116024【正文语种】中文【中图分类】G482“溶液吸附法测定固体吸附剂比表面积”是物理化学实验开设的实验项目之一,是研究多孔材料表面吸附的一种重要手段[1-2]。
学生在做完实验后,往往将实验计算结果与用低温N2吸附法得到的结果对照。
面对两种实验方法所得结果之间的巨大差异,学生难免存在疑问:结果差异的来源是什么?能否用实验操作原因来简单解释此结果差异?为了客观地回答学生的疑问,我们指导学生一方面大量查阅相关文献,获得影响实验结果因素的初步认识;另一方面,设计了几组对比实验,探讨一些实验因素对测试结果的影响。
该过程的进行,不仅拓展了本科生的专业知识,而且培养了他们解决问题的能力,并提高了学生的综合能力,这正是实验教学的主要目的之一[3-6]。
固体从溶液中的吸附实验报告
固体从溶液中的吸附实验报告篇一:活性碳吸附综合实验报告1 实验目的通过实验进一步了解活性炭的吸附工艺及性能;熟悉整个实验过程的操作;掌握用“间歇法”、“连续流”法确定活性炭处理污水的设计参数的方法;学会使用一级动力学、二级动力学方程拟合分析,对PAC 的吸附进行动力学分析研究;了解活性炭改性的方法以及其影响因素。
2 实验原理活性炭间隙性吸附实验原理活性炭吸附就是利用活性炭的固体表面对水中一种或多种物质的吸附作用,己达到净化水质的目的。
活性炭的吸附作用产生于两个方面,一是由于活性炭内部分子在各个方向都受到同等大小的力而在表面的分子则受到不平衡的力,这就使其他分子吸附于其表面上,此为物理吸附;另一个是由于活性炭与被吸附物质之间的化学作用,此为化学吸附。
活性炭的吸附是上述两种吸附综合的结果。
当活性炭在溶液中的吸附速度和解吸速度相等时,即单位时间内的活性炭的数量等于解吸的数量时,此时被吸附物质在溶液中的浓度和在活性炭表面的浓度均不在变化,而达到平衡,此时的动平衡称为活性炭吸附平衡而此时被吸附物质在溶液中的浓度称为平衡浓度。
活性炭的吸附能力以吸附量q表示。
q=VX= 式中:q ——活性炭吸附量,即单位重量的吸附剂所吸附的物质量,g/g;V ——污水体积,L;C0、C ——分别为吸附前原水及吸附平衡时污水中的物质浓度,g/L;X ——被吸附物质重量,g;M ——活性炭投加量,g。
在温度一定的条件下,活性炭的吸附量随被吸附物质平衡浓度的提高而提高,两者之间的变化称为吸附等温线,通常费用兰德里希经验公式加以表达。
q=K·C式中:q ——活性炭吸附量,g/g ;C ——被吸附物质平衡浓度g/L;K、n ——溶液的浓度,pH值以及吸附剂和被吸附物质的性质有关的常数。
K、n值求法如下:通过间歇式活性炭吸附实验测得q、C相应之值,将式取对数后变换为下式:1lgq=lgK+lgC 将q、C相应值点绘在双对数坐标纸上,所得直线的斜率为1/n,截距则为K。
实验二十次甲基蓝在活性炭上的吸附比表面积测定
实验二十 次甲基蓝在活性炭上的吸附比表面积测定一、目的要求1. 用溶液吸附法测定活性炭的比表面。
2. 了解溶液吸附法测定比表面的基本原理及测定方法。
二、实验原理比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积,其数值与分散粒子大小有关。
测定固体比表面的方法很多,常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法,但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。
而溶液吸附法则仪器简单,操作方便。
本实验用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面。
此法虽然误差较大,但比较实用。
活性炭对次甲基蓝的吸附,在一定的浓度范围内是单分子层吸附,符合朗格缪尔(Langmuir)吸附等温式。
根据朗格缪尔单分子层吸附理论,当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后,吸附与脱附处于动态平衡,这时次甲基蓝分子铺满整个活性炭粒子表面而不留下空位。
此时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算:()6001045.2⨯⨯-=W GC C S (1)式中,S 0为比表面(m 2·kg -1);C 0为原始溶液的浓度;C 为平衡溶液的浓度;G 为溶液的加入量(kg);W 为吸附剂试样质量(kg);2.45×106是1kg 次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m 2·kg -1)。
本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的,根据光吸收定律,当入射光为一定波长的单色光时,某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比,即:A =KCL 。
式中,A 为吸光度;K 为常数;C 为溶液浓度;L 为液层厚度。
实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的吸光度,绘出A —C 工作曲线,然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的吸光度,再在A—C曲线上查得对应的浓度值,代入(1)式计算比表面。
