溶液吸附法测固体比表面积

实验报告溶液吸附法测固体比表面积

一、实验目的:

1.用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。

2.了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。

二、实验原理

见预习报告

三．仪器和试剂：

1、仪器

722型光电分光光度计及其附件1台；康氏振荡器1台；容量瓶(500mL)6个；容量瓶(50mL,100mL)各5个；2号砂心漏斗1只，带塞锥形瓶(100mL)5个；滴管若干；移液管若干。

2、试剂

次甲基蓝(质量分数分别为0.2%和0.1%的原始溶液和标准溶液)；颗粒状非石墨型活性炭。

四、实验步骤:

1.样品活化：

将颗粒活性炭置于瓷坩埚中，放入500℃马弗炉中活化1h，然后置于干燥器中备用。

试验中用到的活性炭为颗粒状，已经由老师制备好，此步骤略去。

2.平衡溶液：

取5个洁净干燥的100mL带塞锥形瓶，编号，分别准确称取活性炭约0.1g 置于瓶中，记录活性炭的用量。按下表中的数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液，然后塞上磨口瓶塞，放置在振荡器上振荡适当时间，振荡速率以活性炭可翻动为

吸附平衡后溶液。分别量取滤液1g，放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。

3.原始溶液

为了准确称取质量分数约为0.2%的次甲基蓝原始溶液（此浓度为一近似值，

故需进一步测量），称取1g溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。

4.次甲基蓝标准溶液的配制

用移液管吸取0.5mL，1mL，1.5mL，2mL，2.5mL质量分数0.01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度，即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、10×10-6的标准溶液，待用。次甲基蓝溶液的密度可以用水的密度代替。

5.选择工作波长

对于次甲基蓝溶液，工作波长为665nm，由于各台分光光度计波长刻度略有误差，可取某一待用标准溶液，在600~700nm范围内每隔5nm测量消光值，以吸光度最大的波长作为工作波长。

测量时发现最大吸收波长为660nm.

6.测量吸光度

以蒸馏水为空白溶液，在选定的工作波长下，分别测量5个标准溶液、5个稀释后平衡溶液以及稀释后的原始溶液的吸光度。

7.实验测定完成，关闭分光光度计，倒掉比色皿中溶液，用蒸馏水、乙醇洗净，放入盒中。倒掉残余的亚甲基蓝溶液，洗净各类玻璃仪器，整理试验台，指导老师签字。

五．数据记录

-6

画出吸收曲线

吸光度 (A )

波长 (nm)

可以看出，当吸收波长为665nm 时候,溶液的吸光度最大，故选取665nm 为工作波长。

②工作曲线

标准溶液浓度计算可采用公式如下

MV

wV MV w V V M w m V M m V n c 1

10ρρ=

=•=•==⋅ (6) 其中M 为次甲基蓝摩尔质量，为373.9g/mol ；V 1为标准液体积；V 为容量瓶体积，都为0.1L ；ρ为溶液密度，看作与水相同；w 为标准液质量分数，即0.01%。

浓度 (c /m o l )

吸光度 (A)

③ 根据图2及吸光度值，求出相应的浓度。

实验中称取原始溶液0.5g 进行稀释，测量得到的浓度*1000倍为原始溶

实验中测量得到的平衡溶液的浓度*500倍为平衡溶液浓度C

吸附量Γ的计算公式为Γ=（C 0-C ）V/m ，其中V 为加入的次甲基蓝溶液体积，带入各组数据得下表，

Γ (m o l /g )

c (mol/L)

⑥求饱和吸附量Γ∞和吸附常数K.

计算1/Γ,1/c,做1/Γ~1/c 图，由直线斜率及截距求出Γ∞和吸附常数K

1/Γ

1/c

Γ∞= 3.264×10-4

mol/L K =1896

最后，由 S

比= Γ

∞

N

A

A=3.264×10-4×6.62×1023mol−1×1.52×10−18m2·g−1得到

S

比

=328.44m2·g−1

六．实验讨论：

1.本次试验中影响测定结果的原因主要有温度、吸附质的浓度和震荡时间。

2.误差分析：在使用分光光度计测量吸光度时，仪器读数不稳定，可能会有一些读数偏差（实验中有一台折光仪分界线模糊，无法读数）；配溶液时使用的容量瓶、烧杯、滴管等有杂质；称量活性炭时吸附了空气中的物质使示数偏大等等。

3.为了使活性炭更好地吸附次甲基蓝，震荡时间应该不小于2h，且保持频率适中，在100左右即可。

4.使用分光光度计测吸光度时要注意，每改变一次测量波长都应该重新进行矫正，使仪器适应新的波长；将吸光池垂直放在槽中，以免改变光程；保持有光通过的两壁洁净。

5.测量溶液浓度时应该选择合适的稀释倍数，否则可能会使吸光度超出量程。Lambert-beer定律只适用于稀溶液，浓度过大，吸光度和浓度偏离直线，因此要保证溶液的浓度不超过准确范围。

6.在称取活性炭时，动作要迅速，活性碳容易吸潮，否则碳对亚甲基蓝的吸附减少，使得测量结果偏小。在每次称量完后都需要盖上活塞。活性炭的质量应尽量接近提供的0.1g值，以保证有吸附达到平衡又没有明显的过饱和现象。