三、预习要求1.认真预习实验讲义,写出预习报告;2. 姓名、学号、班级、同组姓名;3. 预习报告完整、整洁、编页码;4. 简要的实验目的、原理、主要仪器设备、药品、装置图、实验步骤;5. 原始数据记录表(设计合理,用直尺划表格);6. 提问(原理、方法、提示和思考问题等)。
溶液吸附法测固体比表面积
实验五 溶液吸附法测固体比表面积一、实验目的:1.了解溶液吸附法测定固体比表面的优缺点。
2.掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。
3.用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性碳、硅藻土、碱性层析氧化铝比表面积。
二、实验原理:① Langmuir 吸附定律:在一定温度下以及一定的浓度范围内,大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附,与固体对气体的吸附很相似,可用Langmuir 单分子层吸附模型来处理。
Langmuir 吸附理论的基本假定是:a) 固体表面是均匀的;b) 吸附是单分子层吸附;c) 被吸附在固体表面上的分子相互之间无作用力;d) 吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附;e) 吸附平衡时,吸附和脱附建立动态平衡;f) 吸附平衡前,吸附速率与空白表面成正比,解吸速率与覆盖度成正比。
根据以上假定,推导出吸附方程:设固体表面的吸附位总数为N ,覆盖度为θ,溶液中吸附质的浓度为c ,根据上述假定,有吸附速率: r 吸 = k 1N (1-θ)c (k 1为吸附速率常数)脱附速率: r 脱 = k -1N θ (k -1为脱附速率常数)当达到吸附平衡时: r 吸 = r 脱 即 k 1N (1-θ)c = k -1N θ由此可得: c K c K 吸吸+=1θ (1) 式中K 吸=k 1/k -1称为吸附平衡常数,其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温度,K 吸值越大,固体对吸附质吸附能力越强。
若以q 表示浓度c 时的平衡吸附量,以q ∞表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量,即饱和吸附量,则: θ =q/q ∞代入式(1)得 q (2) 式中:K 为吸附作用的平衡常数,也称为吸附系数,与吸附质、吸附剂性质及温度有关,其值越大,则表示吸附能力越强;q 为平衡吸附量,1g 吸附剂达吸附平衡时,吸附的溶质的物质的量(mg/g );q ∞为饱和吸附量,1g 吸附剂的表面上盖满一层吸附质分子时所能吸附的最大量(mg/g );c 为达到吸附平衡时,溶质在溶液本体中的平衡浓度。
溶液吸附法测固体比表面积
溶液吸附法测固体比表面积
由实验结果看到,该吸附剂的比表面积不是很大。
这与所用的活性碳为颗粒状有关。
颗粒状的活性炭吸附能力较弱,吸附平衡需要的时间更长。
由于粒径较大,可以直接用玻璃漏斗过滤,否则若用粉末状的活性炭,需要使用其它方法过滤。
分光光度法的应用不限于可见光区,可以扩大到紫外和红外区,因此对于一系列没有颜色的物质也可以应用。
同时,还可以在同一样品中,对两种以上的物质(不需预先分离)进行测量。
由于吸收光谱实际上决定于物质内部结构和相互作用,一次该法还有助于了解溶液中分子结构及溶液中发生的各种相互作用(如离解、络合、氢键等性质)。
有几组溶液,由于其浓度过大,导致吸光度较大,超出量程,无法测量,需要二次稀释,这样会增加实验误差。
在以后的实验中,可根据已有经验,在开始时候,主要选择合适的稀释倍数,使得吸光度的值在正常范围内。
— 1 —。
溶液吸附法测定固体比表面积
中级化学实验报告实验名称:溶液吸附法测定固体比表面积一、 实验目的1. 用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭、 硅藻土、碱性层析氧化铝的比表面积。
掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。
了解溶液吸附法测定固体比表面积的优缺点。
实验原理测定固体物质比表面的方法很多, 常用的有 BET 低温吸附法、 电子显微镜法和气 相色谱法等,不过这些方法都需要复杂的装置, 或较长的时间。
而溶液吸附法测 定固体物质比表面,仪器简单,操作方便,还可以同时测定许多个样品,因此常 被采用,但溶液吸附法测定结果有一定误差。
其主要原因在于: 吸附时非球型吸 附层在各种吸附剂的表面取向并不一致,每个吸附分子的投影面积可以相差很 远,所以,溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。
然而,溶液吸附法常用 来测定大量同类样品的相对值。
溶液吸附法测定结果误差一般为 10%左右。
根据光吸收定律, 当入射光为一定波长的单色光时, 某溶液的吸光度与溶液中有 色物质的浓度及溶液层的厚度成正比A lg I bc kc (5) I 0式中,A 为吸光度, I 0为入射光强度, I 为透过光强度, 为吸光系数, b 为光径 长度或液层厚度, c 为溶液浓度。
亚甲基蓝溶液在可见区有 2 个吸收峰: 445nm 和 665nm 。
但在 445nm 处活性炭 吸附对吸收峰有很大的干扰,故本试验选用的工作波长为 665nm , 并用分光光 度计进行测量。
水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。
在所有染料中, 亚甲基 蓝具有最大的吸附倾向。
研究表明, 在大多数固体上, 亚甲基蓝吸附都是单分子 层,即符合朗格缪尔型吸附。
但当原始溶液浓度较高时,会出现多分子层吸附, 而如果吸附平衡后溶液的浓度过低, 则吸附又不能达到饱和, 因此, 原始溶液的 浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。
本实验原始溶液浓度为 100ppm 左右,平衡溶液浓度不小于 10ppm 。
溶液吸附法测定固体比表面积
实验五溶液吸附法测定固体比表面积一、实验目的了解Langmuir吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理二、实验原理比表面积是粉末及多孔性物质的一个重要特性参数。
它在催化、色谱、环保及纺织等生产和科研部门有着广泛的应用。
测定比表面积的方法有电子显微镜法、色谱法及BET法。
常用BET法(又分静态法和动态法),但仪器及数据处理复杂是其缺点。
而本法所用仪器简单,操作方便。
本实验采用亚甲蓝染料水溶液吸附法测定硅胶的比表面积,亚甲蓝具有很强的吸附倾向,可被大多数固体物质吸附,在一定条件下为单层吸附,该吸附具有Langmuir吸附特征。
根据Langmuir理论,当吸附达饱和时,吸附质(亚甲蓝)分子铺满整个吸附剂(硅胶)表面而不留下空位。
此时,单位质量的吸附质分子所占的面积就等于被吸附的吸附质的分子数与每个分子在表面层所占面积的乘积。
通常通过测定吸附质的重量而求得吸附质分子数。
按下式计算吸附剂的比表面积S(m2/g):S=Γ∞N A A/ΓM 5-1式中:M为吸附质分子量(亚甲蓝的分子量为373.88),N A为阿弗伽德罗常数(6.0222 ×1023),Γ为吸附剂的质量(g),Γ∞为吸附达饱和时吸附质的质量(g),A为吸附质(亚甲蓝)分子吸附投影面积。
亚甲蓝易溶于水呈天蓝色,在空气中较稳定,不易受吸附剂酸碱性的影响。
亚甲蓝水溶液在445nm和665nm处具有吸收峰,用紫外分光光度计测定吸附前后溶液吸收度值的变化,求出Γ∞。
由于亚甲蓝分子具有矩形结构,分子长16.0 Å,宽8.4 Å,最小的宽度为4.7 Å,如下图所示:它吸附于吸附剂上有三种取向,平面吸附投影面积为135 Å2,侧面吸附投影面积为75 Å2,端积吸附投影面积为39.5 Å2。
因此,对于不同吸附剂或同种吸附剂的不同条件,吸附取向不同,投影面积也不同,测得的A也不同。
所以实验时要严格控制实验条件的一致。
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实验报告溶液吸附法测固体比表面积
一、实验目的:
1.用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。
2.了解M缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。
二、实验原理
见预习报告
三.仪器和试剂:
1、仪器
722型光电分光光度计及其附件1台;康氏撮荡器1台;容量瓶{500mL)6个; 容量瓶(50mLJ00mL)各5个;2号砂心漏斗1只,带塞锥形瓶(100mL)5个;滴管若干;移液管若干。
2、试剂
次屮基蓝(质量分数分别为%和%的原始溶液和标准溶液);颗粒状非石墨型活性炭。
四、实验步骤:
1.样品活化:
将颗粒活性炭置于瓷堆竭中,放入500°C马弗炉中活化Ih,然后置于干燥器中备用。
试验中用到的活性炭为颗粒状,已经山老师制备好,此步骤略去。
2•平衡溶液:
取5个洁净干燥的lOOmL带塞锥形瓶,编号,分别准确称取活性炭约置于瓶中,记
录活性炭的用量。
按下表中的数据配制不同浓度的次屮基蓝溶液,然后塞上磨口瓶塞,放置在振荡器上振荡适当时间,振荡速率以活性炭可翻动为(实验所用振荡器
样品掘荡达到平衡后,将锥形瓶取下,用玻璃漏斗(塞上棉花)过滤,得到吸附平衡
后溶液。
分别量取滤液Ig,放入500mL容量瓶中,并用蒸懈水稀释至刻度,待用。
3•原始溶液
为了准确称取质量分数约为%的次中基蓝原始溶液(此浓度为一近似值,故需进一步测量),称取Ig溶液放入500rnL容量瓶中,并用蒸懈水稀释至刻度,待
用。
4•次屮基蓝标准溶液的配制
用移液管吸取,ImL, , 2mL,质量分数%标准次屮基蓝溶液于lOOmL容量瓶中。
用蒸镭水稀释至刻度,即得2xl0\ 4xl0-\ 6xl0-\ 8xl0-\ lOxlO^的标准溶液,待用。
次屮基蓝溶液的密度可以用水的密度代替。
5•选择工作波长
对于次屮基蓝溶液,工作波长为665nm,由于各台分光光度计波长刻度略有误差,可取某一待用标准溶液,在600-700nm范囤内每隔5nm测量消光值,以吸光度最大的波长作为工作波长。
测量时发现最大吸收波长为660nm.
6•测量吸光度
以蒸懈水为空白溶液,在选定的工作波长下,分别测量5个标准溶液、5个稀释后平衡溶液以及稀释后的原始溶液的吸光度。
7•实验测定完成,关闭分光光度计,倒掉比色皿中溶液,用蒸懈水、乙醇洗净,放入盒中。
倒掉残余的亚甲基蓝溶液,洗净各类玻璃仪器,整理试验台,指导老师签字。
五.数据记录
①最大工作波长的测量,以质量分数lOxlO-e的标准溶液为待测液
08642086420864208 6 & 5555 4444433 3 332
610 620 630 640 650 660 670 680 690
波长(nm)
可以看db当吸收波长为665nm时候,溶液的吸光度最大,故选取665nm为工作波长。
②工作曲线
标准溶液浓度计算可采用公式如下
_ fl _ tn _ /NO w _ pV ivv _ pvvVI c =
V M・y M •卩 MV A/V
其中M为次屮基蓝摩尔质量,为mol: Vi为标准液体积;V为容量瓶体积, 都为;P为溶液密度,看作与水相同;W为标准液质量分数,即%。
③ 根据图2及吸光度值,求出相应的浓度。
样品编号 1 2 3 4 5 原始溶液吸光度
原始溶液浓度(Co)
>
X 10-3 mol/L
平衡液吸光度
测量平衡液浓度 (10-
^mol/L)
3
④计算吸附量
实验中测量得到的平衡溶液的浓度性00倍为平衡溶液浓度C
吸附量卩的il•算公式为r= (Co-C) V/m .其中V为加入的次屮基蓝溶液体积,带入各组数据得下表,
样品编号 1 2
3
4 5
活性炭质量/g
平衡液浓度C (lO^mol/L) -
0.000008 0.000006
(OE/0愚0.000004
0.000002
O.OOOOOO L
0・0
Equation y-a^mc
weigm No Wealing
ftesldual Sum
or Squarss
isiaae-ir
Pearsorvsr
A4, R-Square0.97
vaiuB
XtOL mmpi. jfciBWt?
WPB 1.0K3^-S Bmocob•了一■一浓度
--- Linear Fit of Sheetl 浓
0.6
0.2 0・
4
吸極{A)
1000
500
1000 1500 1/c
2000
Vc
吸附量r (mol/g)
Vr
⑥求饱和吸附量卩8和吸附常数K.
计算vr-Vc 图,山直线斜率及截距求出r 8和吸附常数K
■ 1/r
—Linear FitofSheed 1/r
3000
二 2000
0.0008
---- ExpDecI Fit of Sheetl 「
0.0007
0.0006
0.0005
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0.0004
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r ■If 2.0»8iE4 Z7D207E.5
0.0010
0.0015
c (mol/L)
0.0025
4000
0.0005
0.0020
「8= X 10-^mol/L
K=1896
最后,lf{ S it= rcx>NAA=X10-^X XlO^^mol^X X10"^W . 得到 s 比=•沪
六.实验讨论:
i.本次试验中影响测定结果的原因主要有温度、吸附质的浓度和震荡时间。
2•误差分析:在使用分光光度计测量吸光度时,仪器读数不稳定,可能会有一些读数偏差(实验中有一台折光仪分界线模糊,无法读数);配溶液时使用的容量瓶、烧杯、滴管等有余质;称量活性炭时吸附了空气中的物质使示数偏大等等。
3.为了使活性炭更好地吸附次甲基蓝,震荡时间应该不小于2h,且保持频率适中, 在100左右即可。
4.使用分光光度计测吸光度时要注意,每改变一次测量波长都应该重新进行矫正,使仪器适应新的波长;将吸光池垂直放在槽中,以免改变光程;保持有光通过的两壁洁净。
5•测量溶液浓度时应该选择合适的稀释倍数,否则可能会使吸光度超出量程。
Lambert-beer定律只适用于稀溶液,浓度过大,吸光度和浓度偏离直线,因此要保证溶液的浓度不超过准确范
6•在称取活性炭时,动作要迅速,活性碳容易吸潮「否则碳对亚屮基蓝的吸附减少,使得测量结果偏小。
在每次称量完后都需要盖上活塞。
活性炭的质量应尽量接近提供的值,以保证有吸附达到平衡乂没有明显的过饱和现象。